Operaciones generales de

gravimetra
Muestreo: dependiendo de que sea, si es slido se muestreara por
cuarteo y si es liquido por botella.
Preparacin de la muestra: si es slida hay que pulverizar.
pesado de la muestra: una vez obtenida la muestra se procede a
pesar con exactitud una porcin que ser inversamente proporcional a la
cantidad del constituyente que se desea determinar a fin de obtener una
cantidad de precipitado que nos permita trabajar con comodidad las
siguientes operaciones de este mtodo. Se debe de pesar de 1 a 3 g de
la muestra cuando mucho.

Solucin de la muestra: cuando se desconoce totalmente la

naturaleza de la muestra se sugiere analizar un anlisis cualitativo, no
solo por los constituyentes si no por la solubilidad de la muestra. Cuando
sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra pesada se
coloca en un vaso de precipitado y despus de disolverla con el volumen
conveniente esta lista para procesar las siguientes operaciones.
La muestra puede estar disuelta tambin en agua fra o caliente. Si la
muestra es insoluble en agua fra y en agua caliente se tratara con el
reactivo aconsejado por el anlisis preeliminar; colocndola en el vaso
de precipitado agregando poco a poco el reactivo.
Podemos tratar una muestra con cido. Se usa vaso de precipitado y
matraz erlenmeyer, y para evitar proyecciones se usa vidrio de reloj y
embudo. Como regla general puede decirse que cuando dichas
sustancias insolubles tienen caracteres cidos se puede usar un
fundente bsico y viceversa; el objeto de la fusin es transformar los
compuestos insolubles en sales que sean solubles en agua o cidos.

 precipitacin: operacin fundamental en el anlisis gravimetrico y de

ms influencia en los resultados que se obtengan. Y consiste en la
transformacin en el seno de un liquido de un compuesto que contenga
el elemento o radical por cuantear y que sea lo suficientemente
insoluble en las condiciones del mtodo para que prcticamente la
separacin sea total.
Por regla general, toda precipitacin se hace calentando previamente el
liquido a una temperatura cercana a la ebullicin, adicionando en
reactivo poco a poco agitando la mezcla con la varilla de vidrio,
dejndolo resbalar por las paredes del vaso para evitar perdidas por
salpicaduras; el reactivo siempre se debe de agregar en exceso.
Toda formacin de un precipitado es el resultado de una reaccin
qumica que da lugar ya sea a la liberacin de un metal insoluble o a la
formacin de un compuesto insoluble que contiene el elemento que se
valora o se cuantea. La precipitacin se inicia con pequesimos ncleos
que crecen con mayor o menor rapidez a medida que se adiciona el
reactivo; hay casos en los que la aparicin del precipitado no ocurre tan
pronto se adiciona el reactivo (algunos fosfatos y oxalatos
dobles).algunas muestras deben ser dejadas en digestin es decir
pasando durante algunas horas, de preferencia en caliente pero debajo
del punto de ebullicin.
REGLA GENERAL PARA LAS PRECIPITACIONES
Antes de realizar un anlisis debe realizarse con cuidado las opciones
de los mtodos y elegir el que se estime mas conveniente.
Asegurarse de contar con todos los elementos necesarios: reactivos,
materiales y utensilios.

Es ventajoso y a veces indispensable conocer la composicin

cualitativa
Proceder a la precipitacin con la regla general en caliente, cerca de
la ebullicin y agitando continuamente con varilla de vidrio durante la
adicin del reactivo precipitante el cual se debe agregar gota a gota. Es
indispensable aadir el reactivo precipitante en exceso (de 5% a 10%
ms).
Dejar reposar el precipitado en el seno del liquido, primero en
caliente y luego en fri para asegurarnos de la precipitacin correcta.

 La filtracin debe hacerse por decantacin para lavarse primero en el

vaso y despus en el filtro.
Evite posponer la separacin de un precipitado por filtracin de un
da para otro pues se da lugar a la contaminacin.
TIPOS DE PRECIPITADO
Cristalinos: partculas discretas de forma regular con superficies lisas
y brillantes, se asemejan a la sal o a la azcar seca. Son los precipitados
ms deseables por que son fciles de sedimentar, filtrar y lavar.
Granulares: partculas pequeas de forma irregular y superficie lisa;
se filtran y se lavan fcilmente pero sus partculas tienden a ser porosas,
se asemejan a los sedimentos de caf.
Finamente divididos: partculas muy pequeas, son casi invisibles a
simple vista, tienen la apariecia de harina, no son deseables por que se
pasan al filtrarles.
Gelatinosos: forman una masa pegajosa de apariencia similar a la
mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por
lo difcil de filtrar y atrapa impurezas de difcil eliminacin al lavarlos.
ETAPAS DE LA PRECIPITACION
*Formacin de una solucin sobresaturada.
*Combinacin de los iones, los cuales se unen de ncleos al precipitado
insoluble.
*Crecimiento espontneo que pasan por un estado coloidal y luego
alcanzan la etapa de partculas visibles.
*filtracin y lavado de precipitado: separacin de un slido de un lquido
a travs de un medio filtrante.
Medio filtrante es aquel que se emplea para separar slidos de lquidos
De vidrio: de fondo poroso es para granulares y cristalinos que se
someten a temperaturas entre 110 y 250
Gooch: lleva cama de asbesto , Es para precipitados que se calientan
entre 8000 y 1000 C
TRATAMIENTO TERMICO

 el secado del precipitado debe de hacerse en una estufa, este debe

de mantenerse a peso constante, y en la estufa el precipitado debe de
durar 40 minutos.
El calcinado se lleva acabo en la mufla, debe ser constante, no aumentar
mas de 600 Celsius, y no se debe de abrir la mufla hasta que alcance
una temperatura de 100, el Tiempo que debe de estar calcinndose es
alrededor de 20 minutos.
el enfriado: se lleva a cabo en el desecador, cuidando lo ms posible
mantener la tapa del desecador cerrada, esperaremos a que se enfri
durante 30 min.
el pesado: se lleva a cabo en una balanza analtica, tomando en
cuenta cuanto pesaba el papel filtro y cuantos se utilizaron.
Desecacin con agentes deshidratantes de 24 a 48 HR.
Tratamiento trmico estufa 100c / 3 HR. (Lenta)
Calcinacin 200 a 300 c HR (rpida)
Mechero mufla
Fisher CaCl2
H2SO4 piedra pmez
Agentes deshidratantes Silica
Aluminia
CLCULOS:
Formula general %= (factor gravimtrico)(peso pp.)(100)
Peso de la muestra:
Factor gravimetrico: peso formular de elemento buscado
Peso formular de elemento encontrado.