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Cromatografia
Mtodos de Separao
Separao uma operao na qual uma mistura dividida em
pelo menos duas fraes com diferentes composies.
Cromatografia
Objetivo: separar individualmente os diversos
constituintes de uma mistura seja para
Cromatografia
supercrtico.
Classificao
Cromatografia planar: a fase estacionria suportada sobre
uma superfcie plana. Nesse caso a fase mvel atravessa a fase
estacionria por gravidade ou capilaridade.
Classificao
Cromatografia em coluna: a fase estacionria mantida dentro de
Cromatografia Gasosa
Cromatografia Lquida
dimetro interno do tubo (preparativa/ analtica)
estado fsico da fase mvel (gs/lquido/supercrtico)
tipo de coluna (aberta/fechada)
fase estacionria (lquido/slido)
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Cromatograma
um grfico de alguma funo da concentrao do soluto
versus o tempo de eluio ou volume de eluio.
Polaridade da Fase
Estacionria
Cromatografia de fase normal: fase estacionria polar
Cromatografia de fase reversa: fase estacionria apolar.
Velocidade de Migrao
Tempo de Reteno (tR): tempo que o analito demora
para atingir o detector.
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Termos Importantes
Fator de separao ou seletividade (): medida de
separao de dois solutos.
KB K
t RB t M
KA K
t RA t M
'
B
'
A
Separaes
Cromatogrficas
Consideram que ocorrem transferncias sucessivas entre as
quais se estabelece um equilbrio termodinmico, ao invs de
considerar o avano real da fase mvel.
L
N
H
L = comprimento da coluna
H = altura equivalente a um prato terico
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Como Calcular H e N
LW 2
H
2
16t R
tR
N 16
W
L = comprimento da coluna
Resoluo da Coluna
2t RB t RA
RE
WA WB
Onde:
tR = tempo de reteno
W = largura do pico na base
Resoluo da Coluna
Cromatografia Gasosa
Pode ser:
Gs-slido
Gs-lquido
baixa volatilidade
estabilidade trmica
inrcia qumica
caractersticas de solvente
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Cromatografia a Gs
Anlise Qualitativa
Tr = tempo de reteno
Tm = tempo morto- tempo que a FM leva para percorrer a coluna
Tr = tempo de reteno corrigido = Tr-Tm
Cromatografia a Gs
Anlise Qualitativa
Cromatografia a Gs
Relao Concentrao
x
rea do Pico
Anlise Quantitativa
Normalizao
Padro interno
Padro externo
Fator de resposta
Cromatografia de Partio
Cromatografia Lquido-Slido
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Anlise Trmica
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ANLISES TRMICAS
Grupo de tcnicas em que uma propriedade fsica de uma
substncia (e/ou de seus produtos) medida em funo do
tempo ou da temperatura enquanto a amostra submetida a
um programa controlado de temperatura.
Anlises Trmicas
Aplicaes das anlises trmicas abrangem:
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Estabilidade Trmica
Capacidade da substncia em manter suas propriedades,
durante o processamento trmico o mais prximo possvel de
suas caractersticas iniciais.
Decomposio Trmica
Caractersticas
Termogravimetria (TG)
Calibrao do TG
Legenda
Curva TG
Curva DTG
Exemplo de Calibrao do TG
Etapas da decomposio do oxalato de clcio mono-hidratado
Massa inicial = 146,1 mg
Reaes Sobrepostas
Observe as curvas.
a)
b) Duas
reaes
sobrepostas.
c)
parcialmente
Aplicaes da Termogravimetria
Termogravimetria isotrmica a variao de massa da amostra registrada
em funo do tempo a temperatura constante.
Aplicaes da Termogravimetria
Termogravimetria semi-isotrmica - a variao de massa da amostra
registrada em funo do tempo a vrias temperaturas constantes.
Aplicaes da Termogravimetria
Termogravimetria dinmica ou convencional - a mudana de massa
registrada em funo da temperatura, a uma razo de aquecimento prdeterminada.
aquecimento ou resfriamento.
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Ta = temperatura da amostra
T = Ta Tr = funo armazenada
CALORIMETRIA EXPLORATRIA
DIFERENCIAL (DSC)
Mede a diferena de energia necessria substncia e a um
CALORIMETRIA EXPLORATRIA
DIFERENCIAL (DSC)
Mede as temperaturas e o fluxo de calor associado com as transies dos
materiais em funo da temperatura ou do tempo.
Essas medidas do informaes qualitativas e quantitativas de mudanas
fsicas e qumicas que envolvem processos endotrmicos, exotrmicos ou
de mudanas na capacidade calorfica.
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CALORIMETRIA EXPLORATRIA
DIFERENCIAL (DSC)
Tabela. Transies relacionadas a processos fsicos.
CALORIMETRIA EXPLORATRIA
DIFERENCIAL (DSC)
Tabela. Transies relacionadas a processos qumicos
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LINHA DE BASE
Variaes da linha de base no sentido positivo ou negativo do sinal
esto associadas com:
construo do forno,
vazo do gs de arraste,
desgaste do equipamento,
material residual depositado sobre o sensor, ou
combinao desses fatores.
O desvio da linha de base pode chegar, em alguns equipamentos,
a 1,0 mW, na faixa total de temperatura.
principal:
tenso
acumulada
na
amostra
resultante
de
Aplicaes do DSC
Temperatura
Aplicaes do DSC
Determinao da Capacidade Calorfica (Cp)
Quantidade de calor necessria para elevar de 1K a T de 1g de
material. A capacidade calorfica a presso constante expressa a
FIM DO CURSO
Anlise Instrumental de Combustveis
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