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VOLUMETRAS CIDO- BASE. ACIDIMETRAS.

Prctica 1: PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE UNA


DISOLUCIN DE HCl 0.1M.
Fundamento:
El HCl comercial no es una sustancia tipo primario por lo que debe se
normalizado frente a una sustancia que s lo sea. Para ello, se prepara una
disolucin de concentracin prxima a la deseada y se valora frente a un
patrn primario bsico que en este caso ser el Carbonato de Sodio.
Como indicador usaremos Heliantina (Naranja de Metilo) que tiene un
intervalo de pH de viraje 3.1- 4.4 por lo que es capaz de sealar el punto
final del segundo equilibrio.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de HCl 0.1M:
1. Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:
d = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l
Pureza 37%
1190 gr/l ------- 100%
x
------- 37%
x = 440.3 gr

1 mol ------ 36.5 gr


x
------ 440.3 gr
x = 12.06 moles

n
n
0.1
n = 0.0025 moles HCl
V
0.25

n
0.025
12.06
V = 0.002 l = 2mL
V
V

Volumen a coger de HCl: 2ml


2. Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.
1

3. Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con


agua destilada a 250ml.
Preparacin de una disolucin de Carbonato de Sodio
(Na2CO3) 0.1M :
1. Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :
PM = 105.99
V = 15ml
M

n
n
0.1
=>n = 1.5*10-4 moles
V
1.5 * 10 3

Necesitamos: 1.5*10-3 / 2 = 7.5*10-4 moles


n

m
m
7.5 *10 4
m = 0.079 gr para 1 vez
PM
105.99

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.50 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

0.3195

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un vaso de


precipitados y disolvemos en 100ml de agua destilada.
Preparacin de una disolucin de TRIS: es un patrn primario.
1. Calculamos los gramos necesarios de TRIS.
PM = 121.14
n = 1.5*10-3

m
m
1.5 * 10 4
m = 0.1817 gr para 1 vez
PM
121.14

Para 4 veces que vamos a realizar las pruebas necesitamos:


0.1817*4= 0.7268 gr necesarios para secar en la estufa
2. Realizamos la pesada de TRIS:
PESAMOS: 0.89 gr en cpsula
3. Introducimos la cpsula en la estufa a secar durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta de TRIS en
la balanza analtica.
PESAMOS:
utilizaremos.

0.7275

gr

=>

que

ser

la

masa

que

5. Finalmente lo disolvemos en agua destilada.

Procedimiento:

Con Carbonato sdico:

1. Cogemos una alcuota de 22ml de carbonato sdico y la


introducimos en un matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomar
color anaranjado.
3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez anotando
el volumen gastado de HCl.

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13.5 mL
13.7 mL
13.8 mL
13.8 mL
13.76 mL

Con TRIS:

1. Cogemos una alcuota de 22ml de TRIS y la introducimos en un


matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomar
color anaranjado.
3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez anotando
el volumen gastado de HCl.

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13.3 mL
13.9 mL
13.8 mL
13.9 mL
13.86 mL

Clculos:

Con Carbonato:
CO32 2 H 3O CO 2 3H 2O

100 mL ------ 0.3195 gr


22 mL-----X
X = 0.0702 gr Na2CO3

m
0.0702

6.6*10-4 moles Na2CO3


PM 105.99

REACCIN: Na2CO3 2 HCl 2 NaCl CO2 H 2O (ESTEQ: 12)


VNA2 CO3 M Na 2 CO3
6.6 * 10 4

1
(V HCl * M HCl )
2

1
(13.76 * 10 3 * M HCl
2

6.6 * 104 0.0068 * M HCl MHCl= 0.097

Con TRIS:
H 2 NC (CH 2OH )3 HCl H 3 N C (CH 2OH ) Cl

100 mL ------ 0.7275 gr


22 mL-----X
X = 0.16 gr TRIS

m
0.16

1.32*10-3 moles TRIS


PM 121.14
VTRIS M TRIS (V HCl * M HCl )

1.32 * 10 3 13.86 * 10 3 * M HCl


1.32 * 103 0.00693 * M HCl MHCl= 0.0952

Prctica 2: DETERMINACIN DE MEZCLAS ALCALINAS

CARBONATO Y CARBONATO CIDO:


Fundamento:
En esta prctica determinaremos la composicin de una muestra
problema que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con
dos indicadores visuales: la fenolftalena, que nos marca el paso de
carbonato a carbonato cido y la heliantina que nos indica el paso de
carbonato cido a CO2.
De esta forma, cuando se produce el viraje de la fenolftalena de rojo
a incoloro, el volumen gastado de HCl (V 1) corresponde al carbonato que
contena la disolucin. Y si a la disolucin le aadimos heliantina y
valoramos hasta viraje de amarillo a rojo, el volumen de HCl gastado
ahora (V2) corresponder al carbonato cido.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de HCl 0.1M:
1. Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:
= 1.19 gr/ml = 1190 gr/l
Pureza 37%
1190 gr/l ------- 100%
x
------- 37%

1 mol ------ 36.5 gr


x
------ 440.3 gr

x = 440.3 gr

x = 12.06 moles

n
n
0.1
n = 0.0025 moles HCl
V
0.25

n
0.025
12.06
V = 0.002 l = 2mL
V
V

Volumen a coger de HCl: 2ml


2. Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.
3. Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con
agua destilada a 250ml.

Preparacin de una disolucin de Carbonato de Sodio


(Na2CO3) 0.1M :
1. Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :
PM = 105.99
V = 15ml
M

n
n
-4
0.1
moles
3 =>n = 1.5*10
V
1.5 * 10

Necesitamos: 1.5*10-3 / 2 = 7.5*10-4 moles


n

m
m
7.5 *10 4
m = 0.079 gr para 1 vez
PM
105.99

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.50 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

0.3189

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un vaso de


precipitados y disolvemos en 15ml de agua destilada.
Procedimiento de la valoracin del HCl necesario para la
prctica:
1. Cogemos una alcuota de 22ml
introducimos en un matraz erlenmeyer.

de

carbonato

sdico

la

2. Aadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomar


color anaranjado.
3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.

4. Anotamos el volumen gastado.


5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el
volumen gastado de HCl.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
12.1 mL
12.1 mL
12.1 mL
12.1 mL

Clculos de la molaridad del HCl:


CO32 2 H 3O CO 2 3H 2O

100 mL ------ 0.3189 gr


22 mL-----X
X = 0.07 gr Na2CO3

m
0.07

6.6*10-4 moles Na2CO3


PM 105.99

REACCIN: Na2CO3 2 HCl 2 NaCl CO2 H 2O (ESTEQ: 12)


VNA2 CO3 M Na 2 CO3

1
(V HCl * M HCl )
2

1
(12.1 * 10 3 * M HCl
2
0.00605 * M HCl MHCl= 0.0109

6.6 * 10 4

6.6 *104

Procedimiento:
1. Cogemos una alcuota de 15 ml de muestra (disolucin
problema) en un matraz erlenmeyer.
2.

Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena.

3.
Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que
cambie a incoloro.
4.

Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V1.

5. Aadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y cambiar a color


amarillo.
6.

Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.


8

7.

Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V2.

8. Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el


volumen gastado de HCl.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado

Volumen 1
(V1)
Fenolftalena
8.5 mL
8.2 mL
8 mL
8.23 mL

Volumen 2 (V2)
Anaranjado de Metilo
21.2 mL
22 mL
22.7 mL
21.96 mL

Clculos:
molesCO32 V1 * M HCl

molesCO32 8.23 * 10 3 * 0.1 molesCO32 8.23*10-4 moles


molesHCO3 (V2 V1 ) * M HCl

molesHCO3 (21.96 * 103 8.23 * 10 3 ) * 0.1 molesHCO3 1.37*10-3 moles


n

m
m
8.23 * 10 4
m = 0.0872 gr en 1000 mL
PM
106

m
m
1.37 * 10 3
m = 0.1150gr en 1000 mL
PM
84
1000
5.81 gr Na2CO3
15
1000
0.1150 *
7.66 gr NaHCO3
15
0.0872 *

% PESO NaCO3 =
% PESO NaHCO3 =

0.0872
* 100 43.12%
0.2022
0.1150
* 100 56.87%
0.2022

CARBONATO Y SOSA:
Fundamento:
9

Vamos a realizar valoraciones sucesivas sobre la misma disolucin con


dos indicadores, la fenolftalena y la heliantina. La diferencia est en que,
en el viraje de la fenolftalena (V1), se valoran el hidrxido sdico y el
carbonato hasta carbonato cido y, posteriormente, al virar la heliantina
(V2) vemos el paso del carbonato cido hasta H 2CO3.
Por tanto, V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato y la
diferencia V1-V2 corresponde al volumen del hidrxido sdico.

Procedimiento:
1. Cogemos una alcuota de 10 ml de muestra (disolucin problema)
en un matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena. Tomar un color rojofucsia.
3. Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que
cambie a incoloro.
4. Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V1.
5. Aadimos 2 gotas de heliantina y cambiar a color amarillo.
6. Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.
7. Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V2.
8. Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el
volumen gastado de HCl.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado

Volumen 1
(V1)
Fenolftalena
21.7 mL
21.7 mL
21.5 mL
21.63 mL

Volumen 2 (V2)
Heliantina
11 mL
11 mL
11 mL
11 mL

Clculos:
molesCO32 V2 * M HCl

10

molesCO32 11 * 10 3 * 0.1 molesCO32 1.1*10-3 moles


moles OH (V1 V2 ) * M HCl
moles OH (21.63 * 10 3 11 * 103 ) * 0.1 molesOH 1.063*10-3

10 mL

---- 1.1*10-3 moles

moles

10 mL----1.063*10-3 moles

1000 mL ---- X

1000 mL

2
X = 0.11 moles CO3

---- X

X = 0.1063 moles OH-

m
m
0.11
m1 = 11.6 gr CO32
PM
106

m
m
0.1063
m2 = 4.25 gr OHPM
40

masa total = m1 + m2= 11.6+4.25= 15.85 gr

2
% PESO CO3 =

% PESO OH- =

m1
11.6

*100 73.18%
mT 15.85

m2
4.25

*100 26.81%
mT 15.85

VOLUMETRAS CIDO- BASE II.


ALCALIMETRAS.
11

Prctica 3: NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN DE


NaOH 0.1M.
Fundamento:
El NaOH no es tipo primario por lo que sus disoluciones se preparan
de forma aproximada y se normalizan luego frente a una sustancia tipo
primario cida. En este caso normalizaremos el NaOH frente a ftalato cido
de potasio (KHA).
Como indicador usaremos fenolftalena pero vale cualquiera que vire
en la zona alcalina.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 500 ml una disolucin de NaOH 0.1M:
1. Calculamos el volumen necesario de NaOH:
n
n
0.1
n = 0.05 moles de NaOH
V
0.5
m
m
n
0.05
m = 2 gr de NaOH
PM
40

Masa a coger de NaOH: 2 gr


2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza
analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 2gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con
agua destilada a 500 mL.
Preparacin de una disolucin de ftalato cido de potasio:
1. Calculamos los gramos necesarios de ftalato cido de
potasio :
PM (puro) = 204.23
Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:

12

n
n
0 .1
n = 1.5*10-3 moles
V
15 *10 3

ESTEQUIOMETRA: 11
HA- + OH- A2- + H2O
n

m
m
1.5 * 10 3
m = 0.30 gr para 1 vez
PM
204.23

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa
2. Realizamos la pesada de ftalato cido de potasio:
PESAMOS: 1.48 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

1.2336

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


y enrasamos en 100ml de agua destilada.

Procedimiento:
1. Cogemos una alcuota de 22 ml de KHA y la introducimos
matraz erlenmeyer.

en un

2. Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena y virar a incoloro.


3. Valoramos lentamente con el NaOH hasta que vire a rosa.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen
gastado de NaOH.
Volumen gastado
13

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

13
13.4
13.4
13.7
13.5

mL
mL
mL
mL
mL

Clculos:
HA- + OH- A2- + H2O
100 mL------ 1.23 gr
22 mL------X
X = 0.27 gr de KHA

m
0.27

n = 0.00133 moles de KHA


PM
204.23

VKHA * M KHA V

NaOH

* M NaOH

0.00133 13.5 * 10 3 M NaOH

MNaOH = 0.0985

Prctica 4: DETERMINACIN DE UNA MEZCLA DE HCl


Y H3PO3.
Fundamento:
14

El cido fosfrico es un policido que puede valorarse por etapas con


disolucin de NaOH gracias a los valores de sus constantes. Una mezcla
suya con HCl puede determinarse mediante dos valoraciones de dos
alcuotas idnticas de disolucin problema.
A la primera le aadiremos heliantina y valoraremos con NaOH hasta
viraje de rojo a amarillo anaranjado gastando un volumen que ser V 1.
Valoraremos otra muestra idntica pero usando como indicador la
fenolftalena y anotaremos el volumen de NaOH gastado que ser V 2.
La diferencia V2 V1 es el volumen de NaOH correspondiente al H3PO4
y el valor 2 V1 V2 es el volumen de NaOH correspondiente al HCl.

Procedimiento:
Con heliantina:

1. Pipeteamos 10 mL de cido fosfrico (muestra problema).


2. Aadimos 3 gotas del indicador, en este caso heliantina y tomar
un color rojo.

3. Valoramos con NaOH hasta que vire a amarillo anaranjado.


4.

Anotamos el volumen gastado de NaOH que ser V1.

5. Repetimos 3 veces cogiendo cada vez alcuotas de 10 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
8.9 mL
8.9 mL
8.9 mL
8.9 mL

Con fenolftalena:

1. Pipeteamos 10 mL de cido fosfrico (muestra problema).

15

2. Aadimos 3 gotas del indicador, en este caso ser fenolftalena y


quedar incolora.

3. Valoramos con NaOH hasta que vire a rosa.


4.

Anotamos el volumen gastado de NaOH que ser V2.

5. Repetimos 3 veces cogiendo cada vez alcuotas de 10 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
12 mL
12 mL
12 mL
12 mL

Clculos:
mmolesH 3 PO4 (V 2 V 1 ) * M NaOH

mmolesH 3 PO4 (12 * 103 8.9 * 10 3 ) * 0.0985


mmolesH 3 PO4 3.05*10-4 moles

mmolesHCl ( 2V 1 V 2 ) * M NaOH

mmolesHCl ( 2 * 8.9 * 103 12 * 103 ) * 0.0985

mmolesHCl 5.71*10-4 moles

m
m
3.05 *10 4
m = 0.0298 gr H3PO4
PM
98

m
m
5.71 * 10 4
m = 0.02284 gr HCl
PM
40

16

1000 mL
10 mL

----

1000 mL

---- 0.0298 gr

10 mL

X = 2.98 gr H3PO4

----

---- 0.02284 gr

X = 2.284 gr HCl

dHCl= 1.19gr/mL ;37%


dH3PO4 = 1.70gr/mL ; 86.5%
100 gr------ 37 gr
X ------ 2.284 gr
X= 6.173 gr HCl

m
6.173
1.19
V = 5.18 mL HCl
V
V

100 gr------ 86.5 gr


X ------ 2.98 gr
X= 3.44 gr H3PO4
d

m
3.44
1.60
V = 2.02 mL H3PO4
V
V

Prctica 5: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN


VINAGRE.
Fundamento:

17

Es posible poner a punto un mtodo para la determinacin de la


acidez de muestras comerciales de vinagre, las cuales suelen contener
alrededor de 1 mol de cido actico por litro. Para ello se ha pensado en
tomar muestras de vinagre, diluirlas con agua destilada (una dilucin
1:10) y valorarlas con una disolucin normalizada de hidrxido sdico.
Como indicador se utilizar alguno que vire en la zona alcalina de pH,
en este caso la fenolftalena.

Procedimiento:
Preparacin de la muestra:
1. Pipeteamos 10 mL de vinagre y lo llevamos a un matraz de 100
mL.
2. Diluimos con agua destilada hasta el enrase a 100 mL.
Determinacin volumtrica:
1. Pipeteamos 10 mL de la muestra diluda y la llevamos a un
erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas de fenolftalena.
3. Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosa.
4. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 10 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
10.1 mL
10.1 mL
10.1 mL
10.1 mL

Clculos:
HAcO + OH- AcO- + H2O

VHAcO * M HAcO V NaOH * M NaOH

18

10 * 10 3 * M HAcO 10.1 * 103 * 0.098 MHAcO = 0.099M

Factor de dilucin:10
0.099*10=0.99 M
PM = 60gr

n
n
0.99
n = 0.099 moles HAcO
V
0.1

m
m
0.099
m = 5.94 gr HAcO
PM
60

Prctica 6: MEDIDA DE LA ACIDEZ DE UNA LECHE DE


VACA.
Fundamento:

19

La leche de vaca presenta un pH comprendido entre 6.6 y 6.8, siendo


la acidez total debida a una suma de tres reacciones fundamentales y a
una cuarta de carcter eventual. Estas son:

1. Acidez proveniente de la casena.


2. Acidez debida a las sustancias minerales y a la presencia de
cidos orgnicos.

3. Reacciones secundarias debidas a los fosfatos presentes en la


leche.

4. Acidez desarrollada, debida al cido lctico y a otros cidos


procedentes de la degradacin microbiana de la lactosa en
las leches en proceso de alteracin.
Las tres primeras representan la acidez natural de la leche y la
cuarta puede existir debido a condiciones higinico- sanitarias no
adecuadas.
La determinacin de la acidez de la leche es una medida indirecta de
su calidad sanitaria. Este anlisis es aplicado de forma habitual a la leche
cruda.
La acidez de la leche se determina volumtricamente usando para
valorar un volumen determinado de leche, una solucin de NaOH de
concentracin conocida y fenolftalena como indicador. Ya que la acidez es
la suma de dos componentes (natural y desarrollada) y el valor que
interesa en la prctica es el ltimo, se utiliza la valoracin anterior como
un criterio arbitrario para la determinacin de la acidez total de la leche.
Los resultados se expresan en grados Dornic, D, que expresan el
contenido de cido lctico. La leche fresca normal de vaca y la leche
tratada trmicamente no debera superar los 19D.

Procedimiento:
1. Pipeteamos 20 mL de leche y los llevamos a un matraz
erlenmeyer.
2. Aadimos 3 gotas de fenolftalena.
20

3. Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosado.


4. Repetimos 3 veces tomando 20 mL de alcuota.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
3.7 mL
3.7 mL
3.7 mL
3.7 mL

Clculos:
A)
Vleche * Mleche = VNaOH * MNaOH
20 * 10 3 * M leche 3.7 * 10 3 * 0.098 Mleche = 0.01813

B)
na * Va = nb * Vb
na * 1 = 0.098 * 3.7*10-3 na = 3.62*10-4 moles cido lctico
n

m
m
3.62 * 10 4
m = 0.0326 gr cido lctico
PM
90

20 mL alcuota ---10 mL alcuota ----

0.0326 gr
X

X = 0.0163 gr = 16.31 mg
1 mg ---16.31 mg ----

1D
X

X = 16.31 D

Prctica
7:
DETERMINACIN
ACETILSALICLICO EN ANALGSICOS.

DE

AC.

Fundamento:

21

El cido acetilsaliclico es el agente activo de diversos analgsicos


comerciales que, habitualmente, se presentan en forma de comprimidos
con un contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos y de
125 mg, en los de uso infantil
La determinacin del cido acetilsaliclico se basa en la hidrlisis del
grupo ster en medio alcalino. Con el fin de conseguir que la reaccin sea
rpida y completa, se aade un exceso conocido de disolucin patrn de
base fuerte, en este caso NaOH, se hierve para acelerar la hidrlisis y,
despus de enfriar, se valora el exceso de base con una disolucin patrn
de cido.

Procedimiento:
1. Se pesa 1 analgsico en la balanza analtica.
PESO ANALGSICO: 0.610 gr
2. Trituramos y homogenizamos el analgsico en un mortero de
vidrio.
3. Pesamos aproximadamente 0.2 gr de muestra.
4. Introducimos la muestra pesada en un matraz erlenmeyer de
250 mL.
5. Aadimos 40 mL de NaOH con una pipeta y agitamos.
6. Colocamos un embudo en la boca del matraz erlenmeyer y lo
llevamos a ebullicin durante aproximadamente 15 minutos.
7. Enfriamos la disolucin y aadimos 2 gotas de fenolftalena.
8. Valoramos con la disolucin patrn de cido desde bureta (HCl
0.1M) hasta la desaparicin total del color rosceo.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado

Masa 1
0.2008 gr
0.2020 gr
0.2080 gr

Volumen gastado
16.9 mL
16.9 mL
17 mL
16.93 mL

22

Clculos:
PMaspirina = 180.16
M HCl

n
n
0.109
nHCl = 1.84*10-3 moles HCl gastados
3
V
16.93 * 10

moles HCl = moles NaOH en exceso


M NaOH

n
n
0.098
nNaOH = 3.92*10-3 moles NaOH
V
0.04

ntotalesNaOHnexcesoNaOH=3.92*10-3-1.84*10-3=2.08*10-3
que reaccionan

moles

NaOH

ESTEQUIOMETRA: 12

1 mol c. acetilsaliclico ---X


----

2 moles NaOH
2.08*10-3 moles NaOH

X = 1.04*10-3 moles c. acetilsaliclico

m
m
1.04 * 10 3
m = 0.1873 gr aspirina
PM
180.16

0.1873 *1000= 189.17 gr aspirina

Prctica 8: DETERMINACIN DEL GRADO DE ACIDEZ


DE UN ACEITE.
Fundamento:

23

La acidez de las grasas y de los aceites depende de la concentracin


de cidos grasos libres y se determina por valoracin con una disolucin
patrn de una base fuerte. Generalmente aumenta con el envejecimiento
de la grasa.

Procedimiento:
1. Dilumos el NaOH 0.01M, 10 mL de NaOH en 100 mL de agua
destilada.
2. Preparamos 100 mL de una mezcla de etanol 95-96% y ter
etlico al 50%. Cogemos 50 mL de etanol y 50 mL de ter etlico.
3. Aadimos 3 mL de fenolftalena.
4. Valoramos con el NaOH 0.01M hasta que vire a rosa.
5. Despus de valorar, aadimos 20 gr de aceite y 3 gotas de
fenolftalena.
6. Volvemos a valorar con

NaOH 0.01M hasta que vire a rosa

claro.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3

Volumen 1
3 mL
2.9 mL
2.9 mL

Masa aceite
20.15 gr
20.26 gr
20.06 gr

Volumen 2
2.8 mL
2.6 mL
2.9 mL

Clculos:
V * M * PM ac.oleico
100%
Grado Acidez =
* masa
1000

M NaOH

n 0.098

MNaOH = 0.0098M
V
10

24

Grado Acidez (1) =

2.8 * 0.0098 * 282


= 0.038%
10 * 20.15

Grado Acidez (2) =

2.6 * 0.0098 * 282


= 0.035%
10 * 20.26

Grado Acidez (3) =

2.9 * 0.0098 * 282


= 0.039%
10 * 20.06

Grado Acidez =

(1) (2) (3) 0.038 0.035 0.039

= 0.037%
3
3

VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN.

25

Prctica 9: VALORACIN
MTODO DE MOHR.

DE

HALUROS

POR

EL

Fundamento:
Por medio de una sal de plata se puede determinar la concentracin
de cloruro o bromuro de una disolucin, usando cromato potsico como
indicador del punto de equivalencia.
La valoracin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH
7.5 a 10) ya que, en medio cido, disminuye la solubilidad del indicador y,
en medio excesivamente alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que
el cromato de plata.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de AgNO3 0.05M:
1. Calculamos los gramos necesarios de AgNO3:
PM = 169.87

n
n
0.05
=>n = 0.0125 moles AgNO3
V
0.25

m
m
0.0125
m = 2.12 gr
PM
169.87

2. Realizamos la pesada de nitrato de plata:


PESAMOS: 2.28 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.

4. Despus de seco, realizamos la pesada exacta del nitrato


de plata en la balanza analtica.
PESAMOS:
utilizaremos.

2.1264

gr

=>

que

ser

la

masa

que

26

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


de 250 mL y enrasamos a 250 mL con agua destilada.

Procedimiento:

Con NaCl:

1. Diluimos la muestra de NaCl (10:100 mL) porque tiene mucho


cloro.
2. Miraramos el pH de la disolucin que debera estar entre 7.5-10
pero no hace falta porque nosotros la diluimos con agua destilada (4:10
mL).
3. Pipeteamos 4 mL de muestra y la llevamos a un matraz
erlenmeyer.
4. Aadimos 10 gotas del indicador K2CrO4 al 5% que preparamos
disolviendo 5 gr en 100 mL de agua. Tomar color rojo.
5. Valoramos con nitrato de plata hasta que vire a color pardorojizo.
6. Anotamos el volumen gastado de nitrato de plata.
7. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 4 mL.
Volumen gastado
Muestra 1
19.7 mL
Muestra 2
19.5 mL
Muestra 3
19.7 mL
NOTA: si cogemos 4 mL de la solucin de nitrato de plata 0.05M, el
nmero de moles es igual, solo vara la concentracin.

Clculos:
Muestra 1)
M

n
n
0.05
=>n = 9.85*10-4 moles NaCl
V
19.7 * 10 3

27

9.85*10-4 moles ---X


----

0.004 L
1L

X = 0.2465 moles NaCl

m
m
0.2465
m = 14.4 gr NaCl
PM
58.5

Muestra 2)

n
n
-4
0.05
moles NaCl
3 =>n = 9.75*10
V
19.5 * 10

9.75*10-4 moles ---X


----

0.004 L
1L

X = 0.2437 moles NaCl

m
m
0.2437
m = 14.26 gr NaCl
PM
58.5

Muestra 3)
Igual que muestra 1= 14.4 gr

Masa mediaNaCl =

M 1 M 2 M 3 14.4 14.26 14.4

=14.35gr NaCl en 1L
3
3

Con NaCl:

1. Pipeteamos 3 mL de muestra y la llevamos a un matraz


erlenmeyer. No hace falta que la diluyamos porque est muy concentrada.
2. Aadimos 10 gotas del indicador K2CrO4 al 5% que preparamos
disolviendo 5 gr en 100 mL de agua. Tomar color rojo.
28

3. Valoramos con nitrato de plata hasta que vire a color pardorojizo.


4. Anotamos el volumen gastado de nitrato de plata.
5. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 4 mL.
Volumen gastado
Muestra 1
32.8 mL
Muestra 2
31.9 mL
Muestra 3
32.5 mL

Clculos:
Muestra 1)
M

n
n
0.05
=>n = 1.59*10-3 moles NaCl
V
31.8 * 10 3

1.59*10-3 moles ---X


----

0.003 L
1L

X = 0.53 moles NaCl en 1 L

m
m
0.53
m = 31.005 gr NaCl
PM
58.5

Muestra 2)

n
n
0.05
=>n = 1.55*10-3 moles NaCl
V
31.9 *10 3

1.55*10-3 moles ---0.003 L


X
---1L
X = 0.51 moles NaCl

29

m
m
0.51
m = 30.22 gr NaCl
PM
58.5

Muestra 3)
M

n
n
0.05
=>n = 1.62*10-3 moles NaCl
V
32.5 * 10 3

1.62*10-3 moles ---X


----

0.003 L
1L

X = 0.54 moles NaCl en 1 L

Masa mediaNaCl =

m
m
0.54
m = 31.68 gr NaCl
PM
58.5

M 1 M 2 M 3 31.005 30.22 31.68

=30.97gr NaCl en 1L
3
3

de agua de mar

VOLUMETRAS COMPLEXOMTRICAS.

30

Prctica 10: DETERMINACIN COMPLEXOMTRICA DE


LA DUREZA DEL AGUA DEL GRIFO.
Fundamento:
La determinacin de la dureza de un agua es un ensayo analtico til
que da una medida de la calidad del agua para fines domsticos e
industriales. El ensayo es importante en la industria porque el agua dura,
cuando se calienta, precipita con CaCO3 poco soluble, que luego obstruye
los calentadores y caeras.
En esta prctica determinaremos la dureza total del agua del grifo y la
contribucin del calcio a la misma dureza clcica. Llevaremos a cabo dos
valoraciones de dos disoluciones idnticas. La primera a pH 10 con NET,
con lo que determinaremos el contenido en calcio y en magnesio, es decir,
la dureza total. En la otra muestra se determina a pH 12, y con Calcn
como indicador, el calcio.
En ocasiones se asume que la dureza total es slo calcio y magnesio
por lo que se habla de dureza magnsica que se determina por diferencia.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 500 mL una disolucin de AEDT 0.01M:
1. Calculamos la masa necesaria de AEDT:
PM = 372.24

n
n
0.01
=>n = 0.005 moles AEDT
V
0.5

m
m
0.005
m = 1.86 gr AEDT
PM
372.24

2. Realizamos la pesada de AEDT:


PESAMOS: 2 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.

31

4. Despus de seco, realizamos la


carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

1.8619

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


de 500 mL y enrasamos a 500 mL con agua destilada.

Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de la muestra de agua del grifo.

2. Aadimos 5 mL del tampn NH 4 / NH 3 y unas gotas de NET.

3. Valoramos con AEDT 0.01 M hasta cambio de rojo a azul.


4. Anotamos el volumen gastado que ser V1
5. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 3 mL

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
15.2 mL
14.3 mL
14.7 mL
14.73 mL

Clculos:
moles dureza clcica = V * MAEDT = 14.73*10-3 * 0.01 = 1.47*10-3
1.47*10-4 moles ---X
----

0.003 L
1L

X = 0.049 moles/L
moles dureza clcica = n * PM = 0.049*147= 7.2 gr

Prctica 11: AGUA CON ZINC.


pH 10:

32

Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra.
2. Aadimos 5 mL de disolucin tampn NH3/ ClNH4
3. Miramos si la muestra tiene pH 10.
4. Aadimos 2 gotas de NET.
5. Valoramos con AEDT hasta viraje de rojo a azul.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
14.8 mL
15 mL
14.6 mL
14.8 mL

pH 5.5:
Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra.
2. Aadimos 5 mL de disolucin tampn (5 mL HCl + 27.3 acetato
sdico + 3 H2O hasta 1 L).
3. Miramos si la muestra tiene pH 5.5.
4. Aadimos 1 cucharadita de Xilenol.
5. Valoramos con AEDT hasta viraje de fucsia a amarillo.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
14.1 mL
14.4 mL
14.5 mL
14.33 mL

Clculos:
Moles Zn(NO3)2 * 6H2O = V AEDT * M AEDT

pH 10:
33

Moles Zn(NO3)2 * 6H2O = V AEDT * M AEDT =14.8*10-3*0.01=1.48*10-4moles


m (gr) = n * PM = 1.48*10-4*297.47 = 0.0440 gr
0.0440 gr ---X
----

0.003 L
1L

X = 14.67 gr Zn(NO3)2 * 6H2O

pH 5.5:
Moles Zn(NO3)2
4
moles

6H2O

= V AEDT * M AEDT =14.33*10-3*0.01=1.43*10-

m (gr) = n * PM = 1.43*10-4*297.47 = 0.0426 gr


0.0426 gr ---X
----

0.003 L
1L

X = 14.21 gr Zn(NO3)2 * 6H2O

VOLUMETRAS REDOX. PERMANGANIMETRAS

34

Prctica 12: NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN


DE PERMANGANATO POTSICO.
Fundamento:
El permanganato potsico tiene un enorme campo de aplicacin como
reactivo valorante debido a que es un oxidante fuerte y autoindicador.
Normalmente se utiliza en medio cido.
Debido a que el permanganato potsico no rene todos los requisitos
de un patrn primario, sus disoluciones se preparan en concentracin
aproximada y se normalizan frente a una sustancia tipo primario
reductora, como el oxalato clcico.
El punto final viene marcado por el primer exceso de permanganato
potsico que teir de rosa la disolucin.
Es importante que la valoracin se complete en caliente, a ms de
60C, ya que la reaccin tiene un perodo de induccin de varios
segundos. El permanganato potsico debe dejarse caer directamente
sobre la disolucin que se valora, no dejndolo resbalar por las paredes
del erlenmeyer.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
1. Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL: M

n
n
0.02
=>n = 3*10-4 moles
V
15 *10 3

ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 ---5 moles Na2C2O4
3*10-4 moles MnO4
---X
X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4
n

m
m
7.5 * 10 4
m = 0.1005 gr para 1 vez
PM
134

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


35

0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.


2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

0.4028

gr

=>

que

exacta

del

masa

que

la

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


de 100 mL y enrasamos con agua destilada.
Preparacin de 500 ml una disolucin de KMnO 4 0.02M:
1. Calculamos la masa necesaria de KMnO4:
n
n
0.02
n = 0.01 moles de KMnO4
V
0. 5
m
m
n
0.01
m = 1.5804 gr de KMnO4
PM
158.04
M

Masa a coger de KMnO4: 1.58 gr


2. Medimos los gramos calculados de KMnO 4 en la balanza
analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 1.58gr a un matraz de 500 mL y se enrasa
con agua destilada a 500 mL.

Procedimiento:
1. Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4.
2. Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
3. Se calienta hasta condensacin, entre 80-90C.
4. Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

36

Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
12.7
12.9 mL
12.8 mL
12.8 mL
12.83 mL

Clculos:
n molesKMnO4 n molesNa2C2O4

2
5
V KMnO4 * M KMnO4
2

100 mL ---22 mL ----

VNa 2 C 2 O4 * M Na 2 C 2 O4
5

0.4028 gr
X

X = 0.0886 gr Na2C2O4
n

m
0.0886

n = 6.61*10-4 moles de Na2C2O4


PM
134

5(V KMnO4 * M KMnO4 ) 2(VCa 2 C 2 O4 * M Ca 2 C 2 O4 )

5(12.83 * 103 * M KMnO4 ) 2(6.61 * 103 )


M KMnO4

2.64 * 10 4

0.0206M
12.83 * 10 3

Prctica 13: DETERMINACIN DE HIERRO POR EL


MTODO DE ZIMMERMANN- REINHARD.
Fundamento:
37

Debido al oxgeno atmosfrico, las disoluciones de hierro siempre


contienen a ste en su estado de oxidacin +3. Para poder determinar
volumtricamente
hierro con
KMnO 4 debe
pasarse de forma
cuantitativa el Fe (III) a Fe (II).
El mtodo de Zimmermann- Reinhard consiste en aadir a la
disolucin ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZimmermannReinhard. Este reactivo contiene cido sulfrico que nos proporciona la
acidez necesaria, sulfato de manganeso que disminuye el potencial redox

2
del MnO4 / Mn
impidiendo la oxidacin del cloruro a cloro, y cido
fosfrico, que forma con el Fe3+ un complejo incoloro.

Procedimiento:
1. Pipeteamos 15 mL de FeSO4 * 7H2O y calentamos a 80C.
2. Aadimos 1 mL de SnCl2, agitando el erlenmeyer hasta que vire
de amarillo rojizo a verdoso.
3. Enfriamos el erlenmeyer al grifo hasta que est a temperatura
ambiente.
4. Aadimos con probeta, de golpe y de una sola vez, 10 mL de
disolucin HgCl2. Si la muestra queda de color negro, no es vlida para
seguir la prctica.
5. Obtenemos una disolucin blanca de cloruro de mercurio (I).
6. Si hay precipitado blanco, se esperan de 2 a3 minutos y se
aaden con la probeta 10 mL de la disolucin de Zimmermann- Reinhard
valorando con el permanganato hasta que vire a color rosa.
7. Anotar el volumen gastado.
8. Repetir 3 veces con alcuotas de 15 mL.

Volumen gastado
Muestra 1
13.1 mL
Muestra 2
13.5 mL
Muestra 3
13.4 mL

38

Volumen medio gastado

13.33 mL

Clculos:
PM (FeSO4 * 7H2O) = 278.02
V KMnO4 * M KMnO4

13.33 * 10 3 * 0.0206

VFe * M Fe
5

15 * 103 * M Fe
5

MFe = 2.74*10-4 * 5 = 1.37*10-3 mol/L


1.37*10-3 moles ---X
----

0.015 L
1L

X = 0.0915 moles Fe en 1 L

m
m
0.0915
m = 25.45 gr FeSO4 * 7H2O en 1 L
PM
278.02

Prctica 14:
HIDRGENO.

DETERMINACIN

DE

PERXIDO

DE

Fundamento:

39

El perxido de hidrgeno, conocido vulgarmente como agua


oxigenada, puede actuar como oxidante y como reductor. Se trata, por
tanto de un anfolito redox que se puede disputar de acuerdo con la
reaccin:
H 2O2 H 2O

1
O2
2

Si se valora frente a un oxidante como el permanganato, el perxido


de hidrgeno actuar como reductor. La valoracin debe llevarse a cabo en
medio de cido sulfrico diluido y en fro ya que en otras condiciones
favorece la reaccin de dismutacin. El punto final est marcado por la
aparicin del tpico color rosceo del permanganato en ligero exceso.

Procedimiento:
1. Pipetear 1 mL de muestra.
2. Aadir 1 mL de cido sulfrico diluido (1:5).
3. Valorar con KMnO4 lentamente y con agitacin constante hasta
la aparicin de un color rosceo que no desaparezca al agitar.
4. Anotar el volumen gastado.
5. Repetir 3 veces con alcuotas de 1 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
15.9 mL
16 mL
16 mL
15.96 mL

Clculos:

40

V KMnO4 * M KMnO4
2

VH 2 O2 * M H 2 O2
5

3
15.96 * 10 3 * 0.0206 10 * M H 2 O2

2
5

M H 2 O2 = 0.822M

n de volmenes = M H

2 O2

* 11.2 = 9.20 n de volmenes

Prctica 15: VALORACIN DE DETERGENTE KALIA


(H2O2).

41

Procedimiento:
1. Diluimos 10 mL de Kalia en 100 mL de agua destilada.
2. Pipeteamos 0.5 mL de la muestra diluida.
3. Aadimos 2 mL de cido sulfrico diluido.
4. Valoramos con permanganato potsico.
5. Anotamos el volumen gastado.
6. Repetimos 3 veces con alcuotas de 0.5 mL.
Volumen gastado
16.5 mL
16.4 mL
16.4 mL
16.43 mL

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Clculos:
V KMnO4 * M KMnO4
2

VH 2 O2 * M H 2 O2
5

3
16.43 * 103 * 0.0206 0.5 * 10 * M H 2 O2

2
5

M H 2 O2 = 1.69229M
M

n
n
1.69229
=>n = 0.1692 moles
V
0 .1

m
m
0.1692
m = 5.7538 gr H2O2
PM
34

VOLUMETRAS REDOX II. MTODOS EN LOS


QUE INTERVIENE EL YODO.

42

Prctica 16: NORMALIZACIN DE UNA DISOLUCIN


DE TIOSULFATO.
Fundamento:
Se denominan yodimetras a aquellas volumetras en la que el
reactivo valorante es una disolucin de yodo que acta como oxidante
permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante
dbil que tendra poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no
fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro.
Otra posibilidad son las yodometras. En ellas se hace reaccionar un
oxidante cuya concentracin deseamos conocer, con un exceso de yoduro
generndose una cantidad estequiomtrica de triyoduro.
El reactivo valorante es el tiosulfato sdico (Na 2S2O3) y, a partir de las
estequiometras de las reacciones volumtricas, podremos conocer la
cantidad de ox inicial.
La disolucin de tiosulfato solo puede usarse como reactivo valorante
frente a yodo por lo que su utilidad est limitada a las yodometras. Se
preparan disoluciones de tiosulfato de concentracin aproximada que se
normalizan frente a yodo.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 500 ml una disolucin de tiosulfato 0.1M:
1. Calculamos la masa necesaria de tiosulfato:
n
n
0.1
n = 0.05 moles de tiosulfato
V
0.5
m
m
n
0.05
m = 2.852 gr de tiosulfato
PM
57.04
M

Masa a coger de tiosulfato: 2.8500 gr


2. Medimos los gramos calculados de tiosulfato en la
balanza analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 2.85 gr a un matraz de 500 mL y se enrasa
con agua destilada a 500 mL.

43

Procedimiento:
1. En un matraz pipetear:
- 20 mL KIO3
- 20 mL KI
- 3 mL HCl concentrado.
2. Valorar con el tiosulfato hasta que pase de marrn rojizo a color
amarillo claro.
3. Aadir 1 mL de indicador de almidn que ya se encontraba
preparado.
4. Continuar valorando hasta la decoloracin completa.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
11.6 mL
11.6 mL
11.6 mL
11.6 mL

Clculos:
V KIO3 * M KIO3

20 * 10 3 * 0.01

V Na 2 SO3 * M Na 2 SO3
6

11.6 *103 * M Na 2 SO3


6

M Na 2 SO3 = 0.103M

Prctica 17: DETERMINACIN YODOMTRICA DEL


COBRE.

44

Fundamento:
El Cu (II) reacciona en medio dbilmente cido con los iones yoduro
para dar triyoduro y yoduro de cobre (I) insoluble.
Es importante que el p de la disolucin sea el adecuado ya que si es
demasiado cido se producen errores por oxidar el oxgeno del aire al
yoduro, y si es demasiado alto la reaccin no transcurre de forma
cuantitativa.

Procedimiento:
1. Pipetear en un erlenmeyer:
- 10 mL de cloruro amnico
- 15 mL de muestra
- 10 mL yoduro potsico
2. Despus de aadir las disoluciones anteriores, la muestra del
erlenmeyer tendr color marrn.
3. Valorar con tiosulfato 0.1M.
4. Cuando pierda el color aadimos 1 mL de almidn.
5. Seguimos valorando hasta que vire a color blanco.
6. Anotar el volumen gastado.
7. Repetir 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
18.3 mL
18.8 mL
18.8 mL
18.63 mL

Clculos:
VCu * M Cu V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3

45

15 * 10 3 * M Cu 18.63 * 10 3 * 0.103
M Cu = 0.128 mol/L

Prctica 18: VALORACIN DE CLORO ACTIVO EN


LEJA O EN POLVOS DE BLANQUEO.
Fundamento:

46

Los polvos de blanqueo y las lejas empleadas en la limpieza de la


ropa son compuestos de cloro o hipoclorito que deben su accin al poder
decolorante (oxidante) del cloro.
El hipoclorito desprende gas cloro, que debido a su elevado potencial
redox, oxida el yoduro a yodo y este se valora con disolucin patrn de
tiosulfato de sodio.

Con leja proporcionada por el profesor:

Procedimiento:
1. Se introduce en un erlenmeyer:
- 20 mL de muestra
- 15 mL de KI de 28 gr/L
- 10 mL de H2SO4
2. Valoramos con tiosulfato hasta viraje a incoloro.
3. Anotamos el volumen gastado.
4. Repetimos 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
10.2 mL
9.8 mL
10.1 mL
10.03 mL

Clculos:
2ClO- + 4H+ Cl2 + H2O
Cl2 + 2I- 2Cl- + I2
I2 + 2 Na2S2O3 Na2S2O3 + 2 NaI
ESTEQUIOMETRA: 11
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VHClO * M HClO

47

10.03 * 10 3 * 0.103 20 * 10 3 * M HCl

MHClO = 0.0516 mol/L

m
m
0.0516
m = 3.84 gr/L
PM
74.5

ESTEQUIOMETRA: 12
1
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VCl * M Cl
2
1
(10.03 * 10 3 * 0.103) 20 * 10 3 * M HCl
2

MCl = 0.026 mol/L

m
m
0.026
m = 1.83 gr/L
PM
71

Con leja comercial:

Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra y le aadimos 40 mL de agua
destilada.
2. Aadimos a la muestra:
- 15 mL de KI 28 gr/L
- 10 mL de H2SO4
3. Valoramos con tiosulfato hasta que vire a incoloro.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces aadiendo los mismos mL que en el punto 1.
Volumen gastado
Muestra 1
20 mL
48

Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

19.7 mL
19.8 mL
19.83 mL

Clculos:
ESTEQUIOMETRA: 11
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VHClO * M HClO

19.83 *10 3 * 0.103 3 * 103 * M HCl

MHClO = 0.68 mol/L

m
m
0.68
m = 50.72 gr/L
PM
74.5

ESTEQUIOMETRA: 12
1
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VCl * M Cl
2
1
(19.83 * 10 3 * 0.103) 3 * 10 3 * M HCl
2

MCl = 0.34 mol/L

m
m
0.34
m = 24.17 gr/L
PM
71

Prctica 19: DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO.


Fundamento:

49

El cido ascrbico, ms conocido como vitamina C, se oxida a cido


dehidroascrbico por la accin del bromo, que se obtiene por reaccin de
una cantidad conocida de bromato de potasio con un exceso no conocido
de bromuro de potasio. Por regla general se aade un exceso de oxidante.
El bromo generado, equivalente al bromato de potasio inicial, debe ser
suficiente para garantizar la oxidacin cuantitativa del cido ascrbico y
para que el exceso consuma una cantidad adecuada de valorante. Sin
embargo, dada la elevada volatilidad del bromo, en este punto se aade
un exceso de yoduro de potasio, con lo que se obtiene la cantidad
equivalente de yodo, que seguidamente se valora con tiosulfato.

Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra.
2. Dilumos el tiosulfato 0.01M (1:10)
3. Aadimos a la muestra:
- 20 mL de KIO3
- 20 mL de KI
- 3 mL de HCl concentrado
4. Aadimos almidn. Este paso es optativo.
5. Valoramos hasta incoloro.
6. Anotamos el volumen gastado.
7. Repetimos 3 veces con alcuotas de 3 mL y aadiendo los
mismos mL que en el punto 3.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
21 mL
21 mL
19.5 mL
20.5 mL

Clculos:
IO3 6 H 8 I 3I 2 H 2O

50

M IO
3

n
n
0.01
n = 2*10-4 moles IO3
V
20 * 10 3

M Na 2 S 2 O3

nI 2

n
n
0.01
n = 2.05*10-4 moles Na2 S 2O3
V
20.5 * 103

1
1
nNa 2 S 2 O3 ( 2.05 * 10 3 ) nI 2 = 1.025*10-4 moles I2 consumidos
2
2

nI 2 3 * nIO 3 * 2 *104 nIO = 6*10-4 moles IO3 en exceso


3
3

nI 2 reac nexceso nconsumidos 6 * 104 1.025 *10 4 4.97*10-4 moles


nC 6 H 8 O6 nI 2 finales

nC 6 H 8 O6 4.97 * 104 moles


PM C 6 H 8 O6 176.13
n

m
m
4.97 * 10 4
m = 0.0875 gr
PM
176.13

0.0875 gr ---X
----

3*10-3 L
1L

X = 29.18 gr 30 gr pesados realmente

DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS.

51

Prctica
SULFATOS.

20:

DETERMINACIN

GRAVIMTRICA

DE

Fundamento:
El mtodo se basa en la precipitacin de sulfato en forma de sulfato
de bario, que es un compuesto muy insoluble. Se agrega disolucin diluida
de cloruro de bario a una disolucin caliente de sulfato, acidificada con
cido clorhdrico.
El precipitado filtrado y lavado se calcina y pesa en forma de sulfato
de bario, calculndose finalmente el porcentaje de SO3.

Procedimiento:
1. Pesamos 2 gr de muestra Na2 S O4 / NaCl .
PESAMOS: 2.0104 gr
2. Disolvemos estos gramos en 50 mL de agua destilada.
3. Aadimos 1 mL de HCl concentrado.
4. Finalmente, completamos hasta 150 mL.
5. Calentamos hasta ebullicin.
6. Aadimos el reactivo precipitante BaCl2 * 2H2O desde la bureta.

2 grNa2 SO4 *

Clculos del reactivo que vamos a gastar:

1mol
1molBaCl2 * 2 H 2O 244.28
*
*
3.46 gr BaCl2 * 2H2O
142.04 gr
1mol
1mol

Como tiene que estar en exceso pesamos: 5 gr


Necesitamos 3.46 gr BaCl2 * 2H2O para precipitar en exceso el Na2 S O4
- Reactivo precipitante:
5 gr de BaCl2 * 2H2O en 50 mL de agua destilada.
- Reactivo que vamos a gastar:

52

5 gr ---50 mL de agua
3.44 gr ---- X
X = 34.4 mL finalmente: 35.4 mL
7. Ahora realizamos la digestin del precipitado manteniendo el
precipitado durante 2 horas aproximadamente en bao mara a 80C y
dejamos en reposo hasta el da siguiente.
8. Preparamos el material para la filtracin:
-

Vaso de precipitados
Embudo de gravimetra
Filtro cuantitativo (sin ceniza)
Varilla de vidrio

9. Vamos vertiendo la muestra poco a poco en el embudo. Cuando


ya solo quede el precipitado nos ayudaremos para sustraerlo con agua y
con una goma en la varilla de vidrio.
10. Vamos aadiendo nitrato de plata al lquido resultante de la
filtracin hasta que quede incoloro. En este punto la filtracin estar lista.
(Se realizarn los lavados necesarios).
11. Retiramos el papel de filtro, lo doblamos y lo metemos en un
crisol perfectamente seco y de peso conocido y pasamos todo a la mufla a
1100C donde lo dejaremos 30 minutos.
PESO CRISOL VACO: 29.4517 gr
PESO CRISOL CON MUESTRA: 31.1083 gr
PESO MUESTRA SECA: 1.6566 gr prcticos

Clculos:

m
3.46

n = 0.0154 moles BaCl2 * 2H2O


PM
224.28

53

ESTEQUIOMETRA: 11

1 mol de BaCl2 * 2H2O ---0.0154 moles BaCl2 * 2H2O ----

1 mol de BaSO4
X

X = 0.0154 moles BaCl2 * 2H2O

m
m
0.0154
m = 3.59 gr BaSO4 tericos
PM
233

R. prctico
1.6566
* 100
* 100 46.08%
R.terico
3.5945

Prctica 21: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL


CaCO3 DE UNA CALIZA.

54

Fundamento:
El CaCO3 es atacado por el HCl segn:
CaCO3 HCl CaCl2 CO2 H 2O

El Ca (II) se precipita como oxalato segn:


CaCl2 ( NH 4 ) 2 C2O4 2 NH 4Cl CaC2O4

El oxalato puede calcinarse entre 450-525C transformndose en


CaCO3 que no es higroscpico:
CaC2O4 CaCO3 CO

O bien a 1100C transformndose en CaO que si que es higroscpico:


2CaC2O4 O2 2CaO 4CO2

Procedimiento:
1. Pesamos 2.0665 gr de muestra.
2. Disolvemos en una disolucin de HCl diluido (50 mL agua- 50
mL HCl).
3. Cuando se disuelva, aadimos unos 50 mL de agua.
4. Tapamos el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y
calentamos 5 minutos.
5. Filtramos con un papel de filtro de pliegue.
6. Diluimos con agua destilada hasta 150 mL.
7. Aadimos 3 gotas de rojo de metilo y tomar un color rojizo.
8. Calentamos hasta ebullicin.
9. Aadimos 5 mL de hidrxido de amonio hasta que cambie a
color amarillo.

55

10. Valoramos con oxalato de amonio, gota a gota, hasta que


precipite totalmente.

Preparacin oxalato de amonio al 4%:

Pesamos la caliza: (PM = 100) = 2.0665 gr

m
2.0665

n = 2.0665*10-2 moles
PM
100

ESTEQUIOMETRA: 11
1 mol oxalato
X

---- 1 mol caliza


---2.0665*10-2 moles caliza

X = 2.0665*10-2 moles

m
m
2.0665 * 10 2
m = 2.936 gr
PM
142.11

PESAMOS: 3 gr

Reactivo que tenemos que gastar:

3gr ---- 50 mL
2.936 gr ---X
X = 48.9 mL
11. Dejamos reposar.
12. Filtramos y lavamos con oxalato de amonio al 2%.
13. Recogemos el precipitado con el papel de filtro y lo metemos
en un crisol.
14. Introducimos en el horno donde se calentar durante 1 hora a
500C.
15. Enfriamos en un desecador y pesamos.

PESO CRISOL VACO: 29.4563 gr

56

PESO CRISOL CON MUESTRA: 31.3717 gr


PESO MUESTRA SECA: 1.9154 gr prcticos

Clculos:
ESTEQUIOMETRA: 1 1
m = 1.9154 gr prcticos
m = 2.0665 gr tericos

R. prctico
1.9154
* 100
* 100 92.68%
R.terico
2.0665

Solo realizamos estos clculos porque la muestra era slo carbonato


clcico.

Prctica 22: DETERMINACIN


HIERRO COMO XIDO FRRICO.

GRAVIMTRICA

DE

Fundamento:

57

Se trata de precipitar el hierro en forma de xido hidratado. Como


reactivo precipitante se usar el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtracin
usaremos papel gravimtrico procurando efectuar una separacin previa
por decantacin. Como lquido de lavado se emplea una disolucin de
NH4NO3 y la calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre 8001000C.

Procedimiento:
1. Se toman 50 mL de muestra (Fe) que se encuentra lquida.
2. Aadimos 1 mL de HNO3.
3. Calentamos hasta ebullicin.
4. Aadimos 50 mL de agua caliente.
5. Aadimos NH3 lentamente y agitando desde la bureta hasta que
el precipitado coagule y el lquido huela ligeramente a amonaco.
6. Hervimos la disolucin durante 1 minuto y se deja reposar.
7. Comprobamos la precipitacin completa (lquido sobrenadante
incoloro).
8. Cuando el precipitado se deposite en el fondo, el lquido
sobrenadante se filtra a travs de papel gravimtrico (previamente
colocado en el embudo) dejando la mayor parte del precipitado en el vaso.
9. El precipitado del vaso se lava con nitrato de amonio que
preparamos disolviendo 8 gr en 200 mL de agua.
10. Vamos comprobando con nitrato de plata si el lavado es
efectivo ya que no debe aparecer precipitado blanco. Si resulta
transparente ya est listo.

PESO CRISOL VACO: 29.4553 gr


PESO CRISOL CON MUESTRA: 29.8085 gr
PESO MUESTRA SECA: 0.3532 gr prcticos

58

Clculos:

mFe 3 mFe2 O3 *

2 * PM Fe
2 * 55.8
0.3532 *
0.247 gr/L
PM FeO3
159.6

m
0.247

n = 0.0044 moles
PM
55.8

ESTEQUIOMETRA: 1 1

nFeCl 3 *6 H 2 O = 0.0044 moles

m
m
0.0044
m = 1.196 gr FeCl3 * 6 H2O
PM
270.3

1.196 gr ---X
----

50 mL
1000 mL

X = 23.92 gr/L

Prctica 23: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL


NQUEL.
Fundamento:

59

El nquel forma un complejo de color escarlata con la dimetilglioxima.


Este complejo es soluble en cidos minerales diluidos en disoluciones que
contengan ms de un 50% de etanol (en volumen) y en agua caliente pero
es insoluble en amonaco diluido y disoluciones diluidas de cido acticoacetato de sodio.
La presencia de grandes concentraciones de amonaco o de cationes
que, como el cobalto, el cinc o el cobre, forman compuestos solubles con
la dimetilglioxima retarda la precipitacin del complejo de nquel aunque
esta dificultad puede solventarse mediante la adicin de mayor cantidad
de reactivo. No es conveniente la adicin de un gran exceso de reactivo ya
que la dimetilglioxima es poco soluble en agua y podra precipitar. Por otra
parte, una elevada concentracin de etanol aumentara la solubilidad del
dimetilglioximato de nquel.

Procedimiento:
1. Pesamos una cantidad de la sal que contenga entre 0.03-0.04
gr de nquel.
n

m
0.03

n = 5.11*10-4 moles
PM 58.70

ESTEQUIOMETRA: 11
n = 5.11*10-4 moles nitrato hexahidratado

m
m
5.11 * 10 4
m = 0.1486 gr nitrato hexahidratado
PM
290.81

PESAMOS = 0.1523 gr
2. Disolvemos en un vaso de precipitados.
3. Aadimos 5 mL de HCl y completamos con agua hasta 100 mL.
4. Calentamos hasta 60-80C.
5. Preparamos dimetilglioxima: pesamos 0.20 gr y aadimos 20
mL de alcohol etlico.
6. Aadimos 20 mL de dimetilglioxima a la muestra.

60

7. Aadimos 7 mL de amonaco diluido para neutralizar la muestra


y tomar un color rojizo.
8. Agitamos para homogeneizar e introducimos en el bao de agua
caliente durante 30 minutos.
9. Dejamos enfriar a temperatura ambiente.
10. Filtramos a travs de un crisol de placa filtrante previamente
pesado.
11. Antes de filtrar aadimos unas gotas de dimetilglioxima a las
primeras gotas de filtrado y comprobamos que no precipita el complejo de
nquel.
12. Se lava el precipitado con agua fra hasta que las aguas del
lavado no den reaccin de cloruros (color blanco).
13. Se seca a 100-200C hasta peso constante.
PESO VIDRIO DE RELOJ: 21.0295 gr
PESO PAPEL DE FILTRO: 0.2240 gr
PESO VIDRIO DE RELOJ + PAPEL FILTRO + MUESTRA: 21.3918 gr
PESO MUESTRA SECA: 0.1383 gr

Clculos:

R. prctico
0.1383
* 100
* 100 90.80%
R.terico
0.1523

FILTRACIN, RECRISTALIZACIN,
EXTRACCIN, DESTILACIN Y REFLUJO.

61

Prctica 24: SEPARACIN DE CIDO SALICLICO Y


NAFTALENO.
Fundamento:
La prctica consiste en aislar el cido saliclico y el naftaleno de una
mezcla de ambos al 50%. El procedimiento consiste en una extraccin en
medio bsico de una disolucin que contiene la mezcla, seguida del
aislamiento y purificacin de cada compuesto a partir de las disoluciones
obtenidas.
La prctica se basa en el hecho de que los cidos orgnicos son
solubles en medio bsico acuoso en forma de sus correspondientes sales.
Por lo tanto, cuando una disolucin que contienes cido saliclico y
naftaleno en un disolvente orgnico es extrada con NaOH acuoso, el cido
saliclico pasar a la fase acuosa y el naftaleno permanecer en la fase
orgnica. Las dos fases son inmiscibles y podrn ser fcilmente separadas.
Posteriormente, el cido saliclico slido es aislado de la fase acuosa,
aprovechando el hecho de que es poco soluble en medio acuoso neutro o
cido. Para ello se precipita de la disolucin bsica por neutralizacin con
HCl. Finalmente, se purificara por recristalizacin en etanol acuoso.
El naftaleno es aislado de la fase orgnica por eliminacin del
disolvente. Este tiene un bajo punto de ebullicin y es eliminado
fcilmente por destilacin.

Procedimiento:
1. En un vaso colocar 1 gr de cido saliclico y 1 gr de naftaleno.
2. Aadir 50 mL de CH2Cl2.
3. Agitar hasta conseguir una disolucin transparente.
4. Pasar la disolucin al embudo de decantacin donde es extrada
con 25 mL de NaOH 2M.
5. La fase acuosa se guarda y la orgnica es extrada en el embudo
de decantacin con otros 25 mL de NaOH 2M.
6. Se juntan las dos fases acuosas en un erlenmeyer y se aade
HCl 12M hasta pH neutro o ligeramente cido.
7. El cido saliclico precipita en forma de slido blanco que se
separa por filtracin a presin reducida mantenindola hasta su secado.

62

8. La fase orgnica (que contiene naftaleno) se pasa a un matraz


redondo y se elimina en el rotavapor.
9. El matraz se calienta en un bao de agua. El CH 2Cl2 hierve a
40C y es recogido por condensacin en el extremo del montaje de
destilacin.
10. Cuando se ha eliminado todo el disolvente, el residuo que
queda en el matraz de destilacin es naftaleno puro.
11. Para analizar la adecuada realizacin del proceso de
separacin, se analiza la pureza de ambos productos separados mediante
su punto de fusin.

Rotavapor

Resultados:
PESO
PESO
PESO
PESO
PESO
PESO
PESO

VIDRIO DE RELOJ VACO: 25.8239 gr


FILTRO: 0.2308 gr
VIDRIO + FILTRO + MUESTRA: 26.6327 gr
MATRAZ VACO: 51.8997 gr
MATRAZ + MUESTRA: 53.5902 gr
MUESTRA FILTRADO: 0.578 gr cido saliclico
MUESTRA MATRAZ: 1.6905 gr naftaleno

Prctica 25: EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL CAF.


Fundamento:

63

La cafena se encuentre en el caf sin tostar, se encuentra


acompaada de taninos, glucosa, lpidos, protenas y celulosa lo que
ocasiona un problema a la hora de su aislamiento. Durante el proceso de
tostado, las semillas se hinchan y cambia de color, tomando un aspecto
marrn oscuro. Tambin en este proceso el caf adquiere su olor y sabor
caractersticos. El aroma es debido a un aceite voltil llamado cafeol que
contiene furfural con trazas de varios centenares de otros compuestos
como e cido clorognico.
La separacin de la cafena se basa en su distinta solubilidad respecto
a otros componentes del caf. Los polmeros son insolubles en agua al
igual que los triglicridos. En cambio, la cafena, los taninos y la glucosa
son muy solubles en agua. El primer paso ser la filtracin del extracto
caliente del caf. Los taninos y el cido clorognico se eliminan formando
sus sales de plomo, insolubles en agua y separables por filtracin. La
glucosa se separa de la cafena extrayendo sta en cloroformo, disolvente
en el que la glucosa no es soluble.

Procedimiento:
1. Pesar 35 gr de caf molido en un matraz esfrico y aadir 125
mL de agua destilada.
2. Calentar la mezcla a reflujo durante 45 minutos en una placa
calefactora.

3. Montar aparato
conteniendo Celite.

de filtracin al vaco con placa

filtrante

64

4. Una vez sedimentado pero todava caliente, se filtra a vaco


sobre la Celite.
5. Pasar el filtrado a un vaso de precipitados de 250 mL y aadir
20-25 mL de acetato de plomo al 10% en agua.
6. Calentar hasta casi ebullicin en un bao de agua y agitar
durante 10 minutos.
7. Filtrar al vaco en caliente con una placa filtrante.
8. Dejar enfriar el filtrado y llevarlo al embudo de decantacin.

9. Se extrae con 25 mL de cloroformo sin agitar muy fuerte.


10. Agitar invirtiendo suavemente el embudo.
11. Se separa la fase orgnica que es la que guardamos.
12. Aadir 25 mL de cloroformo a la fase acuosa y se agita de
nuevo, separndose la fase orgnica que se junta con la anterior.
13. Se lava en un embudo de decantacin limpio con 10 mL de
hidrxido de sodio al 5-10% en agua y con agua destilada.
14. Pasar la solucin de cloroformo a un erlenmeyer seco.
15. Secar con sulfato de sodio anhidro.
16. Agitar y filtrar.
17. Pasar el cloroformo a un matraz previamente tarado y destilar
en el rotavapor. El residuo que queda es la cafena

65

18. Pesar el matraz para hallar el rendimiento.

Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 51.8940 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 51.9768 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0828 gr

Prctica
REDBULL.

26:

EXTRACCIN

DE

LA

CAFENA

DEL

66

Fundamento:
La cafena tambin se encuentra en bebidas refrescantes como el
RedBull de la que tambin es posible llevas a cabo su extraccin puesto
que el resto de componentes son solubles en agua. La cafena en estos
refrescos se encuentra en una proporcin de unos 0.1 mg/mL, unas seis
veces menor que en el caf.

Procedimiento:
1. Vertemos 200 mL de RedBull en un vaso de 250 mL.
2. Agitamos la muestra con una varilla para eliminar la mayor
cantidad de CO2.
3. Vertemos en un embudo de decantacin.
4. Aadimos aproximadamente 15 mL de diclorometano.
5. Agitamos suavemente y abrimos la vlvula para eliminar el gas.
6. Esperamos a que se separe la fase acuosa de la fase orgnica.
Una vez separada, abrimos la llave y la vertemos en un vaso.
7. Repetimos el paso 6 dos veces ms echando cada vez 15 mL de
diclorometano.
8. Juntamos las fases orgnicas resultantes de las 3 pruebas.
9. Si tiene agua, aadimos un poco de sulfato de sodio anhidro
para secar el agua que pudiera quedar en la muestra.
10. Filtramos con un filtro de pliegue y lo resultante es lo que se
va a destilar.
11. Taramos el baln del destilador antes de aadir la muestra.
12. Aadimos la muestra al baln y lo colocamos en el rotavapor.
13. Cuando aparezca un residuo blanco pegado a las paredes del
baln, apagamos el rotavapor. El residuo es cafena pura.
14. Metemos el baln en la estufa a secar 24 horas y despus lo
pesamos.

Resultados:
67

PESO MATRAZ VACO: 73.9631 gr


PESO MATRAZ + MUESTRA: 73.9762 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0131 gr
Calculamos el factor de desplazamiento:
Disolvemos con 1 mL de hexano + 1 mL de acetato de etilo

B
A
P

P = puro
M = muestra
A = 2.5 cm
B = 4.8 cm

RF

A 2 .5

0.52 cm
B 4 .8

Prctica 27: AISLAMIENTO DEL ACEITE DE CANELA.

68

Fundamento:
El componente principal del aceite de la canela es el cinamaldehdo, el
cual tiene un punto de ebullicin de 252C.

Procedimiento:
1. Preparar un aparato de destilacin por arrastre de vapor con un
matraz de tres bocas de 500 mL.

2. Introducir en el matraz 15 gr de canela molida y 100 mL de


agua caliente.
3. Hacer pasar el vapor a travs del matraz a velocidad lenta pero
continua.
4. Destilar hasta que se hayan recogido aproximadamente 100 mL.
5. Trasvasar el lquido destilado a un embudo de decantacin y
extraer con 2 porciones de 10 mL de diclorometano.
6. Juntar las fases orgnicas y secar son sulfato de sodio anhidro.
7. Filtrar en un embudo con papel de filtro.
8. Pasar lo filtrado a un matraz previamente tarado y evaporar el
disolvente en el rotavapor. El residuo que queda es el aceite de canela.
9. Pesar el matraz para calcular el rendimiento a partir de la
cantidad inicial de canela.

69

Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 70.4519 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 70.5020 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0501 gr

R. prctico
0.0501
* 100
* 100 0.334%
R.terico
15

Prctica 28: EXTRACTO SOXHLET: ALQUITRN DEL


TABACO.

70

Fundamento:
Las grasas son extremadamente insolubles en agua pero se
solubilizan fcilmente en algunos disolventes orgnicos como el ter
etlico, ter de petrleo o el sulfuro de carbono. Basndose en esta
propiedad se han puesto a punto mtodos para la determinacin de la
cantidad de la misma presente en diversos productos. Se asla la grasa por
extraccin con un disolvente voltil, se evapora dicho disolvente y se
determina el residuo por pesada. El aparato ms utilizado para llevar a
cabo la determinacin es el extractor Soxhlet que consta de un matraz en
el que se hace hervir el disolvente y en el que se recoge posteriormente
junto con la grasa, una cmara donde se coloca la muestra y se realiza la
extraccin, con un mecanismo tipo sifn que hace que se vace cuando el
lquido alcanza un nivel determinado y un refrigerante donde se condensa
el disolvente que ha de caer sobre la muestra.

Procedimiento:
1. Cogemos 5 pitillos y los deshacemos sobre un papel. Despus
liamos el contenido en el papel.
2. Introducimos 350 mL de hexano en un baln.
3. Montamos:

4. Destilamos sobre 1 hora y 15 minutos.

5. Apagamos la manta calefactora, cerramos el agua y dejamos


enfriar el baln fuera de la manta.
6. Llevamos el baln con hexanol y alquitrn al rotavapor.

71

7. Cuando llegue a 50 mL aproximadamente lo pasamos a un


baln ms pequeo de 100 mL.
8. Acabamos el ciclo del rotavapor y llevamos el baln a la estufa a
secar.

Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 72.8164 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 72.9481 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.1317 gr

Prctica 29: SNTESIS ORGNICA DEL ANARANJADO


DE METILO.

72

Fundamento:
El objetivo del anaranjado de metilo es ilustrar en el laboratorio las
reacciones de copulacin de las sales de diazonio, obtener colorantes
azoicos del cido sulfanlico y aplicar las propiedades qumicas de los
compuestos obtenidos para la tincin de diferentes fibras.

Procedimiento:
1. En un vaso de 125 mL echamos:
- 1 gr de cido sulfanlico.
- 0.6 mL de N, N- dimetilanilina.
- 0.5 mL de HCl concentrado.
2. Agitamos y aadimos 5 mL de agua y enfriamos la mezcla en un
bao con hielo hasta temperatura de 5C.
3. A esta temperatura aadimos con AGITACIN 0.3 gr de nitrito
de sodio.
4. Retiramos el vaso del hielo y seguimos agitando hasta que
llegue a temperatura ambiente y tome un color rojo oscuro.
5. Aadimos gota a gota y agitando una solucin de sosa al 10%
hasta obtener un pH = 10.
6. Calentamos la mezcla con agitacin constante.
7. Retiramos el recipiente en el momento que se inicia la
ebullicin.
8. Enfriamos en el hielo e inducimos a la cristalizacin.
9. Filtramos al vaco y lavamos con agua helada.

10. Secamos el producto en el desecador o estufa.

73

11. Pesamos en la balanza.


12. Calculamos el rendimiento.

Resultados:
PESO
PESO
PESO
PESO

VIDRIO DE RELOJ VACO: 25.8239 gr


FILTRO: 0.2308 gr
VIDRIO DE RELOJ + MUESTRA: 26.3725 gr
MUESTRA: 0.3178 gr

R. prctico
0.3178
* 100
* 100 105.9%
R.terico
0.3

VALORACIONES POTENCIOMTRICAS
CIDO- BASE.

74

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 500 ml una disolucin de NaOH 0.1M:
2. Calculamos el volumen necesario de NaOH:
n
n
0.1
n = 0.05 moles de NaOH
V
0.5
m
m
n
0.05
m = 2 gr de NaOH
PM
40

Masa a coger de NaOH: 2 gr PESAMOS: 2.0090 gr


2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza
analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los gramos pesados a un matraz de 500 mL y se
enrasa con agua destilada a 500 mL.
Preparacin de una disolucin de ftalato cido de potasio:
1. Calculamos los gramos necesarios de ftalato cido de
potasio :
PM (puro) = 204.23
Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:
M

n
n
0 .1
n = 1.5*10-3 moles
3
V
15 *10

ESTEQUIOMETRA: 11
HA- + OH- A2- + H2O
n

m
m
1.5 * 10 3
m = 0.30 gr para 1 vez
PM
204.23

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa

75

2. Realizamos la pesada de ftalato cido de potasio:


PESAMOS: 2.60 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS: 1.2308 gr =>


utilizaremos para la valoracin clsica.

ser

PESAMOS: 1.2301 gr => que ser


utilizaremos para la valoracin potenciomtrica.

que

exacta

del

la

masa

que

la

masa

que

5. Introducimos las masas anteriormente pesadas en dos


matraces
y
enrasamos
en
100ml
de
agua
destilada
respectivamente.
Preparacin de 250 ml una disolucin de HCl 0.1M:
1. Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:
d = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l
Pureza 37%
1190 gr/l ------- 100%
x
------- 37%
x = 440.3 gr

1 mol ------ 36.5 gr


x
------ 440.3 gr
x = 12.06 moles

n
n
0.1
n = 0.0025 moles HCl
V
0.25

n
0.025
12.06
V = 0.002 l = 2mL
V
V

Volumen a coger de HCl: 2ml


2. Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.
3. Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con
agua destilada a 250ml.

76

Preparacin de una disolucin de Carbonato de Sodio


(Na2CO3) 0.1M :

1. Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :


PM = 105.99
V = 15ml
M

n
n
-4
0.1
moles
3 =>n = 1.5*10
V
1.5 * 10

Necesitamos: 1.5*10-3 / 2 = 7.5*10-4 moles


n

m
m
7.5 *10 4
m = 0.079 gr para 1 vez
PM
105.99

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 2 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

exacta

del

masa

que

PESAMOS: 0.3179 gr => que ser la masa


utilizaremos para la valoracin potenciomtrica => 100 mL

que

PESAMOS: 0.801 gr => que ser


utilizaremos para la valoracin clsica => 250 mL

la

5. Introducimos las masas anteriormente pesadas en dos


vasos de precipitados y disolvemos en 250 mL de agua destilada
en uno y en 100 mL de agua en otro.

Con NaOH y KHA:

Procedimiento:

77

A. VALORACIN CLSICA NaOH:


1. Introducimos 22 mL de KHA en un matraz.
2. Aadimos 2 gotas de fenolftalena y queda de incoloro.
3. Valoramos con NaOH desde bureta hasta viraje a fucsia.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13.6 mL
13.7 mL
13.9 mL
13.73 mL

Clculos:
HA- + OH- A2- + H2O
100 mL------ 1.23 gr
22 mL------

X = 0.27 gr de KHA

m
0.27

n = 0.00133 moles de KHA


PM
204.23

VKHA * M KHA V

NaOH

* M NaOH

0.00133 13.73 * 10 3 M NaOH

MNaOH = 0.096

B. VALORACIN POTENCIOMTRICA NaOH:

Procedimiento:

78

1. Cogemos alcuotas de 15 mL de KHA y enrasamos con agua


destilada en el vaso de precipitados hasta tapar los electrodos.
2. Introducimos una mosca en el vaso de la mezcla.
3. Calibramos el aparato segn las instrucciones antes de medir la
muestra. ste debe estar 15 minutos encendido antes de la medicin.
4. Introducimos el pH- metro en el vaso y para medir presionamos
ENTER.
5. Valoramos con NaOH.
Debemos hacer una prueba para saber en que punto da el salto de
pH. Hasta 1 mL antes del punto se baja el NaOH de 1 mL en 1 mL y
despus de 0.2 mL en 0.2 mL hasta 1 mL despus del salto.
PRUEBA

Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10.2
10.4
10.6
10.8
11
11.2
11.4
11.6
11.8
12
12.2
12.4
12.6
12.8
13
14
15
16

VEZ 2

pH
4.41
4.66
4.90
5.07
5.25
5.46
5.69
6.12
9.45 Salto
11
11.01
11.05
11.16
11.20
11.24
11.28
11.29
11.30
11.31
11.34
11.35
11.38
11.41
11.43
11.53
11.62
11.69
11.70

Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16

VEZ 3

pH
3,96
4,3
4,59
4,79
4,99
5,15
5,35
5,56
5,86
5,96
6,02
6,13
6,29
6,61
7,19
9,58
10,05
10,39
10,46
10,58
10,6
10,72
10,77
10,83
11,06
11,2
11,31
11,39
11,46

Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16

pH
4,03
4,35
4,64
4,86
5
5,19
5,38
5,61
5,94
6,01
6,17
6,31
6,51
7,1
9,01
10,09
10,36
10,51
10,59
10,69
10,79
10,83
10,9
10,94
11,14
11,28
11,38
11,47
11,54

79

Tabla derivada NaOH 2 VEZ

80

vol.medio

dpH/dV
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23

Vol.2 medio
0,34
0,29
0,2
0,2
0,16
0,2
0,21
0,3
0,07
0,09
0,11
0,16
0,32
0,58
2,39
0,47
0,34
0,07
0,12
0,02
0,12
0,05
0,06
0,23
0,14
0,11
0,08
0,07

dpH2/dV2
1,5
3,75
6
8,25
10,5
12,75
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,35
22,8
23,25
23,7
24,15
24,8
26,25
28,5
30,75
33

-0,05
-0,09
0
-0,04
0,04
0,01
0,09
-0,23
0,02
0,02
0,05
0,16
0,26
1,81
-1,92
-0,13
-0,27
0,05
-0,1
0,1
-0,07
0,01
0,17
-0,09
-0,03
-0,03
-0,01

81

Tabla derivada NaOH 3 VEZ


vol.medio

dpH/dV
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23

vol.2 medio
0,32
0,29
0,22
0,14
0,19
0,19
0,23
0,33
0,07
0,16
0,14
0,2
0,59
1,91
1,08
0,27
0,15
0,08
0,1
0,1
0,04
0,07
0,04
0,2
0,14
0,1
0,09
0,07

dpH2/dV2
1,5
3,75
6
8,25
10,5
12,75
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,35
22,8
23,25
23,7
24,15
24,8
26,25
28,5
30,75
33

-0,03
-0,07
-0,08
0,05
-8,8818E-16
0,04
0,1
-0,26
0,09
-0,02
0,06
0,39
1,32
-0,83
-0,81
-0,12
-0,07
0,02
0
-0,06
0,03
-0,03
0,16
-0,06
-0,04
-0,01
-0,02

82

83

Clculos:
Volumen medio =

9 .2 9
= 9.1 mL
2

VKHA * M KHA V

NaOH

* M NaOH

0.015 * 0.060 9.1 *10 3 * M NaOH

MNaOH = 0.0993M

Con HCl y Na2CO3:

A. VALORACIN CLSICA HCl :

Procedimiento:
1. Cogemos alcuotas de 22 mL de Na2CO3.
2. Aadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y tomar un color
anaranjado.
3. Valoramos desde la bureta con HCl 0.1M hasta que vire a color
rojo.
4. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 22 mL.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
15.1 mL
15.2 mL
15 mL
15.1 mL

Clculos:

84

VNa 2 CO3 * M Na 2 CO3

1
(V
2

HCl

* M HCl )

0.801
1
0.022 * 106 (0.0151 * M HCl )
0.25
2
7.560 * 10 4

1
(0.0151 * M HCl )
2

MHCl = 0.10013M
B. VALORACIN POTENCIOMTRICA HCl :
1. Cogemos 1 alcuota de 15 mL de Na 2CO3 y lo echamos en un
vaso de precipitados.
2. Echamos agua destilada hasta tapar el electrodo del pH- metro.
3. Introducimos una mosca y se coloca el vaso en el agitador.
4. Valoramos con HCl desde la bureta.

Debemos hacer una prueba para saber en que punto da el salto de


pH. Hasta 1 mL antes del punto se baja el HCl de 1 mL en 1 mL y despus
de 0.2 mL en 0.2 mL hasta 1 mL despus del salto.

PRUEBA

VEZ 2

VEZ 3

85

Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

pH
10,54
10,19
9,82
9,45
8,34
6,53
6,04
5,65
5,14
3,44
3,09
2,9
2,79
2,69
2,61

Volumen
(mL)
0
1
2
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11
12
13
14
15
16

pH
10,88
10,35
10
9,6
9,57
9,44
9,28
9,04
8,63
8,45
7,6
7,2
6,98
6,75
6,67
6,54
6,44
6,37
6,27
5,86
5,41
5,26
5,08
4,95
4,17
3,67
3,48
3,39
3,28
3,15
3,12
2,9
2,76
2,65
2,58
2,51
2,45

Volumen
(mL)
0
1
2
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11
12
13
14
15
16

pH
10,69
10,23
9,85
9,45
9,4
9,29
9,16
8,91
8,62
7,98
7,35
7,14
6,88
6,69
6,62
6,51
6,41
6,34
6,25
5,86
5,34
5,27
5,07
4,86
4,59
3,83
3,58
3,42
3,29
3,23
3,12
2,89
2,75
2,65
2,55
2,49
2,42

86

Tabla derivada HCl 2 VEZ

87

Vol. medio

dpH/dV
0,5
2
3,5
4,6
4,9
5,2
5,5
5,8
6,1
6,4
6,7
7
7,3
7,6
7,9
8,2
8,5
8,8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,5
17
18,5
20
21,5
23

vol.2 medio
-0,53
-0,35
-0,4
-0,03
-0,13
-0,16
-0,24
-0,41
-0,18
-0,85
-0,4
-0,22
-0,23
-0,08
-0,13
-0,1
-0,07
-0,1
-0,41
-0,45
-0,15
-0,18
-0,13
-0,78
-0,5
-0,19
-0,09
-0,11
-0,13
-0,03
-0,22
-0,14
-0,11
-0,07
-0,07
-0,06

dpH2/dV2
1,5
3,75
5,8
7,05
7,5
7,95
8,4
8,85
9,3
9,75
10,2
10,65
11,1
11,55
12
12,45
12,9
13,55
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,55
24
26,25
28,5
30,75
33

0,18
-0,05
0,37
-0,1
-0,03
-0,08
-0,17
0,23
-0,67
0,45
0,18
-0,01
0,15
-0,05
0,03
0,03
-0,03
-0,31
-0,04
0,3
-0,03
0,05
-0,65
0,28
0,31
0,1
-0,02
-0,02
0,1
-0,19
0,08
0,03
0,04
-4,4409E-16
0,01

88

Tabla derivada HCl 3 VEZ


vol.medio

dpH/dV
0,5
2

vol.2 medio
-0,46
-0,38

dpH2/dV2
1,5
3,75

0,08
-0,02

89

3,5
4,6
4,9
5,2
5,5
5,8
6,1
6,4
6,7
7
7,3
7,6
7,9
8,2
8,5
8,8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,5
17
18,5
20
21,5
23

-0,4
-0,05
-0,11
-0,13
-0,25
-0,29
-0,64
-0,63
-0,21
-0,26
-0,19
-0,07
-0,11
-0,1
-0,07
-0,09
-0,39
-0,52
-0,07
-0,2
-0,21
-0,27
-0,76
-0,25
-0,16
-0,13
-0,06
-0,11
-0,23
-0,14
-0,1
-0,1
-0,06
-0,07

5,8
7,05
7,5
7,95
8,4
8,85
9,3
9,75
10,2
10,65
11,1
11,55
12
12,45
12,9
13,55
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,55
24
26,25
28,5
30,75
33

0,35
-0,06
-0,02
-0,12
-0,04
-0,35
0,01
0,42
-0,05
0,07
0,12
-0,04
0,01
0,03
-0,02
-0,3
-0,13
0,45
-0,13
-0,01
-0,06
-0,49
0,51
0,09
0,03
0,07
-0,05
-0,12
0,09
0,04
0
0,04
-0,01

90

Clculos:

91

8 .6 8 .8
= 8.7 mL
2
1
(V HCl * M HCl )
2

VOLUMEN MEDIO =
VNa 2 CO3 * M Na 2 CO3

0.3179
1
15 * 10 3 * 106 (8.7 * 10 3 * M HCl )
0.1
2
4.49 * 10 4

1
(8.7 *10 3 * M HCl
2

MHCl = 0.103M

VALORACIONES POTENCIOMTRICAS REDOX.


92

Prctica: DETERMINACIN DE Fe EN UN PREPARADO


FARMACUTICO
MEDIANTE
VALORACIN
POTENCIOMTRICA CON KMnO4.
Preparacin de las disoluciones necesarias para la
prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
1. Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL: M

n
n
0.02
=>n = 3*10-4 moles
V
15 *10 3

ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 ---5 moles Na2C2O4
3*10 moles MnO4
---X
-4

X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4


n

m
m
7.5 * 10 4
m = 0.1005 gr para 1 vez
PM
134

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

0.4020

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

93

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


de 100 mL y enrasamos con agua destilada.
Preparacin de 250 ml una disolucin de KMnO 4 0.02M:
2. Calculamos la masa necesaria de KMnO4:
n
n
0.02
n = 0.005 moles de KMnO4
V
0.25
m
m
n
0.005
m = 0.7902 gr de KMnO4
PM
158.04
M

Masa a coger de KMnO4: 0.7904gr


2. Medimos los gramos calculados de KMnO 4 en la balanza
analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 0.7904 gr a un matraz de 250 mL y se enrasa
con agua destilada a 250 mL.
A. VALORACIN CLSICA KMnO4 :

Procedimiento:
1. Pipeteamos 22
erlenmeyer.

mL

de

Na2C2O4

lo

introducimos

en

un

2. Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1


3. Se calienta hasta condensacin, entre 80-90C.
4. Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13 mL
13.1 mL
13.2 mL
13.1 mL

Clculos:

94

n molesKMnO4 n molesNa2C2O4

2
5
V KMnO4 * M KMnO4
2

100 mL ---22 mL ----

VNa 2 C 2 O4 * M Na 2 C 2 O4
5

0.4020 gr
X

X = 0.08844 gr Na2C2O4
n

m
0.08844

n = 6.6*10-4 moles de Na2C2O4


PM
134

5(V KMnO4 * M KMnO4 ) 2(VCa 2 C 2 O4 * M Ca 2 C 2 O4 )

5(13.1 * 103 * M KMnO4 ) 2(6.6 * 104 )


M KMnO4 = 0.0201M

B. VALORACIN POTENCIOMTRICA KMnO4 :

Procedimiento:
1. El pH- metro REDOX no hay que calibrarlo.
2. Aadimos a la muestra 10 mL de H2SO4 1:4 (10 mL H2SO4- 40
mL de agua) en un bao con agua fra para que el vaso no estalle por el
calor y 4 mL de H3PO4 al 85%.
3. Hacemos una prueba con 5 mL de muestra.
4. Aadimos agua hasta tapar el electrodo.
5. Introducimos una mosca en el vaso.
6. Valoramos con KMnO4 desde la bureta de 1 mL en 1 mL hasta
que cambie.

5 mL muestra-------- 3 mL gasta
x
-------- 10 mL gastar
x = 17 mL de muestra que tenemos que coger.
95

PRUEBA
Volumen
(mL)
0
1
2
3

REDOX
(mV)
423
425
449
1058

VEZ 2
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

REDOX
(mV)
475
470
467
466
468
467
472
480
496
532
576
1055
1084
1093
1100
1105
1108
1111
1113
1115
1120
1124
1126
1128
1130
1132
1133
1135
1136

VEZ 3
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

REDOX
(mV)
472
466
463
463
464
468
473
480
494
530
571
981
1079
1090
1099
1105
1110
1112
1114
1118
1124
1127
1130
1132
1135
1137
1140
1142
1143

96

Derivada 2 VEZ

97

vol.medio
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,5
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
24,5
26
27,5
29

dmV/dV
-5
-3
-1
2
-1
5
8
16
36
44
479
29
9
7
5
3
3
2
2
5
4
2
2
2
2
1
2
1

98

DERIVADA 3 VEZ
vol.medio

dmV/dV
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,5
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
24,5
26
27,5

-6
-3
0
1
4
5
7
14
36
41
410
98
11
9
6
5
2
2
4
6
3
3
2
3
2
3
2

99

Clculos:
VOLUMEN MEDIO =

9.2 9.4
= 9.3 mL
2

VKMnO4 * M KMnO4

nFe
5

nFe
5
moles Fe

9.3 * 10 3 * 0.0201
nFe = 9.3465*10-4

9.3465 * 10 4 moles *

391.8 grcomp
0.3662 gr comp.
1mol

0.3662 gr ( NH 4 ) 2 Fe( SO4 ) 2 * 6 H 2O ---------- 0.017 L


X

---------- 1 L
X = 21.54 gr/L

100

VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS.

Preparacin de las disoluciones necesarias para la


prctica:
Preparacin de 250 ml una disolucin de NaOH 0.1M:
1. Calculamos el volumen necesario de NaOH:
M

n
n
0 .1
n = 0.025 moles de NaOH
V
0.25
m
m
n
0.025
m = 1 gr de NaOH
PM
40

Masa a coger de NaOH: 1 gr


2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza
analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los gramos a un matraz de 250 mL y se enrasa
con agua destilada a 250 mL.
Preparacin de una disolucin de ftalato cido de potasio:
1. Calculamos los gramos necesarios de ftalato cido de
potasio :
PM (puro) = 204.23
Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:
M

n
n
0 .1
n = 1.5*10-3 moles
3
V
15 *10

ESTEQUIOMETRA: 11
HA- + OH- A2- + H2O
n

m
m
1.5 * 10 3
m = 0.30 gr para 1 vez
PM
204.23

101

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa
2. Realizamos la pesada de ftalato cido de potasio:
PESAMOS: 1.60 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

1.2300

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


y enrasamos en 100ml de agua destilada.

Con ftalato cido de potasio:

Procedimiento:
1. Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de
calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
2. Cogemos una alcuota de 22 mL de oxalato y la introducimos en
un vaso de precipitados.
3. Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del
conductivmetro.
4. Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.

102

VEZ 1
Volumen
S / cm
(mL)
0
902
0,5
918
1
942
1,5
973
2
999
2,5
1033
3
1060
3,5
1091
4
1121
4,5
1156
5
1184
5,5
1212
6
1246
6,5
1274
7
1306
7,5
1335
8
1364
8,5
1395
9
1425
9,5
1459
10
1478
10,5
1507
11
1536
11,5
1567
12
1595
12,5
1626
13
1690
13,5
1751
14
1823
14,5
1890
15
1957
15,5
2001
16
16,5
17

VEZ 2
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
943
1
1018
1,5
1051
2
1074
2,5
1109
3
1147
3,5
1168
4
1203
4,5
1237
5
1268
5,5
1303
6
1337
6,5
1368
7
1398
7,5
1429
8
1458
8,5
1488
9
1524
9,5
1551
10
1584
10,5
1614
11
1617
11,5
1652
12
1665
12,5
1699
13
1763
13,5
1845
14
1911
14,5
1981
15
2006
15,5
2011
16
2017
16,5
2023
17
2032
17,5
2038
18
2044
18,5
2052
19
2057
19,5
2064
20
2070

VEZ 3
Volumen
S / cm
(mL)
0
878
0,5
877
1
912
1,5
934
2
961
2,5
990
3
1021
3,5
1047
4
1078
4,5
1108
5
1134
5,5
1165
6
1194
6,5
1225
7
1255
7,5
1280
8
1307
8,5
1337
9
1363
9,5
1392
10
1417
10,5
1447
11
1471
11,5
1496
12
1522
12,5
1560
13
1622
13,5
1687
14
1754
14,5
1822
15
1890
15,5
1952
16
2001
16,5
2008
17
2015
17,5
2021
18
2027
18,5
2034
19
2040
19,5
2045
20
2050

103

104

Clculos:
RECTAS:

Vez 1:

y = 59.538 x + 885.08
y = 128 x + 28
59.538x+885.08= 128x + 28
-68.462x= -857.08
x = 12.52 => V1 = 12.52 mL

Vez 2:

y = 62.07x+953.98
y= 142.4x -82.6
62.07x + 953.98 = 142.4x -82.6
-80.33x = -1036.58
x = 12.9 => V2 = 12.9 mL

Vez 3:

y= 56.548x +852.08
y= 131.93x -91.714
56.548x + 852.08 = 131.93x -91.714
-75.382x = -943.794
x = 12.52 => V3 = 12.52 mL

VOLUMEN MEDIO =

12.52 12.9 12.52


= 12.65 mL
3

M KHA * VKHA M NaOH * VNaOH

1.2300 gr
204.23 gr / mol
* 0.022 M NaOH * 12.65 * 10 3
0.1L

MNaOH = 0.104M

Con cido actico:

105

Procedimiento:
1. Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de
calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
2. Cogemos una alcuota de 15 mL de cido actico y la
introducimos en un vaso de precipitados.
3. Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del
conductivmetro.
4. Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.

VEZ 1
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
122,6
1
120
1,5
130,1
2
143,3
2,5
160,1
3
181,4
3,5
204
4
227
4,5
248
5
275
5,5
294
6
315
6,5
343
7
365
7,5
389
8
411
8,5
433
9
458
9,5
476
10
501
10,5
520
11
544
11,5
566
12
587
12,5
605
13
630
13,5
674
14
735

VEZ 2
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
115,1
1
122,6
1,5
138
2
151,9
2,5
168,8
3
189,6
3,5
212
4
234
4,5
253
5
270
5,5
292
6
313
6,5
338
7
357
7,5
380
8
400
8,5
423
9
442
9,5
463
10
483
10,5
504
11
523
11,5
564
12
586
12,5
622
13
665
13,5
724
14
785

VEZ 3
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
139,3
1
139,9
1,5
158,2
2
175,5
2,5
198,1
3
228
3,5
253
4
275
4,5
305
5
339
5,5
365
6
387
6,5
417
7
441
7,5
476
8
505
8,5
531
9
557
9,5
581
10
608
10,5
632
11
661
11,5
688
12
714
12,5
745
13
798
13,5
882
14
958
106

14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

790
863
924
973
1041
1108
1167
1219
1272
1338
1407
1458

14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

838
863
924
945
1009
1061
1128
1183
1253
1294
1361
1410

14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

1035
1112
1197
1267
1350
1429
1501
1580
1648
1719
1798
1865

107

Clculos:
RECTAS:

Vez 1:

y = 43.358 x + 62.915
y = 117.73x 899.25
43.358x 62.915 = 117.73 x 899.25
-74.372x = -962.165
x = 12.93 => V1 = 12.93 mL

Vez 2:

y = 42.079x + 68.285
y= 104.6x 695.74
42.079x + 68.285 = 104.6 695.74
-62.521x = -764.025
x = 12.22 => V2 = 12.22 mL

Vez 3:

y= 52.982x + 76.378
y= 152.83x 1179.1
52.982x + 76.378 = 152.83x 1179.1
-99.848x = -1255.478
x = 12.57 => V3 = 12.57 mL

VOLUMEN MEDIO =

12.93 12.22 12.57


= 12.57 mL
3

M HAc * VHAc M NaOH * VNaOH

108

M HAc * 0.015 0.104 * 12.57 * 103

MNaOH = 0.087M

Con HCl- HAc (muestra):

Procedimiento:
1. Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de
calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
2. Cogemos una alcuota de 15 mL de muestra y la introducimos
en un vaso de precipitados.
3. Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del
conductivmetro.
4. Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.

VEZ 1
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5

S / cm

2023
2009
1995
1872
1756
1644
1540
1422
1316
1209

VEZ 2
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5

S / cm

2019
2008
1956
1824
1718
1641
1525
1428
1306
1215
109

5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

1105
1002
908
816
755
725
719
730
744
764
782
804
827
849
873
894
915
938
965
982
1027
1073
1136
1213
1282
1350
1424
1487
1558
1621

5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

1111
1028
914
842
758
715
705
711
723
741
760
783
804
828
850
867
892
917
939
957
983
1030
1092
1155
1229
1287
1367
1425
1491
1550

110

111

Clculos:
RECTAS:

Vez 1:

y1 =-202.89x +2254.1
y2 = 40.114x +372.75
y3 = 135.72x - 1092
y1 = y2
-202.89x + 2254.1 = 40.114x +372.75
-243.004x = -1881.35
x = 7.74 => V1 = 7.74 mL
y2 = y3
40.114x + 372.75 = 135.72x - 1092
-95.606x = -1464.75
x = 15.32 => V2 = 15.32 mL
V1 = volumen NaOH del HCl
V2 = volumen total
V2 V1 = volumen del NaOH del HAc
MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH
MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.74*10-3
MHCl = 0.054M
MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH
MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.58*10-3
MHAc = 0.052M

Vez 1:

y1 =-198.8x + 2221.6
y2 = 41.086x + 337.03
y3 = 129.56x 1038.9

112

y1 = y2
-198.8x + 2221.6 = 41.086x + 337.03
-239.886x = -1884.57
x = 7.86 => V1 = 7.86 mL
y2 = y3
41.086x + 337.03 = 129.56x 1038.9
-88.474x = -1375.93
x = 15.55 => V2 = 15.55 mL
V1 = volumen NaOH del HCl
V2 = volumen total
V2 V1 = volumen del NaOH del HAc
MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH
MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.86*10-3
MHCl = 0.054M
MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH
MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.69*10-3
MHAc = 0.053M
MEDIAS TOTALES:
MHCl =

0.054 0.054
= 0.054M
2

MHAc =

0.052 0.053
= 0.525M
2

113

ESPECTROSCOPA ULTRAVIOLETA.
Con permanganato potsico:
Preparacin de las disoluciones necesarias para la
prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
1. Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL: M

n
n
0.02
=>n = 3*10-4 moles
V
15 *10 3

ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 ---5 moles Na2C2O4
3*10 moles MnO4
---X
-4

X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4


n

m
m
7.5 * 10 4
m = 0.1005 gr para 1 vez
PM
134

Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:


0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.
2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:
PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj
3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora
a 110C y despus de seco lo conservaremos en el desecador.
4. Despus de seco, realizamos la
carbonato de sodio en la balanza analtica.

pesada

PESAMOS:
utilizaremos.

ser

0.4020

gr

=>

que

la

exacta

del

masa

que

5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz


de 100 mL y enrasamos con agua destilada.
114

Preparacin de 250 ml una disolucin de KMnO 4 0.02M:


1. Calculamos la masa necesaria de KMnO4:
n
n
0.02
n = 0.005 moles de KMnO4
V
0.25
m
m
n
0.005
m = 0.7902 gr de KMnO4
PM
158.04
M

Masa a coger de KMnO4: 0.7904gr


2. Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza
analtica y en un vidrio de reloj.
3. Llevamos los 0.7904 gr a un matraz de 250 mL y se
enrasa con agua destilada a 250 mL.
VALORACIN CLSICA KMnO4:

Procedimiento:
1. Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4 y lo introducimos en un
erlenmeyer.
2. Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
3. Se calienta hasta condensacin, entre 80-90C.
4. Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado

Volumen gastado
13 mL
13.1 mL
13.2 mL
13.1 mL

Clculos:

115

n molesKMnO4 n molesNa2C2O4

2
5
V KMnO * M KMnO
VNa C O * M Na C O

2
5
4

100 mL ---22 mL ----

0.4020 gr
X

X = 0.08844 gr Na2C2O4
n

m
0.08844

n = 6.6*10-4 moles de Na2C2O4


PM
134

5(V KMnO4 * M KMnO4 ) 2(VCa 2 C 2 O4 * M Ca 2 C 2 O4 )

5(13.1 * 10 3 * M KMnO4 ) 2(6.6 * 104 )


M KMnO4 = 0.0201M

Preparacin de una dilucin 2*10-4M de KMnO4 0.02M:


0.02
100
100
1 mL en 100 mL
4
100
2 * 10

Procedimiento:

Hacemos una medicin de barrido en el Spectronic:


1.

Encendemos el aparato y dejamos que se caliente durante

2.
3.
4.
5.

Ponemos a 0 en transmitancia.
Introducimos el blanco (agua destilada)
Ponemos a 100 en transmitancia.
Introducimos la dilucin y apuntamos el valor de la

6.
7.
8.
9.

Mediremos desde 400 a 480 de 20 en 20.


Mediremos de 490 a 520 de 10 en 10.
Mediremos de 525 a 540 de 5 en 5.
y, por ltimo, de 550 a 560 de 10 en 10.

15 minutos.

absorbancia.

Nm

Absorb.

Nm

Absorb.

Nm

Absorb.

Nm

Absorb.
116

400
420
440
460
480

0.025
0.05
0.020
0.068
0.169

M=

490
500
510
520

0.239
0.309
0.380
0.430

525
530
535
540

0.442
0.450
0.442
0.432

550
560

0.367
0.288

Preparamos 5 patrones a partir de la dilucin de 2*10-4:


0.0201
= 2.01*10-4 M (dilucin en 100 mL)
100

2.01*10-4M * V = 25 mL* [ ]
Patrones

Volumen terico

10-4
2*10-5
4*10-5
6*10-5
8*10-5

12.44 mL
2.49 mL
4.97 mL
7.46 mL
9.95 mL

Volumen
prctico
12.4 mL
2.5 mL
5 mL
7.5 mL
10 mL

[ ] recalculada
9.96*10-5
2.01*10-5
4.02*10-5
6.03*10-5
8.04*10-5

Medicin de los patrones en el Helios:

1. Abrimos el programa del ordenador del espectrofotmetro.


2. Metemos el blanco y pinchamos con el ratn en baseline.
3. Esperamos a que termine la medicin.
4. Sacamos la cubeta del blanco y metemos la de la muestra y
pulsamos measure samples y as con cada patrn.
117

5. Si la curva se sale del grfico hay que corregir la escala hasta


que quede dentro.
Resultado longitud de onda del patrn: 526 nm
Patrones
9.96*10-5
2.01*10-5
4.02*10-5
6.03*10-5
8.04*10-5

Absorbancia
0.197
0.247
0.050
0.102
0.152

Recta de calibrado: y = 2482, 636x


R2= 0.9995

Medicin de la muestra en el Helios:

1. Abrimos el mtodo con los datos guardados de los patrones


medidos anteriormente.
2. Pinchamos con el ratn en measure samples.
3. Si pide el blanco se introduce la cubeta con agua destilada.
4. Se hacen 3 diluciones cuyos valores entren dentro de los
datos anteriores.

MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA

1
2
3
4

FACTOR DILUCIN
2.5/25 mL
1/25 mL
0.5/25 mL
1.5/25 mL

ABSORBANCIA
0.249 NO VALE
0.115
0.056
0.169

Clculos Helios:

y = 2482.636x
0.169
x = 6.8072*10-5
2482636
0.115
x = 4.6321*10-5
Muestra 2: 1/25: x =
2482.636
0.056
x = 2.2556*10-5
Muestra 3: 0.5/25: x =
2482.636

Muestra 1: 1.5/25: x =

118

Muestra 1: 6.8072*10-5*(25/1.5)= 1.13*10-3*158.04= 0.178M


Muestra 2: 4.6321*10-5*(25/1)= 1.16*10-3*158.04= 0.183M
Muestra 3: 2.2556*10-5*(25/0.5)= 1.13*10-3*158.04= 0.178M

MEDIA =

0.178 0.183 0.178


= 0.18M
3

Medicin de los patrones en el Spectronic:


1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Encendemos el aparato 15 minutos antes de medir.


Marcar la longitud de onda, en este caso 530 nm.
Poner a 0 en transmitancia.
Meter el blanco y poner a 100 en transmitancia.
Introducimos el patrn y cambiamos a absorbancia.
Repetimos desde el paso 3 para cada patrn.
Hay que alternar blanco-patrn-blanco
Patrones
2.01*10-5
4.02*10-5
6.03*10-5
8.04*10-5
9.96*10-5

Absorbancia
0.037
0.091
0.130
0.178
0.206

Medicin de la muestra en el Spectronic:

119

Se mide igual que los patrones.

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.5/25 mL
1.5/25 mL

ABSORBANCIA
0.102
0.048
0.161

Clculos Spectronic:

y = 2135x + 4*10-5
Muestra 1: 7.53*10-5*(25/1.5)= 1.25*10-3*158.04= 0.197M
Muestra 2: 4.76*10-5*(25/1)= 1.19*10-3*158.04= 0.188M
Muestra 3: 2.21*10-5*(25/0.5)= 1.11*10-3*158.04= 0.175M

MEDIA =

0.197 0.188 0.175


= 0.187M
3

Con fsforo:
Disoluciones necesarias para la prctica:
Disolucin de molibdato.
Disolucin reductora.
Disolucin de 56.5 ppm de P.

Preparamos 5 patrones a partir de la dilucin de 56.5 ppm:


56.5*1 = 25 * [ ]

Patrones (ppm)
1
2
3
4
5

Volumen terico
1 mL
2 mL
3 mL
4 mL
5 mL

[ ] recalculada
2.26 ppm
4.52 ppm
6.78 ppm
9.04 ppm
11.3 ppm

120

1. Aadimos sin dejar de agitar 2.5 mL de disolucin de molibdato


y 1.5 mL de solucin reductora.
2. Enrasamos con agua y se agita la mezcla para homogeneizarla
bien y la dejamos reposar 6 minutos.
3. Medimos absorbancias a 660 nm. El blanco ser la mezcla
anterior pero sin analito.

Medicin de los patrones en el Helios:

1.
2.
3.
4.

Abrimos el programa del ordenador del espectrofotmetro.


Metemos el blanco y pinchamos con el ratn en baseline.
Esperamos a que termine la medicin.
Sacamos la cubeta del blanco y metemos la de la muestra y
pulsamos measure samples y as con cada patrn.
5. Si la curva se sale del grfico hay que corregir la escala hasta
que quede dentro.
Resultado longitud de onda del patrn: 660 nm
Patrones (ppm)
2.26
4.52
6.78
9.04
11.3

Absorbancia
0.067
0.061
0.169
0.210
0.265

Recta de calibrado: y = 0.02375325x


R2= 0.9932

Medicin de la muestra en el Helios:

1. Abrimos el mtodo con los datos guardados de los patrones


medidos anteriormente.
2. Pinchamos con el ratn en measure samples.
3. Si pide el blanco se introduce la cubeta con agua destilada.
4. Se hacen 3 diluciones cuyos valores entren dentro de los datos
anteriores.

MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA

1
2
3
4

FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.4/25 mL
0.5/25 mL
0.6/25 mL

ABSORBANCIA
0.341 NO VALE
0.095
0.135
0.195

Clculos Helios:

121

y = 0.02375325x
0.095
x = 3.999
0.02375325
0.135
x = 5.68
Muestra 2: 0.5/25: x =
0.02375325
0.195
x = 8.21
Muestra 3: 0.6/25: x =
0.02375325

Muestra 1: 0.4/25: x =

Muestra 1: 3.999*(25/0.4)= 249.94 ppm


Muestra 2: 5.68*(25/0.5)= 284 ppm
Muestra 3: 8.25*(25/0.6)= 343.75

MEDIA =

249.94 284 343.75


= 292.56ppm
3

Medicin de los patrones en el Spectronic:

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Encendemos el aparato 15 minutos antes de medir.


Marcar la longitud de onda, en este caso 660 nm.
Poner a 0 en transmitancia.
Meter el blanco y poner a 100 en transmitancia.
Introducimos el patrn y cambiamos a absorbancia.
Repetimos desde el paso 3 para cada patrn.
Hay que alternar blanco-patrn-blanco
Patrones(ppm)
2.26
4.52
6.78
9.04
11.3

Absorbancia
0.072
0.149
0.205
0.281
0.369

122

Medicin de la muestra en el Spectronic:

Se mide igual que los patrones.

MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA

1
2
3
4

FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.4/25 mL
0.5/25 mL
0.6/25 mL

ABSORBANCIA
0.342
0.131
0.186
0.253

Clculos Spectronic:

y = 0.0321x 0.0026
Muestra 1: 4.162*(25/0.4)= 260.125 ppm
Muestra 2: 5.875*(25/0.5)= 293.75 ppm
Muestra 3: 7.963*(25/0.6)= 331.8 ppm

MEDIA =

260.125 293.75 331.8


= 295.225ppm
3

123

FOTOMETRA DE LLAMA.
Determinacin de Na:

Preparamos una disolucin de 1000ppm de NaCl:


1 gr----- 1000 mL
X ------ 100 mL
x = 0.1 gr NaCl

Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:


- 100 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 100 ppm
x = 10 mL
- 80 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 80 ppm
x = 8 mL
- 60 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 60 ppm
x = 6 mL
- 40 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 40 ppm
x = 4 mL

124

- 20 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 20 ppm
x = 2 mL

Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:


Patrones(ppm)
100
80
60
40
20

Absorbancia
0.39
0.32
0.26
0.18
0.10

Medimos la muestra:

MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA

1
2
3
4

FACTOR DILUCIN
1/100 mL
10/100 mL
8/100 mL
5/100 mL

ABSORBANCIA
0.02
0.27
0.23
0.14

125

Clculos:

y = 0.0036x + 0.034
Muestra 1: 65.55*(100/10)= 655.55 ppm
Muestra 2: 29.44*(100/5)= 688.88 ppm
Muestra 3: 64.44*(100/8)= 680.55 ppm

MEDIA =

655.55 588.88 680.55


= 641.66ppm NaCl= 0.641 gr/L NaCl
3

Determinacin de K:

Preparamos una disolucin de 1000ppm de KCl:


1 gr----- 1000 mL
X ------ 100 mL
x = 0.1 gr KCl

Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:


- 100 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 100 ppm
x = 10 mL
- 80 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 80 ppm
x = 8 mL
- 60 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 60 ppm
x = 6 mL

126

- 40 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 40 ppm
x = 4 mL
- 20 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 20 ppm
x = 2 mL

Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:


Patrones(ppm)
100
80
60
40
20

Absorbancia
1.14
1.08
0.84
0.54
0.28

127

Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
10/100 mL
8/100 mL
5/100 mL

ABSORBANCIA
0.76
0.57/0.58
0.33

Clculos:

y = 0.0135x + 0.01
Muestra 1: 55.56*(100/10)= 555.56 ppm
Muestra 2: 41.48*(100/8)= 518.5 ppm
Muestra 3: 23.70*(100/5)= 474.07 ppm

MEDIA =

555.56 518.5 474.07


= 516.04 ppm NaCl = 0.52 gr/L
3

KCl

128

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA.


Determinacin de cobre:
Encendemos el aparato de absorcin atmica 15 minutos antes de
realizar las medidas.

Preparamos una disolucin de 1000ppm de Cu(NO3)2 * 3H2O:


1grCu 2 / L *

1molCu 2
1mo ln itratoCu
241.6
*
*
3.8047gr/L
2
2
1mo ln itratoCu
63.5 grCu
1molCu

3.8047---- 1000 mL
X ---- 100 mL
X = 0.38047 gr PESAMOS: 0.3805 gr

Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:

- 1 ppm:
1000 ppm
1 ppm
100mL 1
*
*
0.25
100mL
1000 ppm
4
4

mL

- 1.5 ppm:
1000 ppm
1.5 ppm
100mL 1.5
*
*

0.375
100mL
1000 ppm
4
4

mL

- 2.5 ppm:
1000 ppm
2.5 ppm
100mL 2.5
*
*

0.625
100 mL
1000 ppm
4
4

mL

- 3 ppm:
1000 ppm
3 ppm
100mL 3
*
*
0.75
100mL
1000 ppm
4
4

mL

129

- 3.75 ppm:
1000 ppm 3.75 ppm 100mL 3.75
*
*

0.9375
100mL
1000 ppm
4
4

mL

- 5 ppm:
1000 ppm
5 ppm
100mL 5
*
*
1.25
100mL
1000 ppm
4
4

mL

Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:


Patrones(ppm)
1
1.52
2.52
3
3.76
5

Absorbancia
1.772
2.143
2.295
2.337
No medimos
2.356 MAL

Repetimos cogiendo otros volmenes:

[ ] ppm

Volum.

Absorb.

25microL

0.027

50microL

0.048

75microL

0.076

100microL

0.097

125microL

0.118

130

Ecuacin: y = 0.0234x + 0.0024


R2= 0.9939

Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
120microL/25 mL
125microL/25 mL
130microL/25 mL

ABSORBANCIA
0.065
0.068
0.070

Clculos:

y = 0.0135x + 0.01
Muestra 1: 2.6752*(25/0.120)= 557.32 ppm
Muestra 2: 2.8034*(25/0.125)= 560.68ppm
Muestra 3: 2.8888*(25/0.130)= 555.54ppm

MEDIA =

557.32 560.68 555.54


= 557.84 ppm Cu
3

131

Determinacin de Fe(II):
Encendemos el aparato de absorcin atmica 15 minutos antes de
realizar las medidas.

Preparamos
H2O:
1grFe 2 / L *

una disolucin de 1000ppm de (NH 4)2Fe(SO4)2*6

1molFe 2
1mo ln itratoFe
392.14
*
*
7.0213gr/L
2
1molFe
1mo ln itratoFe
55.85 grFe

7.0213 gr---- 1000 mL


X
---- 100 mL
X = 0.70213 gr PESAMOS: 0.7021 gr

Preparamos 5 patrones a partir de la disolucin de 1000ppm:

- 0.5 ppm:
1000 ppm
0.5 ppm
100mL 0.5
*
*

0.125
100mL
1000 ppm
4
4

mL

- 1 ppm:
1000 ppm
1 ppm
100mL 1
*
*
0.25
100mL
1000 ppm
4
4

mL

- 2.5 ppm:
1000 ppm
2.5 ppm
100mL 2.5
*
*

0.625
100 mL
1000 ppm
4
4

mL

- 3.75 ppm:
1000 ppm 3.75 ppm 100mL 3.75
*
*

0.9375
100mL
1000 ppm
4
4

mL

132

- 5 ppm:
1000 ppm
5 ppm
100mL 5
*
*
1.25
100mL
1000 ppm
4
4

mL

Medimos los 5 patrones en el espectrofotmetro:


Patrones(ppm)
1
2
3
4
5

Absorbancia
0.001
0.003
0.004
0.006
0.008

Repetimos cogiendo otros volmenes:

[ ] ppm

Volum.

Absorb.

125microL

0.001

10

250microL

0.012

15

375microL

0.017

20

500microL

0.028

25

625microL

0.031

133

Medimos la muestra:

MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3

FACTOR DILUCIN
100microL/25 mL
110microL/25 mL
120microL/25 mL

ABSORBANCIA
0.016
0.020
0.024

Clculos:

y = 0.0013x 0.0014
Muestra 1: 13.38*(25/0.100)= 3346.15 ppm
Muestra 2: 16.46*(25/0.110)= 3741.21ppm
Muestra 3: 19.54*(25/0.120)= 4070.45ppm

MEDIA =

3346.15 3741.21 4070.45


= 3719.27ppm
3

1000 ppm---- 1gr/L


3719.27------ X
X = 3.71927 gr/L Fe
3.71927 gr / LCu 2 *

392.14 gr
1molFe
1mo ln itratoFe
*
*

55.88 grFe
1molFe
1mo ln itratoFe 26.11gr/Lnitrat

o Fe

134

135