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First Edition
DESCRIPTORES: carne, productos crnicos, anlisis qumico, anlisis qumico, determinacin de contenido, nitrgeno
ICS: 67.120.10
ICS: 67.120.10
Prlogo
ISO (la Organizacin Internacional de Estandarizacin) es una federacin mundial de institutos de
estandarizacin nacionales (organismos miembros de ISO). El trabajo de desarrollar Normas
Internacionales es llevado a cabo a travs de comits tcnicos de ISO. Cada organismo miembro
interesado en una materia para la cual un comit tcnico ha sido establecido tiene el derecho de ser
representado en dicho comit. Organizaciones internacionales, gubernamentales y no
gubernamentales, en conexin con ISO, tambin toman parte en ste trabajo.
Los proyectos de Normas Internacionales adoptadas por los comits tcnicos son enviados a los
organismos miembros para aprobacin antes de su aceptacin como Normas Internacionales por el
Consejo de ISO.
La Norma Internacional ISO 937 fue desarrollada por el Comit Tcnico ISO/TC 34, Productos
Agroalimentarios.
sta norma fue directamente enviada al Consejo de ISO, en concordancia con la clusula 6.13.1 de
las Directivas para el trabajo tcnico de ISO. sta norma cancela y reemplaza la Recomendacin ISO
R 937-1969, la cual haba sido aprobada por los organismos miembros de los siguientes pases:
Australia
Bulgaria
Canad
Colombia
Checoslovaquia
Repblica rabe de Egipto
Francia
Alemania
India
Irn
Irlanda
Israel
Repblica de Corea
Noruega
Polonia
Portugal
Romania
Repblica de Sur frica
Tailandia
Turqua
Reino Unido
U.S.S.R.
Yugoslavia
Los organismos miembros de los siguientes pases han expresado desaprobacin del documento por
motivos tcnicos:
Holanda
Nueva Zelanda
Prlogo nacional
Esta norma nacional NTE INEN-ISO 937 es una traduccin idntica de la norma internacional ISO
937:1978 Meat and meat products Determination of nitrogen content (Reference method), (versin
E), primera edicin.
Esta norma reemplaza a la NTE INEN 781:1985. Carne y productos crnicos Determinacin del
nitrgeno, que se considera obsoleta tcnicamente debido a los desarrollos internacionales.
Para el propsito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales:
a)
Las palabras esta norma internacional han sido reemplazadas por esta norma nacional
-ii-
2012-1335
ICS: 67.120.10
Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria
NTE INEN-ISO
937:2013
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sta Norma Nacional especifica un mtodo de referencia para la determinacin del contenido de
1)
nitrgeno de carne y productos crnicos .
REFERENCIA
DEFINICIN
PRINCIPIO
Digestin de la porcin de ensayo con cido sulfrico concentrado, utilizando sulfato de cobre (II)
como catalizador, para convertir el nitrgeno orgnico a iones amonio; alcalinizacin, destilacin del
amonaco liberado en una solucin en exceso de cido brico, titulacin con cido clorhdrico para
determinar el amonaco ligado por el cido brico, y clculo del contenido de nitrgeno de la muestra
de la cantidad de amonaco producido.
REACTIVOS
Todos los reactivos debern ser de reconocida calidad analtica. El agua utilizada deber ser agua
destilada o agua de al menos pureza equivalente.
5.1 Sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4.5H2O)
5.2 Sulfato de potasio (K2SO4), anhidro
5.3 cido sulfrico, 20 1,84 g/ml.
5.4 Solucin de hidrxido de sodio, libre de carbonato, conteniendo aproximadamente 33 g de
hidrxido de sodio (NaOH) por 100 g de solucin.
Disolver 500 g de hidrxido de sodio en 1000 ml de agua
5.5 Solucin de cido brico
Disolver 40 g de cido brico (H3BO3) en agua y diluir hasta 1 000 ml.
5.6 cido clorhdrico, solucin volumtrica estndar 0,1 N, la normalidad conocida hasta cuatro
cifras decimales.
Ver tambin IS0 187 I, Productos agroalimentarios - Instrucciones generales para la determinacin de nitrgeno por
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2)
5.7 Solucin indicadora: indicador mixto (rojo de metilo azul de metileno) , preparada por dilucin
de 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % (en volumen).
El cambio de color de sta solucin indicadora ocurre a un pH de 5,4.
Almacenar la solucin indicadora en un frasco mbar en un lugar oscuro y fresco.
5.8 Reguladores de ebullicin.
5.8.1 Para la digestin.
Perlas de vidrio, carburo de silicio o esquirlas de porcelana dura
5.8.2 Para la destilacin
Carburo de silicio o piezas recin encendidas de piedra pmez.
EQUIPOS
Aparatos usuales de laboratorio al menos que se indique lo contrario, y los siguientes tems:
6.1 Picadora mecnica de carne, de tamao de laboratorio, equipada con una placa que tiene
agujeros que no exceden los 4 mm de dimetro.
6.2 Papel a prueba de grasa, pedazos de cerca de 9 cm x 6 cm
6.3 Bureta, 50 ml, que cumpla con ISO/R 385, clase A.
6.4 Matraz Kjeldahl, con capacidad no mayor a 800 ml, provisto, si deseado, con un bulbo de vidrio
en forma de pera que encaje holgadamente en la parte superior del cuello.
6.5 Aparato de destilacin de vapor, o, alternativamente, un aparato destilacin ordinario.
6.6 Dispositivo de calentamiento, en el cual el matraz Kjeldahl puede ser calentado en una posicin
inclinada en una manera tal que la fuente de calor solamente toque esa parte de la pared del matraz
la cual est por debajo del nivel del lquido. Para calentamiento a gas, un dispositivo apropiado es
una placa de asbesto provisto con una agujero circular, de tal manera que solamente la parte ms
baja del matraz est expuesta a la llama libre.
6.7 Dispositivo de succin efectiva, para los vapores cidos emitidos durante la digestin.
6.8 Balanza analtica
MUESTREO
7.1 Proceder de una muestra representativa de al menos 200 g. Revisar ISO 3100.
7.2 Almacenar la muestra en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su
composicin. De haber preservantes, no deberan contener compuestos de nitrgeno en cantidades
medibles.
PROCEDIMIENTO
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composicin. Analizar la muestra tan pronto como sea posible despus de la homogenizacin, pero
siempre dentro de 24 h.
8.2 Porcin de ensayo
Colocar unos pocos reguladores de ebullicin (5.8) en el matraz Kjeldahl (6.4), luego aadir cerca de
15 g de sulfato de potasio anhidro (5.2) y 0,5 g de sulfato de cobre (II) (5.1).
Pesar, con precisin de 0,001 g, cerca de 2 g (o 1,5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de la
muestra de ensayo (8.1) en una pieza de papel a prueba de grasa (6.2).
Transferir el papel a prueba de grasa y la porcin de ensayo al matraz Kjeldahl.
8.3 Determinacin
Aadir 25 ml de cido sulfrico (5.3) al matraz Kjeldahl. Mezclar suavemente el lquido. Si se desea,
un bulbo de vidrio en forma de pera puede ser insertado en el cuello del matraz con su extremo
cnico hacia abajo.
Colocar el matraz en una posicin inclinada (en un ngulo de cerca de 40 de la posicin vertical) en
el dispositivo de calentamiento (6.6). Al principio calentar el matraz suavemente hasta que la espuma
haya cesado y el contenido se ha vuelto completamente licuado. Entonces digerir hirviendo
vigorosamente, girando ocasionalmente el matraz, hasta que el lquido se haya vuelto completamente
claro y de un color azul-verde leve. Mantener el lquido en ebullicin por otros 90 min.
El tiempo total de digestin no debera ser menor a 2 h. Tener cuidado que ningn lquido
condensado descienda por la parte exterior del matraz. Impedir el escape de mucho cido sulfrico
causado por el sobrecalentamiento durante la digestin, ya que es probable que resulte en una
prdida de nitrgeno.
Enfriar a cerca de 40 C y cuidadosamente aadir ce rca de 50 ml de agua. Mezclar y dejar enfriar.
Verter la mezcla en un matraz cnico, de cerca de 500 ml de capacidad, 50 ml de la solucin de cido
brico (5.5) desde una probeta, aadir 4 gotas de la solucin indicadora (5.7), mezclar y colocar el
matraz bajo el condensador del aparato de destilacin (6.5) de tal manera que la salida del adaptador
se sumerja en el lquido.
Tratar el contenido del matraz Kjeldahl en una de las siguientes formas:
a)
Transferir el contenido del matraz Kjeldahl al aparato de destilacin y enjuague el matraz con 50 ml
de agua. Aadir 100 ml de la solucin de hidrxido de sodio (5.4) por medio de una probeta,
transfiriendo cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal manera que las dos
capas en el matraz no se mezclen. Unir inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de
destilacin. Calentar el lquido alcalino pasando vapor a travs de l hasta ebullicin y mantenerlo por
20 min. Al principio calentar suavemente para minimizar la formacin de espuma. El volumen
recogido de destilado deber ser al menos de 150 ml.
b)
Cuidadosamente diluir el contenido del matraz Kjeldahl con cerca de 300 ml de agua y agtelo. Si se
desea, se puede transferir a un matraz de 1 litro. Despus de cerca de 15 min, aadir 100 ml de la
solucin de hidrxido de sodio (5.4) por medio de una probeta, transfiriendo cuidadosamente a lo
largo del cuello del matraz de tal manera que las dos capas en el matraz no se mezclen. Unir
inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de destilacin.
Destilar al menos 150 ml de lquido, an si la mezcla da golpes irregularmente. Continuar la
destilacin hasta que la mezcla empieza a golpear o hasta que se haya recolectado 250 ml de
destilado. Asegurar que el destilado es enfriado efectivamente, y prevenir que la solucin de cido
brico se caliente.
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En cualquier caso, bajar el matraz justo antes de terminar la destilacin, de tal manera que la salida
del adaptador se encuentre sobre el nivel del lquido. Enjuagar la salida del adaptador sobre el lquido
(interna y externamente) con un poco de agua. Verificar la terminacin de la destilacin de amonaco
con papel rojo tornasol, humedecido con agua destilado; su color no debera ser afectado por el
lquido que gotea del condensador. Detener el calentamiento. Si se encuentra que la destilacin es
incompleta, llevar a cabo una nueva determinacin, siguiendo cuidadosamente las instrucciones.
Titular el contenido del matraz con la solucin de cido clorhdrico (5.6). Registrar el volumen de la
solucin de cido clorhdrico requerido, estimado con una precisin de 0,02 ml.
Llevar a cabo dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo.
8.4 Ensayo en blanco
Realizar siempre un ensayo en blanco (por duplicado) cuando se utilicen lotes frescos de reactivos o
soluciones recin preparadas. Es aconsejable ocasionalmente llevar a cabo un ensayo en blanco
para reactivos y soluciones que han estado en uso por algn tiempo.
Llevar a cabo ste ensayo en blanco de acuerdo a 8.3, tomando solamente un pedazo de papel a
prueba de grasa (6.2).
EXPRESIN DE RESULTADOS
0,0014
100
donde
Tomar como resultado la media aritmtica de los resultados de las dos determinaciones, si se
satisface el requisito de repetibilidad.
9.2. Repetibilidad
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultneamente o en una
sucesin rpida por el mismo analista no deber ser ms grande que 0,10 g de nitrgeno por 100 g de
muestra.
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11 INFORME DE PRUEBA
El informe de prueba deber mostrar el mtodo utilizado y el resultado obtenido, como nitrgeno; si el
resultado en trminos de protena es tambin requerido, el factor utilizado tambin deber ser
presentado. Tambin deber mencionar cualquier condicin de operacin no especificada en sta
Norma Nacional, o considerada como opcional (en particular, si la determinacin ha sido llevada a
cabo en una alcuota ver 10.2), as como cualquier circunstancia que pudiera haber influenciado el
resultado.
El informe deber incluir todos los detalles requeridos para la completa identificacin de la muestra.
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APNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
ISO 3100. Meat and meat products. Sampling.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Esta norma es una adopcin de la ISO 937. Meat and Meat products Determination of nitrogen
content (Reference Method). International Organization for Standardization ISO. Geneve, 1978
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN-ISO
937:2013
TTULO:
CARNE
Y
PRODUCTOS
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE
(MTODO DE REFERENCIA). (IDT).
CRNICOS. Cdigo:
NITRGENO ICS:67.120.10
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: 2012-07-19 Fecha de aprobacin anterior del Directorio
Oficializacin con el Carcter de
por Resolucin No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: No se realiz
Subcomit Tcnico:
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:
Fecha de aprobacin:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
Otros trmites: Esta NTE INEN-ISO 937:2013 reemplaza a la NTE INEN 781:1985
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma
Oficializada como:
Registro Oficial No.
Voluntaria
88 de 2013-09-25
13302-2013-08-2121
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