Gomide (1999) - Aspectos Do Branqueamento Da Celulose PDF

Aspectos do
Branqueamento da
celulose
Beatriz Vera Pozzi Redko - Maro 1999
BIBLIOGRAFIA
* Pulp Bleaching - Principles and Practices - Carlton W.
Dence and Douglas Reeve- Editors - Tappi Press Atlanta - Georgia - EUA - 1996
* Douglas Reeve - Pulp Bleaching Practices and IssuesShort Course, March 7, 1996 - Tappi, New Orleans L.A.
1996
* Sven Rydholm - Pulping Processes - Wiley Interscience
1967
* Eero Sjostrom - Wood Chemistry - Fundamentals and
Applications - Academic Press -1981
* Alkaline Pulping - Volume 5 - Technical Section CPPA
1989.
Aspectos do Branqueamento da celulose

O negcio do branqueamento
Propriedades da celulose
Sistemas de branqueamento
Branqueamento com cloro e ECF
Branqueamentos baseados em oxignio
Branqueamentos TCF
O futuro de branqueamento1996
ADAPTADO DE REEVE,
Produtores e produtos
Mercados
Custos e preos
As foras da mudana
ADAPTADO DE REEVE, 1996
ESTIMATIVA DA PRODUO MUNDIAL
Milhes de toneladas por ano
1991
Produo total de
papel e papelo
Fibras recuperadas
Fibras virgens
240
90
150
2010
440
170
260
FAO, 1994
CAPACIDADE GLOBAL DE PRODUO
DE FIBRA BRANQUEADA EM 1994
Kraft
Sulfito
BCTMP
Celulose destintada
Total
Milhes de toneladas
Mercado
Total
32,2
74,8
1,9
5,9
2,3
2,3
1,1
10,3
_____
_____
37,5
93,3
Papermaker Int., 1995
PRODUO DE CELULOSE E PAPEL EM
1997, EM MILHES DE TONELADAS
Amrica do Norte
Estados Unidos Canada
Papel e papelo
82,1
19
total
Celulose kraft
29,8
11
branqueada
Celulose kraft
19,4
1,4
no branqueada
Pasta mecnica
5,4
11,4
Celulose de
mercado
7,6
10,1
Pulp and Paper Int., 1998

Europa
Finlndia
Sucia
Alemanha Frana
Papel e papelo
12,1
9,8
16,0
9,1
total
Celulose kraft
6,0
4,6
0
1,1
branqueada
Celulose kraft
0,7
2,0
0
0,5
no branqueada
Pasta mecnica
4,5
3,0
1,2
0,8
Celulose de
mercado
1,7
3,4
0,2
1,0
sia
Amrica do Sul
Japo China Indonsia
Brasil Chile
Papel e papelo 31,0 27,4
4,9
6,5
0,7
total
Celulose kraft
7,9
2,5
4,4
1,5
branqueada
Celulose kraft
1,6
0,1
1,4
0,3
no branqueada
Pasta mecnica 1,7
0,4
Celulose de
mercado
0,8
1,0
2,9
1,9
VARIAO DO PREO DA CELULOSE DE FIBRA CURTA
BRANQUEADA DE 1956 A 1997
U S $ /T o n
1975=U$ 1074
1100
1050
1956=U$728
1989=U$961
1000
950
1995=U$908
900
850
800
750
U$ 700,00/ton
700
650
600
550
500
450
400
1993=U$406
350
1
56
57
58
59
60
61
62
63
64
10
11
65 66
12
67
13
14
68 69
15
70
16
71
17
72
18
73
19
74
20
75
21
22
76 77
23
78
24
79
25
80
26
81
27
82
28
83
29
30
31
32
33
34
84
85
86
87
88
89
35
90
36
37
38
91
92
93
Fonte: Jari Celulose S.A.
39
94
40
41
95 96
42
97
DISTRIBUIO DE PRODUO PARA
CELULOSE BRANQUEADA ECF E TCF
Escandinvia
Estados Unidos
Canad
Milhes de toneladas por ano

ECF
TCF
1990
1995
1990
2,3
8
0,2
<1
8,6
0
0,3
7
0
1995
3,1
0,1
0,1
Pryke, 1995
A EQUAO DO NEGCIO
Preo de venda da celulose

menos
Custo de produo da celulose

igual
Lucro
O VALOR DA CELULOSE
Qualidades ticas
- Alvura elevada
- Estabilidade de alvura
- Limpeza
- Opacidade
Resistncia
Qualidades Ambientais
CUSTOS DO BRANQUEAMENTO DA CELULOSE
Reagentes qumicos
Energia
Manuteno
Depreciao
Rendimento
OBJETIVOS DO BRANQUEAMENTO:
MELHORIA DO PRODUTO
Alvejamento
- Pela remoo da lignina
- Pela descolorao
Limpeza
- Pelo branqueamento das fibras e
da sujeira
FORAS DA MUDANA
Meio ambiente
Meio ambiente
Meio ambiente
AS FORAS DA MUDANA
Reagentes txicos - A questo
do cloro
Rejeitos slidos - Reciclagem
As florestas
A DIREO DA MUDANA
Deslignificao extendida
Deslignificao com
oxignio
Diminuio do uso de cloro
Aumento do uso de dixido de
cloro
Aumento do uso de perxidos
Desenvolvimento de sistemas
fechados
Caractersticas qumicas
Alvura
Contaminantes
Resistncia
Variabilidade
COMPONENTES DA CELULOSE KRAFT
No branqueada
Branqueada
Celulose
79-82%
82-85%
Hemicelulose
16-20%
18-21%
Lignina
1-4%
Extrativos
<0,5%
0
PROPRIEDADES DO
POLMERO CELULOSE
Frmula (C6H10O5)n
Polmero linear
Grau de polimerizao at
10.000 vezes
PROPRIEDADES DO POLMERO
CELULOSE
Hidrolizavel por cidos fortes para Dglicose
Para-cristalino com algumas regies
amorfas
Incolor \ branco
Estrutura qumica idntica em todos os
vegetais
PROPRIEDADES DO POLMERO
CELULOSE
Solvel em agentes de inchamento
Forma compostos de adio com H2O,
NaOH
Oxidvel por Cl2, NaOCl, O2, e outros.
Grande capacidade de formao de
pontes de hidrognio
HO
HO
HO
OH
OH
HO
OH
OH
HO
O
OH
OH
HO
n
A frmula estrutural da celulose, uma
cadeia polimrica de 1,4-glicose. A unidade
de repetio,celobiose,est entre parntesis
6 Angstroms
HO
HO
HO
OH
OH
HO
O
5,4 Angstroms
HO
HO
HO
O
OH
OH
HO
OH
O
OH
OH
O
HO
O
OH
OH
HO
OH
OH
HO
HO
HO
HO
OH
O
A macromelcula de celulose uma cadeia de unidades de glicose. O grau de

polimerizao mdio depende da fonte, mas pode variar entre 3.000-12.000.
Celulose j processada (pasta celulsica) tem DP menor. A distncia entre
as molculas individuais de glicose crca de 6 Angstroms e a distncia
entre as cadeiais individuais de 5,4 Angstroms.
Propriedades das hemiceluloses

Heterosacardeos - poli-sacardeos formados
por mais de um tipo de molcula na cadeia
celular
Hemiceluloses de folhosas tem composio e
formao diferente das hemiceluloses de
conferas
Grau de polimerizao at 200
Xiloses podem se re-depositar na celulose
aps o cozimento.

HO
O
OH
HO
OH
OH
OH
OH
7
A xilose pode chegar a
30% em peso da madeira
sca. DP at 200.
HO
Me
O
OH
OH
Frmula abreviada da glucouronoxilose, ocorrente nas folhosas,com

-D-xilopiranose e cido 4-O-metil-a-D-urnicoglucopiransico.
SJOSTROM-1981

CH2OH
HO
OH
OH RO
OR2HO
O
HO
OH
CH2O
HO
OR2 RO
CH2OH
Estrutura das galactglucomanoses,

hemiceluloses comuns em pinceas.
DP ao redor de 200.
OH
HO
CH2OH
SJOSTROM, 1981
Propriedades da lignina
Frmula - nenhuma
No possui estrutura uniforme
Composio tpica
C9H8.83O2,37(OCH3)0,96
Molcula tri-dimensional
aleatria
Principal bloco de construo:
fenil-propano
Base estrutural da macromolcula da lignina
HO-
CH=CHCH2OH
LCOOL TRANS-P-CUMARLICO
HO-
CH=CHCH2OH LCOOL TRANSCONIFERLICO
FENIL
GUAIACIL
OMe
OMe
HO-
CH=CHCH2OH
OMe
LCOOL TRANSINAPLICO
SIRINGIL
Amorfa
= sem cristalinidade
Cor: varivel
entre esbranquiada
at marrom
Insolvel - sem que haja
degradao para um peso

molecular mais baixo
No hidrolisvel at
os seus blocos de formao
Algumas de suas ligaes

so hidrolisveis por
NaOH, NaHS
Oxidavel por
Cl2, ClO2, NaOCl,

H2O2, O2, O3
Propriedades dos extrativos
Extrativos so misturas
complexas de vrios
compostos
Nas pinceas ocorrem tres

categorias: cidos graxos, cidos
resinosos e neutros
Nas folhosas (eucaliptos) ocorrem
mais extrativos neutros.
Os extrativos saponificveis:
cidos graxos e cidos resinosos
so extrados pela lixvia
durante
o cozimento da madeira.
Na celulose marrom, que vai

ser branqueada, s esto
presentes os
extrativos neutros
Os extrativos so:
Muito insolveis em gua.
Um pouco solveis em lcalis.
Clorinveis (reagem com cloro)
Formam pitch
Localizao nos elementas componentes da madeira/

celulose
Folhosas:
# Fibras
DIFUSO NAS PAREDES DAS

FIBRAS EM PEQUENA
QUANTIDADE

celulose
Folhosas:
# Vasos
DEPOSITADOS NO INTERIOR OU
NA SUPERFCIE

celulose
Folhosas:
# Raios (encontrados nos finos)
DEPOSITADOS NO INTERIOR OU NA
SUPERFCIE

celulose
Conferas:
# Fibras
DIFUSOS NAS PAREDES DAS FIBRAS

EM PEQUENA QUANTIDADE

celulose
Conferas:
# Raios e parnquimas resinosos
DEPOSITADOS NO INTERIOR OU
NA SUPERFCIE
BRANQUEABILIDADE
(CONTEDO DE LIGNINA)
Nmero de permanganato= n K
Nmero Kappa = n Kappa
n K = 2/3 n Kappa
PROPRIEDADES TICAS IDEAIS DO PAPEL
Alvo
Branco
Opaco
Homogeneo
Fosco
Sem direo principal
Estvel
No fluorescente
A COR
Algumas substncias aparecem
coloridas porque elas contem
grupos funcionais que so capazes
de absorver a radiao de certos
comprimentos de onda. Os outros
componentes da luz branca so
transmitidos, difundidos e refletidos
para dar a sensao de cor
ao observador.
A COR
Uma substncia parece azul a luz do
dia, de comprimento de onda entre
4.000 e 8.000 A, porque ela tem um
grupo ou grupos funcionais que absorvem
as radiaes de comprimento de onda
entre 5.700 e 5.900 A (luz amarela),
e as converte em calor.
A COR
A luz transmitida, que
agora est deficiente na
luz amarela, d o efeito
da cor azul para o olho.
A COR
Os grupos funcionais que

conferem cor as substncias
so chamados de
grupos cromforos
(cromo=cor).
Grupos cromforos causam
a absoro da luz
A COR
A maioria dos cromforos

possue ligaes insaturadas
como C=O, C=C, ou N=N,
em sistemas de ligaes
conjugadas.
A COR
Os polisacardeos no
absorvem luz no espectro
visvel.
Uma pasta composta
apenas de celulose e
hemiceluloses
deveria ser branca
A COR
O escurecimento da
celulose causado
pela lignina, por
compostos de degradao
da lignina e por grupos
cromforos formados
durante o processo.
LUZ ATINGINDO FOLHAS DE PAPEL
Luz refletida
Luz incidente
Luz absorvida
Luz difundida
Luz transmitida
AVALIAO DA REFLECTNCIA
A correlao entre k/s e reflectncia dada pela equao de
KUBELKA - MUNK:
_____________
/
2
= 1 + (k/s) - V (k/s) + 2 ( k / s )
onde
R
= refletividade de uma pilha infinita de folhas
por exemplo, a alvura

k = coeficiente de absoro, m2/kg
s = coeficiente de difuso, m2/kg
DEFINIO DE ALVURA
Alvura a reflectncia da luz azul
com um pico a 457 nm que ocorre em
uma superfcie opaca de folhas de
celulose comparada com uma
superfcie padro refletora e difusora.
Detector
DIAGRAMA Filtros
ILUSTRANDO
SISTEMA DE
ILUMINAO
USADO PARA
MEDIR A
Cavidade esfrica
ALVURA
pintada de branco
DIFUSA
ISO
Absorvedor de brilho
preto fosco
Papel
Dence & Reeve, 1996
Detector
Filtros
DIAGRAMA
ESQUEMTICO
ILUSTRANDO O SISTEMA
DE ILUMINAO USADO
PARA MEDIR A ALVURA
DIRECIONAL TAPPI
ngulo 45
Papel
Dence & Reeve, 1996
A COR
A celulose branqueada tem

valores de alvura entre
86 e 94.
Celulose no branqueada
entre 20 e 30.
Papel jornal cerca de 55.
SUJEIRA
ASPECTOS IMPORTANTES
O que sujeira?
Porque a sujeira cria um problema?
De onde vem a sujeira?
Como a sujeira pode ser controlada e avaliada?
Quais os tipos mais comuns de sujeira?
Como a sujeira pode ser identificada?
Quais as medidas corretivas que podem ser tomadas?
Que processo de seguimento necessrio?
SUJEIRA
DEFINIO DE SUJEIRA
Norma TAPPI T 213 om-85
Sujeira definida como qualquer material
estranho, que tenha uma cor marcadamente
contrastante com o resto da folha e que
tenha uma rea preta equivalente de
0,04 mm2 ou mais.
SUJEIRA
CALCULANDO O CONTEDO DE SUJEIRA

Examinar os dois lados da folha
Observar a folha em um ngulo reto com a
superfcie.
Registrar qualquer rea de sujeira maior que 0,04
mm2.
Calcular a rea total de sujeira dos dois lados.
Registrar a sujeira mdia em termos de milmetros
quadrados da rea preta de sujeira por metro
quadrado de superfcie.
SUJEIRA
SUJEIRA PROVENIENTE DA MADEIRA
* Casca
* Material resinoso
* Areia e terra
* Shives (fibras sem branquear)
* Esclerides e elementos de vasos
SUJEIRA
SUJEIRA DO PROCESSO DE PRODUO
# Partculas de carbono
# Areia
# Ferrugem
# Borracha
# Aglomerados de fibras
# PITCH
SUJEIRA
SUJEIRA DE FONTES EXTERNAS

# Plsticos
# Graxa ou leo
# Depsitos de clcio ou alumnio
# Cinzas
# Madeira no cozida
SUJEIRA
IDENTIFICAO DA SUJEIRA
Observao visual e microscpica
# Ferrugem: Torna-se azul quando tratada com

Cl 10% e ferrocianato de potssio
# Shives: De cor marrom, fibrosos, fceis de
identificar visualmente
# Pitch: Amolece ou dissolve em diclorometano
# Casca: Resulta em teste positivo com
floroglucinol
SUJEIRA
ELIMINANDO O PROBLEMA
# Ferrugem: Trocar \ reformar as
tubulaes ou equipamentos enferrujados,
checar a gua de alimentao e os
equipamentos.
# Shives: Checar a operao de peneiragem
da massa marrom, checar a operao dos
estgios de dixido de cloro.
SUJEIRA
ELIMINANDO O PROBLEMA
# Pitch: Minimizar os choques no sistema,
usar agentes para controle de pitch.
No pinho, verificar o tempo de estocagem.
# Casca: Diminuir a casca que entra
no sistema, aumentar o dixido de cloro.
SUJEIRA
CONTAMINAO POR PLSTICO
IDENTIFICAO
Observar microscpicamente por forma e

dureza.
Comparar a cor, o ponto de fuso, a resistncia
qumica, a densidade e os resultados da
queima com outros plsticos conhecidos.
Usar mtodos instrumentais, infravermelho
ou cromatografia de gases.
SUJEIRA
AO CORRETIVA
Tomar todas as precaues
para que a gua branca e
as fibras contaminadas no
estejam retornando para o
sistema de circulao.
SUJEIRA

AO CORRETIVA
Certificar-se que os rejeitos
das peneiras esto sendo
retirados como rejeito slido.
Checar operao dos sistemas
de peneiragem
SUJEIRA
AO CORRETIVA
Reavaliar treinamento de
conscientizao dos
funcionrios e os programas
de limpeza e conservao da
fbrica.
VISCOSIDADE DA CELULOSE
# Viscosidade de uma soluo
de celulose
# Solvente
- cuproetilenodiamina - CED
- cuproamonio - Cuam
# Devem ser usadas concentraes
adequadas de solvente e de celulose.
# Viscosmetros ;
capilar, queda de bola
# uma medida indireta do
comprimento de cadeia
da celulose.
UNIDADES
Tappi T230
Concentrao da celulose 0,5%
0,5 M CED
Unidades:
ou
centipoise, cp
milipascal segundo,
mPa s
1 cp = 1mPa s
UNIDADES
Viscosidade Intrnseca SCAN
Concentrao da celulose,
C = 0,3 a 0,5g/100cm3
1,0 CED
Determinar a viscosidade relativa
Limite de viscosidade quando C->0
dividido por C
DP
0,905
= 0,75*Viscosidade Intrnseca
Unidades: cm3/g de dm3/g
Comparao entre unidades de viscosidade de
celulose
2800
2400
2000
1600
1200
800
400
0
5,8
9,2
15,8
25
42
54
Tappi - mPa.s
SCAN-cm3/g
DP
Influncia da viscosidade da celulose na resistncia ao
rasgo
20
18
ndice de 16
rasgo para
14
indice de
trao 90 12
10
8
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
Viscosidade , dm3/kg
Fahey,1992
VARIABILIDADE
# Espcie
Folhosas
Conferas
# Fonte de madeira
# Tipo de digestor
# Tipo de controle
gua
Reagentes de branqueamento
Reaes de branqueamento
Comparao entre reagentes
Condies de processo
O reagente de branqueamento
mais importante:
GUA
transporta a massa
dissolve os reagentes
reage
dissolve os resduos
lava a celulose
aquece como vapor
Equipamentos fundamentais
para o branqueamento
OS LAVADORES DO DIGESTOR
removem por arraste os produtos

das reaes do interior das fibras.
economizam reagentes evitando
consumo desnecessrio de oxidantes.
QUANDO EM
DVIDA:
COLOQUE UM
OUTRO LAVADOR!!!
REAGENTES
C
H
D
O
P
E
Z
Cloro
Hipoclorito
Dixido de cloro
Oxignio
Perxido de hidrognio
Hidrxido de sdio
Oznio
HISTRICO
1800
1900
1930
1950
1970
1980
1990
1992
Ar + Sol
H, HH
HEH
CEH
CEDED
OCEDED
C (E+O) DED
DEDED
OZED, OZP
DESLIGNIFICAO
CE
(C+D) E
(DC) E
OCE
DE
OZE
BRANQUEAMENTO
Tradicionalmente
at 1970
at 1985
at 1990
H
D, HD
DED, D(E+P)D, DND
SEQUNCIAS DE BRANQUEAMENTO
CEH
Sequncia usada para a
produo de celulose kraft
semibranqueada
Dence & Reeve,1996
CECEHEHEDED
Sequncia usada para
produzir papis de alvuras
elevadas sem perda de
resistncia
Dence & Reeve,1996
OCEDED
Sequncia introduzida na
dcada de 1970 para
diminuir o consumo de
cloro
Dence & Reeve,1996
C/DEODED
Sequncia clssica para
produo de celulose de
mercado na dcada de
1980
Dence & Reeve,1996
D (EO) DED
Sequncia clssica para a
produo de celulose ECF
de mercado.
ECF - livre de cloro

elementar
Dence & Reeve, 1996
O (DC) (E+O)D
Sequncia destinada a
diminuir o nvel de AOX nos
efluentes, sem aumentar a
produo de ClO2.
Dence & Reeve, 1996
OD (E+O+P) D (E+P) D
Sequncia destinada a
diminuir o nvel de AOX
nos efluentes.
Dence & Reeve, 1996
OZ(EO)D
Primeira sequncia que
usou oznio na produo
comercial de celulose
kraft nos Estados Unidos.
Dence & Reeve, 1996
OQP
Primeira sequncia
comercial de produo
de celulose TCF para
celulose sulfato branqueada.
Dence & Reeve, 1996
OZED
Sequncia curta e
econmica.
Minimizao de compostos
organoclorados nos efluentes.
Dence & Reeve, 1996
Compostos com cloro
Estados de oxidao do composto cloro
NaCl (cloreto de sdio) -1
Cl2 (cloro) 0
NaClO (hipoclorito de sdio) +1
NaClO2 (clorito de sdio) +3
ClO2 (dixido de cloro) +4
NaClO3 (clorato de sdio) +5
Compostos com cloro
Cloreto de sdio e clorato de sdio

so inteis para o branqueamento
devido a sua estabilidade inerente:
a sua camada eletrnica exterior
est completa.
Os compostos de cloro teis para

o branqueamento so os que tem
estados de oxidao entre +4 e 0.
Compostos com cloro
A molcula de cloro possue um

tomo com carga +1 e um tomo
com carga -1.
Uma molcula de cloro quer obter

2 eletrons para atingir para
chegar ao seu tomo de carga +1
atingindo o seu estgio de
oxidao -1.
Compostos com cloro
Uma molcula de dixido de

cloro precisa de 5 eletrons para
atingir o estado -1.
Cloreto de sdio mais estvel que

clorato de sdio: um tomo de cloro
com o intervalo de oxidao
abrangendo entre +4 a + 1 vai
tentar atingir o estgio -1 em vez
do estgio +5
Compostos com cloro
O dixido de cloro
portanto um reagente
2,5 vezes mais eficiente
que o cloro molcula por
molcula.
Uma molcula de dixido

de cloro reage como 2,5
molculas de cloro.
REAES DE BRANQUEAMENTO - 1
OS OXIDANTES
#
#
#
#
fragmentam
criam grupos ionizveis
descolorem
dissolvem
REAES DE BRANQUEAMENTO -2
Os OXIDANTES tem caractersticas:
rapidez, velocidade de reao

poder de oxidao
especificidade
sensibilidade ao pH
Os OXIDANTES reagem em degraus
-
ClO2 ---> ClO2----> HClO ---> Cl

Dixido
Ion
cido
Ion Cloro
de cloro
clorito Hipocloroso
- +2e
+2e
+2e
Os OXIDANTES reagem em degraus
HO2
+e
+e
+e
+e
O2--->HO2--->H2O2--->OH--->H2O
Radical
Perxido
Radical
hidroperxido
de
Hidroxila
hidrognio
LCALI
Fragmenta
Ioniza
Dissolve
EQUIVALENTES DE OXIDAO - 1
OXE = Equivalente de oxidao

= usado em substituio
ao termo cloro ativo
= o nmero de moles
transferidos ao oxidante
durante o branqueamento
oxidativo ADAPTADO DE REEVE, 1998
_
_
Cl2 + 2 e ----> 2 Cl
_
_
ClO2 + 5 e -----> 5 Cl
Peso molecular
Eletrons transferidos
Peso equivalente
Cl2
ClO2
71
2
35,5
67,5
5
13,5
Peso equivalente
kg/kg mol
Cl2
ClO2
O2
O3
H2O2
35,5
13,5
8
8
17
CUSTOS DO BRANQUEAMENTO
1. Equivalentes de oxidao
2. Deslignificao ou eficincia de
branqueamento
3. Preo por unidade de peso
4. Custo de capital
5. Rendimento em celulose
6. Outros reagentes necessrios
7. Custos de meio ambiente
1 + 2 + 3 + 4 + 5 + 6 + 7 = Custo por
tonelada de celulose
ADAPTADO DE REEVE 1996
OUTROS FATORES PARA A
COMPARAO DOS REAGENTES
DE BRANQUEAMENTO
Seletividade
Limpeza
Riscos
SELETIVIDADE
Reao com lignina ou celulose?
Deslignificao D > C > O > Z

Alvejamento
D, P > H
Fortemente dependentes das

condies de processo
LIMPEZA
Capacidade de remover shives?
(aglomerados de fibras)
D > H, C > O, P > Z
Fortemente dependente das

condies de processo
CONDIES DE PROCESSO
Reagentes aplicados/consumidos
Tempo / Temperatura
Oxidante residual
Consistncia
pH
Limites do estgio / parmetros
CONSUMIDO
=
APLICADO - RESIDUAL
Alvura
Reagentes consumidos
Fator Kappa
CLORO EQUIVALENTE,% NA CELULOSE
=
(FATOR KAPPA) x (NMERO KAPPA)
Fator Kappa
tambm conhecido como:
Mltiplo de cloro
Mltiplo de cloro equivalente
Mltiplo de cloro ativo
Referncias:
Sequncias A e B: C.A.Santos e C.A.A.Santos
Produo contnua de Celulose ECF na Bahiasul
Celulose - 29 congresso ABTCP-novembro 1996.
Sequncias C e D: in Douglas Reeve, Bleaching
Principles - Short Course - TAPPI - New Orleansmaro 1996.
SEQUNCIA A - CONDIES DE
BRANQUEAMENTO
CELULOSE DE EUCALIPTO
Sequncia
(E+O+P)
Fator kappa
0,20
Dosagens, kg/tsa
dixido, como cloro ativo 17,3
perxido de hidrognio
2,7
soda custica
11,7
oxignio
4,5
17,1
0,9
______________________________________________________________________
Santos & Santos
SEQUNCIA B - CONDIES DE
BRANQUEAMENTO
OTIMIZADAS COM ESTGIO PO
Sequncia
Fator kappa
0,12
Dosagens, kg/tsa
dixido, como cloro ativo
10,3
sulfato de magnsio, como Mg
soda custica
oxignio
(PO)
9,0
1,2
13,5
10,8
7,0 2,7
________________________________________________________________________________________________________________________________________
Santos e Santos
BRANQUEAMENTO
Sequncia
D
(E+O+P) D
D
______________________________________________
% da dosagem
dixido de cloro
100
100 98
97,7
______________________________________________________
Santos & Santos
BRANQUEAMENTO OTIMIZADAS COM ESTGIO PO
Sequncia
D
(PO)
D
D
___________________________________________
Reagentes consumidos
% da dosagem
dixido de cloro
100
65,0
100
98
_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Santos & Santos
BRANQUEAMENTO
Sequncia
D
(E+O+P) D D
______________________________________________
pH inicial
3,7
11,6 5,9 4,9
final
2,6 11,0 3,9 4,0
__________________________________________
Caracterizao da polpa final
alvura, % ISO
72,0 70,0 88,5 89,9
reverso TAPPI, % ISO
2,9
viscosidade, dm3/kg
832
768
nmero kappa
2,8
Santos & Santos
BRANQUEAMENTO OTIMIZADAS COM ESTGIO PO
Sequncia
D
(PO)
D
D
______________________________________________
pH inicial
3,0
10,1
4,7
4,4
final
2,8
9,5
3,9
3,8
_______________________________________
Caracterizao da polpa final
alvura, % ISO
66,9
reverso TAPPI, % ISO
viscosidade, dm3/kg
nmero kappa
83,2 87,5
835
4,0
90.0
2,4
812
Santos & Santos
SEQUNCIA C - CONDIES DE BRANQUEAMENTO
CONFERA, KAPPA 30, FATOR KAPPA 0,22, 50% SUBSTITUIO
Reagente
aplicado, kg/t
Cl2
ClO2
NaOH
02
Temperatura C
Oxidante residual
Consistncia, % o.d.
Tempo, minutos
pH final
Kappa objetivo
Alvura objetivo
(DC)
33
13
50
0
3
45
1,8
-
EO
30
5
70
12
120
10,8
3-4
-
D1
10
70
+ve
12
180
3,5
82
E2
4
70
12
60
10,8
-
D2
3
70
+ve
12
180
4
90
Reeve
SEQUNCIA D - CONDIES DE BRANQUEAMENTO
CONFERA, KAPPA 30, FATOR KAPPA 0,20
O
Reagente
aplicado, kg/t
O2
20
ClO2
NaOH
25
H2O2
Temperatura C
100
Tempo, minutos
30
Oxidante residual
+
Consistncia, % seca
11+
Nmero Kappa objetivo 13
Alvura objetivo
-
E O
10
0
3
-
5
10
5
+
10,6
2-3
-
D
10
+
4
90
Reeve
Aspectos fsicos:
- celulose, gua e gases
Flowsheets
Equipamento
Outras exigncias
Misturas de celulose e gua
Alta consistncia
Mdia consistncia
Baixa consistncia
Consistncia*
90
Sca ao ar
25-40 Alta consistncia

10-20 Mdia consistncia
2-5
Baixa consistncia
* % de fibras scas na massa total

Volume relativo - gua e celulose

3% Consistncia
12% Consistncia
30% Consistn.
Volume relativo - gua e celulose

fibra sca
fibra mida
fibra mida + 1,5 g
de gua no lmen
por g de fibra
Solubilidade, g/l
100
10
1
Cl2 10C
ClO2 10C
ClO2 40C
O3 50C
0,1
0,01
0,001
Cl2 60C
O2 100 C
0,01
0,1
Presso, atm
10
Difuso do gas da gua para a fibra

Gas
Fibra
gua
Deslignificao
com oxignio-pr O
30%
12%
Extrao
alcalina - EO
12% Consistncia
O2 - gas
O2 - gua
Celulose
mida
Deslignificao com oznio - O3

30%
12% Consistncia
O3 - Gas
gua
Celulose
mida
Distribuia da lignina na fibra da madeira

70 a 80% no
interior da
fibra (parede
secundria)
20 a 30% na
lamela mdia
Sjonstrom, 1981
Propriedades da fibra
Durante o cozimento
a maioria da lignina
removida.
A lamela mdia
desaparece
A lignina residual
fica distribuida no
interior da
parede celular
As macromolculas da
lignina residual ou so muito
grandes para ser retiradas
pela lixvia de cozimento atravs
dos poros da parede celular, ou
esto ligadas a cadeia de celulose.
Para que essa lignina possa

ser retirada as suas
macromolculas devem
diminuir de tamanho e ser
arrastadas para
fora das fibras.
Esse o papel dos
reagentes usados
da celulose
Distribuia da lignina na fibra da celulose

A lignina residual
fica ligada a
celulose no interior
da parede celular.
O reagente
precisa
penetrar na
parede para
poder atuar
Sjonstrom, 1981
Os reagentes penetram na
parede celular atravs dos poros.
Alguns compostos, como o cloro,
fazem com que a parede celular
inche e os poros se fecham,
impedindo a entrada do reagente
at o interior da fibra, que fica
sem reagir.
Compostos lignoclorados so
muito volumosos.
Todos os compostos, lquidos ou

gasosos, devem penetrar at o
interior da parede celular para
poderem reagir com a lignina.
Para que os reagentes possam ser
transportados at o interior da
clula so necessrios
misturadores
muito eficientes.
Distribuia da lignina na fibra da celulose

As partes residuais
da lignina precisam
ser retiradas do
interior da parede
da fibra.
A retirada mais
eficiente nos
estgios alcalinos.
Para que a lignina

que reagiu seja
retirada de dentro da fibra
necessrio um
sistema de lavagem
eficiente
lavagem
A eficincia da
aps cada estgio de
branqueamento garante a retida
das molculas de lignina e
a economia de reagente no
prximo estgio e a economia
do processo como um todo.
Usando-se menos reagentes
a celulose tem menos degradao.
Reagentes
Vapor para scrubber
gua
qumicos
Vapor
Celulose no
branqueada
Efluente para
recuperao
SISTEMA DE
BRANQUEAMENTO
Celulose
Branqueada
Efluente para
descarga
Cl2
NaOH
ClO2
gua
C/D
Celulose
no
branquead
a
Efluente
cido
ClO2
O2
gua e
vapor
EO
NaOH
NaOH
gua e
vapor
ClO2
gua e
vapor
gua e
vapor
Celulose
Branqueada
Efluente
Alcalino
ESQUEMA DE UM BRANQUEAMENTO CONVENCIONAL

Vapor
Misturador
Celulose
lavada dos
estgios
anteriores
Reagentes
Misturador
gua
Reator
Lavador
Celulose
lavada
Efluente
para os
prximos
estgios
ESQUEMA GERAL DE ESTGIO DE BRANQUEAMENTO

EQUIPAMENTO
Torres
Bombas
Lavadores
Misturadores
Tubulaes
Instrumentao
Controles
Esgotos ADAPTADO DE REEVE, 1998
OUTRAS NECESSIDADES
Gerentes
Supervisores
Operadores
Ajudantes
Tcnicos
Engenharia
Vendas
FUNES, VANTAGENS E DESVANTAGENS DOS
REAGENTES DE BRANQUEAMENTO - 1
Oxidante: Cloro - Cl
Funo: Oxida e clora a lignina
Vantagens: Efetivo, deslignificao econmica; boa
remoo de partculas e shives
Desvantagens: Formao de organoclorados;
altamente corrosivo
Dence & Reeve,1996
Oxidante: Hipoclorito - HClO
Funo: Oxida, descolore e solubiliza a lignina
Vantagens: Fcil de fazer e de usar, custo baixo
Desvantagens: Pode causar a perda da resistncia
da celulose; formao de clorofrmio
Dence & Reeve,1996
Oxidante: Dixido de cloro, ClO2
Funo: 1. Oxida, descolore e solubiliza a lignina
2. Em pequenas quantidades com Cl2
protege a celulose da degradao
Vantagens: Consegue elevados graus de alvura sem
perda de resistncia da celulose. Bom
branqueamento de partculas
Desvantagens: Precisa ser feito no local, custo elevado,
alguma formao de organoclorados,
altamente corrosivo
Dence & Reeve,1996
Oxidante: Oxignio - O2
Funo: Oxida e solubiliza a lignina
Vantagens: Baixo custo qumico; fornece efluente livre
de cloro para a recuperao
Desvantagens: Requer investimento de capital
significativo em equipamento quando
usado em grandes quantidades; perda
potencial de rendimento em celulose.
Dence & Reeve,1996
Oxidante: Perxido de hidrognio - H2O2
Funo: Oxida e descolore a lignina
Vantagens: Fcil de usar, baixo custo de capital
Desvantagens: Alto custo de reagentes; branqueamento
deficiente de partculas; pode causar
a perda da resistncia da celulose.
Dence & Reeve,1996
Oxidante: Oznio - O3
Funo: Oxida, descolore e solubiliza a lignina.
Vantagens: Eficiente, produz efluente livre de cloretos
Desvantagens: Precisa ser feito no local; custo; baixa
remoo de partculas, pouca
resistncia da celulose
Dence & Reeve,1996
Enzima: Xilanase
Funo: Cataliza a hidrlise da xilose e na remoo
da lignina
Vantagens: Fcil de usar, baixo custo de capital
Desvantagens: Efetividade limitada; custo
Dence & Reeve,1996
lcali: Hidrxido de sdio - NaOH

Funo: Hidrolisa a clorolignina e a lignina solvel
Vantagens: Efetivo e econmico
Desvantagens: Escurece a celulose
Dence & Reeve,1996
Quelantes: EDTA ou DTPA

Funo: Remove ons metlicos
Vantagens: Melhora a seletividade e eficincia dos
perxidos
Desvantagens: Custo
Dence & Reeve,1996
DESCRIO DOS REAGENTES
Nome: Cloro
Frmula: Cl2
Designao do estgio: C
Manufatura: Produto da hidrlise de soluo de NaCl.
Manufaturado no local ou transportado
em forma lquida sob presso.
Modo de aplicao no sistema: Gas pressurizado.
Dence & Reeve, 1996
Nome: Hipoclorito
Frmula: NaOCl
Designao do estgio: H
Manufatura: Por reao de Cl2 com NaOH, usualmente
na prpria fbrica.
Modo de aplicao no sistema: Soluo, at 40 g/l
como equivalente de Cl2.
Dence & Reeve, 1996
Nome: Dixido de cloro

Frmula: ClO2
Designao do estgio: D
Manufatura: Na fbrica por reduo de clorato.
Modo de aplicao no sistema: Soluo,
aproximadamente 10 g/l
Dence & Reeve, 1996
Nome: Oxignio
Frmula: O2
Designao do estgio: O
Manufatura: Por separao do ar.
Transportado como lquido criognico
ou separado no local.
Modo de aplicao no sistema: Gas pressurizado
Dence & Reeve, 1996
Nome: Perxido de hidrognio

Frmula: H2O2
Designao do estgio: P
Manufatura: Por reduo de oxignio com
intermedirios orgnicos.
Transportado como soluo a 50%.
Modo de aplicao no sistema: Soluo, 2-5%
Dence & Reeve, 1996
Nome: Oznio
Frmula: O3
Designao do estgio: Z
Manufatura: No local, por descarga eltrica
silenciosa em oxignio gasoso.
Modo de aplicao no sistema: Mistura de gas
pressurizado de at 12% O3 em O2.
Dence & Reeve, 1996
Nome: Enzimas
Frmula: Diversas
Designao do estgio: X
Manufatura: Isoladas a partir de processos de
fermentao.
Modo de aplicao no sistema: Soluo
Dence & Reeve, 1996
Nome: Hidrxido de sdio
Frmula: NaOH
Designao do estgio: E
Manufatura: Por eletrlise de soluo de NaCl,
muitas vezes no local.
Transportado como soluo
a 50%.
Modo de aplicao no sistema: Soluo,
aproximadamente 10%.
Dence & Reeve, 1996
Reaes dos oxidantes usados no branqueamento
Cl2 + 2 e- ---> 2 ClNaOCl + H2O + 2 e- ---> NaCl + 2 OHClO2 + 2 H2O + 5 e- ---> Cl- + 4 OHO2 + 2 H2O + 4 e- ----> 4 OHH2O2 + 2 H+ + 2 e- ---> 2 H2O
O3 + 3 H+ + 6 e- ----> 3 OHIncluir NaOCl e NaCl porque:
Dence & Reeve
2 NaOH + Cl2 ---> NaOCl + NaCl + H2O 1996
Reaes durante o branqueamento com dixido de cloro
Estados de
oxidao
ClO3-
ClO2
3
1
Reaes da
celulose
ClO28 9 10
HClO
3
0
-1
Cl2
Cl-
REEVE,1998
Organoclorados
Reaes durante o branqueamento

com dixido de cloro
O dixido de cloro reage com a

celulose, transferindo um eletron durante
a reao, para produzir o ion clorito
(ClO2-). O ion clorito no reage
diretamente com a celulose (1).
O dixido de cloro reage com a celulose
para formar HClO (2).
Reeve,1996

com dixido de cloro
O HClO parcialmente convertido a

Cl2 por hidrlise (3).
O HClO, cido hipocloroso e o cloro

reagem com a celulose produzindo o on
cloreto (Cl-) e material orgnico
clorado (4, 5, 6, 7).
Reeve,1996

com dixido de cloro
O cido hipocloroso (HClO) reage com o

ion clorito (ClO2-) para formar o on
clorato (ClO3-) (8).
Em condies cidas, o ion clorito

(ClO2-) se decompe em dixido de cloro
e no ion cloreto (Cl-) (9).
Reeve,1996

com dixido de cloro
O cloro reage com o ion clorito(ClO2-)

para regenerar o dixido de cloro (10).
Reeve,1996

Quando o nmero Kappa da
extrao
alcalina diminui
A alvura final do estgio

aumenta
A alvura da celulose final
aumenta
Aumento de alvura no estgio
Efeito da diminuio do nmero Kappa no

primeiro estgio de extrao alcalina
Aumento do nmero Kappa do estgio alcalino
Aumentando a alvura
da
celulose final
DIMINUI A REA
DE SUJEIRA
VISVEL

Impacto do aumento de uso de
dixido de cloro no primeiro
estgio:
Deslignificao menos eficiente

O tempo de residncia curto
impede o aumento do fator kappa
sem aumento de residual
REEVE.1996

Impacto do aumento de uso de
dixido de cloro no primeiro
estgio:
Problema solucionado com a

diminuio do fator kappa e
aumento de temperatura.
REEVE.1996

Fator Kappa do D/C ou D
0,3
Fator 0,2
Kappa 0,1
0
Folhosas
50% ClO2
Conferas
ECF
REEVE.1996

Nmero Kappa da Extrao
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
Folhosa
Confera
50% ClO2
ECF
REEVE,1996

Alvura do EOP
80
60
40
20
0
Folhosa
Confera
50%ClO2
ECF
REEVE.1996
Impacto do ECF na
deslignificao
FOLHOSA
Aumento do H2O2 para
o estgio EOP para
compensar o fator Kappa
mais baixo.
REEVE.1996
Impacto do ECF
na deslignificao
CONFERA
Decrscimo do fator
Kappa depois
dos primeiros dois
estgios.
REEVE.1996
Impacto do ECF
FOLHOSAS E CONFERAS
Com o ECF o nmero Kappa da extrao
alcalina foi mais alto, refletindo a menor

eficincia de deslignificao dos primeiros
dois estgios.
Foi necessrio mais dixido para atingir
a mesma alvura no ltimo estgio de

dixido.
REEVE.1996

ALVURA FINAL
91
90
89
88
87
Folhosa
Confera
50% ClO2
ECF
REEVE.1996
QUALIDADE DA CELULOSE
Folhosa
Alvura
Viscosidade
Sujeira
Confera
Alvura
Viscosidade
Sujeira
50%ClO2
89,8
18,6
2
89,0
18,4
2
ECF
90,4
19,3
2
88,7
19,3
2
REEVE,1996
Branqueamento baseado em oxignio
Reagentes de branqueamento baseados
em oxignio
- oxignio
- perxido
- oznio
- outros
Sequncias de branqueamento TCF
Qualidade e economia do processo
REEVE 1996
Conferas:
Folhosas:
Kappa 16-18
Kappa 8 - 12
Contnuos
EMCC - Ahlstrom Kamyr
ITC - Kvaerner
Descontnuos (batch)
Superbatch - Sunds
Enerbatch-Voest-Alpine/Andritz
RDH
REEVE.1996
Reaes de oxignio com a lignina

lcali
O2 + lignina ------------> (lignina oxidada)
Fragmentao
Oxidao
Ionizao
Solubilizao
Notar a baixa solubilidade do oxignio

em gua
REEVE,1996
Reaes do oxignio com a celulose

Oxidao e hidrlise no meio da
cadeia, levando a quebra da cadeia
e a perda de resistncia.
Descascamento (peeling) e
dissoluo, levando a perda de
rendimento.
REEVE,1996
Condies de processo da deslignificao

com oxignio
* Objetivo da deslignificao: 40-60%
* Carga de oxignio: 0,15% da celulose como
O2 para cada unidade de decrscimo de nkappa
* Carga alcalina:0,13 -0,16% NaOH em celulose
para cada unidade de decrscimo de nkappa
* Adio de Mg++: 0,05% em celulose
* Tempo: 30 - 60 min
* Presso: 50 - 100 psi
REEVE,1996
Deslignificao por oxignio

a alta consistncia melhorada usada
pela Union Camp
* O lcali adicionado a celulose a baixa
consistncia e depois a celulose
pressionada at 30%.
* A deslignificao aumenta para maior do
que 60%.
* A viscosidade e a resistncia no mudam.
REEVE.1996
Deslignificao com oxignio a

mdia consistncia melhorada
* Adio de oxignio em dois estgios
* Deslignificao melhorou:
Conferas: 44 a 54%
Folhosas: 40 a 47%
* Com capital baixo e a presso
atmosfrica se consegue 25% de
deslignificao.
REEVE.1996
Branqueamento com perxido

* Qumica
Branqueamento
Deslignificao
* Sequncias e condies de
processo
REEVE,1996
Qumica do branqueamento com perxido

H2O2
lcali
-------------> OOH+ lignina ---> lignina menos
colorida
Mg++ e silicato de sdio podem

ser adicionados.
REEVE,1996
Qumica do branqueamento com perxido

lcali
H2O2 --------------------------> OH, O2 M+ catalizador

+ lignina -----> fragmentada/oxidada
ionizada/solubilizada
+ celulose ---> fragmentada/oxidada
ionizada/solubilizada
ons metlicos (Mn, Fe, Cu) so
controlados por quelao e lavagem
(para evitar perda de viscosidade)
REEVE,1996
Branqueamentos com perxido

(EPO), (EP)
Tradicionalmente
* Adicionados ao E2 - 0,2% H2O2 em
peso da celulose
* Adicionado ao E1 ou (EO) - 0,4%
* Aumenta alvura, diminui ClO2
* Adicinado a estocagem em alta
densidade - 0,2%
REEVE,1996

Deslignificao e branqueamento com
perxido - I
OQP, OXQPPP
Q: quelante, X: xilanase
* Quelao com EDTA ou DTPA

* Ajudada por enzimas
* 40 a 60 kg H2O2 por tonelada de
celulose
* Tempos de reteno de at 16 horas
REEVE,1996
Perxido Pressurizado
* So aumentados
- temperatura, 110C
- razo de consumo de H2O2
- razo de branqueamento
* Adio de O2 benfica
* No tem impacto na eficincia ou na
viscosidade
* Beneficia as sequncias ECF e TCF
Operao com muitos gastos de capital

REEVE,1996
Deslignificao e branqueamento com

perxido - II
A eficincia aumentada a partir de:
Adio de Mg++
Aumento da consistncia de 10
at 30%
REEVE.1996
Branqueamento com oznio

Reaes do oznio
Manufatura do oznio
Fluxogramas e equipamentos
Condies de processo
Desenvolvimento em fbricas
REEVE.1996
Reaes do oznio com a lignina

O3 + lignina -------> (lignina oxidada)
Intermedirios
O2
HO2
H2O2
OH
REEVE,1996
Reao de oznio com a celulose
O3 + celulose ---> (celulose oxidada)

Celulose de cadeia mais
curta
REEVE,1996
Gerao de oznio
e-
Alta
----------> e-
Baixa
O2 --------> 2O
O + O2 -------> O3
* Por descarga eltrica silenciosa
tipo corona
* 9 -15 kWh/kg O3
REEVE,1996
Esquema de gerao de oznio

Remoo de calor
Eletrodo
Alta voltagem
Dieltrico
Fonte de
energia
de
corrente
altenada
CA
Gas de
Espao de descarga
alimentao
contendo O2
do tipo Corona
Descarga
do
gerador
contendo
O3
Eletrodo
Remoo de calor
REEVE,1996
Decomposio e destruio de oznio

O3 -----> 3/2 O2
Acelerada por
*
*
*
*
Calor
Metais de transio
Catalizadores
Alta concentrao
REEVE.1996
Condies de processo para oznio

* Carga de oznio: 4 a 10 kg/ton
* Abaixamento de Kappa: 1 unidade
por quilo de O3
* pH: 2
* Necessrio adicionar H2SO4
* Temperatura: 40C
* Tempo: 0,1 - 2 min
* Consistncia: 12 a 35%
REEVE,1996
Equipamento para branqueamento

com oznio
* Mdia consistncia
Kvaerner (Kamyr Sucia)
Ahlstrom Kamyr
* Alta consistncia
Sunds - Union Camp
Impco
REEVE,1996
Outros reagentes TCF

cido peractico PAA - CH3COOOH
cido de Caro - H2SO5
Oxignio ativado - dimetildioxirane
CH3COOCH
Enzimas - xilanase, lacase
REEVE,1996
Sequncias de branqueamento
TCF
OQP
O(ZQ)(PO)*
OZ*ZP*
* Pressurizada
REEVE,1996
Sequncias de branqueamento
TCF
OQP
OXQPPP
Q: Quelao e remoo do on
metlico
P: 30-50 kg H2O2, 12-18 horas
X: enzima xilanase
Alvura de confera: 70 - 85
REEVE,1996
Sequncias de branqueamento TCF

Baseadas em Oznio
OZQ(EOP)P
OQPZP
OQPZPZP
OOQPZP
O(QZ)Q(PO)
REEVE,1996
Aspectos tcnicos e econmicos

da celulose TCF
Resistncia da celulose
Alvura da celulose
Limpeza da celulose
Custo dos reagentes qumicos
Custos de capital
Rendimento em celulose
Custos de capital
REEVE,1996

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Aspectos do

Aspectos do Branqueamento da celulose

ADAPTADO DE REEVE, 1996

Papermaker Int., 1995

PRODUO DE CELULOSE E PAPEL EM

Fonte: Jari Celulose S.A.

Milhes de toneladas por ano

ADAPTADO DE REEVE, 1996

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ADAPTADO DE REEVE, 1996

ADAPTADO DE REEVE, 199

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