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MMA/25
Folha 2 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
MODIFICAO
ED/REV
DATA
APROVOU
1/1
30/10/2000
CAG
1/2
08/07/2002
CAG
1/3
07/01/ 2003
CAG
1/4
22/03/2004
CAG
Elaborado por:
Aprovado por:
TSAG
4.030.LAB.1.1
CAG
Laboratrio
MMA/25
Folha 3 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
INTRODUO
1.1 TIPO DE AMOSTRA
guas superficiais, subterrneas, de abastecimento e Ar (filtros de quartzo).
1.2 PRINCPIO
A amostra diluida em tampo de cloreto de amnio e bombada atravs da coluna de
cdmio, na qual se d a reduo do io nitrato a io nitrito. O nitrito produzido ento
determinado por diazotao com sulfanilamida e N-(1-naftil)-etilenodiamida dihidratada
formando um composto corado. A absorvncia medida a 540 nm e est relacionada com a
concentrao em io nitrato.
1.3 GAMA DE APLICAO
Este mtodo aplicvel nas gamas de 1,0 12 ppm em nitratos, podendo ser estendida por
diluio prvia da amostra.
Os limites de deteco e quantificao so respectivamente 0,360 e 1,0mg/L NO3.
1.4 INTERFERNCIAS
Ferro, cobre e outros metais presentes na amostra originam leituras negativas para valores
de nitratos. Adicionar 1 g da EDTA-Na2 soluo.
1.5 AMOSTRAGEM E CONSERVAO
Ver procedimento 3.182.LAB
EQUIPAMENTO E MATERIAL
2.1 EQUIPAMENTO
Analisador de fluxo segmentado SKALAR, modelo SAN PLUS SYSTEM, com fotmetro
de matriz.
Elaborado por:
Aprovado por:
TSAG
4.030.LAB.1.1
CAG
Laboratrio
MMA/25
Folha 4 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
Bomba de vcuo.
2.2 MATERIAL
Tubos de ensaio 100 x 15 mm, em plstico
Bales volumtricos
Pipetas volumtricas
Micropipetas
Membranas filtrantes Gelman Supor 0,45 m ou equivalente.
3
REAGENTES
Todas as solues devem ser preparadas com gua destilada ou de qualidade adequada.
Os reagentes usados so os mesmos que utiliza o mtodo de anlise contnua de fluxo
segmentado para os nitritos (3.1.; 3.2.; 3.3. do respectivo mtodo).
SOLUES PADRO
4.1 SOLUO PADRO ME DE 1000 ppm EM NITRATOS
Nitrato de sdio ...............................................
gua destilada ................................................
1,3708 g
1000 mL
Elaborado por:
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TSAG
4.030.LAB.1.1
CAG
Laboratrio
MMA/25
Folha 5 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
6,0 ppm em NO3: diluir 0,6 mL da soluo 4.1 a 100 mL com gua destilada
4,0 ppm em NO3: diluir 0,4 mL da soluo 4.1 a 100 mL com gua destilada
2,0 ppm em NO3: diluir 0,2 mL da soluo 4.1 a 100 mL com gua destilada
1,0 ppm em NO3: diluir 0,1 mL da soluo 4.1 a 100 mL com gua destilada
TCNICA
5.1 TRATAMENTO DA AMOSTRA
5.1.1 Amostras de gua podem ser analisadas sem pr-tratamento utilizando um dialisador.
Uma amostra com turvao interfere com o mtodo. Filtrar antes de analisar. Amostra com
colorao que absorva na mesma gama fotomtrica usada para anlise tambm interferir,
proceder descolorao utilizando, p. ex. carvo activado.
5.1.2 Os ies solveis so extrados do filtro com gua ultrapura aquecida a cerca de 80C.
[1]. Filtrar por membrana previamente lavada com gua mesma temperatura. Diluir para balo
volumtrico de 100 mL.
5.2 PROCEDIMENTO ANALTICO
Consultar o procedimento operativo do equipamento (3.028.LAB) assim como os manuais
de instrues MI-AG 114- SKALAR- Flow Access.
5.3 PROCEDIMENTO DE ACTIVAO DA COLUNA DE CDMIO
5.3.1 SOLUO DE CIDO CLORDRICO, 4 N
cido clordrico (32%) ...................................
gua destilada ...............................................
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4.030.LAB.1.1
400 mL
600 mL
CAG
Laboratrio
MMA/25
Folha 6 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
20 g
1000 mL
5.3.3 CDMIO
Cdmio (grnulos, 0,3 1,0 mm) ......................
2,5 g
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4.030.LAB.1.1
CAG
Laboratrio
MMA/25
Folha 7 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
Encher a coluna soluo tampo com a ajuda de uma seringa, sem deixar bolhas de
ar.
Colocar a coluna no sistema.
NOTA: Evitar a entrada de ar na coluna. Os grnulos de cdmio activado podem ser
guardados secos, num recipiente hermeticamente fechado.
6
RESULTADOS
Os resultados so expressos conforme a tabela seguinte. Todos os clculos so efectuados pelo
software instalado com excepo dos das diluies. Neste caso o clculo efectuado pelo
operador.
Tabela - Algarismos Significativos
X,X mg /L NO3
XX mg /L NO3
0,XX g /L NO3
OBSERVAES
1. Retirar a coluna de cdmio antes de qualquer descontaminao.
2. Descontaminar o sistema lavando com sol. a 1% em hipoclorito, semanalmente durante 30
minutos.
3. Retirar o gs dos reagentes.
4. Evitar turbidez nos reagentes, filtrar se necessrio.
5. Aps 6 meses a quantidade de BRIJ35 pode ser reduzida para 1 mL/L.
CONTROLO DE QUALIDADE
Por cada srie de 20 amostras efectuado um duplicado, um branco, um padro de controlo e um
ensaio de recuperao.
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CAG
Laboratrio
MMA/25
Folha 8 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
Curva de Calibrao
Curva de calibrao diria. So aceites curvas de calibrao com r 0,9990.
Limite de Deteco
calculado somando a mdia dos brancos ao desvio padro dos brancos multiplicado por 3.
Limite de Quantificao
calculado somando a mdia dos brancos ao desvio padro dos brancos multiplicado por 10.
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CAG
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Folha 9 de 9
Edio: 1
Reviso: 4
Data: 22/03/2004
ANEXO
Ficha de manuteno interna do Autoanalisador SKALAR 4.057.LAB.
10 BIBLIOGRAFIA
Mtodo SKALAR, catnr. 1100413/d. Publicao 051490/89032710
APHA AWWA WPCF, 1999. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, APHA AWWA WPCF, Washington.
[1]. http: www.tdx.cesca.es/TESIS_UPC/AVAILABLE/TDX-1217102-164843/
Elaborado por:
Aprovado por:
TSAG
4.030.LAB.1.1
CAG