Gaseif Cap2

Universidade Estadual de Campinas
UNICAMP
Faculdade de Engenharia Mecnica
Departamento de Engenharia Trmica e de Fluidos
IM338-Tecnologia da Gaseificao
Contedo do 2 Captulo
Caracterizao da Biomassa _________________________________________________________1

2.1
Introduo ___________________________________________________________________1
2.2
Mtodos _____________________________________________________________________1
2.2.1
Granulometria _____________________________________________________________1
2.2.2
Anlise Imediata ___________________________________________________________4
2.2.3
Anlise Elementar __________________________________________________________5
2.2.4
Poder Calorfico ___________________________________________________________5
2.3
Resultados ___________________________________________________________________6
2.4
Procedimentos _______________________________________________________________10
2.4.1
Anlise Imediata - Mtodo ASTM (D-3172 at D-3175) ___________________________10
2.4.2
Medidas de Poder Calorfico de Combustvel em Bomba Calorimtrica _______________11
2.4.2.1 Objetivo_______________________________________________________________11
2.4.2.2 Teoria ________________________________________________________________11
2.4.2.3 Equipamento ___________________________________________________________11
2.4.2.4 Materiais ______________________________________________________________11
2.4.2.5 Padronizao ___________________________________________________________12
2.4.2.6 Procedimento___________________________________________________________13
2.4.2.7 Clculos_______________________________________________________________16
2.4.2.8 Apresentao dos Resultados ______________________________________________17
2.4.2.9 Referncias Bibliogrficas ________________________________________________18
Apndice A: Procedimentos _____________________________________________________________21
A.1
Instalao ___________________________________________________________________21
A.2
Bomba de Oxignio ___________________________________________________________21
A.3
Recipiente da Bomba _________________________________________________________21
A.4
Banho Externo _______________________________________________________________21
A.5
Termmetros ________________________________________________________________22
A.6
Acessrios dos Termmetros ___________________________________________________22
A.7
Controlador de Tempo ________________________________________________________22
A.8
Suporte das Amostras _________________________________________________________22
A.9
Fio de Ignio________________________________________________________________22
A.10
Circuito de Ignio _________________________________________________________22
A.11
Dispositivo de Purifica do Oxignio__________________________________________23
Apndice B: Correes_________________________________________________________________24
B.1
Correes Termomtricas _____________________________________________________24
B.2
Correes Termoqumicas _____________________________________________________24
B.2.1
Calor de Formao do cido Ntrico (e2) _______________________________________24
B.2.2
Calor de Formao do cido Sulfrico (e2) _____________________________________24
B.2.3
Poder Calorfico do Fio de Ignio ____________________________________________25
Apndice C: Fundamentos da Anlise Titulomtrica ________________________________________26
C.1
Introduo __________________________________________________________________26
C.2
Tcnica da Titulao Volumtrica_______________________________________________26
Apndice D: Normas de Trabalho e Segurana em Laboratrio________________________________29
Tecnologia da Gaseificao
CARACTERIZAO DA BIOMASSA
2.1
INTRODUO
Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa
A maior nfase dada utilizao de combustveis provenientes da biomassa,

por motivos ambientais (converso de biomassa em produtos energticos com
impacto ambiental aceitvel) ou econmicos (alternativa aos combustveis
fsseis), exige um maior cuidado em relao caracterizao da biomassa.
A caracterizao da biomassa deve ser baseada em sua utilizao, fornecendo
informaes sobre as propriedades determinantes, particulares a cada
aplicao. O projeto de sistemas especficos para utilizao de biomassa com
fins energticos requer um pleno conhecimento das propriedades fsicas e
qumicas do biocombustvel.
Encontram-se na literatura informaes sobre propriedades relevantes para
processos termoqumicos ou biolgicos de converso, fornecendo
caracterizao de vrios combustveis de interesse. Mas deve-se ressaltar a
necessidade de um estudo especfico a cada aplicao, devido grande
variedade de informaes e/ou necessidade de mais detalhes.
2.2
MTODOS
Estudos sobre converso termoqumica de energia necessitam basicamente de
quatro classes de informaes:
2.2.1
GRANULOMETRIA
A granulometria fornece as fraes em pso de cada dimenso caracterstica
que compe a biomassa. Esta informao importante para o
dimensionamento do alimentador e da velocidade superficial do gs.
A granulometria fornece as fraes em peso de cada dimenso caracterstica
que compe a biomassa. Esta informao importante para o
dimensionamento do alimentador e da velocidade superficial do gs.
A anlise granulomtrica da amostra de partculas slidas obtida
classicamente atravs da utilizao de um conjunto de peneiras padronizadas
(Perry e Green, 1984, p. 21-13). Os resultados da peneirao de uma areia
empregada em construo civil encontram-se reunidos na tabela 2.1 e deles
resulta a distribuio acumulativa de tamanhos apresentada na figura 2.1. X
representa a frao em massa das partculas menores que a dimenso
caracterstica assinalada, no caso a abertura da malha de uma peneira, D##.
Pgina 2.1
Tabela 2.1 - Anlise de peneira (areia)
Sistema
Tyler (no)
Abertura
D##
+8
- 8+ 10
- 10+ 14
- 14+ 20
- 20+ 28
- 28+ 35
- 35+ 48
- 48+ 65
- 65+ 100
- 100+ 150
- 150+ 200
- 200
2,380
1,680
1,190
0,841
0,595
0,420
0,297
0,210
0,149
0,105
0,074
Massa
retida
m (g)
10,5
21,9
34,5
61,6
70,5
77,5
5,45
42,1
30,3
8,9
4,1
2,7
Frao
em massa
retida X
0,026
0,053
0,084
0,150
0,172
0,189
0,111
0,103
0,074
0,022
0,010
0,007
Frao
em massa
<D##,X
0,974
0,921
0,837
0,687
0,515
0,326
0,215
0,112
0,038
0,016
0,006
-0,001
Figura 2.1 - Distribuio acumulativa de tamanhos (areia, tab.1)
A peneirao tradicional desaconselhada, por falta de preciso, na anlise

granulomtrica de partculas menores que cerca de 70 m). Neste caso
recomenda-se vivamente o emprego da Pipeta de Andreasen (Allen, 1981, p.
270) que conduz de um modo simples, confivel e um pouco oneroso
distribuio de tamanhos expressa em termos do dimetro da esfera que tem a
mesma velocidade terminal que a partcula no movimento (lento) (regime de
Stokes): Dst (dimetro de Stokes). A caracterizao do dimetro atravs de
seu comportamento dinmico particularmente interessante no estudo do
sedimentador, cmara de poeira, ciclone, centrfuga e no precipitador
eletrosttico. o esquema indicado na figura 2.2 permite estabelecer a relao
entre a concentrao de suspenso medida num dado tempo e posio da
proveta e a frao em massa das partculas de dimetro menor que Dst, X:
Pgina 2.2
X (D St ) =
c(t)
c(0)
onde
18 v t
DSt =
g( s )
Onde:
vt
=
=
=
=
=
1\ 2
Viscosidade de fluido
L\t a velocidade terminal da partcula que cruza o plano de referncia da
proveta no tempo t
Intensidade do campo gravitacional
Densidade do fluido
Densidade da partcula
A tcnica pode ser aplicada na faixa aproximada de 3<Dst<70 m.
Figura 2.2 - Esquema de funcionamento da Pipeta de Andreasen
O nmero significativo de dados experimentais sobre a dinmica da partcula

faz do dimetro da esfera de igual volume, Dp, a dimenso caracterstica desta
partcula. No caso em que as partculas so contveis Dp pode ser
determinado por tcnica picnomtrica; em caso contrrio, isto , para
partculas pequenas, a anlise granulomtrica deve ser feita com o auxlio de
um equipamento dispendioso e de difcil operao, o Contador Coulter (Allen,
1981 p. 392).
de grande utilidade estabelecer a relao entre os trs dimetros
estudados, quais sejam D##, Dst e Dp; a tarefa relativamente simples quando a
partcula tem uma forma geomtrica definida como um gro de soja (costumase associar ao dimetro de peneira a segunda maior dimenso da partcula).
Pgina 2.3
Para partculas com um Certo grau de uniformidade (partculas isomtricas?)

pode-se considerar que
1\ 2
DSt

= 0,843 log10
Dp
0,0065
(3)
e, de modo mais amplo,
D
=K
Dp
Onde:
(4)
Esfericidade, fator que depende da forma da partcula (Pettyjohn e Chistiansen,

1948)
Outro fator de forma (Massarani, 1986)
MATERIAL
Areia rolada
Carvo (Leo)
Itabirito
K
0,97 0,07
0,97 0,03
0,90 0,07
Para fins computacionais torna-se conveniente a representao da anlise

granulomtrica atravs de um modelo de distribuio. entre estes, os modelos
a 2 parmetros de Gates-Gaudin-Shumann (GGS), Rosin-Rammler-Bennet
(RRB) e Log-Normal (LN), apresentados na tabela 2.12, descrevem
satisfatoriamente a maioria dos casos de interesse tecnolgico (Carneiro,
1981). Por exemplo, a distribuio LN a que melhor representa a anlise
granulomtrica da tabela 2.1.
X = [1+erf(Z)]\2
Z = ln (( D# #\ D# # 50) \ 2 ln )
D##50 = 0,59 mm e = 2,12

2.2.2
ANLISE IMEDIATA
A anlise imediata fornece as fraes em peso de umidade, volteis, cinzas e
carbono fixo de uma amostra de biomassa. So utilizadas as normas ASTM
para anlise imediata de carvo e coque (D-3172[72] at D-3175[75]) ou as
normas ASTM D 1102 e ASTM E 870 a E 872.
A anlise de umidade feita antes que qualquer outra anlise, e determinada
pelo mtodo do forno de secagem (ASTM D-3173[73]). Neste mtodo as
amostras so secas em um forno com circulao natural de ar uma
temperatura entre 104C e 110C at no ocorrer mais variao de peso. O
tempo de secagem varia de algumas horas para amostras finas at 48 horas
para pedaos de madeira e frutas.
Pgina 2.4
A quantidade de cinzas determinada aquecendo-se a amostra a 750C por

duas horas ou para amostras mais sensveis a 600C, segundo a norma ASTM
D-3174[74].
A frao de volteis determinada aquecendo-se a amostra em um cadinho
coberto, por 6 minutos a 950C, segundo a norma ASTM D-3175[75].
O carbono fixo determinado por diferena.
2.2.3
ANLISE ELEMENTAR
A anlise elementar fornece as fraes em peso dos elementos constituintes
da biomassa. Os principais elementos so carbono, oxignio e hidrognio. As
concentraes de nitrognio, enxofre e cloro tambm so levantadas.
As anlises elementares para carbono, hidrognio, nitrognio, enxofre e cloro
so determinadas a partir da norma ASTM D-3176[76] e ASTM E 777, E 775 e
E 778. A frao de oxignio determinada por diferena.
Como resultado da anlise elementar permanece um resduo que tambm
considerado, primeiramente como cinzas. Raramente a poro deste resduo
se iguala concentrao de cinzas determinada pela anlise imediata, devido
a pequenos erros de diferena de tcnicas, de qualquer modo, uma amostra
com alto teor de cinzas possui um correspondente alto teor de resduos[79].
2.2.4
PODER CALORFICO
O poder calorfico pode ser determinado utilizando-se a tcnica da bomba
calorimtrica (D-2015[77]). A bomba calorimtrica utilizada para medir o calor
liberado pela combusto do biocombustvel com oxignio. Todas as amostras
devem passar por uma peneira malha 60 (250m), e so queimadas em
oxignio puro a uma presso de 3000 kPa [75].
Esta tcnica determina o poder calorfico superior a volume constante, que
pode ser convertido para poder calorfico inferior por mtodos analticos.
Em alguns casos, o conhecimento de uma propriedade pode ser til na
estimativa de outras propriedades. Modelos de correlao foram desenvolvidos
com o propsito de estimar o poder calorfico superior quando o combustvel
no foi completamente caracterizado.
A fim de se estimar o poder calorfico, relaes deste com teor de cinzas e
concentrao de carbono tem sido desenvolvidas [79]. A utilizao de modelos
de correlao deve ser restringida a estimativas preliminares, no devendo
substituir anlises mais detalhadas.
Pgina 2.5
Um extenso trabalho de caracterizao foi realizado por Jenkins e Ebeling

[78,79,80], na Universidade da California. Foram caracterizados 62 tipos de
biomassas, com anlises imediata e elementar e poder calorfico. No
comentado se h disperso dos resultados para uma mesma biomassa. Foram
criados modelos de correlao para obteno do poder calorfico superior a
partir das anlises imediata e elementar da biomassa.
Visando estudos sobre secagem, as propriedades fsicas e qumicas da borra
de caf foram obtidas por Silva et al [81], na UNICAMP. A borra de caf era
proveniente da fbrica de caf solvel da Nestl, de So Paulo.
Alm destas quatro classes de propriedades, outras anlises podem ser feitas,
caso haja carncia de alguma informao (densidade, porosidade, temperatura
de fuso das cinzas etc.).
2.3
RESULTADOS
Na tabela 2.2 so apresentados os dados de anlise elementar utilizados nos
clculos.
Os dados da anlise imediatada e da anlise qumica elementar para bagao
de cana, casca de arroz, serragem (Eucaliptus Grandis) e borra de caf obtido
na literatura so apresentados nas tabelas 2.3 e 2.4.
Na tabela 2.5 encontram-se dados de poder calorfico.
Na tabela 2.6 esto os dados obtidos em nosso laboratrio para anlise
imediata. Na tabela 2.7 encontramos informaes sobre as cinzas do bagao
de cana e da casca de arroz. Uma caracterstica relevante observada nesta
tabela, o alto contedo de cinzas para casca de arroz. Neste caso, deve se
evitar temperaturas de operao superiores temperatura de fuso das
cinzas durante a gaseificao, para evitar o colapso do leito fluidizado, como
observado por Salour et al [82].
Previamente aos experimentos, realizou-se a anlise granulomtrica da
biomassa utilizada. Os resultados so mostrados na figura 2.3. Os
experimentos de volatilizao foram realizados somente para as fraes de
maior tamanho para diminuir o efeito da elutriao.
Pgina 2.6
Tabela 2.2 - Composio elementar mdia para clculos.
Biomassa
Casca de arroz
Borra de caf
Bagao de cana
Serragem
Ref.
C
41,0
57,9
44,8
48,9
[79]
[81]
[79]
[79]
H
4,3
7,1
5,4
5,8
Componente
% base seca (b.s.)
O
N
35,9
0,5
29,9
2,4
39,5
0,4
43,3
0,3
Cinzas
S
Cl
0,1
0,1
18,3
2,7
9,8
1,6
Tabela 2.3 - Anlise imediata, base sca.
Biomassa
Bagao de cana
Casca de arroz
Serragem
Ref.
[79]
[80]
[79]
[79]
[79]
%Volteis
73,8
82,0
65,5
69,3
81,6
%Cinzas
11,3
3,0
17,9
13,4
1,1
%C fixo
15,0
15,0
16,7
17,3
17,3
Tabela 2.4 - Anlise elementar.
Biomassa
Casca de arroz
Borra de caf
Bagao cana
Serragem
Ref.
[79]
[83]
[82]
[81]
[84]
[79]
[79]
%C
41,0
38,5
39,3
59,5
56,2
44,8
48,3
%O
35,9
39,8
37,1
30,7
34,1
39,6
45,1
%H
4,3
5,7
4,9
7,3
7,1
5,3
5,9
%N
0,4
0,5
0,5
2,5
2,4
0,4
0,2
%S
0,0
0,0
0,1
% Cl
0,1
0,2
0,2
0,1
0,1
% Res.
obs.
18,3
15,5 base sca
18,0
base sca
sem cinzas
9,8 base sca
0,4 base sca
Tabela 2.5 - Poder calorfico (MJ/kg, base sca).
Biomassa
Casca de arroz
Bagao cana
Borra de caf
Serragem
Ref.
[12]
[82]
(*)
[12]
[79]
(*)
[81]
[84]
(*)
(*)
PCS
16,1
15,7
15,6
17,3
19,1
16,7
26,9
24,3
21,8
18,0
PCI
15,3
Desvio
13,0
16,2
17,9
14,4
25,2
0,2
19,1
14,3
0,5
0,7
0,3
(*) Anlise feita no Laboratrio de Combustveis do DETF - FEM - UNICAMP.
Pgina 2.7
Tabela 2.6. Anlise imediata, medida como alimentada ao reator (*).
Biomassa
Casca de arroz
Bagao de cana
Borra de caf
Serragem
Carbono fixo
% b.s.
12,0
9,2
13,9
15,2
Volteis
% b.s.
72,2
86,4
83,5
84,2
Cinzas
% b.s.
15,8
4,4
2,6
0,6
Umidade
% b.u
10,0
6,4
5,7
12,9
(*) Anlise feita no Laboratrio de Combustveis do DETF - FEM - UNICAMP.
Tabela 2.7. Caractersticas das cinzas do bagao de cana e da casca de arroz.
Bagao de cana [40]

Elemento Qumico
Percentual
Alumnio em Al2O3
2,0
Clcio em CaO
6,0
Ferro em Fe2O3
3,1
Magnsio em MgO
6,0
Potssio em K2O
24,0
Silcio em SiO2
54,0
Sdio em Na2O
0,3
Casca de arroz [82]
Elemento Qumico
Percentual
Titnio em TiO2
0,1
Alumnio em Al2O3
1,4
Clcio em CaO
2,7
Ferro em Fe3O3
0,5
Magnsio em MgO
4,3
Potssio em K3O
8,9
Silcio em SiO3
76,7
Sdio em Na3O
4,1
Fsforo em P3O5
0,4
Porcentagem de cinzas
12,3
Temperatura de fuso (IDT)
909 C
Pgina 2.8
Bagao
Casca
Borra
Serragem
Granulometria da biomassa
100
Partculas comdimetro maior que dp (% massa)
90
80
70
60
50
40
30
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
dp (mm)
Figura 2.3 - Resultados da anlise granulomtrica da biomassa utilizada.
Pgina 2.9
2.4
PROCEDIMENTOS
2.4.1
ANLISE IMEDIATA - MTODO ASTM (D-3172 AT D-3175)

1)
Colocam-se os cadinhos e as tampas por 1 hora na estufa a 110C.
2)
Colocam-se os cadinhos e as tampas no dessecador por 30 minutos.
3)
Pesam-se os cadinhos com as tampas.Anotar em 1.
4)
Coloca-se 1g de amostra nos cadinhos, tampa-se e pesa-se. Anotar em

2.
5)
Colocam-se os cadinhos destampados e as tampas na estufa por 2 horas

a 110C.
6)
Colocam-se os cadinhos tampados no dessecador por 30 minutos.
7)
Pesa-se. Deve-se repetir o procedimento 5 por 30 minutos e pesa-se

novamente. Se no houver variao no peso passa-se a etapa seguinte,
caso contrrio, repete-se. Anotar em 3.
8)
Guardar as amostras tampadas no dessecador.
9)
Aquecer a mufla a 950C.
10) Colocar os cadinhos + amostras na mufla por 6 minutos, destampados.

Deixar as tampas na estufa.
11) Colocar os cadinhos no dessecador e tampar. Deixar por 1 hora.
12) Pesar. Anotar em 4.
13) Guardar no dessecador.
14) Com a mufla fria (temperatura < 300C) colocar os cadinhos
destampados, aquecer lentamente at 750C e manter nesta temperatura
durante 2 horas.
15) Colocar no dessecador e tampar.Deixar durante 1 hora ou mais.
16) Pesar. Anotar em 5.
17) Fazer as contas.
Pgina 2.10
2.4.2
MEDIDAS DE PODER CALORFICO DE COMBUSTVEL EM BOMBA CALORIMTRICA
2.4.2.1
OBJETIVO
Determinao do poder calorfico de combustveis lquidos de baixa volatilidade
pelo mtodo da bomba calorimtrica.
2.4.2.2
TEORIA
A bomba calorimtrica um equipamento frequentemente utilizado para a
determinao do poder calorfico de combustveis slidos e lquidos. Em
contraste com o calormetro a gs, na bomba calorimtrica as medidas so
feitas a volume constante e no existe escoamento de combustvel. Uma
determinada quantidade do combustvel fechada dentro de um recipiente de
metal com atmosfera de oxignio sob alta presso. A bomba ento
mergulhada em um recipiente com parede dupla contendo gua em seu
interior e na camisa e a ignio do combustvel feita atravs de conexo
eltrica externa. A temperatura da gua medida como uma funo do tempo
antes e depois do processo de ignio e conhecendo-se a massa de gua do
sistema, massa e calor especfico do recipiente e as curvas de aquecimento e
resfriamento da gua, a energia liberada durante o processo de combusto
pode ser determinada. Um agitador assegura a uniformidade da temperatura
da gua ao redor da bomba. Em algumas circunstncias calor externo deve ser
adicionado camisa de gua para manter a uniformidade de temperatura,
enquanto em outras circunstncias a camisa deixada vazia visando manter
uma condio aproximadamente adiabtica no recipiente de gua interno. Uma
compensao devida ao calor perdido ao ambiente pode ser feita atravs da
anlise das curvas de aquecimento e resfriamento.
2.4.2.3
EQUIPAMENTO
Bomba calorimtrica, recipiente da bomba, banho externo, termmetros,
acessrios e instalaes como descrito no Apndice A e desenho esquemtico
mostrado na figura 2.4.
Ser utilizado um calormetro isotrmico.
2.4.2.4
MATERIAIS
a)
Soluo padro de alcali 0,0725 N.

Dissolver 3.84g de carbonato de sdio (Na2CO3) em gua e diluir a 1 litro.
b)
Padro de cido benzico
Pgina 2.11
constitudo de cido benzico P.A. em p que deve ser comprimido em

pastilha antes de pesado.
Figura 2.4 - Esquema da bomba calorimtrica.
c)
Indicador alaranjado ou vermelho de metila
d)
Oxignio
Produto comercial sem purificao.
2.4.2.5
PADRONIZAO
Determine o equivalente em gua do calormetro como sendo a mdia de pelo
menos seis determinaes usando cido benzico padro como amostra no
calormetro. Esses ensaios podem ser espaados num perodo nunca superior
a 3 (trs) dias. Nunca use menos de 0,9 g nem mais de 1,1 g de cido
benzico padro.
Faa cada determinao de acordo com o procedimento descrito no item 6 e
compute as observaes de temperatura corrigida t, como descritos nos itens
2.4.2.7 (a) e (b).
Pgina 2.12
Determine as correes para o cido ntrico e para o fio de ignio como

descrito na seguinte equao:
A=
Onde: A
H
p
t
e1
e3
=
=
=
=
=
H.p + e1 + e3
t
Equivalente em gua do calormetro em calorias por graus Celsius.

Poder calorfico do cido benzico padro, 6318 cal/g.
Peso da amostra de cido benzico padro, em gramas.
Elevao de temperatura corrigida conforme itens 2.4.2.7 (a) e (b).
Correo para o calor de formao de cido ntrico, em calorias.
Correo para o poder calorfico do fio de ignio, em calorias.
Aps trocar qualquer parte do calormetro e, ocasionalmente, como um

controle tanto do calormetro como da tnica de operao deve-se repetir os
ensaios de padronizao.
2.4.2.6
PROCEDIMENTO
a)
Pesagem da Amostra
Controle o peso da amostra (incluindo qualquer combustvel auxiliar) de
modo que a elevao de temperatura produzida na sua combusto seja
igual quela produzida pela combusto de 0,9 a 1,1 g de cido benzico
(Nota 2). Pese a amostra com aproximao de 0,1g.
Nota 2: Se o poder calorfico da amostra conhecido, o peso necessrio pode ser
estimado do seguinte modo:
P = 6318/h1
Onde: P
h1
b)
=
=
Peso da amostra, em gramas

Poder calorfico aproximado da amostra, em calorias por grama.
Adio de gua na Bomba

Adicione 1,0 ml de gua deionizada no interior do corpo da bomba antes
de fech-la para a colocao do oxignio.
c)
Oxignio
Com amostra a ensaiar e o fio de ignio no lugar, presurize a bomba
com 30 atm de oxignio, presso manomtrica, temperatura ambiente
(Nota 3).
Nota 3: Presses iniciais de oxignio mais altas ou mais baixas podem ser usadas dentro
da faixa de 25 a 35 atm, desde que a mesma presso seja usada todos os ensaios,
incluindo a padronizao.
No purgue a bomba para remover ar existente
Pgina 2.13
Cuidado: Tenha cuidado de no sobrecarregar a bomba. Se por acidente o oxignio

introduzido na bomba excede 40 atm, no efetue a combusto. Pode ocorrer uma
exploso com rutura violente da bomba. Desligue as conexes de enchimento da
bomba e esvazie-a da maneira usual. Despreze a amostra, a menos que no tenha
perdido peso, o que se verifica por repesagem.
d)
Equivalente em gua do Calormetro

Ajuste a temperatura da gua do calormetro antes da pesagem, da
seguinte forma:
Mtodo Isotrmico:
Banho externo (item 6.5) ... 1,5 a 2,0C abaixo da temperatura da

camisa de gua (Nota 4)
Use a mesma quantidade ( 0,5g) de gua destilada ou deinoizada

no calormetro para cada ensaio.
A quantidade de gua (2700,0 g suficiente) pode ser determinada

volumetricamente se o for sempre mesma temperatura.
Nota 4: Estes ajustamentos iniciais asseguraro uma temperatura final ligeiramente
acima da temperatura da camisa para calormetros tendo um equivalente de gua de
2450 cal por grau Celsius. Alguns operadores preferem uma temperatura inicial mais
baixa de modo que a temperatura final seja ligeiramente inferior da camisa. Este
procedimento aceitvel desde que usado em todos os ensaios incluindo a
padronizao.
e)
Mtodo Isotrmico (Utilize a folha de anotao anexa)

Coloque a bomba no banho e inicie a agitao. Deixe permanecer por 5
minutos para atingir o equilbrio; registre ento as temperaturas do
calormetro (Nota 5) a cada minuto de intervalo durante 5 minutos.
Queime a amostra no incio do sexto minuto e registre o tempo e a
temperatura t. adicione a esta temperatura 60% da elevao esperada e
registre o tempo no qual o ponto a 60% foi atingido (Nota 6). Aps este
rpido perodo de elevao de temperatura (cerca de 4 a 5 minutos)
registre as temperaturas com intervalo de 1 minuto at que as diferenas
entre as leituras sucessivas sejam constantes por 5 minutos.
Nota 5: Use uma lente de aumento e estime todas as leituras (exceto aquelas durante o
rpido perodo de elevao) com aproximao de 0,05C. Mantenha o vibrador do
termmetro ligado para evitar erros de leitura que podem ser causados pela aderncia do
mercrio s paredes do capilar.
Nota 6: Quando a elevao aproximada de temperatura desconhecida, o tempo no
qual a temperatura alcana 60% do total pode ser determinado registrando-se as
temperaturas a cada 60 segundos aps a ignio, efetuando-se a interpolao.
f)
Analise o Contedo da Bomba

Remova a bomba, despressurize-a velocidade uniforme de modo que a
operao requeira tempo nunca inferior a 1 minuto.
Pgina 2.14
Examine o interior da bomba para verificar se houve combusto

incompleta. Despreze o ensaio se encontrar amostras queimadas
inconpletamente ou depsitos fuliginosos. lave o interior da bomba,
incluindo os eletrodos e o suporte da amostra, com um jato fino de gua e
recolha quantitativamente as guas de lavagem num bequer. Use um
nnimo de gua de lavagem, de preferncia menos de 350 ml. Titule as
guas de lavagem com solues de lcali padro, usando vermelho ou
alaranjado de metila como indicador (Apndice D).
Remova e mea as partes do fio de ignio no queimado e subtraia-as
do comprimento original. Registre a diferena como fio de ignio
consumido.
Determine o contedo de enxofre (caso de combustveis derivados de
petrleo) da amostra se ele for superior a 0,1 porcento. Determine o
enxofre analisando o contedo da bomba nas guas de lavagem aps
titulao com cido, pelo mtodo IBP-AMT MB-106.
g)
Procedimento Prtico
g1) Padronizao
Preparao da soluo de Na2CO3;

Corte um fio de algodo de aproximadamente 15 cm e pese-o;
Corte um pedao de fio de ignio com aproximadamente 12
cm;
Pese uma determinada quantidade de cido benzico com
massa entre 1,0 e 1,1 g;
Transfira o cido benzico para a prensa e prense-o
juntamente com o fio de algodo;
Pese novamente o cido benzico agora sob a forma de
pastilha;
Transfira-o para o cadinho de vidro;
Ajuste o fio de ignio nas hastes da bomba;
Ajuste o cadinho nos eletrodos da bomba e enrole o fio de
algodo no fio de ignio;
Utilizando uma pipeta graduada, adicione 1 ml de gua
destilada no fundo da bomba;
Introduza o cadinho com o cido benzico na bomba e feche-o;
Pressurize a bomba com oxignio at 25 kgf/cm2;
Introduza 2,7 kg de gua no recipiente da bomba (camisa
interna);
Ajuste o agitador nesse recipiente e deposite a bomba em seu
interior promovendo a ligao das garras de ignio nos
eletrodos;
Ajuste os termmetros para leitura da temperatura da gua no
interior do recipiente da bomba e da camisa externa;
Ligue o agitador e o vibrador do termmetro e espere por
aproximadamente 5 minutos para que o sistema atinja o
equilbrio trmico;
Pgina 2.15
Efetuar inicialmente a leitura dessas temperaturas em

intervalos de 1 minuto at completar os 5 minutos citados
acima;
Efetuar a ignio da bomba no incio do sexto segundo;
Medir as temperaturas da gua em intervalos de 30 segundos
inicialmente e depois em intervalos de 1 minuto;
Paralizar as leituras quando atingir temperatura constante da
gua ao redor da bomba por 5 minutos;
Remova a bomba, despressurize-a a velocidade uniforme de
modo que a operao requeira tempo nunca inferior a 1
minuto;
Examine o interior da bomba para verificar se houve
combusto incompleta. Despreze o ensaio se encontrar
amostras queimadas incompletamente;
Lave o interior da bomba, incluindo os eletrodos e o suporte da
amostra, com um jato fino de gua dionizada e recolha
quantitativamente as guas de lavagem num bquer;
Titule as guas de lavagens com soluo de lcali padro
usando vermelho de metila como indicador;
Remova e mea as partes do fio de ignio no queimado;
g2) Tratamento da Amostra

O procedimento idntico ao do item (a) com exceo de substituirse o cido benzico por um combustvel qualquer.
2.4.2.7
CLCULOS
(Utilize a folha de anotaes anexa).
a)
Elevao de Temperatura em Calormetros Isotrmicos

Usando o dados obtidos em 2.4.2.6 (e), determine a elevao de
temperatura t, num calormetro isotrmico como segue:
t = tc - ta - r1(b - a) - r2(c - b)
b)
Onde: t
a
b
=
=
=
ta
tc
r1
=
=
=
r2
Elevao de temperatura corrigida.

Tempo de ignio (instante em que se d a ignio).
Tempo em que a elevao de temperatura alcana 60% do total com
aproximao de 0,1 minuto.
Tempo no incio do perodo no qual a variao de temperatura com o
tempo torna-se constante.
Temperatura no momento de ignio (no instante a).
Temperatura no tempo c.
Razo (unidade de temperatura por minuto) na qual a temperatura se
elevou durante o perodo de 5 minutos antes da ignio.
Razo na qual a temperatura variou durante o perodo de 5 minutos
aps o tempo c. Se a temperatura est caindo, r2 negativo e a
quantidade -r2(c-b) positiva.
Correo Termoqumica (Vide Apndice B)

Pgina 2.16
Determine para cada ensaio:

e1 = Correo para o calor de formao do cido ntrico em calorias =
mililitros de soluo de lcali padro usado na titulao do cido.
e2 = Correo para o ca lor de formao do cido sulfrico em calorias
= 14 x porcentagem de enxofre na amostra x peso da amostra em
gramas.
e3 = Correo para o poder calorfico do fio de ignio, em calorias =
2,7 x comprimento do fio de ferro consumido em cm ou 2,3 x
comprimento do fio de cromel consumido em cm.
c)
Poder Calorfico Superior

Determine o poder calorfico superior pela substituio na frmula abaixo:
Hs =
Onde: Hs
t
A
P
=
=
=
=
txA - e 1 - e 2 - e 3
P
Poder calorfico superior, em calorias por grama.

Elevao de temperatura corrigida calculada conforme item 2.4.2.7 (a).
Equivalente em gua do calormetro em calorias por grau Celsius (do
item 2.4.2.5).
Peso da amostra.
As correes e1, e2 e e3,esto indicadas no item 7.2

2.4.2.8
APRESENTAO DOS RESULTADOS

a)
Geralmente o poder calorfico superior Hs, deve ser registrado para

combustveis ao invs do poder calorfico inferior, devido dificuldade de
determinar-se precisamente o contedo de hidrognio das amostras.
b)
Se a porcentagem de hidrognio H, de uma amostra conhecida, o poder

calorfico inferior pode ser calculado como segue:
Hi = Hs - 50,68 x H
Onde: Hi
Hs
H
c)
=
=
=
Calor de combusto inferior em calorias por grama.

Calor de combusto superior em calorias por grama.
Porcentegem de Hidrognio na amostra.
Se a porcentagem de hidrognio numa gasolina de aviao ou

combustvel para turbina no for conhecida, o poder calorfico inferior
pode ser calculado da seguinte maneira.
Hi = 2394 + (0,7195) x Hs
Onde: Hi
Hs
=
=
Calor de combusto inferior em calorias por grama.

Calor de combusto superior em calorias por grama.
Pgina 2.17
2.4.2.9
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1]
Standard Method of Test for Heat of Combustion of Liquid Hidrocarbon

Fuels Bomb Calorimeter, ASTM D-240-64.
[2]
Messersmith et al. - Mechanical Engineering Laboratory John Wiley &

Sons Inc., N. York, 1958.
[3]
Holman, J.P. - Experimental Method for Engineers, Ed. McGraw-Hill, N.

York, 1974.
Pgina 2.18
Determinao do Poder
Calorfico
Laboratrio de
Combusto
Combustvel
Tipo de Filamento
Comprimento do Filamento
Comprimento do Fio de Algodo
Massa do Fio de Algodo
Volume de gua no Corpo da Bomba
Volume de gua no Calormetro
Ajuste do Agitador
Temperatura Ambiente
Presso no Corpo da Bomba
Nmero Termmetro 1
Nmero Termmetro 2
Nmero Cronmetro
Volume de Alcali Padro Titulado
Folha N
Data:
Massa
ml
ml
%
C
Preciso
Preciso
Preciso
ml
Curva do Aumento de Temperatura

Tempo
(s)
Temperatura
(C)
Tempo
(s)
Temperatura
(C)
Tempo
(s)
Temperatura
(C)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Pgina 2.19
Laboratrio de
Combusto
Determinao do Poder
Calorfico
Folha N
Data:
Tempo at 60% da temperatura final:

Temperatura de incio de
dT
= cte:
dt
Temperatura mxima:
dT
incio:
dt
dT
final:
dt
Correes
a) Termomtricas:
b) Termoqumicas:
1 - cido Ntrico:
2 - cido Sulfrico:
c) Fio de ignio
Poder Calorfico Superior
Hs =
Teor de hidrognio na anlise elementar da amostra:
Poder calorfico inferior
Hi =
Pgina 2.20
APNDICE A: PROCEDIMENTOS
A.1
INSTALAO
O local onde se instala o calormetro deve ser livre de correntes de ar e no
estar sujeito a variaes repentinas de temperatura. Os raios diretos do sol no
devem incidir sobre o envoltrio dos termmetros. Deve haver facilidade
adequada de luz, aquecimento e ventilao. So aconselhveis controle
termosttico da temperatura da sala e controle da umidade relativa do
ambiente.
A.2
BOMBA DE OXIGNIO
A bomba de oxignio deve ter um volume interno de 350 50 ml. Todas as
partes devem ser constitudas de materiais que no sejam afetados pelo
processo ou produtos de combusto, a ponto de introduzir apreciveis
quantidades de calor ou alteraes nos produtos finais. A bomba deve ser
desenhada de modo que todos os produtos lquidos da combusto possam ser
completamente recuperados pela lavagem das superfcies internas. No deve
haver vazamento de gs durante o ensaio. A bomba deve ser capaz de
suportar uma presso hidrosttica de prova de 211 kgf/cm2 temperatura
ambiente sem deformao permanente em qualquer parte, alm de seu limite
elstico.
A.3
RECIPIENTE DA BOMBA
O recipiente da bomba deve ser feito de metal com revestimento resistente a
presso com as superfcies externas altamente polidas. Seu tamanho deve ser
tal que a bomba de oxignio fique completamente imersa na gua, quando o
calormetro estiver montado. Deve haver um dispositivo para a agitao da
gua a uma velocidade uniforme, mas com o mnimo de introduo de energia.
A agitao contnua por 10 minutos no deve elevar a temperatura do
calormetro de mais de 0,01C, partindo de iguais temperaturas do calormetro
e do local de ensaio. A parte imersa do agitador deve ser acoplada com a
externa por meio de um material de baixa condutividade trmica.
A.4
BANHO EXTERNO
A bomba de oxignio deve estar completamente envolvida por um banho de
gua provido de agitao. Um banho externo de paredes duplas pode ser
usado com o calormetro sendo operado em um local de temperatura
constante ( 1C).
Pgina 2.21
A.5
TERMMETROS
As temperaturas do recipiente da bomba e no banho externo devem ser
tomados com os seguintes termmetros:
Termmetros ASTM 56C. Ensaiados quanto a preciso em intervalos no
maiores do que 2,0C em toda a faixa graduada da escala. Correes devem
ser registradas a 0,05C para cada ponto ensaiado.
A.6
ACESSRIOS DOS TERMMETROS

necessria uma lente de aumento para leitura em termmetro de vidro de
mercrio at 1/10 da menor diviso da escala. Deve ser uma lente com suporte
desenhado de modo a no introduzir erros significativos devido paralaxe.
A.7
CONTROLADOR DE TEMPO
Um cronmetro com preciso de 1s necessrio.
A.8
SUPORTE DAS AMOSTRAS

Amostras no volteis devem ser queimadas em cadinhos abertos de quartzo.
Amostras volteis devem ser acondicionados em bulbos selados de vidro de
paredes finas ou em casulos de gelatina, seguindo-se as recomendaes
bsicas necessrias para o manuseio de tais lquidos.
A.9
FIO DE IGNIO
Use um fio de ferro ou Choronel C de 10 cm de comprimento, 34 B&S, em
todos os experimentos incluindo a padronizao.
A.10
CIRCUITO DE IGNIO
Para a ignio necessria uma corrente alternada ou contnua de 6 a 16A
com um ampermetro ou lmpada piloto no circuito para indicar quando a
corrente estiver fluindo.
Cuidado: o interruptor deve ser do tipo de contato momentneo normalmente aberto.
Pgina 2.22
A.11
DISPOSITIVO DE PURIFICA DO OXIGNIO

Oxignio comercial pode ser geralmente usado sem purificao.
Pgina 2.23
APNDICE B: CORREES
B.1
CORREES TERMOMTRICAS
A correo diferencial da haste emergente para termmetros calormetros 56C
pode ser computada pela frmula:
Correo diferencial da haste = K (tc - ta) (tc + ta - L - T)
Onde: K
L
T
ta
tc
=
=
=
Coeficiente de expanso diferencial do mercrio no vidro = 0,00016

termmetros em graus Celsius.
Leitura da escala at onde o termmetro foi imerso.
Temperatura mdia da haste emergente.
Leitura inicial de temperatura.
Leitura final de temperatura.
B.2
CORREES TERMOQUMICAS
B.2.1
CALOR DE FORMAO DO CIDO NTRICO (e2)

aplicada correo de 1 caloria para cada mililitro de alcali padro usado na
titulao do cido. Isto se baseia na suposio de que todo cido titulado
ntrico ou que o calor de formao do cido ntrico 0,1 N sob as condies da
bomba de 13,8 kcal por mol. Quando tambm existe o cido sulfrico, parte
da correo para o mesmo est contida na correo e1 (item 2.4.2.7 (b)) e o
restante na correo e2 (item 2.4.2.7 (b)).
B.2.2
CALOR DE FORMAO DO CIDO SULFRICO (e2)

aplicada a correo de 1,4 kcal para cada grama de enxofre na amostra. isto
se baseia no calor de formao do cido sulfrico 0,16N que de -72 kcal por
mol. Uma correo igual a 2x13,8 kcal por mol de enxofre entretanto foi
aplicada para o cido sulfrico na correo e1, (item 2.4.2.7 (b)). Assim a
correo adicional necessria 72 - (2x13.8) = 44,4 kcal por mol ou 1,4 kcal
por grama de enxofre.
O valor 1,4 kcal por grama de enxofre baseia-se em leo combustvel contendo
uma quantidade grande de enxofre, uma vez que, quando a porcentagem do
enxofre diminui, a correo decresce econsequentemente um erro maior pode
ser tolerado. Para esse clculo foi tomada como composio emprica do
combustvel 0,8% de enxofre e 99,2% CH2. Se uma amostra de 0,5 gramas de
tal leo for queimada em uma bomba contendo 1 ml de gua, o cido sulfrico
formado ter concentrao de 0,17 N. O calor da reao SO2 (g) + 651 H2O (1)
= H2SO4 + 650 H2O (1) a volume constante a 30 atm -72 kcal por mol.
Pgina 2.24
B.2.3
PODER CALORFICO DO FIO DE IGNIO

Os seguintes dados podem ser aceitos:
Fios de ferro n 34B & S = 2,7 cal por cm

Fios Chromel C n 34B & S = 2,3 cal por cm
OBS.: Texto extrado e corrigido na Norma P-MB-454-IBP-ABNT de 1968.
Pgina 2.25
APNDICE C: FUNDAMENTOS DA ANLISE TITULOMTRICA

C.1
INTRODUO
Na anlise titulomtrica ou titulometria, o constituinte desejado determinado
mendindo-se a sua capacidade de reao contra um reagente adequado
usado na forma de uma soluo com concentrao exatamente conhecida,
chamada soluo padro. A soluo padro adicionada progressivamente
soluo contendo o constituinte at completar-se a capacidade de reao
deste ltimo. Esta operao, que realizada com o auxlio de uma bureta,
denomina-se titulao. A quantidade de constituinte achada em funo do
volume ou peso da soluo padro - tambm denominada soluo titulante gasto na titulao. H, pois duas tcnicas titulomtricas: a titulometria
volumtrica, que mede o volume de soluo padro requerido para reagir com
o constituinte, e a titulometria gravimtrica, que mede o peso da soluo
padro consumida. A tcnica praticada correntemente a titulometria
volumtrica, comumente denominada anlise volumtrica ou volumetria.
A etapa crtica da titulao a parte final, em que um sinal qualquer deve
indicar que a capacidade de reao de constituinte esgotou-se. Chama-se
ponto de equivalncia ou ponto final terico o ponto ideal da titulao que
corresponderia adio do reagente titulante em quantidade exatamente
equivalente quantidade do constituinte originariamente presente. Em
princpio, qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediaes do
ponto de equivalncia pode servir para sinalizar o fim da titulao. Um meio
muito usado o que consiste em adicionar ao sistema um reagente auxiliar ou
indicador, capaz de produzir, por exemplo, uma mudana de colorao muito
perto do ponto em que se completa a capacidade de reao do constituinte. O
ponto em que isso ocorre denominado ponto final da titulao. O ponto de
equivalncia e o ponto final no coincidem necessariamente. A diferena entre
o ponto de equivalncia e o ponto final, cuja magnitude depende das
propriedades qumicas do sistema envolvido, constitui o erro de titulao, que
pode ser determinado experimentalmente.
C.2
TCNICA DA TITULAO VOLUMTRICA

A titulao volumtrica efetuada segundo a tcnica descrita a seguir. A
soluo contendo o constituinte a determinar transferida para um frasco
cnico ou, menos preferentemente, um copo. Para livrar a soluo padro farse- uso de uma bureta, por exemplo, com a capacidade de 50 ml.
A bureta, devidamente limpa, fixada, em posio vertical, em um suporte
apropriado. Comea-se lavando a bureta duas ou trs vezes com pequenas
pores da prpria soluo padro a ser usada, adicionadas atravs de um
Pgina 2.26
funil para bureta; cada poro deixada escoar completamente antes de

adicionar a seguinte. ento, enche-se a bureta at um ponto acima do zero da
escala e remove-se o funil. Abre-se a torneira para encher a ponta afilada com
a consequente expulso do ar e deixa-se baixar o nvel do lquido at que ele
coincida tanto quanto possvel com o zero da escala. A observao deve ser
feita de uma posio correta para evitar erro de paralaxe e com o auxlio de um
carto para leitura de bureta. Anota-se a temperatura.
Durante a titulao, a soluo padro no dever ser livrada da bureta
rapidamente demais. Assim, contorna-se- o perigo de sobrepassar o ponto
final. A soluo padro ser livrada, gota a gota, com a mesma velocidade de
escoamento usada na calibrao da bureta, isto , a uma velocidade no
superior a 10 ml por minuto. A torneira ser controlada com a mo esquerda,
conforme mostra a figura abaixo. Ento, qualquer esforo tendente a
movimentar lateralmente a torneira forar est ltima na direo de firm-la
ainda mais na sua posio. A mo direita ser usada para segurar o frasco
cnico contendo a soluo a titular (ou um basto quando o recipiente um
copo), como mostrado na figura 2.5.
Fig. 2.5 - Manipulao da torneira de uma bureta.
O recipiente contendo a soluo titular colocado, abaixo da ponta da bureta,

sobre a base do suporte desta ltima. Inicia-se, ento, a adio da soluo
padro gota a gota. Para que a soluo padro no se acumule localmente na
soluo que est sendo titulada, cada gota medida que vai caindo no
recipiente deve ser dispersa por toda a massa lquida, seja remoinhando o
frasco cnico ou agitando a soluo com o basto. A ponta da bureta no deve
ficar colocada muito acima do copo, se este usado, a fim de evitar projees
quando as gotas atingem o lquido no recipiente.
Os frascos cnicos so muito apropriados com recipientes de titulao.
Dispensam o uso de basto. A homogeneizao do lquido facilmente
conseguida simplesmente remoinhando o frasco durante a adio do reagente.
H pouco perigo de perdas por projeo de lquido; tampouco a evoluo de
Pgina 2.27
gs, se houver, acarreta perdas. Os frascos cnicos so convenientes quando

preciso ferver o lquido e indispensveis quando o lquido, aps fervura,
tenha de ser esfriado protegido do ar.
Uma prtica aconselhvel para ganhar tempo na titulao, principalmente
quando no se conhece mesmo aproximadamente o volume de soluo
padro a ser gasto, a que consiste em reservar uma pequena poro da
soluo a ser titulada (1 a 2% do volume total) e titular a poro maior, sem
cuidado especial com relao ao ponto final, sobrepesando-o mesmo
levemente. Em seguida, adiciona-se a poro reservada e leva-se a titulao
cuidadosamente ao ponto final.
Quando se aproxima o ponto final, recomendvel fracionar as gotas. Para
isso, gira-se a torneira lentamente e deixa-se fluir apenas uma frao de gota.
Remove-se, ento, a frao de gota presa ponta da bureta tocando-a com a
parede do frasco cnico levado a uma posio inclinada e, aps, gira-se
cuidadosamente o recipiente a fim de misturar a gotcula com a soluo;
quando se faz uso de copo, remove-se a frao de gota com o basto. Perto
do ponto final, recomendvel lavar comedidamente as paredes do recipiente
com gua destilada, especialmente a parte superior onde podem ter restado
pequenas pores de reagente. Caso se tenha dvida sobre se o ponto final foi
ou no atingido, faz-se a leitura da bureta e adiciona-se mais uma frao de
gota e observa-se o resultado.
Pgina 2.28
APNDICE D: NORMAS DE TRABALHO E SEGURANA EM LABORATRIO

Acidentes em laboratrio de qumica usualmente resultam de manipulaes
imprprias tanto por parte da vtima como de seus vizinhos. Desta forma,
aprenda, relembre e observe estas regras:
aconselhvel o uso de avental, culos e sapatos fechados;

No toque com os dedos os produtos qumicos, a menos que o professor
o autorize;
Nunca prove uma droga ou soluo, a menos que seja autorizado;
Para sentir o odor de uma substncia, no coloque seu rosto diretamente
sobre o recipiente, ao invs disso, com a sua mo, traga um pouco do
vapor at o seu nariz;
Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco reagente antes de us-lo;
Nunca devolva ao frasco um reagente no utilizado;
No adicione gua em cidos e nem em bases concentradas, efetue o
processo inverso. Tambm no adicione cido concentrado em base
concentrada e vice-versa;
Se algum produto qumico for derramado na bancada lave o local
imediatamente com bastante gua;
Quando precisar inserir um tubo de vidro ou termmetro em uma rolha,
lubrifique tanto o orifcio quanto o tubo com glicerina ou detergente e
envolva o tubo com um pano;
No utilize material de vidro trincado ou quebrado;
Deixe qualquer pea de vidro quente esfriar antes de peg-la, pois vidro
quente tem a mesma aparncia que vidro frio;
Quando utilizar um tubo de ensaio, nunca dirija a boca do tubo para seu
vizinho ou para si prprio;
Se voc sofrer uma queimada provocada por algum produto qumico, lave
imediatamente a rea com grande quantidade de gua;
O bico de bunsen dever permanecer aceso somente quando estiver
efetivamente sendo utilizado;
No pipete com a boca, utilize o bulbo de borracha;
No coloque esptulas ou pipetas nos frascos de reagentes. Retire um
reagente slido do frasco atravs da rotao suave do frasco.
Pgina 2.29

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Universidade Estadual de Campinas

Caracterizao da Biomassa _________________________________________________________1

Bomba de Oxignio ___________________________________________________________21

Recipiente da Bomba _________________________________________________________21

Banho Externo _______________________________________________________________21

Acessrios dos Termmetros ___________________________________________________22

Controlador de Tempo ________________________________________________________22

Suporte das Amostras _________________________________________________________22

Circuito de Ignio _________________________________________________________22

Dispositivo de Purifica do Oxignio__________________________________________23

Correes Termomtricas _____________________________________________________24

Tcnica da Titulao Volumtrica_______________________________________________26

Apndice D: Normas de Trabalho e Segurana em Laboratrio________________________________29

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

A maior nfase dada utilizao de combustveis provenientes da biomassa,

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

Tabela 2.1 - Anlise de peneira (areia)

Figura 2.1 - Distribuio acumulativa de tamanhos (areia, tab.1)

A peneirao tradicional desaconselhada, por falta de preciso, na anlise

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

A tcnica pode ser aplicada na faixa aproximada de 3<Dst<70 m.

Figura 2.2 - Esquema de funcionamento da Pipeta de Andreasen

O nmero significativo de dados experimentais sobre a dinmica da partcula

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

Para partculas com um Certo grau de uniformidade (partculas isomtricas?)

e, de modo mais amplo,

Esfericidade, fator que depende da forma da partcula (Pettyjohn e Chistiansen,

Para fins computacionais torna-se conveniente a representao da anlise

D##50 = 0,59 mm e = 2,12

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

A quantidade de cinzas determinada aquecendo-se a amostra a 750C por

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

Um extenso trabalho de caracterizao foi realizado por Jenkins e Ebeling

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

Tabela 2.2 - Composio elementar mdia para clculos.

Tabela 2.3 - Anlise imediata, base sca.

Tabela 2.4 - Anlise elementar.

Tabela 2.5 - Poder calorfico (MJ/kg, base sca).

(*) Anlise feita no Laboratrio de Combustveis do DETF - FEM - UNICAMP.

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

Tabela 2.6. Anlise imediata, medida como alimentada ao reator (*).

(*) Anlise feita no Laboratrio de Combustveis do DETF - FEM - UNICAMP.

Tabela 2.7. Caractersticas das cinzas do bagao de cana e da casca de arroz.

Bagao de cana [40]

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

Partculas comdimetro maior que dp (% massa)

Figura 2.3 - Resultados da anlise granulomtrica da biomassa utilizada.

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

ANLISE IMEDIATA - MTODO ASTM (D-3172 AT D-3175)

Colocam-se os cadinhos e as tampas por 1 hora na estufa a 110C.

Colocam-se os cadinhos e as tampas no dessecador por 30 minutos.

Pesam-se os cadinhos com as tampas.Anotar em 1.

Coloca-se 1g de amostra nos cadinhos, tampa-se e pesa-se. Anotar em

Colocam-se os cadinhos destampados e as tampas na estufa por 2 horas

Colocam-se os cadinhos tampados no dessecador por 30 minutos.

Pesa-se. Deve-se repetir o procedimento 5 por 30 minutos e pesa-se

Guardar as amostras tampadas no dessecador.

Aquecer a mufla a 950C.

10) Colocar os cadinhos + amostras na mufla por 6 minutos, destampados.

Cap. 2 - Caracterizao da Biomassa

MEDIDAS DE PODER CALORFICO DE COMBUSTVEL EM BOMBA CALORIMTRICA

Soluo padro de alcali 0,0725 N.

Padro de cido benzico