Determinación de zinc en concentrado por volumetría

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ZINC EN CONCENTRADO
DE ZINC POR
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CARGO
Elaborado
por:
Revisado
por:
Aprobado
Analista
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NOMBRE
FIRMA
Flix Turco Z.
Jefe de Aseguramiento Ing. Misael Garca R.

de la Calidad C.H.
Jefe de Laboratorio
Ing. Julio Limaylla
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por:
1. OBJETIVO
Establecer un mtodo de ensayo para la determinacin de zinc en
Concentrado de zinc, en base a estndares internacionales que garanticen
la representatividad del analito.
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2. ALCANCE
El presente procedimiento es aplicado para las determinaciones de zinc en
concentrado de zinc realizadas en las instalaciones del Laboratorio Qumico,
y para las muestras geoqumicas con ley de Zinc superior al 20%.
3. RESPONSABILIDAD
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El Jefe del Laboratorio Qumico y los Supervisores son responsables del

cumplimiento de este procedimiento y de verificar las labores de anlisis
realizadas por el analista de Laboratorio Qumico.
El analista es responsable de realizar las labores de anlisis en los
concentrados de Zinc, siguiendo los lineamientos establecidos en el
presente procedimiento.
4. DEFINICIONES
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Digestin: transformacin de sustancias moleculares en inico.
Agitar: Revolver un liquido con cierta intensidad, para disolverlo o para

mezclar sus componentes.
Titulacin: Es el proceso de determinacin de la cantidad de una

solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar
totalmente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando.
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Volumetra: Proceso de medicin de la capacidad de combinacin de

una sustancia, por medio de la medicin cuantitativa del volumen
necesario para reaccionar estequiomtricamente con otra sustancia.
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5. APARATOS Y MATERIALES
Equipos:
Balanza Analtica de 0.1mg de precisin
Vasos de precipitacin de 600ml
Bureta graduada y/o digital
Baguetas
Embudos
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Papel filtro cualitativo Ahlstrom grado 631
Piceta
Probeta de 25ml
Lunas de reloj
Matraz de 250ml
Papel Phampea
Papel filtro Ahlstrom grado 631
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Reactivos:
cido Ntrico (HNO3) (QP)
cido Clorhdrico (HCL) (QP)
Bromo lquido (QP)
Hidrxido de Amonio (NH4OH) QP
Cloruro de Amonio (NH4Cl) (QP)
Acetato de Amonio (NH4COOHCH3)

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Fluoruro de Sodio (NaF)
Persulfato de Amonio ((NH4)2S2O8)
Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)
EDTA Sal Sdica (H14O8C10N2Na2H2O)
cido Actico (CH3COOH)
Indicador Xylenol-Orange 1% (m/v)
Indicador Azul de Bromothymol 1% (m/v)
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cido Ascrbico (QP)
Preparacin de Soluciones
Solucin extractiva de zinc: Pesar 200g de cloruro de amonio y

diluirlo en 800ml de hidrxido de amonio (QP) para 1L de solucin.
EDTA: Pesar 35g y llevar a 1000ml de agua desionizada; disolver en

caliente, no hervir.
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Solucin Tampn: Pesar 250g de acetato de amonio, 100g de

tiosulfato de sodio y 5g de fluoruro de sodio, diluirlos por separado y
aforar a 1000ml con agua desionizada.
Xylenol-Orange: Pesar 1
Pesar 1g de indicador y diluirlo en 90ml de agua destilada y 10ml de

alcohol.
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Azul de Bromothymol: Pesar 1gr de indicador y diluirlo en 100ml de

alcohol
6. PROCEDIMIENTO
Principio del Mtodo:
El Zinc es determinado por titulacin complexomtrica con solucin EDTA al
0.1M, usando como indicador Xylenol-Orange.
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La digestin multicida ayuda a oxidar los interferentes como el As, Sb, Bi,
la adicin de solucin de bromo lquido (d) nos ayuda para oxidar el Fe
presente en la muestra. Tambin el cido ascrbico para formar complejo
de Pb y thiourea para el Cu.
Procedimiento:
Pesar 0.250g de muestra pulverizada y transferir a un Erlenmeyer de

250ml.
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Adicionar 10ml de cido ntrico, se deja atacar hasta desprender los

vapores nitrosos, seguidamente adicionar 0.10g aproximadamente de
clorato de potasio, se deja atacar un momento hasta que se torne
marrn y agregar 5ml cido clorhdrico y llevar a la plancha hasta
completa disgregacin de la muestra a una temperatura aproximada de
200 - 250C.
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Retirar de la plancha y agregar 5ml de HCl; nuevamente llevar a la

plancha hasta consistencia pastosa.
Dejar enfriar y agregar agua desionizada lavando con cuidado las

paredes hasta 250ml, 10ml de bromo lquido(d) ms 25ml de solucin
extractiva y hervir por 10 min.
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Filtrar en vasos de 600ml haciendo uso de papel filtro Ahlstrom grado

631, lavar con solucin extractiva de Zn al 10%, seis veces hasta un
volumen de 300ml.
Agregar 3 gotas Azul de Bromothymol dejar enfriar (15 min.)
Adicionar acido actico hasta viraje de azul prpura a celeste, si la

muestra contiene Cu y si no a amarillo champaa).
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Dejar enfriar y adicionar 0.5g thiourea y 0.2g cido Ascrbico.
Titular con solucin EDTA 0.1M;
haciendo uso de indicador Xylenol-
Orange 1% hasta viraje de rojo grosella-amarillo champaa.

Nota:
En caso que faltara thiourea y/o cido ascrbico se utiliza 10ml de la
solucin tampn en tem agregar thiourea y cido ascrbico.
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7. CALCULO
Estandarizacin
Pesar 0.2150 0.2160g aprox. de zinc metlico (99.93% segn certificado
de anlisis) en vasos de 600ml, adicionar 20 ml HCl 1:1 y llevar a la plancha
hasta completa disgregacin, enfriar, aadir agua desionizada hasta un
volumen de 250ml y 25ml de solucin extractiva de zinc, enfriar. Adicionar 3
gotas de bromothymol al 1 % y acondicionar con cido actico (1:1) hasta
viraje de azul prpura a amarillo claro. Adicionar 1g de thiourea y 0.2g de
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cido ascrbico, titular con solucin de EDTA utilizando 3 gotas del indicador
Xylenol-Orange (viraje de rojo grosella-amarillo champaa).
Wa % st 100
V Wb
Donde:
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= Factor, cantidad de zinc equivalente a 1ml de sol. Valorada de
EDTA
Wa
= Peso del zinc metlico.
= Volumen consumida de la solucin titulante (EDTA)
Wb
= Peso de la muestra.
%st
= Pureza de Zinc metlico (segn certificado)
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% de Zn
El contenido de zinc en la muestra se calcula de la siguiente frmula:
% Zn F V
Donde:
F = factor de la solucin valorada.
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V = gasto de la solucin valorada de EDTA en las muestras.

8. DOCUMENTOS ASOCIADOS
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Determinacin Volumtrica
9. BIBLIOGRAFA
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ASTM Standard, Chemical Analysis of Metals and Method-Bering Ores E945, Volumen 03.05 by American Society forTesting and materials
Earton, M.A.U.S.A.-1987 (Adaptado).
E. MERCK, Darmet and, Mtodos complexo mtricos de Valoracin con

Tritriplex, 3ra Edicin R.F. de Alemania.
https://es.scribd.com/doc/190237008/DETERMINACION-DE-ZINCEN-MINERALES-POR
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https://es.scribd.com/doc/119131179/Determinacion-de-Cobre
https://es.scribd.com/doc/279217565/Determinacion-de-ZInc
https://es.scribd.com/doc/130780592/Metodo-Volumetrico-ParaLa-Titulacion-Del-Cobre-Con-Tiosulfato-de-Sodio
https://es.scribd.com/doc/249717061/determinacion-de-plomo

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El Jefe del Laboratorio Qumico y los Supervisores son responsables del

Digestin: transformacin de sustancias moleculares en inico.

Agitar: Revolver un liquido con cierta intensidad, para disolverlo o para

Titulacin: Es el proceso de determinacin de la cantidad de una

Volumetra: Proceso de medicin de la capacidad de combinacin de

Balanza Analtica de 0.1mg de precisin

Vasos de precipitacin de 600ml

Bureta graduada y/o digital

Papel filtro cualitativo Ahlstrom grado 631

Papel filtro Ahlstrom grado 631

cido Ntrico (HNO3) (QP)

cido Clorhdrico (HCL) (QP)

Bromo lquido (QP)

Hidrxido de Amonio (NH4OH) QP

Cloruro de Amonio (NH4Cl) (QP)

Acetato de Amonio (NH4COOHCH3)

Fluoruro de Sodio (NaF)

Persulfato de Amonio ((NH4)2S2O8)

Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)

EDTA Sal Sdica (H14O8C10N2Na2H2O)

cido Actico (CH3COOH)

Indicador Xylenol-Orange 1% (m/v)

Indicador Azul de Bromothymol 1% (m/v)

cido Ascrbico (QP)

Solucin extractiva de zinc: Pesar 200g de cloruro de amonio y

EDTA: Pesar 35g y llevar a 1000ml de agua desionizada; disolver en

Solucin Tampn: Pesar 250g de acetato de amonio, 100g de

Pesar 1g de indicador y diluirlo en 90ml de agua destilada y 10ml de

Azul de Bromothymol: Pesar 1gr de indicador y diluirlo en 100ml de

Pesar 0.250g de muestra pulverizada y transferir a un Erlenmeyer de

Adicionar 10ml de cido ntrico, se deja atacar hasta desprender los

Retirar de la plancha y agregar 5ml de HCl; nuevamente llevar a la

Dejar enfriar y agregar agua desionizada lavando con cuidado las

Filtrar en vasos de 600ml haciendo uso de papel filtro Ahlstrom grado

Agregar 3 gotas Azul de Bromothymol dejar enfriar (15 min.)

Adicionar acido actico hasta viraje de azul prpura a celeste, si la

Dejar enfriar y adicionar 0.5g thiourea y 0.2g cido Ascrbico.

Titular con solucin EDTA 0.1M;

haciendo uso de indicador Xylenol-

Orange 1% hasta viraje de rojo grosella-amarillo champaa.

= Factor, cantidad de zinc equivalente a 1ml de sol. Valorada de

= Peso del zinc metlico.

= Volumen consumida de la solucin titulante (EDTA)

= Pureza de Zinc metlico (segn certificado)

F = factor de la solucin valorada.

V = gasto de la solucin valorada de EDTA en las muestras.

E. MERCK, Darmet and, Mtodos complexo mtricos de Valoracin con

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