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DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL DE UNA MUESTRA DE AGUA MEDIANTE

UNA TITULACIN COMPLEJOMTRICA CON CIDO


ETILENDIAMINOTETRAACTICO (EDTA)
Gladys Ubieda
Profesor: Peggy Londoo, Preparador: Silvia Muoz
Laboratorio de qumica analtica, seccin 64, muestra N14
Escuela de Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo
Valencia, 3 de junio de 2015
RESUMEN
Se analiz una muestra de agua para determinar la dureza total de la misma, expresada en
concentracin en partes por milln de carbonato de calcio (ppmCaCO3), haciendo uso de la titulacin
complejomtrica con EDTA, estandarizando el mismo con una solucin patrn de CaCO3 0,01M, para
la cual fueron pesados (0,1035 0,0011)g de CaCO3y disueltos con HCl 6M. Se utiliz como indicador
negro de eriocromo T (NET), as como tambin una solucin amortiguadora a pH 10 para mayor
estabilidad del complejo. La concentracin de la solucin de EDTA resulto, y la dureza total de la
muestra, obtenindose como resultado un agua muy dura.
Palabras claves: dureza, titulacin, complejometrica, EDTA, NET, solucin, amortiguadora.
INTRODUCCIN
La dureza total del agua es la concentracin de
compuestos minerales que hay en una
determinada cantidad de agua, en particular sales
de magnesio y calcio[1]. El mtodo analtico para
la determinacin de la dureza del agua ms
recomendado, es la valoracin complejometrica
con EDTA, ya que una de las ventajas que
presenta es que reacciona con los cationes 1:1 sin
importar la carga del metal [2]. Se debe utilizar
un indicador que forme un complejo de color
caracterstico de tal forma que se pueda detectar
de forma visual el punto final de la titulacin. El
indicador ms utilizado es el negro de eriocromo
T (NET) [2].La dureza de un agua en particular
debe ser caracterizada antes de decidir utilizarla
en un proceso determinado a fin de determinar si
se encuentra en niveles aceptables, este anlisis
es utilizado en industrias de lavanderas, aguas
potables, alimenticias, refineras, entre otras [3].
METODOLOGA

Se pesaron (1,0350,0011)g en una balanza


digital marca, luego se diluyeron con HCl 6M y
el resultante se utiliz para preparar una solucin
patrn de 100mL de carbonato de calcio (CaCO 3)
0,01M, se tom una alcuota de (10,000.02)mL
utilizando una pipeta volumtrica de 10mL, a la
cual se le aadi (2)mL de la solucin
amortiguadora (buffer) a pH 10, seguido de 2
gotas de NET, dicha solucinse titulcon una
solucin de EDTA haciendo uso de una bureta de
50mL sujetada por un soporte universal,
estandarizando as el EDTA. Posteriormente se
titularon (10,000.02) mL de la muestra
problema con la misma solucin de EDTA. Se
repiti tres veces cada titulacin.
RESULTADOS Y DISCUSIN
Para la determinacin de la dureza total de la
muestra problema, se pes una cantidad de
CaCO3 necesaria para preparar una solucin de
100mL a 0,01M (Patrn primario), (ver Tabla 1).

Tabla 1. Preparacin de la solucin patrn de CaCO3 0,01M


Masa terica (mT0,0001) g
0,1001
Masa experimental (mE0,0011) g
0,1035
Volumen de CaCO3 (V 0,02) mL
100
mT: masaterica calculada de CaCO3
mE:masa experimental pesada de CaCO3

Se obtuvo una diferencia de 0,0034g con respecto


al valor terico de la masa de CaCO3,
estadiferencia es muy pequea por lo que no
afecta significativamente la concentracin de la
solucin patrn. Posterior a esto, al aadir el agua
destilada y seguidamente diluir con cido
clorhdrico, se produjo la siguiente reaccin
qumica:
2H+(ac) + CO32- (ac)

H O + CO

2
(l)
2 (g)

(I)

El agua destilada se agrega para evitar la


liberacin completa de dixido de carbono, y que
parte de carbonato quede presente en la solucin;
ya que la concentracin ser menor si se agregara
slo
el
cido
clorhdrico,
generando
efervescencia [4].A las alcuotas tomadas de las
solucin patrn se les aadi (2 0,02)mL de la
solucin amortiguadora (buffer) a pH 10, ya que
las reacciones complejometricas con los metales
presentan mayor estabilidad en un medio
fuertemente bsico ,as como tambin 2 gotas del
indicador NET. El color inicial de la solucin al
agregar el indicador NET fue morado, cambiando
a color azul oscuro en el punto final de la
titulacin (ver reaccin I)
-4

+2

Y + Ca

-2

CaY (I)

Siendo el complejo CaY-2 el producto de la


reaccin en el punto de equivalencia la cual da la
coloracin azul del punto final [4].
Al realizar las titulaciones se obtuvieron los
volmenes necesarios de EDTA para llegar al
punto final, valores los cuales se utilizaron para
la estandarizacin del EDTA.
Tabla 2. Valoracin de la solucin de EDTA con la solucin
patrn de CaCO3, para estandarizacin del EDTA.
Volumen Volume Molaridad del
de
n de
EDTA

Valora
cin

CaCO3
EDTA
(MEDTA0,000
(VCaCO3 (VEDTA
6)mol/L
0,02)
0,05)
mL
mL
1
10,00
7,70
0,0129
2
10,00
8,00
0,0125
3
10,00
8,90
0,0112
VCaCO3: volumen de la solucin de CaCO3
VEDTA:volumen aadido de EDTA

Analizando los volmenes obtenidos se puede


observar que hay una pequea desviacin entre
dichos valores la cual puede deberse no slo al
error determinado propio del instrumento, sino
tambin por algunas gotas de solucin de EDTA
que pueden haber quedado adheridas a las
paredes del matraz, desviando el valor de la
verdadera medida, as como tambin el error
experimental de apreciacin del usuario [5].
Luego de la estandarizacin del EDTA se
procedi a titular la solucin problema de la
misma manera (ver tabla 3), aadindose 2 gotas
del indicador NET as como tambin (2
0,02)mL de la solucin amortiguadora a PH 10
con el fin de mantener mayor estabilidad como se
mencion anteriormente y evitar que el magnesio
presente en la muestra precipite a hidrxido de
magnesio (Mg(OH)2), pues a pH 12 precipita
dicho hidrxido; lo que generara como
consecuencia errores para la determinacin de la
dureza total [5].
Tabla 3. Valoracin de la solucin de la muestra problema
con la solucin de EDTA.
Volume
Molaridad de
Volumen
n de
la MP
de EDTA
Valorac
MP
(MMP0,0001)
(VEDTA0
in
(VMP0,
mol/L
,05) mL
02) mL
1
10,00
9,70
0,0118
2
10,00
10,00
0,0122
3
10,00
10,00
0,0122
VMP: volumen de la alcuota de la muestra problema
VEDTA:volumen aadido de EDTA
NMP: normalidad de la muestra problema

Se realiz un promedio de los valores finales


obtenidos (ver tabla 4), determinando finalmente

la dureza total de la solucin de la muestra


problema.
Tabla 4. Valores promedio obtenidos.
Concentracin de
Concentraci
MP

n de EDTA
( Mmp 0,00
(MEDTA
01)mol/L
0,0006)mol/L
0,0122
0.0121

Dureza total (

Dt
68) ppm
CaCO3
1211

Mmp
: Concentracin promedio de la muestra
problema
NEDTA: concentracin promedio de la solucin de EDTA

Dt
: dureza total promedio de la solucin problema

Existen diversos criterios de interpretacin de


dureza total del agua (ver tabla 5), basndose en
los resultados obtenidos de la dureza total de la
muestra problema y en la informacin presentada
en la tabla 5 se puede considerar que la dureza
total es mayor a 180ppm CaCO3y por lo tanto se
concluye que el agua es muy dura.
Tabla 5. Tabla de interpretacin y clasificacin de las aguas
segn su dureza total [6].
Dureza del agua
Clasificacin
(ppm CaCO3)
17
Blanda
60
Levemente dura
120
Moderadamente dura
180
Dura
180
Muy dura
9999
Extremadamente dura

Los errores ms comunes para este tipo de


estudio, son de apreciacin en el punto final
cuando cambia de color el indicador. El agua
dura tiende a causar la acumulacin de minerales
en la tubera de agua y sistemas de calefaccin, y
su pobre rendimiento con el jabn o detergentes
en comparacin con agua blanda [7].
CONCLUSIONES

La masa pesada de carbonato de calcio fue de


(0,1035 0,0011) g. La concentracin de la
solucin patrn de CaCO3 fue de [0,01 M]. Se
estandariz una solucin de EDTA con una
solucin patrn de CaCO3 0.01M. La molaridad
del EDTA es de (0,0122 0,0006) M. Se
determin la dureza de una muestra problema de
agua a pH 10. La concentracin de la muestra
problema de agua es de (0,01210,0001). La
dureza total de la muestra problema N 14 es de
(121168) ppmCaCO3. Se concluye que la dureza
de dicha muestra se clasifica segn la tabla 5
como muy dura.
REFERENCIAS
[1] FASCA. La dureza del agua. [Publicacin en
lnea].Disponible en <http://www.facsa.com/elagua/calidad/la-dureza-del-agua#.VYB15fl_Okq
>. Consultado el 11/06/2015.
[2]
UNIVERSIDAD
CENTRAL
DE
VENEZUELA.
(2004).
Titulaciones
complejometricas. [Publicacin en lnea].
Disponible
en
<http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/m
artinezma/archivos/Complejimetria.pdf
>.
Consultado el 13/06/2015.
[3] ANALISIS DE DUREZA. Anlisis de dureza
total por titulacin con EDTA. [Publicacin en
lnea]Disponible
en
<http://arturobola.tripod.com/dureza.htm>.
Consultado el 13/06/2015.
[4] HARRIS, D. (2007). Anlisis Qumico
Cuantitativo. 3 Edicin. Editorial Reverte.
Espaa. Pginas (296, 297, 298, 431, 432)
[5] UNDERWOOD, A., DAY, R. (1989).
Analtica Cuantitativa. 5 Edicin. Editorial
Prentice Hall. Mxico. Pginas (305, 306, 307,
414, 416, 502, 503, 508)
[6]Anlisis de Dureza Total por titulacin con
EDTA.
Disponible
en

http://nomasaguadura.com/informaciontecnica/porque-causa-problemas-agua-dura.html
Consultado el 13/06/2015.

[7]RODRIGUEZ, S. (2010). La dureza del agua.


[Documento en lnea]. Disponible en
<http://www.edutecne.utn.edu.ar/agua/dureza_ag
ua.pdf>. Consultado el 14/06/2015.

CLCULOS TPICOS
Determinacin de la masa terica necesaria para la preparacin de una solucin de carbonato de calcio (CaCO3)
0,01M en 100mL
Mediante la ecuacin 1 se determina la masa terica de carbonato de calcio:

m CaCO =M CaCO x P M CaC O x V sol xfc


3

(1)

Dnde:

mCaCO

: masa terica de carbonato de calcio (CaCO3) (g)

PM CaC O

V sol

: peso molecular del CaCO3 (g/mol)

: volumen de la solucin de CaCO3 (L)

M CaCO

: concentracin la solucin de CaCO3 (mol/L),

fc: factor de conversin de mL a L=

1 x 103 L

Sustituyendo los datos en la ecuacin, se obtiene el siguiente resultado:

mCaCO =
3

0,01mol 100,09 g
1 x 103 L
x
x 100 mLx
=0,10009 g 0,1001 g
L
mol
1 mL

Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de carbonato de calcio (CaCO3)


Mediante la ecuacin 2:

M eCaCO 3=

m eCaCO

P M CaC O x V sol

(2)

Dnde:

M eCaCO 3

meCaCO

: concentracin experimental de la solucin de carbonato de calcio (CaCO3) (mol/L)


: masa pesada de carbonato de calcio (CaCO3) (g),

Sustituyendo los datos respectivos en la ecuacin, se obtiene el siguiente resultado:

M eCaCO 3=

0,1035 g
=0,01025mol / L 0,010 mol /L
100,09 g
x 0,1 L
mol

Clculo del error de la concentracin de la solucin de CaCO3


Aplicando el criterio de propagacin de errores, se tiene la siguiente ecuacin:

M eCaC O =
3

meCaC O V sol
+
x M eCaC O
meCaC O
V sol

(3)

Dnde:

M eCaC O

meCaC O
V sol

: error de la concentracin de la solucin patrn (mol/L)


: error de la balanza empleada para medir la masa de CaCO3 (g)

: error del instrumento volumtrico empleado para medir la solucin de CaCO3 (mL),

Sustituyendo los valores en la ecuacin, se obtiene:

0,0011 0,02
+
x 0,01025 mol /L 0,003 mol/ L
( 0,1035
g 0,1 L )

M eCaC O =
3

Finalmente:

M eCaC O =( 0,010 0,003 ) mol /L


3

Determinacin de la concentracin de la solucin de EDTA en el punto final de la titulacin.


Mediante la ecuacin 4:

M EDTA =

M eCaC O x V CaC O
V EDTA
3

(4)

Dnde:

M EDTA

: concentracin de la solucin de EDTA (mol/L)

V CaC O

: volumen de la alcuota de la solucin de CaCO3 con la que se titula (mL)

V EDTA

: volumen de EDTA gastado en la titulacin (mL)

Sustituyendo los valores de la tabla 2 en la ecuacin (4) se obtiene:

M 1 EDTA =

0,010 mol/ Lx 10 mL
=0,012987 mol /L
7,70 mL

Del mismo modo se calculan las dems concentraciones de EDTA para cada alcuota.
Clculo de la concentracin promedio de las concentraciones de EDTA
Mediante la ecuacin 6:

M EDTA

EDTA = i=1
M

(6)

Dnde:

EDTA
M
: Concentracin promedio de la solucin de EDTA (mol/L)

n : nmero de titulaciones (Adim)


Sustituyendo los valores en la ecuacin, se obtiene:

EDTA = ( 0,012987+0,0125+ 0,01123 ) =0,012239 0,0122mol / L


M
3

Clculo del error cometido


Aplicando el criterio de la desviacin media:
n

|M i EDTA M EDTA|

M EDTA = i=1

(7)

Dnde:

M i EDTA

: valores obtenidos de concentracin de EDTA de las titulaciones (mol/L).

Sustituyendo los valores de concentracin de EDTA para cada volumen:

M EDTA =

(|0,0129870,012239|+|0,012500,012239|+|0,011230,012239|)
3

M EDTA 0,0006 mol/ L

Finalmente:

EDTA =( 0,0122 0,0006 ) mol/ L


M
Determinacin de la concentracin de Ca+2 y Mg+2 presente en la muestra problema
Mediante la ecuacin 8 se calcula la concentracin de calcio y magnesio:

M Mp=

EDTA x V EDTA 2
M
V Ca , Mg
+2

+2

(8)

Dnde:

M Mp

V Ca

+2

: Concentracin de la solucin problema (mol/L)


, Mg+ 2

V EDTA 2

: Volumen de la alcuota de la solucin problema que se titula (mL)

: Volumen de EDTA gastado en la titulacin de la solucin problema (mL)

Sustituyendo los valores respectivos en la ecuacin (8) se obtiene:

M Mp=

0,0122 x 9,7 mL
=0,011834 mol/ L
10 mL

Clculo de la concentracin promedio de la muestra problema


Mediante la ecuacin 9 se obtiene la concentracin promedio de Ca+2 y Mg+2 presente en la muestra problema:
n

M Mp

Mp= i=1
M

(9)

Dnde:

Mp
M
: Concentracin promedio de la solucin problema (mol/L)

Sustituyendo los valores en la ecuacin 9, se obtiene:

EDTA = ( 0,011834 +0,0122+0,0122 ) =0,01207 0,0122mol / L


M
3

Clculo del error cometido


Aplicando el criterio de la desviacin media:
n

|M i Mp M Mp|

M Mp = i=1

(10)

Dnde:

M i Mp

M Mp

: valores obtenidos de concentracin de la muestra problema de las titulaciones (mol/L).


: Error de la concentracin de la muestra problema (adim)

Sustituyendo los valores de concentracin de la muestra problema para cada volumen:

M Mp =

(|0,0118340,0122|+|0,01220,0122|+|0,01220,0122|)
3

M Mp =0,0001 mol/ L

Finalmente:

Mp= ( 0,0121 0,0001 ) mol/ L


M

Determinacin de la dureza total de la muestra problema


Mediante la ecuacin 11, se calcula la dureza total de la muestra problema:

Mp x PM CaC O xfc 2
DT = M

(11)

Dnde:

DT

: Dureza total de la muestra problema ( ppm CaCO3)

fc 2 : Factor de conversin de g a mg= 1000mg


Sustituyendo los valores respectivamente en la ecuacin (11), se obtiene:

D T =0,0121 mol/ L x 100,09 g /molx 1000 mg/g


DT

= 1211,089 ppmCaCO3

1211 ppmCaCO 3

Clculo del error de la dureza total de la muestra problema


Aplicando el criterio de propagacin de errores, se tiene la siguiente ecuacin:

DT =

M EDTA V EDTA V MP
+
+
x DT
M EDTA
V EDTA
V MP

(11)

Dnde:

V MP

: error del instrumento volumtrico empleado para medir la alcuota titulada de la muestra problema (mL)

Sustituyendo los valores de la primera titulacin en la ecuacin, se obtiene:

mol /L 0,05 mL 0,02 mL


+
+
x 1211
( 0,0006
0,0122 mol /L 9,70 mL 10 mL )

DT 1 =

DT =68 ppmCaCO 3
Finalmente:

T =( 1211 68 ) ppm CaCO 3


D

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