INGENIERA GEOGRFICA Y DEL MEDIO AMBIENTE

ANLISIS QUMICO AMBIENTAL

DOCTOR. VICENTE DELGADO

PRCTICA N5
VOLUMETRA
AUTOR:
Borja Cristian

1. TEMA: Volumetra
2. OBJETIVO GENERAL
Ensayar el mtodo volumtrico por precipitacin
3. OBJETIVOS ESPECFICOS
Analizar si los datos obtenidos en la prctica tienen relacin con los tericos para
tener una correcta realizacin de la prctica.
Identificar el porcentaje de error de valoracin que se da usando el mtodo de
precipitacin.
Comprobar si el mtodo de mhor que va a ser utilizado es el correcto para la
titulacin de esta solucin de referencia (NaCl).
4. MARCO TERICO
A. Volumetra
La volumetra comprende un conjunto de tcnicas analticas en las que la cantidad de
analito (A) presente en una muestra es calculada a partir del volumen de una solucin de
reactivo (B), de concentracin exactamente conocida, necesario para reaccionar
estequiomtricamente con una cantidad exactamente conocida de muestra.
(Metropolitana, 2003)
a. Volumetra por precipitacin: Similar a la de cido base, los clculos de equilibrio
se basan en kps, como producto de la reaccin se forma una sal poco soluble que
precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentracin de la
sustancia buscada en la solucin es mnima, en ese momento el indicador reacciona
con el analito, detectndose de esta manera el punto final. (Metropolitana, 2003)
b. Mtodo de Mohr :El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de
metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de
nitrato de plata (AgNO3 ). El indicador es el in cromato (CrO4 ) -2 , que da a la
solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (Ag2CrO4 ). Las reacciones que ocurren
en la determinacin de iones cloruro son: Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) Una
vez terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.
(Mexico, 2011)
B. PUNTO DE EQUIVALENCIA
Se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la
cantidad de analito que hay en la . A veces es necesario aadir un exceso de valorante
estndar, y despus determinar el exceso, mediante una valoracin por retroceso, con un
segundo valorante estndar. En este caso, el punto de equivalencia es tal, que la cantidad
gastada de valorante equivale a la cantidad de analito ms la cantidad de retrovalorante.
(Mexico, 2011)
C. PUNTO FINAL
En una valoracin es aqul en el que ocurre un cambio fsico relacionado con la
condicin de equivalencia qumica. Se debe hacer todo lo posible para asegurar que
cualquier diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final
sea pequea. (Mexico, 2011)
D. ERROR DE VALORACIN

La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto.Siendo

Vpf el volumen de reactivo en el punto final y Vpe el volumen terico de reactivo para
alcanzar
el
punto
de
equivalencia.
(Metropolitana,
2003)
Ev = Vpf Vpe
E. UNIDADES DE CONCENTRACIN

La concentracin se refiere a la cantidad de soluto que hay en una

masa o volumen determinado de solucin o solvente. Puesto que trminos
como concentrado, diluido, saturado o insaturado son inespecficos, existen
maneras de expresar exactamente la cantidad de soluto en una
solucin. (R.A.DAY, 1989)

a. Molaridad.- La molaridad se refiere al nmero de moles de soluto que estn

presentes por litro de solucin. (R.A.DAY, 1989)
M = mol soluto / L solucin
b. Normalidad.- La normalidad es una medida de concentracin que expresa el nmero
de equivalentes de soluto por litro de solucin. (R.A.DAY, 1989)
N = equivalentes g soluto / L solucin
F. Valoracin
Es un proceso en el que se agrega un reactivo patrn a una disolucin del analito
hasta que se considere completa la reaccin entre el analito y el reactivo. (Mexico,
2011)
5. METODOLOGA, TCNICA EMPLEADA
A. Instrumentos
3 matraces Erlenmeyer de 125ml
1 bureta de 50ml
1 pinzas para bureta
1 soporte universal
1 pipeta volumtrica de 10ml
1 pipeta graduada de 1ml
1 agitador
1 piseta con agua destilada
2 vasos de precipitacion de 100ml
1 vidrio de reloj
1 esptula
B. Equipos
Balanza analtica
C. Reactivos
Cloruro de Sodio (NaCl) 0.01M
Nitrato de plata (AgNO3) 0.01M
Cromato de potasio(K2CrO4) al 5 % p/v
D. Procedimiento:
Preparar una disolucin de nitrato de plata aproximadamente 0,01 M (250 ml).
Calculamos cuantos gramos (0,4247) tiene 0,01M de nitrato de plata y procedemos a
tomar el mismo y pesarlo en la balanza analtica.
Luego de esto en un vaso de precipitacin aforamos a 250ml de agua
Preparar 50 ml de una disolucin de cloruro de sodio 0,01 M (sustancia de
referencia).

Calculamos cuantos gramos (0,29g) tiene 0,01M de cloruro de sodio, procedemos a

tomar el mismo y pesarlo en la balanza analtica.
En un matraz Erlenmeyer de 125ml colocamos el mismo con 50ml de agua.
Preparar Cromato de potasio(K2CrO4) al 5 % p/v(indicador)
Calculamos cuanto cromato de potasio necesitamos as como el volumen y
posteriormente lo pesamos en la balanza analtica.
Colocamos el Cromato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 125ml y aforamos a
10ml con agua.
Tomar alcuotas de 10 ml de la disolucin de cloruro de sodio con la pipeta
volumtrica de 10ml y poner en un matraz Erlenmeyer, y tomamos 1 ml de la
disolucin indicadora de cromato al 5% con una pipeta graduada de 1ml y mezclarlos
.
Valorar con nitrato de plata, que se aade desde una bureta de 50 ml.
La disolucin de nitrato de plata es el agente valorante, se encuentra en la bureta. La
disolucin de cloruro sdico es la disolucin a valorar o problema, se encuentra en el
matraz Erlenmeyer.mientras sucede esto debemos anotar el volumen marcado en la
pipeta para posteriormente realizar los clculos.Se observa primero el precipitado
blanco de cloruro de plata, y por ltimo un precipitado rojo de cromato de plata.
Para asegurarse de que el punto final es permanente, mantener la agitacin un minuto
y se observar que el color cambia a un rojo-salmn.

6. RESULTADOS
A. Datos Experimentales
TABLA N1.Volumen gastado de Nitrato de plata en cada una de las muestras
Informacin
Muestra 1
Volumen gastado
21,5ml
Autor: Cristian Borja

Muestra2
22ml

Muestra 3
21,7ml

TABLA N2.Pesos y volumen de cada reactivo

REACTIVO
Cloruro de Sodio (NaCl) 0.01M
Nitrato de plata (AgNO3) 0.01M
Cromato de potasio(K2CrO4) al 5 % p/v
Autor: Cristian Borja

PESOS
0,029g
0,4247g
0,5g

Volumen
50ml
250ml
10ml

TABLA N3.Resultados de los diferentes clculos en esta volumetra

Informacin
Volumen terico
Punto de
Equivalencia
Punto final

Muestra 1

Muestra2
20ml
[Cl- ] = 1,33.10-5 mmol/mL
+
Ag
mmol/mL

Cl=1. 21 x 105
mmol/mL

Muestra 3

Error de valoracin

1.2 x 106

% Error de
0.258%
valoracin
Factor de
1.35
Valoracin
Concentracin
0.029N
Autor: Cristian Borja

1.2 x 106

1.2 x 106

0.0264%

0,026%

1.318

1.336

0.0289N

0.0296N

B. Clculos, anlisis y presentacin de los resultados

50ml de solucin de NaCl 0.01 M

M= n
L ;

m ; M= m
; m = M (L)(PM)
PM
PM
L
1L
1000ml
X
50ml
x= 0.05 Litros
PM del NaCl
Na= 1 x 23 = 23
Cl= 1 x 35 = 35
58 g/mol
m = M (L)(PM)
m = (0.01mol/L) (0.05L) (58 g/mol) =0.029 g de NaCl

n=

10ml de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v

5g K2CrO4
100 ml de solucin

5g
100ml
x
10ml
x = 0.5g K2CrO4 + H2O y se afora a 10ml

250ml de AgNO3 0.01 M

Ag =1 X 108 = 108
N = 1 X14 = 14
O = 1 X 16 = 48
169.9 g/mol
M = 0.01 mol de AgNO3
1L
1L
1000ml
X
250ml
X=0,25L
m = M (L)(PM)
m = (0.01mol/L) (0.25L) 169.9g/mol) =0.4247 g de NaCl
Volumen Terico

MAg*Vag=MCl*VCl
0,01 M +10 ml
)
V valorante = (
0,01 M
Valorante=10ml para llegar al punto de equivalencia

Punto de Equivalencia

AgCl Ag+ + Clx

+ x

KpS = [x] . [x] = x2

KpS = [Cl- ] . [Ag+ ]

[Cl- ] = [Ag+ ]

KpS = [Cl- ]^2

Cl- ] 2 = KpS
[Cl- ] =

KpS AgCl = 1.10^-10

Kps

[x] = [Cl- ] = [Ag+ ]

[Cl- ]^2 = KpS= 1,78.10^-10
[Cl- ] =

1,78.1010

[Cl- ] = 1,33.10-5 mmol/mL

Punto final

Cl Ag AgCl (blanco)

KpsAgCl=1.8 10-10

CrO4 2Ag Ag CrO rojo ladrillo

+
Ag

Kps=1.1 x 1012=
+
Ag

Kps=
+
Ag

KpsAg2CrO4=1.1 10-12

+
A g

C l

Cl
5
1,48 x 10
Kps=1,8 x 1010=
Cl=1. 21 x 105

Error de valoracin
Error=1.33 x 1051.21 x 105=1.2 x 106

[ Cl ] muestra 1=

0,01 mmoles 10 ml
3
x
=4,65 x 10
ml
21,5 ml

[ Cl ] muestra 2=

0,01 mmoles 10 ml
x
=4,54 x 103
ml
22 ml

[ Cl ] muestra 3=

0,01 mmoles 10 ml
3
x
=4,6 x 10
ml
21,7 ml

%Error muestra 1=

1.2 x 106
x 100 =0,0258
4,6 x 103

%Error muestra 2=

1.2 x 10
x 100 =0,0264
4,54 x 103

%Error muestra 3=

1.2 x 106
x 100 =0,026
4,6 x 103

Factor de valoracin muestra 1

f=

mg analito
ml valorante consumido

f=

29
21.5

f=1,35

Concentracin muestra 1

VCl- NCl- VAgNO3 . NAgNO3

10ml . NCl- = 21,5ml . 0.01(1.35)
Cl-=0,029N

Factor de valoracin muestra 2

f=

mg analito
ml valorante consumido

f=

29
22

f=1,318

Concentracin muestra 2

VCl- NCl- VAgNO3 . NAgNO3

10ml . NCl- = 22ml . 0.01N(1.318)
Cl-=0,0289N

Factor de valoracin muestra 3

f=

mg analito
ml valorante consumido

f=

29
21.7

f=1,336

Concentracin muestra 3

VCl- NCl- VAgNO3 . NAgNO3

10ml . NCl- = 21,7ml . 0.01(1.336)
Cl-=0,0296N
7. DISCUSIN CIENTFICA
A. Resumen del resultado y conclusiones del experimento realizado
Podemos concluir que en un sistema en donde se lleva acabo la titulacin de una
muestra de cloruros en presencia de cromato de potasio, y al adicionarle pequeas
cantidades de nitrato de plata, la reaccin que ocurri corresponder a la formacin del
precipitado de cloruro de plata.
Ag+ (ac) + Cl- (ac)
AgCl (s)
Con una suficiente cantidad de cromato de potasio presente, durante la adicin de ms
volumen de nitrato de plata causara la precipitacin del cromato de plata en donde el
precipitado dar una coloracin rojo-ladrillo en el lquido sobrenadante.

CrO4 2Ag Ag CrO rojo ladrillo

Concluimos encontrando las concentraciones tanto del cloruro como de la plata en el
punto equivalente y punto final y apartir de esto obtuvimos el error de nuestra
valoracin obteniendo los siguientes resultados
Punto de
[Cl- ] = 1,33.10-5 mmol/mL
Equivalencia
+
Punto final
Ag
mmol/ml

Cl=1. 21 x 105
mmol/ml

Error de valoracin
% Error de
valoracin
Concentracin

1.2 x 10

1.2 x 10

1.2 x 10

0.258%

0.0264%

0,026%

0.029N

0.0289N

0.0296N

B. Crtica de la tcnica y de la metodologa aplicada

Nuestra tcnica empleada fue la de volumetra por precipitacin la cual consista en
realizar una titulacin con un indicador en este caso el cromato con un analito y un
valorante que en nuestro estudio era el nitrato de plata y en esta tcnica usamos el
mtodo de mohr el cual nos ayud a encontrar las concentraciones de los reactivos as
como el punto final y el equivalente esta tcnica no se la utiliza mucho ya que es muy
difcil encontrar su punto de equivalencia ya que este no es exacto.
8. BIBLIOGRAFIA
Metropolitana, U. A. (2003). La teoria y la prctica en el laboratorio de qumica
analitica l. Obtenido de
http://www.uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CAR
MEN_La_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf
Mexico, U. d. (2011). Apuntes cientficos. Obtenido de
http://apuntescientificos.org/volumetria.html
PACHECO, K. (26 de 01 de 2012). blogspot.com. Obtenido de Universidad Autnoma
Metropolitana: http://karenjessica92.blogspot.com/2012/02/practica-n-2volumetria-por.html?m=1
R.A.DAY, J. (1989). Quimica analtica cuantitativa. Mexico: Hispanoamericana,S.A.
Skoog Douglas A. y West Donald M.; Introduccin a la qumica analtica; Editorial
Reverte, S.A. ; 1986 ; Espaa.)

9. ANEXOS

Anexo N1, muestras pesadas de cromato de potasio(amarillo) y cloruro de sodio

Anexo N2, Toma de alcuotas con la pipeta, para las diferentes muestras.

Anexo N3, mezcla del cromato de potasio con agua en un matraz

Anexo N4, Titulacin con nitrato de Plata contenido en la bureta y dejando gotear a
nuestro analito de cloruro de sodio con cromato de potasio(indicador)

Anexo N5, En esta titulacin cambia el color de amarillo a un caf claro esperando
llegar a nuestro punto final

Anexo N6, Nuestra titulacin llega a su parte final y toma un color rojo ladrillo en cada
una de nuestras muestras.