ICC II - Determinacin de la vitamina C por el mtodo

Tillmans
Determinacin de la vitamina C por el mtodo Tillmans
Este mtodo se utiliza para muestras con un bajo contenido de vitamina
C, por ejemplo, zumos de frutas. Se basa en la reduccin de colorante de
sal de sodio de 2,6-diclorofenol indofenol por una solucin cida de la
vitamina C.
Materiales
Microbureta, desecante, balanza analtica, papel de filtro, pipetas
volumtricas
de
1,
4
y 10 ml Graduado pipetas de 5 y 10 ml Cubiletes 50,100, 200 y 500 ml
frasco de 250 ml en matraces Erlenmeyer, matraces volumtricos de 100 y
200
ml
embudo
de
vidrio
y
la
caa
de vidrio.
Reactivos
El cido ascrbico
Sal de sodio de 2,6-diclorofenol indofenol solucin de carmn de ndigo
0,5%
Solucin de cido - Disolver 15 g de cido metafosfrico en 40 ml de cido
actico. Aadir 450 ml de agua, agitar y filtrar.
La vitamina C Solucin estndar - Pesar 100 mg de vitamina C,
previamente desecado, disuelto en 100 ml de solucin de cido en un
matraz aforado. Diluir 10 veces con la misma solucin de cido.
Solucin Tillmans - Disolver 42 mg de bicarbonato de sodio en 50 ml de
agua. Adi clonar 50 mg de indofenol 2,6-diclorofenol. Agitar hasta la
disolucin del colorante. Diluir hasta 200 ml matraz aforado con agua y
filtrar.
Normalizacin de la solucin Tillmans - En un matraz Erlenmeyer de 250
ml,
pipetas
4
ml de la solucin diluida de la vitamina C y 6 ml de solucin de
cido. Aadir 50 ml de agua y se valora con solucin Tillmans hasta
obtener un color ligeramente rosado estable durante 15 segundos. Hacer
un blanco, en sustitucin de la solucin de vitamina C mediante una
solucin
de
cido
y llevarla a cabo en el clculo del factor. Calcular el factor (F) de la
solucin
de
Tillmans
de
acuerdo
con
la
relacin:

mg de vitamina C utilizada en la valoracin = F

solucin tiamina pasado ml
Nota: Tillmans almacenar la solucin en una botella oscura y la
nevera. Cada vez que utiliza, estandarizar la solucin recin preparada de
la vitamina C.
Procedimiento
Calabazas y Jugo de Frutas - Apriete la pulpa de la fruta y se filtran a
travs
de
un
pao
fino,
limpio
y seco o papel de filtro. Utilice al menos 10 ml de filtrado y aadir igual
vosolucin de cido lume. Agitar, filtro y se valora a razn de 10 ml de
filtrado
como
se describe en la normalizacin de la solucin Tillmans. Hacer un blanco
que
consta
de
10
ml
de la solucin de cido y agua igual al volumen de la solucin de tinte
agotada
en
la
titulacin
de la muestra y se valora.
El Fe2 +, presente Sn 2+ y Cu 2+ en la muestra a analizar, interfiere
con
este
mtodo.
En estos casos, antes de la determinacin de la vitamina C comprobar
la
presencia
del
interferente, procediendo como: aadir dos gotas de solucin de azul de
metileno 0, 05% 10 ml de 1: 1 mezcla consistente de la muestra y el
reactivo jugo de cido. La desaparicin del color del azul de metileno en 5 a
10 segundos indica la presencia de sustancias interferentes. Tambin se
puede verificar la presencia de iones interferentes, la adicin de muestra
de 10 ml del mismo volumen de solucin de HCl (1 + 3) y cinco gotas de
0,05% ndigo carmn. La desaparicin del color en 5-10 segundos indica
la presencia
de
sustancias
reductoras.

Clculo
F x 100 V x = mg de cido ascrbico / 100 ml
Los
V = volumen de la solucin Tillmans pas en la titulacin

F = factor de solucin Tillmans

A = ml de muestra utilizados
Referencias bibliogrficas
. Adolfo Lutz Instituto de Normas Analticas Instituto Adolfo Lutz: v. 1,
Mtodos de anlisis qumico y fsico de los Alimentos. 3. ed. Sao Paulo:
IMESP,
1985.
p. 394-395.
Asociacin de Qumicos Analticos Oficiales. Mtodos Oficiales de Anlisis
de
la
Asociacin
de
Qumicos
Analticos
Oficiales 0.15 ed.,
Vol. 2. Arlington AOAC, 1990, p. 1058-1059 (mtodo 967.21).