Guia de Laboratorio de Industriales Final - Grupo 6

LABORATORIO DE ANLISIS INDUSTRIALES
AGROQUMICOS
(ABONO ORGNICO)
PARMETROS DE CALIDAD:
1. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD REAL DE UN PRODUCTO ORGNICO.

2. DETERMINACIN DE LA CANTIDAD DE FOSFORO EN ABONO ORGNICO.
3. DETERMINACIN DEL PH Y CAPACIDAD DE RETENCIN DE AGUA DE UN

ABONO ORGNICO.
4. DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL EN ABONO ORGNICO.

5. DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN ABONO.
6. CUANTIFICACIN DE LA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO EN
ABONO ORGNICO.
7. DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS EN ABONO

ORGANICO.
8. DETERMINACIN DE HUMEDAD EN ABONO ORGNICO.

9. DETERMINACIN DE CENIZAS EN ABONO ORGNICO.
10. DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN ABONO ORGNICO.
11. DETERMINACIN DE LA CANTIDAD DE POTASIO EN ABONO ORGNICO.
Realizado y Digitado por: Martin Fernando Prado, Cesar Chavarro y Hctor

Fabio Marin
UNIVERSIDAD DEL VALLE

Cdigo :
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
AI-TEMA-01
Departamento de Qumica
Anlisis Industriales
1. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD REAL DE Vigente desde: Agosto de
UN PRODUCTO ORGNICO
2012
Primera versin
1.1 OBJETIVO: el objetivo de este procedimiento es determinar cuantitativamente
la densidad de un abono orgnico a analizar.
1.2. ALCANCE: este procedimiento se aplica a abonos en forma slida como
granulados, polvos o agregados o lquida como concentrados solubles, suspensiones
o dispersiones.
1.3 MATERIALES:
Balanza (con precisin de 0.01 g)

Probeta de vidrio de 50 mL.
Embudo
Soporte universal
Pinzas para soporte o aro de hierro
1.4 PROCEDIMIENTO: se debe llevar a cabo el siguiente procedimiento.

1.4.1 Pese la probeta vaca, limpia y seca.
1.4.2 Tare la balanza.
1.4.3 Se deja caer libremente una cantidad de material (preparado como se indica
en el procedimiento de preparacin de la muestra) suficiente para obtener una
lectura cercana a 30 mL.
1.4.4 Registre el volumen ocupado por el material.
1.4.5 Se determina el peso de la probeta con el material.
1.4.6 Se realizan tres determinaciones sobre muestras diferentes.
1.5 BIBLIOGRAFIA
1.5.1 NTC-5167; PRODUCTOS INDUSTRIA AGRICOLA: PRODUCTOS ORGANICOS
USADOS COMO ABONOS O FERTILIZANTES Y ENMIENDAS DEL SUELO; Editada
2004 06 - 15, Pginas 6,7
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AI-TEMA-01
2. DETERMINACIN DE LA CANTIDAD DE FOSFORO Vigente desde: Agosto de
EN ABONO ORGNICO
2012
Primera versin
2.1. OBJETIVO: el objetivo de este procedimiento es determinar la cantidad de
fosforo presentes en un abono orgnico a analizar.
2.2. ALCANCE: este procedimiento se aplica preferentemente a abonos en forma
slida como granulados polvos debido a que se trata de un procedimiento que
requiere la sequedad de la muestra (de no ser as se debe aplicar un pretratamiento para secarla).
2.3.1 DETERMINACIN DEL FSFORO TOTAL: Tratamiento de la muestra
2.3.1.1 MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales.
Termmetro 100C
Varilla de agitacin
Magneto
Plancha de agitacin
Gotero
Esptula
Vidrio reloj
Agua mLro
2 Vaso de precipitados 250 mL
Matraz graduado de 200 mL
Matraz graduado 250 mL
Matraz aforado 1 L
Vaso de precipitados 2.5 L
Probeta 200 mL
Bureta de 50 mL
Bureta de 10 mL
Equipo de filtracin 200 mL
Balanza analtica con precisin de 0.1 mg.
Plancha de calentamiento
Papel filtro Whatman No. 5 y 40 sus equivalentes.
Reactivos.
Solucin de nitrato de magnesio.
cido perclrico (HClO4) concentrado 70 % - 72 %p/p.
cido sulfrico (H2SO4) concentrado 96 % -98 %p/p.
cido clorhdrico (HCl) concentrado 35 % - 37 %p/p
Nitrato de sodio (NaNO3) o nitrato de potasio (KNO3).
cido ntrico (HNO3) concentrado 60 % - 63 %p/p.
Solucin de molibdato de amonio.
Solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio de concentracin 0.32 N
aproximadamente.
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Solucin valorada de cido clorhdrico (HCl) o ntrico (HNO3).

2.3.1.2 PROCEDIMIENTO:
2.3.1.2.1 Preparacin de reactivos
Solucin de nitrato de magnesio. Se disuelve 950 g de Mg(NO 3)2. 6H2O en agua y
completar hasta 1 L.
Solucin de molibdato de amonio. Se disuelven 100 g de trixido de molibdeno
(MoO3) en una mezcla de 144 mL de hidrxido de amonio (NH 4OH) y 271 mL de
agua destilada. Se enfra y se vierte la solucin lentamente y con agitacin
constante en una mezcla enfriada de 489 mL de cido ntrico (HNO 3) y 1148 mL de
agua destilada. Se mantiene la mezcla final en reposo durante varios das o hasta
que una porcin calentada a 40 C no deposite precipitado amarillo. Se decanta la
solucin de cualquier sedimento y se guarda en frascos con tapn de vidrio.
Solucin acidificada de molibdato de amonio. A 100 mL de la solucin de
molibdato de amonio se agregan 5 mL de cido ntrico (HNO3) concentrado. Se
debe filtrar inmediatamente antes de usar.
Solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio de concentracin 0.32 N
aproximadamente.
Solucin valorada de cido clorhdrico (HCl) o ntrico (HNO3).
Se prepara una solucin de concentracin correspondiente a la del lcali (numeral
b) o la mitad de esta concentracin y se valora por titulacin contra esa solucin,
usando fenolftalena como indicador.
2.3.1.2.2 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Se pesa 1 g o la cantidad indicada de muestra con precisin de 0,1 mg.
Se somete a uno de los siguientes tratamientos, de acuerdo con el tipo de muestra
a analizar y como se seala en los numerales a, b, c, d, e.
a) Materiales que contienen pequeas cantidades de materia orgnica. Se disuelve
la muestra con una mezcla de: 30 mL cido ntrico (HNO3) y de 3 mL a 5 mL de
cido clorhdrico (HCl).
Se lleva a ebullicin y se mantiene hasta que la materia orgnica sea destruida
(aproximadamente 30 min para lquidos y suspensiones).
b) Fertilizantes que contienen mucho fosfato de hierro o de aluminio y/o escorias
bsicas. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 15 mL a 30 mL de cido
clorhdrico (HCl) y de 3 mL a 10 mL de cido ntrico (HNO3).
c) Materiales orgnicos a base de harina de semilla de algodn - soya o en mezcla
con otros materiales. Se adiciona 5 mL de solucin de nitrato de magnesio, se
evapora, se somete a calcinacin y se disuelve en cido clorhdrico (HCl).
d) Materiales o mezclas que contienen grandes cantidades de materia orgnica. En
un matraz de 200 mL, se dejan estos materiales en ebullicin con 20 mL a 30 mL
de cido sulfrico (H2SO4). Al inicio de la digestin se le adicionan de 2 g a 4 g de
nitrato de sodio (NaNO3) nitrato de potasio (KNO3), cuando la solucin quede casi
incolora, se le agrega una pequea cantidad del reactivo empleado. Este puede
agregrsele tambin en porciones pequeas, durante perodos regulares.
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Cuando la solucin se decolore completamente, se deja enfriar, se le adicionan 150

mL de agua destilada y se deja hervir durante unos pocos minutos.
Notas:
1) Para el caso de materiales a base de harina de semilla de algodn y similares, es
mejor adicionar primero 5 mL de cido ntrico (HNO 3) y luego el cido sulfrico
(H2SO4).
2) Antes de adicionar el nitrato de sodio (NaNO3) nitrato de potasio (KNO3), se
somete la muestra a una digestin suave, a calor lento si es necesario, hasta que
cese la violencia de la reaccin.
e) Todos los fertilizantes. En un recipiente adecuado, se ebullen suavemente estos
materiales durante 30 min a 45 min de 20 mL a 30 mL con cido ntrico (HNO 3),
hasta oxidar toda la materia orgnica fcilmente oxidable. Para aquellas muestras
que contienen grandes cantidades de materia orgnica la ebullicin debe hacerse
preferiblemente en balones kjeldahl.
Se deja enfriar la solucin y se adiciona de 10 mL a 20 mL de cido perclrico
(HClO4), del 70 % al 72 % de concentracin. Se ebulle suavemente hasta que la
solucin sea prcticamente incolora y aparezcan unos humos blancos y densos en el
recipiente, PRECAUCIN: no ebulla a sequedad por ningn motivo, (muestras con
grandes cantidades de materia orgnica pueden requerir una temperatura hasta
alcanzar el punto fumante, (aproximadamente 170 C), y un perodo 1 h para el
desprendimiento de los humos). Se enfra ligeramente, se adiciona 50 mL de agua
destilada y se ebulle por unos pocos minutos.
Despus de efectuado cualquiera de los procedimientos anteriores, se deja enfriar
la solucin, se transfiere a un matraz volumtrico de 200 mL 250 mL, se diluye a
volumen con agua destilada, se mezcla y se filtra a travs de un papel filtro
Whatman No. 40 su equivalente.
2.3.1.2.2 DETERMINACION DE FOSFORO TOTAL, Mtodo volumtrico
a) Si la muestra no tiene sulfatos
Una vez preparada la muestra como en el numeral 2.3.1.2 (a, b, c, d e) en un
vaso de precipitados o matraz se coloca una alcuota correspondiente a 0,4 g de
muestra, si sta tiene un contenido de P2O5 menor del 5 %, 0,2 g si el contenido es
de 5 % a 20 %; 0,1 g si el contenido es mayor del 20 %. Luego se agrega
hidrxido de amonio hasta que el precipitado formado se disuelva nicamente por
agitacin vigorosa. Se ajusta la temperatura entre 25 C y 30 C; si la muestra no
forma precipitado, con el hidrxido de amonio (NH 4OH) como criterio se toma el
punto de neutralizacin, se alcaliniza, ligeramente la solucin con hidrxido de
amonio usando papel de tornasol como indicador y luego se acidifica ligeramente
con cido ntrico (1:3). Se agregan de 20 mL a 25 mL de solucin acidificada de
molibdato de amonio para una muestra con un contenido de P 2O5 menor del 5 %, o
de 30 mL a 35 mL si el contenido de P2O5 est entre 5 % y 20 %. Cuando el
contenido de P2O5 es superior al 20% se agrega solucin de molibdato de amonio
en cantidad suficiente para asegurar precipitacin completa. Se coloca la solucin
en un aparato de agitacin, se agita a temperatura ambiente durante 30 min,
inmediatamente se decanta pasando el lquido a travs de un papel de filtro y se
lava dos veces el precipitado por decantacin con porciones de 25 mL a 30 mL de
agua destilada, agitando intensamente y dejando sedimentar. Se transfiere el
precipitado al papel de filtro y se lava con agua destilada fra hasta que el filtrado
proveniente de dos llenados del filtro d una coloracin rosada por adicin de
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fenolftalena y una gota de lcali valorado. Se lleva el precipitado con el papel de

filtro al vaso o matraz donde se hizo la precipitacin se disuelve en un pequeo
exceso de lcali valorado, se agregan unas pocas gotas de fenolftalena y se titula
con el cido valorado.
b) Si la muestra tiene sulfatos.
A la muestra caliente, preparada se le agregan 25 mL de cloruro de bario (BaCl 2) al
10 %, se coloca a ebullicin por 10 min aproximadamente, se enfra, se transfiere a
un matraz de 250 mL y se filtra a travs de un papel de filtro Whatman No. 5 su
equivalente, antes de tomar la alcuota.
Se contina como en el numeral 2.4.2.3 a)
2.5 BIBLIOGRAFA
2.5.1 NTC 234 MTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL
FSFORO Pginas 4, 5, 8 y 9

3. DETERMINACIN DEL PH Y CAPACIDAD DE
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Vigente desde: Agosto
de 2012
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RETENCIN DE AGUA DE UN ABONO

ORGNICO
Primera versin
3.1. OBJETIVO: el objetivo de este procedimiento es determinar el pH de un

abono orgnico as como su capacidad de retener un volumen determinado de
agua.
slida como granulados polvos debido a que se trata de un procedimiento que
requiere la sequedad de la muestra (de no ser as se debe aplicar un pretratamiento para secarla).
3.3 MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales.
Recipiente de plstico de boca ancha.
Esptula de madera
Papel de filtro cualitativo de filtracin rpida tipo S&S 595 u otro equivalente.
Probeta de 100 mL
Potencimetro con electrodo de vidrio
Conductmetro
Erlenmeyer con desprendimiento lateral para filtracin al vaco
Recipiente para recolectar el filtrado
Embudo Buchner para vaco
Bomba de vaco
Reactivos.
Agua destilada.
pH 4 y 7.
Soluciones buffer
3.4 PROCEDIMIENTO:
3.4.1 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CAPACIDAD DE RETENCION
DE AGUA: se debe llevar a cabo el siguiente procedimiento.
3.4.1.1 Pese aproximadamente 100 g de material preparado como se indica en el
numeral 5.1.1, colquelos en el recipiente plstico. Aada pequeos volmenes de
agua destilada o desmineralizada (utilizando una probeta).
3.4.1.2 Se agita continuamente con la esptula de madera, esto con el fin de
eliminar aire y formar poco a poco una masa. De vez en cuando se debe consolidar
la muestra golpeando el recipiente suavemente sobre la superficie de trabajo.
3.4.1.3 Se adiciona agua hasta llegar a un punto de equilibrio (punto de
saturacin) cuya evidencia est dada por un contenido de agua suficiente que
refleja un brillo metlico sobre la superficie, estado en el cual no absorbe ms agua
ni la escurre, aunque habr un poco de agua libre que asciende a la superficie
cuando se deja en reposo.
3.4.1.4 Se registra el volumen de agua utilizado. Tambin es posible pesar la
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totalidad del producto slido con el agua a punto de saturacin.

3.4.1.5 Se deja en reposo durante 2 h.
3.4.1.6 La pasta no debe acumular agua en la superficie, perder su brillo o
endurecerse durante el reposo. Si la pasta es demasiado hmeda se debe se debe
agregar ms material, registrando el peso adicional, o si es demasiado dura o se ha
perdido el brillo se agrega ms agua mezclando nuevamente, registrando el
volumen de agua aadido.
3.4.2 PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DEL pH
3.4.2.1 Se calibra el potencimetro con las soluciones reguladoras de pH 7.0 y pH
4.0 (Soluciones buffer)
3.4.2.2 Se introduce el electrodo de vidrio en la pasta saturada y se registra la
lectura.
3.5 BIBLIOGRAFIA
USADOS COMO ABONOS O FERTILIZANTES Y ENMIENDAS DEL SUELO; Editada
2004 06 - 15, Pginas 7,8 y 9

Industriales
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Anlisis
4. DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL EN

ABONO ORGNICO
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Agosto de 2012
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Primera versin
4.1. OBJETIVO: determinar el contenido total de nitrgeno en una muestra de
abono orgnico o fertilizante.
4.2. ALCANCE: el mtodo es aplicable para muestras slidas, no se aplica para
soluciones acuosas de nitratos o materiales que contengan una relacin alta de
cloro y nitratos.
Materiales.
Balanza Analtica.
Un baln de Kjeldahl de 800 mL.
Tubo de vidrio con trampa.
Un condensador mediano.
Dos mangueras ajustables a la trampa y condensador.
Un Erlenmeyer de 250 mL
Digestor.
Plancha de Calentamiento.
Bureta de 25 mL.
2 vasos de 100 mL.
1 Pipeta volumtrica de 5 mL.
3 vasos de 50 mL.
2 pipetas volumtricas de 1 mL.
Reactivos.
cido sulfrico del 93 % - 98 %p/p.
Mezcla catalizadora (mezclar 10,4 g de sulfato de potasio, 0,3 g de sulfato de
cobre pentahidrado y 0,3 g de xido de titanio).
Solucin de sulfuro o de tiosulfato. Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de
potasio en 1000 mL de agua (se puede usar una solucin de 40 g de sulfuro de
sodio u 80 g de tiosulfato de sodio Na2S2O35H2O en 1000 mL de agua.
Solucin de hidrxido de sodio o de potasio 45 %p/p. Se prepara disolviendo 450
g de hidrxido de sodio en agua y se diluye hasta 1000mL.
Indicador de rojo de metilo. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200
mL de alcohol etlico.
Solucin 0,3 - 0,5 N de cido clorhdrico o cido sulfrico. Tambin se puede usar
una solucin 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin
debe valorarse peridicamente.
Solucin 0,3 - 0,5 N de hidrxido de sodio o de potasio. Esta solucin debe
valorarse peridicamente con biftalato de potasio.
Granallas de zinc.
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4.4 PROCEDIMIENTO:
4.4.1 Se pesan 0,7 g a 2,2 g de muestra, y se colocan en el baln Kjeldahl seco.
4.4.2 Para muestras libres de nitratos. Se agregan 2,0 g de mezcla catalizadora y
25 mL de cido sulfrico.
4.4.3 Se coloca el baln en posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que
cese la espuma; se aade una pequea cantidad de parafina.
4.4.4 Si es necesario, se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego
durante 2 horas como mnimo.
4.4.5 Se enfra al aire, se agregan aproximadamente 200 mL de agua, se refrigera
exteriormente hasta temperatura ambiente.
4.4.6 Se agregan granallas de zinc para regular la ebullicin, se inclina el baln y
se agregan 60 mL de solucin de hidrxido de sodio o potasio al 45 % p/p, o la
cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino.
4.4.7 Inmediatamente se conecta el baln al condensador y ste a una trampa de
vapor de tal modo que el extremo del condensador quede sumergido en una
cantidad conocida de solucin 0,3 a 0,5 N de cido sulfrico o clorhdrico.
4.4.8 Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco (150 mL de
destilado, mnimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de
amonio.
4.4.9 Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el
destilado para evitar el arrastre de vapor.
4.4.10 Valoracin del exceso de cido: Titulacin con indicador rojo de metilo. Se
titula el exceso de la solucin de cido con la solucin alcalina valorada de hidrxido
de sodio o potasio, usando dos gotas de rojo de metilo como indicador. Se corrige el
resultado efectuando el ensayo en blanco, con los reactivos (sometiendo a digestin
y destilacin).
4.5 BIBLIOGRAFIA
4.5.1 NTC 370; PRODUCTOS INDUSTRIA AGRICOLA: ABONOS O FERTILIZANTES;
DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL; Editada 1997-08-27, Pginas 3,6

de Ciencias Naturales y Exactas
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5. DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN

ABONO.

de 2012
Primera versin
5.1. OBJETIVO: Medicin del carbono equivalente presente en el material

orgnico.
5.2. ALCANCE: el mtodo es aplicable para cuantificar carbono orgnico presente
en abono que factible a oxidacin mediante un agente oxidante fuerte.
Materiales.
1 Matraz erlemeyer 500 mL.
1 Bureta de 25 mL.
Balanza analtica.
1 Pipeta volumtrica de 10 mL.
2 microesptulas.
Un vaso de 100 mL.
1 baln aforado de 1 litro.
1 baln aforado de 100 mL.
1 pipeta volumtrica de 20 mL.
2 goteros.
Reactivos.
Dicromato de potasio 1,0 N. Se prepara disolviendo 49,04. g de dicromato de
potasio, el cual ha sido secado previamente durante 2 horas a 103 C; luego se
lleva a 1 litro con agua destilada
cido sulfrico, concentrado 98 %p/p
Fluoruro de sodio
Indicador de difenilaminasulfonato de bario. Se prepara disolviendo 0,16 g de
difenilaminasulfonato de bario en 100 mL de agua destilada.
Sulfato ferroso amoniacal 0,5 N. Se prepara disolviendo 195 g de sulfato ferroso
amoniacal Fe (NH4)2.6H2O en agua destilada. Se agregan 40 mL de cido sulfrico
concentrado, se enfra y se diluye a 1 litro. Esta solucin se normaliza diariamente
utilizando la solucin de dicromato de potasio
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.5.4 PROCEDIMIENTO:
5.4.1 Se toman 10 mL de solucin patrn de dicromato de potasio.
5.4.2 Se agrega rpidamente 20 mL de cido sulfrico dentro de la solucin. En
seguida se agita manualmente durante un minuto.
5.4.3 Se deja reaccionar durante 30min. Se agregan 200 mL de agua destilada y
aproximadamente 2 g de fluoruro de sodio. Se agita manualmente durante un minuto.
5.4.4 Se titula con la solucin de sulfato ferroso amoniacal usando 0,5 mL de indicador
de difenilamina, hasta que se obtenga un color verde esmeralda.
5.4.5 Se pesa suficiente muestra que suministre entre 10 mg y 30 mg de carbono
orgnico total y se transfiere a un erlenmeyer de 500 mL de capacidad.
5.4.6 Se agregan 10 mL de solucin de dicromato de potasio 1,0 N. Luego, se agregan
rpidamente 20 mL de cido sulfrico concentrado dentro de la solucin, enseguida se
agita manualmente durante 1 min. Se deja reaccionar durante 30 min.
5.4.7 Se agregan 200 mL de agua, aproximadamente 2 g de fluoruro de sodio y 0,5
mL de solucin indicadora.
5.4.8 Se titula con solucin de sulfato ferroso amoniacal hasta que se obtenga un color
verde brillante. Este punto final es bien definido. Si se pasa el punto final, se agrega un
exceso exactamente medido de dicromato y se completa la titulacin agregando gota a
gota la solucin de sulfato ferroso.
5.4.9 Si se consumen ms de 8 mL de la solucin de dicromato, se repite la
determinacin con menos cantidad de muestra. Los cloruros interfieren en esta
determinacin pero se pueden remover tratando primero la muestra o por adicin de
sulfato de plata al cido sulfrico. Se prepara un blanco utilizando la misma cantidad
de reactivos.
5.5 BIBLIOGRAFIA
5.5.1 NTC 2235; PRODUCTOS INDUSTRIA AGRICOLA: ABONOS ORGNICOS.
GALLINAZA Y PRODUCTOS A BASE DE GALLINAZA; DETERMINACIN DE CARBONO
ORGNICO Editada 1987-02-04, Pginas 5-7.
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6. CUANTIFICACIN DE LA CAPACIDAD DE
INTERCAMBIO CATINICO EN ABONO ORGNICO.

de 2012
Primera versin
6.1. OBJETIVO: cuantificar la capacidad de intercambio catinico en abono orgnico.

6.2. ALCANCE: este procedimiento se aplica a abonos que hayan sido secados
previamente.
Materiales.
Balanza.
Frascos de vidrio o plstico de 250 mL.
Varillas de vidrio.
Bomba de vaco.
Embudos Buchner de porcelana.
Erlenmeyers con desprendimiento lateral.
Bureta.
Agitador magntico.
Reactivos.
Solucin de acetato de amonio 1 N pH 7.0
Etanol 95% v/v.
Solucin de cloruro de sodio (NaCl), 10 %p/p.
Solucin de formaldehdo, 37%v/v neutralizada
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH), 0.1 N valorada.
Fenolftalena
6.4 PROCEDIMIENTO:
6.4.1 Pese en un frasco 5 g de muestra seca.
6.4.2 Se adiciona 100 mL de acetato de amonio 1 N pH 7.0
6.4.3 Se agita durante 2 horas en agitador magnetico o con una varilla de vidrio.
6.4.4 Se filtra al vaco
6.4.5 Se lava lentamente el residuo sobre el embudo con 5 porciones de 10 mL de
acetato de amonio.
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6.4.6 Luego se lava con 5 porciones de 10 mL cada una, de etanol al 95 %v/v.

6.4.7 Se sustituye el erlenmeyer por otro limpio.
6.4.8 Se lava con 5 porciones de 10 mL cada una, de solucin de NaCl al 10 %p/p.
6.4.9 Desconecte el erlenmeyer y adicione al filtrado 10 mL de formaldehdo al 37
%v/v, unas gotas de fenolftalena y titule con NaOH 0.1 N.
6.4.10 Se lleva simultneamente un blanco de reactivos.
6.5 BIBLIOGRAFIA
USADOS COMO ABONOS O FERTILIZANTES Y ENMIENDAS DEL SUELO; Editada 2004
06 - 15, Pginas 6,7
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7. DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y Vigente desde:

DE NITRATOS EN ABONO ORGANICO
Agosto de 2012
Primera versin
7.1. OBJETIVO: determinar la proporcin de nitrgeno amoniacal y de nitratos en
abono orgnico.
7.2. ALCANCE: el mtodo comprende la cuantificacin de de amoniaco libre, nitratos,
nitritos y sales de amonio. La muestra no debe contener urea o cianamida y sus sales.
Materiales.
Balanza Analitica.
Un baln Kjeldahl de 800 mL.
Un tapn de caucho perforado.
Un tubo de vidrio con una trampa.
2 mangueras.
Un condensador mediano.
Erlenmeyer de 250 mL.
Plancha de calentamiento.
Digestor.
Bureta de 25 mL.
Reactivos.
Agua destilada.
Solucin de hidrxido de sodio 0,25 M a 0,3 M (0,25 N a 0,3 N).
Solucin 0,25 M a 0,15 M (0,5 N a 0,3 N) de cido sulfrico cido clorhdrico 0,1M
(0,1N) cuando el contenido de nitrgeno esperado sea menor del 5 %p/p.
Solucin al 50 %p/p de hidrxido de sodio.
Solucin al 20 %p/p de hidrxido de sodio.
Aleacin Devarda.
Citrato tributlico o parafina lquida, como antiespumante.
Indicador rojo de metilo al 0,5 %p/p en alcohol etlico al 95 %v/v.
7.4 PROCEDIMIENTO:
7.4.1 Se pesan de 0,359 0 g a 0,500 0 g de muestra molida y se coloca en un baln
Kjeldahl.
7.4.2 Se conecta el condensador de tal modo que su extremo quede por debajo del
nivel del cido en el erlenmeyer. El volumen de cido colocado en el erlenmeyer debe
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ser por lo menos de 2 mL en exceso del volumen requerido (1 mL por cada 1 %p/p de
nitrgeno en la muestra, ms 2 mL en exceso).
7.4.3 A la muestra colocada en el baln Kjeldahl se adicionan 300 mL de agua
destilada, 3 g de aleacin Devarda (50 % de cobre, un 45 % de aluminio y un 5 %
zinc), de 1 mL a 3 mL de citrato terbutlico y 5 mL de hidrxido de sodio al 50 %p/p,
vertiendo este ltimo por las paredes del baln de tal modo que no se mezcle de una
vez el contenido. Se conecta el condensador manteniendo el extremo de ste
sumergido en el cido valorado. Se mezcla el contenido del baln por rotacin.
7.4.4 Se lleva a la fuente de calor, y sta debe regularse, de modo que el contenido
del baln no llegue a la ebullicin hasta que se completen las reacciones, lo cual ocurre
en aproximadamente 15 min. Luego, se aumenta el calor con el fin de destilar
aproximadamente 250 mL en 1 hora. Se desconecta el baln Kjeldahl del condensador
y se retira la fuente de calor.
7.4.5 Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el
destilado para evitar el arrastre de vapor.
7.4.6 Se agregan al erlenmeyer dos a tres gotas de indicador rojo de metilo, y se
titula el exceso de cido con solucin de hidrxido de sodio 0,1 M (0,1 N)
7.4.7 Se realiza un blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y
destilacin).
7.5 BIBLIOGRAFIA
7.5.1 NTC 209 PRODUCTOS INDUSTRIA AGRICOLA ABONOS O FERTILIZANTES.
METODO CUANTITATIVO PARA DETERMINAR EL NITRGENO AMONIACAL POR
DESTILACIN Editada 1996-03-20, Pginas 4-7.

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Industriales
Anlisis
8. DETERMINACIN DE HUMEDAD EN ABONO

ORGNICO
Vigente desde:
Agosto de 2012
Primera versin
8.1. OBJETIVO: determinacin del contenido de humedad en abonos o fertilizantes.

8.2. ALCANCE: en este mtodo se incluye toda sustancia que sea susceptible de
evaporarse a la temperatura preestablecida del ensayo.
8.3 MATERIALES.
Balanza analtica.
Estufa elctrica con termostato.
Desecador con alguno de los siguientes agentes desecantes:
Perclorato de magnesio anhidro Mg (ClO4)2
Pentxido de fsforo P2O5
Oxido de bario BaO
Cloruro de calcio anhidro CaCl2
Sllica Gel
Pesasustancias con tapa.
8.4 PROCEDIMIENTO:
8.4.1 Se pesan de 2 g a 5 g de muestra en un pesasustancias previamente tarado.
8.4.2 Se extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de
contacto.
8.4.3 Se introduce en la estufa, se destapa el pesasustancias dejando la tapa en el
interior de la estufa y se somete a las condiciones indicadas en la Tabla 1.
8.4.5 Terminado el secado, se tapa el pesasustancias se introduce en el desecador y
se destapa. En seguida el desecador se tapa y se deja el pesasustancias dentro del
desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y luego se pesa.
8.4.6 Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas fsicas o complejas) si se
conoce su composicin se usan las condiciones de sacado propias para el compuesto
ms sensible de acuerdo con la Tabla 1; es decir si contiene fosfato de amonio, se
emplea el secado con la estufa de vaco. Si se desconoce la composicin, se determina
la humedad por secado en una estufa a 105 C, durante 4 h.
Tabla 1. Condiciones de secado
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8.5 BIBLIOGRAFIA
06 - 15, Pginas 6,7

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9. DETERMINACIN DE CENIZAS EN ABONO ORGNICO de 2012
Primera Versin
9.1. OBJETIVO: el objetivo de este procedimiento es cuantificar las cenizas de una
muestra de abono orgnico.
slida como granulados o polvos debido a que se trata de un procedimiento que
requiere la sequedad de la muestra (de no ser as se debe aplicar un pre-tratamiento
para secarla).
9.3 MATERIALES.
Balanza (con precisin de 0.01 g)

Mufla
Desecador
2 Crisoles de porcelana
9.4 PROCEDIMIENTO.
9.4.1 Pese aproximadamente 5 g del material preparado segn lo indicado, en un
crisol de porcelana.
9.4.2 Se coloca el crisol en la mufla y se deja a 650 C durante 4 horas.
9.4.3 Al cabo de este tiempo, se deja enfriar y se pasa el crisol a un desecador.
9.4.4 Se registra el peso final.
9.5 BIBLIOGRAFIA
06 - 15, pgina 9.

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10. DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN ABONO de 2012
ORGNICO
Primera Versin
10.1. OBJETIVO: el objetivo de este procedimiento es determinar el porcentaje de

calcio y magnesio en una muestra de abono orgnico.
slida como granulados o polvos debido a que se trata de un procedimiento que
requiere la sequedad de la muestra (de no ser as se debe aplicar un pre-tratamiento
para secarla).
Materiales.
Balanza analtica (con precisin de 0.01 g)
Plancha de calentamiento
Balones aforados de 50 mL
Embudos
Papel filtro cualitativo.
Reactivos.
cido clorhdrico (HCl), concentrado
cido ntrico (HNO3), concentrado
10.4 PROCEDIMIENTO. Se debe llevar a cabo el siguiente procedimiento:
10.4.1 Se pesan aproximadamente 5g de la muestra previamente secada.
10.4.2 Se adicionan 35 mL de agua regia (HCl: HNO3)
10.4.3 Se coloca sobre una plancha de calentamiento y se evapora lentamente hasta
sequedad.
10.4.4 Se adicionan 15 mL de agua regia
10.4.5 La mezcla se calienta durante 30 minutos ms y se deja enfriar.
10.4.6 Se adicionan 100 mL de agua y se filtra empleando papel de filtro cualitativo
previamente pesado.
10.4.7 Se lava el papel de filtro con agua destilada o desmineralizada.
10.4.8 El papel de filtro junto con el residuo se seca en estufa a 80C, hasta peso
constante.
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10.4.9 El filtrado se lleva a 250 mL con agua destilada y se cuantifica el contenido de

calcio y magnesio mediante la tcnica de Absorcin Atmica y aplicando las formulas
descritas en las NTC-1369 al realizar curvas de calibracin con estndares de calcio y
magnesio.
10.5 BIBLIOGRAFIA
06 - 15, pgina 16.

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11. DETERMINACIN DE LA CANTIDAD DE POTASIO Vigente desde: Agosto de
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EN ABONO ORGNICO
2012
Primera versin
11.1. OBJETIVO: el objetivo de este procedimiento es determinar la cantidad de

potasio presentes en un abono orgnico a analizar.
slida como granulados polvos.
11.3 MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales.
Pipeta graduada 5 mL
Vidrio reloj
Jeringa
Equipo de filtracin 200 mL
Probeta de 100 mL
Matraz volumtrico 500 mL
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.
Fotmetro de llama de emisin, manual o automtico, o espectrofotmetro de
absorcin atmica capaz de leer emisin.
Placa elctrica de calentamiento regulable
Matraz aforado de 250 mL
Esptula
Papel de filtro Whatman No. 30 y 42 o sus equivalentes
Matraz volumtrico 250 mL
6 Matraz aforado de 25 mL
Reactivos.
Agua mLro
Cloruro de potasio anhidro.
cido ntrico
Solucin al 4 % de oxalato de amonio.
Solucin de nitrato de litio y xido de lantano.
Solucin madre de potasio (1 000 mg/l).
Ftalato cido de potasio.
Fosfato cido de amonio.
11.4 PROCEDIMIENTO
11.4.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE MUESTRA
11.4.1.1 Preparacin de reactivos
Cloruro de potasio anhidro, seco en estufa durante 5 h a 105 C. Se guarda
hermticamente cerrado y en desecador.
cido ntrico
Solucin al 4 % de oxalato de amonio. Se disuelven 40 g de oxalato de amonio en
1000 mL de agua.
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Solucin de nitrato de litio y xido de lantano. Se disuelven 1,642 g de xido de

lantano en 30 mL de cido ntrico, se adicionan 0,993 5 g de nitrato de litio (seco 2 h a
105 C) y se diluye a 1 L con agua destilada. Esta solucin tiene la siguiente
composicin:
La : 1 400 ppm
Li
: 100 ppm
HNO3 : 0,66 N
Solucin madre de potasio (1 000 mg/l). Se pesan 0,953 5 g de cloruro de potasio
(KCI) y se transfieren a un matraz volumtrico de 500 mL. Se adicionan 200 mL de
agua y se agita hasta la disolucin completa de la sal, se lleva a volumen y se
homogeniza.
11.4.1.2 Fertilizantes mezclados (0 % a 60 % de K 2O) y sulfato de potasio-magnesio
(22 % K2O). Se pesan 1,505 8 g de muestra y se transfieren a un matraz aforado de
250 mL, se adicionan 125 mL de agua y 50 mL de solucin al 4 % de oxalato de
amonio. Se bulle por 30 min. Si hay presencia de materia orgnica se agregan 2 g de
carbn activado antes de ebullicin. Se deja enfriar, se lleva a volumen y se
homogeniza, filtrando luego a travs de papel de filtro Whatman No. 30 o equivalente.
El filtrado debe ser claro, de otro modo debe hacerse una segunda filtracin,
posiblemente usando papel Whatman No. 42.
11.4.1.3 Cloruro de potasio (60 % K2O) y sulfato de potasio (50 % K2O). Se pesan
1,505 8 g de muestra y se transfieren a un matraz volumtrico de 250 mL, se
adicionan 250 mL de agua agitando hasta disolucin completa, se lleva hasta la marca
y se homogeniza.
11.4.2 PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN.
Las concentraciones de las soluciones de trabajo para la curva de calibracin dependen
del rango de respuesta lineal, para el potasio, de cada instrumento en particular.
La solucin final a ser aspirada en la llama debe tener la siguiente composicin:
11.4.2.1 Concentracin de potasio en un rango tal que la respuesta est en el rango
lineal del equipo. Por conveniencia de los parmetros del instrumento
11.4.2.2 Cantidad suficiente de Li en rango de 5 ppm a 40 ppm (se ajusta
particularmente, para los espectrofotmetros de absorcin atmica, capaces de leer
emisin, se recomienda una longitud de onda de 765 nm a 768 nm.
11.4.2.3 Concentracin de Lantano menor de 1 400 ppm.
11.4.2.4 Concentracin de HNO3 0,2 N
11.4.2.5 Concentracin de oxalato de amonio equivalente al tratamiento realizado en
el numeral 3.4.1.2
Las soluciones escogidas deben ser ledas en el fotmetro de llama en orden
ascendente de concentracin y la emisin producida se debe graficar contra la
concentracin correspondiente.
11.4.3 LECTURA DE LA MUESTRA.
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Una vez preparada la muestra como se indica en los numerales 11.4.1.1 11.4.1.2 se
prepara diluciones apropiadas de tal forma que la solucin final a ser introducida en la
llama tenga la siguiente composicin:
a) Concentracin de potasio en la mitad de la escala escogida para la curva.
b) Concentracin de litio, lantano y cido ntrico y oxalato de amonio igual que las
soluciones utilizadas para realizar la curva de calibracin.
Se atomizan porciones de muestra en el instrumento hasta obtener lecturas
reproducibles.
Las temperaturas de las soluciones patrones y las soluciones de muestra no deben
diferir en ms de 2 C
11.5 BIBLIOGRAFIA
11.5.1 NTC 202 MTODOS CUANTITATIVOS PARA LA DETERMINACIN DE POTASIO
SOLUBLE EN AGUA, EN ABONOS O FERTILIZANTES Y FUENTES DE MATERIAS PARA SU
FABRICACIN Pginas 5-9
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7. DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y Vigente desde:

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8. DETERMINACIN DE HUMEDAD EN ABONO

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10.4.9 El filtrado se lleva a 250 mL con agua destilada y se cuantifica el contenido de

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