UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DELREI

Engenharia Qumica
Laboratrio de Engenharia Qumica III

SEPARAO DE GUA E CIDO ACTICO EM UMA COLUNA DE

DESTILAO
Ana Paula Electo Dias Silvestre, Ana Paula Resende da Silva, Gabriel Medeiros, Henrique Hiplito
Costa*, Raissa Fernanda Soares Costa*, Vitor Guimares
*henriquecosta11@hotmail.com; rai.costa09@gmail.com
Resumo
A destilao uma operao unitria onde ocorre a separao de componentes de uma mistura homognea. Neste experimento
foi realizada a separao de cido actico e gua em uma coluna de destilao com 10 pratos. Amostras foram coletadas e
tituladas com NaOH com o intuito de determinar a composio das solues de alimentao, fundo e topo. O nmero de pratos
tericos foi calculado pelo mtodo de McCabe-Thiele e foi comparado ao nmero de pratos da coluna utilizada no experimento.
A eficincia da separao foi calculada e os desvios encontrados entre o experimento e a teoria foram explicados.
Palavras-chave: Destilao, composio, pratos tericos, mtodo de McCabe-Thiele, eficincia.
Introduo
A operao unitria que usa a diferena de pontos
de ebulio como princpio para separao de misturas
chamada destilao. A finalidade desse processo a
obteno de componentes puros ou com alto grau de
pureza atravs de mudana dos compostos entre as fases
lquida e de vapor. Industrialmente a separao ocorre
comumente em colunas de destilao e est presente, por
exemplo, no processo de produo de alguns tipos bebidas
alcolicas e na separao dos diversos hidrocarbonetos que
compem o petrleo (1).
Um equipamento com ampla utilizao nesse
processo a coluna de destilao. A separao por
destilao ocorre devido volatilidade relativa entre os
componentes sendo que, por adio de calor, a parte mais
voltil tem maior tendncia a evaporar e subir e ascender
no equipamento. A coluna composta por mltiplos
estgios que proporcionam o contato das fase lquida e de
vapor possibilitando troca trmica e de massa em cada um
deles a fim de que, em cada estgio, seja obtido uma
concentrao cada vez maior de um dos componentes. Para
tanto os estgios, tambm chamados pratos, so perfurados
de modo a proporcionar bom contato entre a mistura de
vapor ascendente e a mistura lquida desentende. A
alimentao da mistura que se deseja separar feita em um
dos pratos da coluna (1).
No topo e no fundo da coluna de destilao
podem ser adicionados condensador e refervedor
respectivamente. De tal modo que o vapor que sai no topo

pode ser condensado e retornar para a coluna enquanto que,

no fundo, o liquido pode ser vaporizado e recircular nos
pratos. As pores purificadas pela coluna de destilao
so retirados no fundo e no topo da coluna. O produto de
topo rico no composto mais voltil e o produto de fundo
rico no composto menos voltil (1)
A representao de uma coluna de destilao
feita na Figura 1.

Figura 1: Diagrama esquemtico de uma coluna de

destilao simples (2).

O objetivo desse trabalho realizar a destilao

de cido actico, cuja temperatura de ebulio 118 C, e
gua, cuja temperatura de ebulio 100C.

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) NaCH3COO(aq) + H20(l)

Experimental
Procedimento experimental
Antes de comear o processo de destilao,
certificou-se que as vlvulas de regulagem de vazo da
gua de resfriamento do condensador de topo e do trocador
estivessem abertas. Abriu-se as vlvulas necessrias para
que a alimentao circulasse pela bomba e pelo reciclo.
Aps ligar a bomba e verificar o caminho
percorrido pela alimentao, abriu-se as vlvulas
necessrias para que a mistura binria (gua/cido actico)
alimentasse a coluna, passando pelo rotmetro e aquecedor
da alimentao. Ligou-se o aquecedor da alimentao e o
refervedor aps o nvel do lquido estar entre a entrada do
vapor do refervedor e o fundo da coluna. Aps o destilado
atingir o nvel de 4 cm no acumulador, abriu-se a vlvula
de reciclo do acumulador e ligou-se a bomba de refluxo.
Posteriormente, abriu-se as vlvulas de destilado
e do refluxo. Para que o produto de fundo fosse coletado
no tanque, abriu-se as vlvulas necessrias para que o
fluido passasse pelos trocadores de calor e pelo rotmetro.
Aps 30 minutos de operao da coluna em
regime permanente, coletou-se amostras da alimentao,
do topo e do fundo. Titulou-se as amostras com soluo de
hidrxido de sdio 3,8 mol/L, padronizada com biftalato
de potssio, para a determinao do teor de cido actico
presente na amostra.

Para determinar as fraes molares da

alimentao e dos produtos de topo e de fundo, foram
obtidos os valores das massas das amostras mostrados na
Tabela 1 abaixo:
Tabela 1: Massas obtidas do erlenmeyer vazio, do
erlenmeyer com amostra e da amostra.

Alimentao
Produto de
topo
Produto de
fundo

Equao 1: Reao entre cido actico e hidrxido de

sdio.
Como pode se observar da reao, a relao
estequiomtrica entre cido actico e hidrxido de sdio
de 1:1, sabendo isso usam-se as seguintes relaes para se
determinar a massa de cido actico nas amostras:
3 = = ( )
Equao 2: Nmero de mols de cido actico.
3 = 3 (3)
Equao 3: Massa de cido actico.
Utilizou-se na titulao hidrxido de sdio com
concentrao padronizada de 3,8 M e sabendo-se que a
massa molecular do cido actico 60,05 g/mol, foi
possvel obter a massa de cido actico para a alimentao
cuja titulao gastou 34,00 mL de hidrxido de sdio:

3 = = 3,8
34,00 103

= 0,129
3 = 0,129 60,05

g
= 7,75 g
mol

Equao 4: Massa do cido actico na alimentao.

Resultados e Discusso

119,30 g

Massa do
erlenmeyer
com
amostra
129,80 g

119,40 g

131,64 g

12,20 g

152,68 g

158,31 g

5,63 g

Massa do
erlenmeyer
vazio

a massa de cido actico presente na amostra deve-se levar

em conta a estequiometria da reao com hidrxido de
sdio usado na utilizao:

Massa da
amostra
10,50 g

Os valores obtidos de forma semelhante para

produto de fundo e produto de topo esto apontados na
seguinte tabela:
Tabela 2: Volume de hidrxido de sdio gasto na
titulao, nmero de mols de cido actico e massa de
cido actico.
Volume de
NaOH gasto
Alimentao
Produto de
topo
Produto de
fundo

Nmero de
Massa de
mols de
CH3COOH
CH3COOH

34,00 mL

0,129

7,75 g

31,00 mL

0,118

7,09 g

21,00 mL

0,080

4,80 g

Para se encontrar a porcentagem em peso de cido

actico e de gua nas amostras usa-se as relaes:

As massas contidas na Tabela 1 referem-se

amostra toda, ou seja, gua e cido actico, para determinar

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Equao 5: Porcentagem em peso de cido actico

Para converter os valores lidos no rotmetro para

unidade de vazo (cm3/min) foi utilizada a equao da
curva de calibrao dos rotmetros.

2 = 1 3
Equao 6: Porcentagem em peso da gua.

= 0,0305 2 + 0,6143 + 0,1667

2 = 0,997
Equao 9: Curva de calibrao dos rotmetros.

3 =

Utilizando os dados encontrados nas Tabelas 1 e

2, e as relaes acima foram obtidas as porcentagens em
peso da alimentao, do produto de topo e do produto de
fundo, que se encontram na Tabela 3.
Tabela 3: Porcentagem em peso do cido actico e da
gua.

Alimentao

Porcentagem em
peso do cido
actico
73,81 %

Porcentagem
em peso da
gua
26,19 %

Produto de topo

58,11 %

41,89 %

Produto de fundo

85,26 %

14,74 %

O clculo das fraes molares feito com base no

componente mais voltil, ou seja, a gua porque sua
temperatura de ebulio de 99,98C e a do cido actico
de 118 C. A frao molar de gua em cada amostra pode
ser obtida pela seguinte equao:

() =


+

Equao 7: Frao molar de gua.
Onde a massa molecular da gua 18,01 g/mol e a
massa do cido actico de 60,05 g/mol. A frao molar do
cido pode ser obtida por:
( ) = 1 ()
Equao 8: Frao molar do cido actico.
Na Tabela 4, encontram-se todas as fraes
molares da alimentao, do produto do topo e do produto
de fundo.
Tabela 4: Frao da gua e do cido actico.

Alimentao (xF)
Produto de topo
(xD)
Produto de fundo
(xB)

Frao de gua

Frao de
cido actico

0,54

0,46

0,71

0,29

0,37

0,63

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Onde x representa o valor lido no rotmetro e y

representa o valor corrigido de vazo (cm/min). Os
valores de vazo da alimentao, do produto de fundo e do
reciclo coletados durante o experimento esto descritos na
Tabela 5.
Tabela 5: Vazes da alimentao, do produto de fundo e
do reciclo do Rotmetro e sua converso para vazo em
cm3/min na coluna de destilao.

Alimentao
(F)
Produto de
Fundo (B)
Reciclo (L)

Rotmetro

Vazo (cm3/min)

22,80

30,02

20,00

24,65

5,00

5,00

Pelo balano de massa:

=+
= +
Equao 10: Balano de massa.
Encontramos um valor de vazo para o destilado
igual a D = 5,37 cm3/min. Como a razo de reciclo LD.
A razo de reciclo para o experimento foi 0,93 .
A volatilidade relativa do cido actico em gua
baixa. Devido a esta caracterstica, a separao por
destilao difcil, sendo necessria uma coluna com um
elevado nmero de pratos, operando com uma razo de
refluxo elevada para obteno de fraes maiores de gua
como produto de topo e de cido actico como produto de
fundo. O mtodo mais fcil para representar as linhas de
operao consiste em, inicialmente, localizar a linha de
alimentao. Nesse experimento, a alimentao da torre foi
lquido saturado, tornando a linha de alimentao vertical.
Isso pode ser comprovado, pois como a alimentao foi
constituda de apenas lquido, a frao de lquido foi igual
a 1 (q=1). Portanto a linha de alimentao, deduzida na
Fundamentao Terica, torna-se a Equao 11, como
pode ser visto a seguir:
=

+
1
1

(1 ) = +

 =
Equao 11: linha de alimentao.
O valor da frao de gua encontrado foi xF =
0,54, ou seja, a linha de alimentao x=0,54. Em seguida,
deve-se calcular a interceptao da linha de retificao com
o eixo y. Como foi deduzida na Fundamentao Terica, a
linha de retificao pode ser escrita em funo do reciclo,
conforme Equao 12:
+1 =

Como pode ser observado na Figura 2, o nmero

de pratos tericos obtidos a partir dos dados experimentais
e do mtodo McCabe-Thiele foi igual a 4. Esse nmero
diferente da quantidade pratos existentes na coluna de
destilao, que possui 10 pratos. Ou seja, a coluna no
100% eficiente, e pode-se calcular a eficincia atravs da
equao:
1 4 1
=
=
= 0,3

10

+
+ 1 + 1

Equao 13: Eficincia do destilador.

Equao 12: Linha de retificao.

Logo, o ponto de interseco ser (0,

+1

).

Como so necessrios dois pontos para traar uma reta,

utiliza-se o ponto ( , ). Como o valor da frao de gua
encontrado na dessoro foi xD = 0,71 e a razo de reciclo
utilizada foi de RD = 0,93, a linha de alimentao +1 =
0,48 + 0,37. Portanto, o ponto de interseco ser
(0; 0,37) e o outro ponto utilizado para traar essa reta foi
(0,71; 0,71). Para traar a linha de esgotamento, utiliza-se
o ponto de equilbrio do esgotamento ( , ), que neste
caso foi (0,37;0,37), e o ponto na interseco das linhas de
retificao e de alimentao. Com esses dados, foi possvel
traar as linhas de operao e determinar o nmero de
pratos tericos pelo mtodo de Mc Cabe Thiele como
mostra a Figura 2:

A eficincia encontrada de 30% inferior ao

intervalo, baseado em experimentos reais, estipulado pela
literatura, que prev uma eficincia real entre 50 % e 80%.
Esse valor baixo de eficincia pode provavelmente ser
justificado pela ineficincia do projeto proposto, uma vez
que a volatilidade relativa entre gua/cido actico
aproxima-se da unidade e a destilao contnua de pratos
perfurados talvez no seja a melhor opo para separao
desses componentes que formam uma mistura azeotrpica.

Concluses
O processo de destilao foi completado com
sucesso e os valores de composio na sada, tanto em
massa quanto em mols, foram calculados atravs de
titulao dos produtos. Fraes molares de 0,63 e 0,29 de
cido actico foram encontradas no fundo e topo,
respectivamente. Em porcentagem de massa, 85,26% e
58,11% para o cido actico no fundo e topo,
respectivamente. Essas fraes poderiam ser maiores se
fosse usado outro processo de separao ou uma torre com
um nmero maior de pratos visto que a destilao
fracionada entre substncias com coeficiente de
volatilidade baixo necessitam de muitos pratos para serem
separados.
Atravs dos clculos e do mtodo Mc Cabe Thiele
obteve-se que o nmero de pratos tericos 4 e a
eficincia foi igual a 30%. Este valor est abaixo do
esperado pela literatura, muito provavelmente pelo fato
dessa coluna no ser otimizada para essa operao.
Referncias
1.

Figura 2: Curva de equilbrio cido actico/gua com a

representao das linhas de operaes e pratos tericos da
destilao.

Laboratrio de Engenharia Qumica III 2 semestre/2015

2.

SEADER, J. D.; HENLEY, E. J.; ROPER, D. K.

Separation Process Principles Chemical and
Biochemical Operations. 3 ed. J. Wiley & Sons, New
York , 2011.
CARVALHO, J.S. Mtodo de Mccabe-Thiele
reverso para simulao de Unidade de Destilao.
Tese de Doutorado. Universidade de So Carlos.
2009.