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n
n
0.1
n = 0.0025 moles HCl
V
0.25
n
0.025
12.06
V = 0.002 l = 2mL
V
V
n
n
0.1
=>n = 1.5*10-4 moles
V
1.5 * 10 3
m
m
7.5 *10 4
m = 0.079 gr para 1 vez
PM
105.99
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
0.3195
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
m
m
1.5 * 10 4
m = 0.1817 gr para 1 vez
PM
121.14
0.7275
gr
=>
que
ser
la
masa
que
Procedimiento:
Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
13.5 mL
13.7 mL
13.8 mL
13.8 mL
13.76 mL
Con TRIS:
Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
13.3 mL
13.9 mL
13.8 mL
13.9 mL
13.86 mL
Clculos:
Con Carbonato:
CO32 2 H 3O CO 2 3H 2O
m
0.0702
1
(V HCl * M HCl )
2
1
(13.76 * 10 3 * M HCl
2
Con TRIS:
H 2 NC (CH 2OH )3 HCl H 3 N C (CH 2OH ) Cl
m
0.16
x = 440.3 gr
x = 12.06 moles
n
n
0.1
n = 0.0025 moles HCl
V
0.25
n
0.025
12.06
V = 0.002 l = 2mL
V
V
n
n
-4
0.1
moles
3 =>n = 1.5*10
V
1.5 * 10
m
m
7.5 *10 4
m = 0.079 gr para 1 vez
PM
105.99
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
0.3189
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
de
carbonato
sdico
la
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
12.1 mL
12.1 mL
12.1 mL
12.1 mL
m
0.07
1
(V HCl * M HCl )
2
1
(12.1 * 10 3 * M HCl
2
0.00605 * M HCl MHCl= 0.0109
6.6 * 10 4
6.6 *104
Procedimiento:
1. Cogemos una alcuota de 15 ml de muestra (disolucin
problema) en un matraz erlenmeyer.
2.
3.
Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que
cambie a incoloro.
4.
7.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado
Volumen 1
(V1)
Fenolftalena
8.5 mL
8.2 mL
8 mL
8.23 mL
Volumen 2 (V2)
Anaranjado de Metilo
21.2 mL
22 mL
22.7 mL
21.96 mL
Clculos:
molesCO32 V1 * M HCl
m
m
8.23 * 10 4
m = 0.0872 gr en 1000 mL
PM
106
m
m
1.37 * 10 3
m = 0.1150gr en 1000 mL
PM
84
1000
5.81 gr Na2CO3
15
1000
0.1150 *
7.66 gr NaHCO3
15
0.0872 *
% PESO NaCO3 =
% PESO NaHCO3 =
0.0872
* 100 43.12%
0.2022
0.1150
* 100 56.87%
0.2022
CARBONATO Y SOSA:
Fundamento:
9
Procedimiento:
1. Cogemos una alcuota de 10 ml de muestra (disolucin problema)
en un matraz erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas del indicador fenolftalena. Tomar un color rojofucsia.
3. Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que
cambie a incoloro.
4. Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V1.
5. Aadimos 2 gotas de heliantina y cambiar a color amarillo.
6. Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.
7. Anotamos el volumen gastado de HCl que ser V2.
8. Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el
volumen gastado de HCl.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado
Volumen 1
(V1)
Fenolftalena
21.7 mL
21.7 mL
21.5 mL
21.63 mL
Volumen 2 (V2)
Heliantina
11 mL
11 mL
11 mL
11 mL
Clculos:
molesCO32 V2 * M HCl
10
10 mL
moles
10 mL----1.063*10-3 moles
1000 mL ---- X
1000 mL
2
X = 0.11 moles CO3
---- X
m
m
0.11
m1 = 11.6 gr CO32
PM
106
m
m
0.1063
m2 = 4.25 gr OHPM
40
2
% PESO CO3 =
% PESO OH- =
m1
11.6
*100 73.18%
mT 15.85
m2
4.25
*100 26.81%
mT 15.85
12
n
n
0 .1
n = 1.5*10-3 moles
V
15 *10 3
ESTEQUIOMETRA: 11
HA- + OH- A2- + H2O
n
m
m
1.5 * 10 3
m = 0.30 gr para 1 vez
PM
204.23
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
1.2336
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
Procedimiento:
1. Cogemos una alcuota de 22 ml de KHA y la introducimos
matraz erlenmeyer.
en un
Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
13
13.4
13.4
13.7
13.5
mL
mL
mL
mL
mL
Clculos:
HA- + OH- A2- + H2O
100 mL------ 1.23 gr
22 mL------X
X = 0.27 gr de KHA
m
0.27
VKHA * M KHA V
NaOH
* M NaOH
MNaOH = 0.0985
Procedimiento:
Con heliantina:
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
8.9 mL
8.9 mL
8.9 mL
8.9 mL
Con fenolftalena:
15
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
12 mL
12 mL
12 mL
12 mL
Clculos:
mmolesH 3 PO4 (V 2 V 1 ) * M NaOH
mmolesHCl ( 2V 1 V 2 ) * M NaOH
m
m
3.05 *10 4
m = 0.0298 gr H3PO4
PM
98
m
m
5.71 * 10 4
m = 0.02284 gr HCl
PM
40
16
1000 mL
10 mL
----
1000 mL
---- 0.0298 gr
10 mL
X = 2.98 gr H3PO4
----
---- 0.02284 gr
X = 2.284 gr HCl
m
6.173
1.19
V = 5.18 mL HCl
V
V
m
3.44
1.60
V = 2.02 mL H3PO4
V
V
17
Procedimiento:
Preparacin de la muestra:
1. Pipeteamos 10 mL de vinagre y lo llevamos a un matraz de 100
mL.
2. Diluimos con agua destilada hasta el enrase a 100 mL.
Determinacin volumtrica:
1. Pipeteamos 10 mL de la muestra diluda y la llevamos a un
erlenmeyer.
2. Aadimos 2 gotas de fenolftalena.
3. Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosa.
4. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 10 mL.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
10.1 mL
10.1 mL
10.1 mL
10.1 mL
Clculos:
HAcO + OH- AcO- + H2O
18
Factor de dilucin:10
0.099*10=0.99 M
PM = 60gr
n
n
0.99
n = 0.099 moles HAcO
V
0.1
m
m
0.099
m = 5.94 gr HAcO
PM
60
19
Procedimiento:
1. Pipeteamos 20 mL de leche y los llevamos a un matraz
erlenmeyer.
2. Aadimos 3 gotas de fenolftalena.
20
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
3.7 mL
3.7 mL
3.7 mL
3.7 mL
Clculos:
A)
Vleche * Mleche = VNaOH * MNaOH
20 * 10 3 * M leche 3.7 * 10 3 * 0.098 Mleche = 0.01813
B)
na * Va = nb * Vb
na * 1 = 0.098 * 3.7*10-3 na = 3.62*10-4 moles cido lctico
n
m
m
3.62 * 10 4
m = 0.0326 gr cido lctico
PM
90
0.0326 gr
X
X = 0.0163 gr = 16.31 mg
1 mg ---16.31 mg ----
1D
X
X = 16.31 D
Prctica
7:
DETERMINACIN
ACETILSALICLICO EN ANALGSICOS.
DE
AC.
Fundamento:
21
Procedimiento:
1. Se pesa 1 analgsico en la balanza analtica.
PESO ANALGSICO: 0.610 gr
2. Trituramos y homogenizamos el analgsico en un mortero de
vidrio.
3. Pesamos aproximadamente 0.2 gr de muestra.
4. Introducimos la muestra pesada en un matraz erlenmeyer de
250 mL.
5. Aadimos 40 mL de NaOH con una pipeta y agitamos.
6. Colocamos un embudo en la boca del matraz erlenmeyer y lo
llevamos a ebullicin durante aproximadamente 15 minutos.
7. Enfriamos la disolucin y aadimos 2 gotas de fenolftalena.
8. Valoramos con la disolucin patrn de cido desde bureta (HCl
0.1M) hasta la desaparicin total del color rosceo.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volum. medio gastado
Masa 1
0.2008 gr
0.2020 gr
0.2080 gr
Volumen gastado
16.9 mL
16.9 mL
17 mL
16.93 mL
22
Clculos:
PMaspirina = 180.16
M HCl
n
n
0.109
nHCl = 1.84*10-3 moles HCl gastados
3
V
16.93 * 10
n
n
0.098
nNaOH = 3.92*10-3 moles NaOH
V
0.04
ntotalesNaOHnexcesoNaOH=3.92*10-3-1.84*10-3=2.08*10-3
que reaccionan
moles
NaOH
ESTEQUIOMETRA: 12
2 moles NaOH
2.08*10-3 moles NaOH
m
m
1.04 * 10 3
m = 0.1873 gr aspirina
PM
180.16
23
Procedimiento:
1. Dilumos el NaOH 0.01M, 10 mL de NaOH en 100 mL de agua
destilada.
2. Preparamos 100 mL de una mezcla de etanol 95-96% y ter
etlico al 50%. Cogemos 50 mL de etanol y 50 mL de ter etlico.
3. Aadimos 3 mL de fenolftalena.
4. Valoramos con el NaOH 0.01M hasta que vire a rosa.
5. Despus de valorar, aadimos 20 gr de aceite y 3 gotas de
fenolftalena.
6. Volvemos a valorar con
claro.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen 1
3 mL
2.9 mL
2.9 mL
Masa aceite
20.15 gr
20.26 gr
20.06 gr
Volumen 2
2.8 mL
2.6 mL
2.9 mL
Clculos:
V * M * PM ac.oleico
100%
Grado Acidez =
* masa
1000
M NaOH
n 0.098
MNaOH = 0.0098M
V
10
24
Grado Acidez =
= 0.037%
3
3
VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN.
25
Prctica 9: VALORACIN
MTODO DE MOHR.
DE
HALUROS
POR
EL
Fundamento:
Por medio de una sal de plata se puede determinar la concentracin
de cloruro o bromuro de una disolucin, usando cromato potsico como
indicador del punto de equivalencia.
La valoracin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH
7.5 a 10) ya que, en medio cido, disminuye la solubilidad del indicador y,
en medio excesivamente alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que
el cromato de plata.
n
n
0.05
=>n = 0.0125 moles AgNO3
V
0.25
m
m
0.0125
m = 2.12 gr
PM
169.87
2.1264
gr
=>
que
ser
la
masa
que
26
Procedimiento:
Con NaCl:
Clculos:
Muestra 1)
M
n
n
0.05
=>n = 9.85*10-4 moles NaCl
V
19.7 * 10 3
27
0.004 L
1L
m
m
0.2465
m = 14.4 gr NaCl
PM
58.5
Muestra 2)
n
n
-4
0.05
moles NaCl
3 =>n = 9.75*10
V
19.5 * 10
0.004 L
1L
m
m
0.2437
m = 14.26 gr NaCl
PM
58.5
Muestra 3)
Igual que muestra 1= 14.4 gr
Masa mediaNaCl =
=14.35gr NaCl en 1L
3
3
Con NaCl:
Clculos:
Muestra 1)
M
n
n
0.05
=>n = 1.59*10-3 moles NaCl
V
31.8 * 10 3
0.003 L
1L
m
m
0.53
m = 31.005 gr NaCl
PM
58.5
Muestra 2)
n
n
0.05
=>n = 1.55*10-3 moles NaCl
V
31.9 *10 3
29
m
m
0.51
m = 30.22 gr NaCl
PM
58.5
Muestra 3)
M
n
n
0.05
=>n = 1.62*10-3 moles NaCl
V
32.5 * 10 3
0.003 L
1L
Masa mediaNaCl =
m
m
0.54
m = 31.68 gr NaCl
PM
58.5
=30.97gr NaCl en 1L
3
3
de agua de mar
VOLUMETRAS COMPLEXOMTRICAS.
30
n
n
0.01
=>n = 0.005 moles AEDT
V
0.5
m
m
0.005
m = 1.86 gr AEDT
PM
372.24
31
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
1.8619
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de la muestra de agua del grifo.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
15.2 mL
14.3 mL
14.7 mL
14.73 mL
Clculos:
moles dureza clcica = V * MAEDT = 14.73*10-3 * 0.01 = 1.47*10-3
1.47*10-4 moles ---X
----
0.003 L
1L
X = 0.049 moles/L
moles dureza clcica = n * PM = 0.049*147= 7.2 gr
32
Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra.
2. Aadimos 5 mL de disolucin tampn NH3/ ClNH4
3. Miramos si la muestra tiene pH 10.
4. Aadimos 2 gotas de NET.
5. Valoramos con AEDT hasta viraje de rojo a azul.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
14.8 mL
15 mL
14.6 mL
14.8 mL
pH 5.5:
Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra.
2. Aadimos 5 mL de disolucin tampn (5 mL HCl + 27.3 acetato
sdico + 3 H2O hasta 1 L).
3. Miramos si la muestra tiene pH 5.5.
4. Aadimos 1 cucharadita de Xilenol.
5. Valoramos con AEDT hasta viraje de fucsia a amarillo.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
14.1 mL
14.4 mL
14.5 mL
14.33 mL
Clculos:
Moles Zn(NO3)2 * 6H2O = V AEDT * M AEDT
pH 10:
33
0.003 L
1L
pH 5.5:
Moles Zn(NO3)2
4
moles
6H2O
0.003 L
1L
34
n
n
0.02
=>n = 3*10-4 moles
V
15 *10 3
ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 ---5 moles Na2C2O4
3*10-4 moles MnO4
---X
X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4
n
m
m
7.5 * 10 4
m = 0.1005 gr para 1 vez
PM
134
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
0.4028
gr
=>
que
exacta
del
masa
que
la
Procedimiento:
1. Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4.
2. Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
3. Se calienta hasta condensacin, entre 80-90C.
4. Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.
36
Prueba
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
12.7
12.9 mL
12.8 mL
12.8 mL
12.83 mL
Clculos:
n molesKMnO4 n molesNa2C2O4
2
5
V KMnO4 * M KMnO4
2
VNa 2 C 2 O4 * M Na 2 C 2 O4
5
0.4028 gr
X
X = 0.0886 gr Na2C2O4
n
m
0.0886
2.64 * 10 4
0.0206M
12.83 * 10 3
2
del MnO4 / Mn
impidiendo la oxidacin del cloruro a cloro, y cido
fosfrico, que forma con el Fe3+ un complejo incoloro.
Procedimiento:
1. Pipeteamos 15 mL de FeSO4 * 7H2O y calentamos a 80C.
2. Aadimos 1 mL de SnCl2, agitando el erlenmeyer hasta que vire
de amarillo rojizo a verdoso.
3. Enfriamos el erlenmeyer al grifo hasta que est a temperatura
ambiente.
4. Aadimos con probeta, de golpe y de una sola vez, 10 mL de
disolucin HgCl2. Si la muestra queda de color negro, no es vlida para
seguir la prctica.
5. Obtenemos una disolucin blanca de cloruro de mercurio (I).
6. Si hay precipitado blanco, se esperan de 2 a3 minutos y se
aaden con la probeta 10 mL de la disolucin de Zimmermann- Reinhard
valorando con el permanganato hasta que vire a color rosa.
7. Anotar el volumen gastado.
8. Repetir 3 veces con alcuotas de 15 mL.
Volumen gastado
Muestra 1
13.1 mL
Muestra 2
13.5 mL
Muestra 3
13.4 mL
38
13.33 mL
Clculos:
PM (FeSO4 * 7H2O) = 278.02
V KMnO4 * M KMnO4
13.33 * 10 3 * 0.0206
VFe * M Fe
5
15 * 103 * M Fe
5
0.015 L
1L
X = 0.0915 moles Fe en 1 L
m
m
0.0915
m = 25.45 gr FeSO4 * 7H2O en 1 L
PM
278.02
Prctica 14:
HIDRGENO.
DETERMINACIN
DE
PERXIDO
DE
Fundamento:
39
1
O2
2
Procedimiento:
1. Pipetear 1 mL de muestra.
2. Aadir 1 mL de cido sulfrico diluido (1:5).
3. Valorar con KMnO4 lentamente y con agitacin constante hasta
la aparicin de un color rosceo que no desaparezca al agitar.
4. Anotar el volumen gastado.
5. Repetir 3 veces con alcuotas de 1 mL.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
15.9 mL
16 mL
16 mL
15.96 mL
Clculos:
40
V KMnO4 * M KMnO4
2
VH 2 O2 * M H 2 O2
5
3
15.96 * 10 3 * 0.0206 10 * M H 2 O2
2
5
M H 2 O2 = 0.822M
n de volmenes = M H
2 O2
41
Procedimiento:
1. Diluimos 10 mL de Kalia en 100 mL de agua destilada.
2. Pipeteamos 0.5 mL de la muestra diluida.
3. Aadimos 2 mL de cido sulfrico diluido.
4. Valoramos con permanganato potsico.
5. Anotamos el volumen gastado.
6. Repetimos 3 veces con alcuotas de 0.5 mL.
Volumen gastado
16.5 mL
16.4 mL
16.4 mL
16.43 mL
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Clculos:
V KMnO4 * M KMnO4
2
VH 2 O2 * M H 2 O2
5
3
16.43 * 103 * 0.0206 0.5 * 10 * M H 2 O2
2
5
M H 2 O2 = 1.69229M
M
n
n
1.69229
=>n = 0.1692 moles
V
0 .1
m
m
0.1692
m = 5.7538 gr H2O2
PM
34
42
43
Procedimiento:
1. En un matraz pipetear:
- 20 mL KIO3
- 20 mL KI
- 3 mL HCl concentrado.
2. Valorar con el tiosulfato hasta que pase de marrn rojizo a color
amarillo claro.
3. Aadir 1 mL de indicador de almidn que ya se encontraba
preparado.
4. Continuar valorando hasta la decoloracin completa.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
11.6 mL
11.6 mL
11.6 mL
11.6 mL
Clculos:
V KIO3 * M KIO3
20 * 10 3 * 0.01
V Na 2 SO3 * M Na 2 SO3
6
M Na 2 SO3 = 0.103M
44
Fundamento:
El Cu (II) reacciona en medio dbilmente cido con los iones yoduro
para dar triyoduro y yoduro de cobre (I) insoluble.
Es importante que el p de la disolucin sea el adecuado ya que si es
demasiado cido se producen errores por oxidar el oxgeno del aire al
yoduro, y si es demasiado alto la reaccin no transcurre de forma
cuantitativa.
Procedimiento:
1. Pipetear en un erlenmeyer:
- 10 mL de cloruro amnico
- 15 mL de muestra
- 10 mL yoduro potsico
2. Despus de aadir las disoluciones anteriores, la muestra del
erlenmeyer tendr color marrn.
3. Valorar con tiosulfato 0.1M.
4. Cuando pierda el color aadimos 1 mL de almidn.
5. Seguimos valorando hasta que vire a color blanco.
6. Anotar el volumen gastado.
7. Repetir 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
18.3 mL
18.8 mL
18.8 mL
18.63 mL
Clculos:
VCu * M Cu V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3
45
15 * 10 3 * M Cu 18.63 * 10 3 * 0.103
M Cu = 0.128 mol/L
46
Procedimiento:
1. Se introduce en un erlenmeyer:
- 20 mL de muestra
- 15 mL de KI de 28 gr/L
- 10 mL de H2SO4
2. Valoramos con tiosulfato hasta viraje a incoloro.
3. Anotamos el volumen gastado.
4. Repetimos 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
10.2 mL
9.8 mL
10.1 mL
10.03 mL
Clculos:
2ClO- + 4H+ Cl2 + H2O
Cl2 + 2I- 2Cl- + I2
I2 + 2 Na2S2O3 Na2S2O3 + 2 NaI
ESTEQUIOMETRA: 11
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VHClO * M HClO
47
m
m
0.0516
m = 3.84 gr/L
PM
74.5
ESTEQUIOMETRA: 12
1
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VCl * M Cl
2
1
(10.03 * 10 3 * 0.103) 20 * 10 3 * M HCl
2
m
m
0.026
m = 1.83 gr/L
PM
71
Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra y le aadimos 40 mL de agua
destilada.
2. Aadimos a la muestra:
- 15 mL de KI 28 gr/L
- 10 mL de H2SO4
3. Valoramos con tiosulfato hasta que vire a incoloro.
4. Anotamos el volumen gastado.
5. Repetimos 3 veces aadiendo los mismos mL que en el punto 1.
Volumen gastado
Muestra 1
20 mL
48
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
19.7 mL
19.8 mL
19.83 mL
Clculos:
ESTEQUIOMETRA: 11
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VHClO * M HClO
m
m
0.68
m = 50.72 gr/L
PM
74.5
ESTEQUIOMETRA: 12
1
V Na 2 S 2 O3 * M Na 2 S 2 O3 VCl * M Cl
2
1
(19.83 * 10 3 * 0.103) 3 * 10 3 * M HCl
2
m
m
0.34
m = 24.17 gr/L
PM
71
49
Procedimiento:
1. Pipeteamos 3 mL de muestra.
2. Dilumos el tiosulfato 0.01M (1:10)
3. Aadimos a la muestra:
- 20 mL de KIO3
- 20 mL de KI
- 3 mL de HCl concentrado
4. Aadimos almidn. Este paso es optativo.
5. Valoramos hasta incoloro.
6. Anotamos el volumen gastado.
7. Repetimos 3 veces con alcuotas de 3 mL y aadiendo los
mismos mL que en el punto 3.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
21 mL
21 mL
19.5 mL
20.5 mL
Clculos:
IO3 6 H 8 I 3I 2 H 2O
50
M IO
3
n
n
0.01
n = 2*10-4 moles IO3
V
20 * 10 3
M Na 2 S 2 O3
nI 2
n
n
0.01
n = 2.05*10-4 moles Na2 S 2O3
V
20.5 * 103
1
1
nNa 2 S 2 O3 ( 2.05 * 10 3 ) nI 2 = 1.025*10-4 moles I2 consumidos
2
2
m
m
4.97 * 10 4
m = 0.0875 gr
PM
176.13
0.0875 gr ---X
----
3*10-3 L
1L
DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS.
51
Prctica
SULFATOS.
20:
DETERMINACIN
GRAVIMTRICA
DE
Fundamento:
El mtodo se basa en la precipitacin de sulfato en forma de sulfato
de bario, que es un compuesto muy insoluble. Se agrega disolucin diluida
de cloruro de bario a una disolucin caliente de sulfato, acidificada con
cido clorhdrico.
El precipitado filtrado y lavado se calcina y pesa en forma de sulfato
de bario, calculndose finalmente el porcentaje de SO3.
Procedimiento:
1. Pesamos 2 gr de muestra Na2 S O4 / NaCl .
PESAMOS: 2.0104 gr
2. Disolvemos estos gramos en 50 mL de agua destilada.
3. Aadimos 1 mL de HCl concentrado.
4. Finalmente, completamos hasta 150 mL.
5. Calentamos hasta ebullicin.
6. Aadimos el reactivo precipitante BaCl2 * 2H2O desde la bureta.
2 grNa2 SO4 *
1mol
1molBaCl2 * 2 H 2O 244.28
*
*
3.46 gr BaCl2 * 2H2O
142.04 gr
1mol
1mol
52
5 gr ---50 mL de agua
3.44 gr ---- X
X = 34.4 mL finalmente: 35.4 mL
7. Ahora realizamos la digestin del precipitado manteniendo el
precipitado durante 2 horas aproximadamente en bao mara a 80C y
dejamos en reposo hasta el da siguiente.
8. Preparamos el material para la filtracin:
-
Vaso de precipitados
Embudo de gravimetra
Filtro cuantitativo (sin ceniza)
Varilla de vidrio
Clculos:
m
3.46
53
ESTEQUIOMETRA: 11
1 mol de BaSO4
X
m
m
0.0154
m = 3.59 gr BaSO4 tericos
PM
233
R. prctico
1.6566
* 100
* 100 46.08%
R.terico
3.5945
54
Fundamento:
El CaCO3 es atacado por el HCl segn:
CaCO3 HCl CaCl2 CO2 H 2O
Procedimiento:
1. Pesamos 2.0665 gr de muestra.
2. Disolvemos en una disolucin de HCl diluido (50 mL agua- 50
mL HCl).
3. Cuando se disuelva, aadimos unos 50 mL de agua.
4. Tapamos el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y
calentamos 5 minutos.
5. Filtramos con un papel de filtro de pliegue.
6. Diluimos con agua destilada hasta 150 mL.
7. Aadimos 3 gotas de rojo de metilo y tomar un color rojizo.
8. Calentamos hasta ebullicin.
9. Aadimos 5 mL de hidrxido de amonio hasta que cambie a
color amarillo.
55
m
2.0665
n = 2.0665*10-2 moles
PM
100
ESTEQUIOMETRA: 11
1 mol oxalato
X
X = 2.0665*10-2 moles
m
m
2.0665 * 10 2
m = 2.936 gr
PM
142.11
PESAMOS: 3 gr
3gr ---- 50 mL
2.936 gr ---X
X = 48.9 mL
11. Dejamos reposar.
12. Filtramos y lavamos con oxalato de amonio al 2%.
13. Recogemos el precipitado con el papel de filtro y lo metemos
en un crisol.
14. Introducimos en el horno donde se calentar durante 1 hora a
500C.
15. Enfriamos en un desecador y pesamos.
56
Clculos:
ESTEQUIOMETRA: 1 1
m = 1.9154 gr prcticos
m = 2.0665 gr tericos
R. prctico
1.9154
* 100
* 100 92.68%
R.terico
2.0665
GRAVIMTRICA
DE
Fundamento:
57
Procedimiento:
1. Se toman 50 mL de muestra (Fe) que se encuentra lquida.
2. Aadimos 1 mL de HNO3.
3. Calentamos hasta ebullicin.
4. Aadimos 50 mL de agua caliente.
5. Aadimos NH3 lentamente y agitando desde la bureta hasta que
el precipitado coagule y el lquido huela ligeramente a amonaco.
6. Hervimos la disolucin durante 1 minuto y se deja reposar.
7. Comprobamos la precipitacin completa (lquido sobrenadante
incoloro).
8. Cuando el precipitado se deposite en el fondo, el lquido
sobrenadante se filtra a travs de papel gravimtrico (previamente
colocado en el embudo) dejando la mayor parte del precipitado en el vaso.
9. El precipitado del vaso se lava con nitrato de amonio que
preparamos disolviendo 8 gr en 200 mL de agua.
10. Vamos comprobando con nitrato de plata si el lavado es
efectivo ya que no debe aparecer precipitado blanco. Si resulta
transparente ya est listo.
58
Clculos:
mFe 3 mFe2 O3 *
2 * PM Fe
2 * 55.8
0.3532 *
0.247 gr/L
PM FeO3
159.6
m
0.247
n = 0.0044 moles
PM
55.8
ESTEQUIOMETRA: 1 1
m
m
0.0044
m = 1.196 gr FeCl3 * 6 H2O
PM
270.3
1.196 gr ---X
----
50 mL
1000 mL
X = 23.92 gr/L
59
Procedimiento:
1. Pesamos una cantidad de la sal que contenga entre 0.03-0.04
gr de nquel.
n
m
0.03
n = 5.11*10-4 moles
PM 58.70
ESTEQUIOMETRA: 11
n = 5.11*10-4 moles nitrato hexahidratado
m
m
5.11 * 10 4
m = 0.1486 gr nitrato hexahidratado
PM
290.81
PESAMOS = 0.1523 gr
2. Disolvemos en un vaso de precipitados.
3. Aadimos 5 mL de HCl y completamos con agua hasta 100 mL.
4. Calentamos hasta 60-80C.
5. Preparamos dimetilglioxima: pesamos 0.20 gr y aadimos 20
mL de alcohol etlico.
6. Aadimos 20 mL de dimetilglioxima a la muestra.
60
Clculos:
R. prctico
0.1383
* 100
* 100 90.80%
R.terico
0.1523
FILTRACIN, RECRISTALIZACIN,
EXTRACCIN, DESTILACIN Y REFLUJO.
61
Procedimiento:
1. En un vaso colocar 1 gr de cido saliclico y 1 gr de naftaleno.
2. Aadir 50 mL de CH2Cl2.
3. Agitar hasta conseguir una disolucin transparente.
4. Pasar la disolucin al embudo de decantacin donde es extrada
con 25 mL de NaOH 2M.
5. La fase acuosa se guarda y la orgnica es extrada en el embudo
de decantacin con otros 25 mL de NaOH 2M.
6. Se juntan las dos fases acuosas en un erlenmeyer y se aade
HCl 12M hasta pH neutro o ligeramente cido.
7. El cido saliclico precipita en forma de slido blanco que se
separa por filtracin a presin reducida mantenindola hasta su secado.
62
Rotavapor
Resultados:
PESO
PESO
PESO
PESO
PESO
PESO
PESO
63
Procedimiento:
1. Pesar 35 gr de caf molido en un matraz esfrico y aadir 125
mL de agua destilada.
2. Calentar la mezcla a reflujo durante 45 minutos en una placa
calefactora.
3. Montar aparato
conteniendo Celite.
filtrante
64
65
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 51.8940 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 51.9768 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0828 gr
Prctica
REDBULL.
26:
EXTRACCIN
DE
LA
CAFENA
DEL
66
Fundamento:
La cafena tambin se encuentra en bebidas refrescantes como el
RedBull de la que tambin es posible llevas a cabo su extraccin puesto
que el resto de componentes son solubles en agua. La cafena en estos
refrescos se encuentra en una proporcin de unos 0.1 mg/mL, unas seis
veces menor que en el caf.
Procedimiento:
1. Vertemos 200 mL de RedBull en un vaso de 250 mL.
2. Agitamos la muestra con una varilla para eliminar la mayor
cantidad de CO2.
3. Vertemos en un embudo de decantacin.
4. Aadimos aproximadamente 15 mL de diclorometano.
5. Agitamos suavemente y abrimos la vlvula para eliminar el gas.
6. Esperamos a que se separe la fase acuosa de la fase orgnica.
Una vez separada, abrimos la llave y la vertemos en un vaso.
7. Repetimos el paso 6 dos veces ms echando cada vez 15 mL de
diclorometano.
8. Juntamos las fases orgnicas resultantes de las 3 pruebas.
9. Si tiene agua, aadimos un poco de sulfato de sodio anhidro
para secar el agua que pudiera quedar en la muestra.
10. Filtramos con un filtro de pliegue y lo resultante es lo que se
va a destilar.
11. Taramos el baln del destilador antes de aadir la muestra.
12. Aadimos la muestra al baln y lo colocamos en el rotavapor.
13. Cuando aparezca un residuo blanco pegado a las paredes del
baln, apagamos el rotavapor. El residuo es cafena pura.
14. Metemos el baln en la estufa a secar 24 horas y despus lo
pesamos.
Resultados:
67
B
A
P
P = puro
M = muestra
A = 2.5 cm
B = 4.8 cm
RF
A 2 .5
0.52 cm
B 4 .8
68
Fundamento:
El componente principal del aceite de la canela es el cinamaldehdo, el
cual tiene un punto de ebullicin de 252C.
Procedimiento:
1. Preparar un aparato de destilacin por arrastre de vapor con un
matraz de tres bocas de 500 mL.
69
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 70.4519 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 70.5020 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0501 gr
R. prctico
0.0501
* 100
* 100 0.334%
R.terico
15
70
Fundamento:
Las grasas son extremadamente insolubles en agua pero se
solubilizan fcilmente en algunos disolventes orgnicos como el ter
etlico, ter de petrleo o el sulfuro de carbono. Basndose en esta
propiedad se han puesto a punto mtodos para la determinacin de la
cantidad de la misma presente en diversos productos. Se asla la grasa por
extraccin con un disolvente voltil, se evapora dicho disolvente y se
determina el residuo por pesada. El aparato ms utilizado para llevar a
cabo la determinacin es el extractor Soxhlet que consta de un matraz en
el que se hace hervir el disolvente y en el que se recoge posteriormente
junto con la grasa, una cmara donde se coloca la muestra y se realiza la
extraccin, con un mecanismo tipo sifn que hace que se vace cuando el
lquido alcanza un nivel determinado y un refrigerante donde se condensa
el disolvente que ha de caer sobre la muestra.
Procedimiento:
1. Cogemos 5 pitillos y los deshacemos sobre un papel. Despus
liamos el contenido en el papel.
2. Introducimos 350 mL de hexano en un baln.
3. Montamos:
71
Resultados:
PESO MATRAZ VACO: 72.8164 gr
PESO MATRAZ + MUESTRA: 72.9481 gr
PESO MUESTRA MATRAZ: 0.1317 gr
72
Fundamento:
El objetivo del anaranjado de metilo es ilustrar en el laboratorio las
reacciones de copulacin de las sales de diazonio, obtener colorantes
azoicos del cido sulfanlico y aplicar las propiedades qumicas de los
compuestos obtenidos para la tincin de diferentes fibras.
Procedimiento:
1. En un vaso de 125 mL echamos:
- 1 gr de cido sulfanlico.
- 0.6 mL de N, N- dimetilanilina.
- 0.5 mL de HCl concentrado.
2. Agitamos y aadimos 5 mL de agua y enfriamos la mezcla en un
bao con hielo hasta temperatura de 5C.
3. A esta temperatura aadimos con AGITACIN 0.3 gr de nitrito
de sodio.
4. Retiramos el vaso del hielo y seguimos agitando hasta que
llegue a temperatura ambiente y tome un color rojo oscuro.
5. Aadimos gota a gota y agitando una solucin de sosa al 10%
hasta obtener un pH = 10.
6. Calentamos la mezcla con agitacin constante.
7. Retiramos el recipiente en el momento que se inicia la
ebullicin.
8. Enfriamos en el hielo e inducimos a la cristalizacin.
9. Filtramos al vaco y lavamos con agua helada.
73
Resultados:
PESO
PESO
PESO
PESO
R. prctico
0.3178
* 100
* 100 105.9%
R.terico
0.3
VALORACIONES POTENCIOMTRICAS
CIDO- BASE.
74
n
n
0 .1
n = 1.5*10-3 moles
3
V
15 *10
ESTEQUIOMETRA: 11
HA- + OH- A2- + H2O
n
m
m
1.5 * 10 3
m = 0.30 gr para 1 vez
PM
204.23
75
pesada
ser
que
exacta
del
la
masa
que
la
masa
que
n
n
0.1
n = 0.0025 moles HCl
V
0.25
n
0.025
12.06
V = 0.002 l = 2mL
V
V
76
n
n
-4
0.1
moles
3 =>n = 1.5*10
V
1.5 * 10
m
m
7.5 *10 4
m = 0.079 gr para 1 vez
PM
105.99
pesada
exacta
del
masa
que
que
la
Procedimiento:
77
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
13.6 mL
13.7 mL
13.9 mL
13.73 mL
Clculos:
HA- + OH- A2- + H2O
100 mL------ 1.23 gr
22 mL------
X = 0.27 gr de KHA
m
0.27
VKHA * M KHA V
NaOH
* M NaOH
MNaOH = 0.096
Procedimiento:
78
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10.2
10.4
10.6
10.8
11
11.2
11.4
11.6
11.8
12
12.2
12.4
12.6
12.8
13
14
15
16
VEZ 2
pH
4.41
4.66
4.90
5.07
5.25
5.46
5.69
6.12
9.45 Salto
11
11.01
11.05
11.16
11.20
11.24
11.28
11.29
11.30
11.31
11.34
11.35
11.38
11.41
11.43
11.53
11.62
11.69
11.70
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
VEZ 3
pH
3,96
4,3
4,59
4,79
4,99
5,15
5,35
5,56
5,86
5,96
6,02
6,13
6,29
6,61
7,19
9,58
10,05
10,39
10,46
10,58
10,6
10,72
10,77
10,83
11,06
11,2
11,31
11,39
11,46
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
pH
4,03
4,35
4,64
4,86
5
5,19
5,38
5,61
5,94
6,01
6,17
6,31
6,51
7,1
9,01
10,09
10,36
10,51
10,59
10,69
10,79
10,83
10,9
10,94
11,14
11,28
11,38
11,47
11,54
79
80
vol.medio
dpH/dV
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
Vol.2 medio
0,34
0,29
0,2
0,2
0,16
0,2
0,21
0,3
0,07
0,09
0,11
0,16
0,32
0,58
2,39
0,47
0,34
0,07
0,12
0,02
0,12
0,05
0,06
0,23
0,14
0,11
0,08
0,07
dpH2/dV2
1,5
3,75
6
8,25
10,5
12,75
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,35
22,8
23,25
23,7
24,15
24,8
26,25
28,5
30,75
33
-0,05
-0,09
0
-0,04
0,04
0,01
0,09
-0,23
0,02
0,02
0,05
0,16
0,26
1,81
-1,92
-0,13
-0,27
0,05
-0,1
0,1
-0,07
0,01
0,17
-0,09
-0,03
-0,03
-0,01
81
dpH/dV
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
vol.2 medio
0,32
0,29
0,22
0,14
0,19
0,19
0,23
0,33
0,07
0,16
0,14
0,2
0,59
1,91
1,08
0,27
0,15
0,08
0,1
0,1
0,04
0,07
0,04
0,2
0,14
0,1
0,09
0,07
dpH2/dV2
1,5
3,75
6
8,25
10,5
12,75
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,35
22,8
23,25
23,7
24,15
24,8
26,25
28,5
30,75
33
-0,03
-0,07
-0,08
0,05
-8,8818E-16
0,04
0,1
-0,26
0,09
-0,02
0,06
0,39
1,32
-0,83
-0,81
-0,12
-0,07
0,02
0
-0,06
0,03
-0,03
0,16
-0,06
-0,04
-0,01
-0,02
82
83
Clculos:
Volumen medio =
9 .2 9
= 9.1 mL
2
VKHA * M KHA V
NaOH
* M NaOH
MNaOH = 0.0993M
Procedimiento:
1. Cogemos alcuotas de 22 mL de Na2CO3.
2. Aadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y tomar un color
anaranjado.
3. Valoramos desde la bureta con HCl 0.1M hasta que vire a color
rojo.
4. Repetimos 3 veces cogiendo alcuotas de 22 mL.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
15.1 mL
15.2 mL
15 mL
15.1 mL
Clculos:
84
1
(V
2
HCl
* M HCl )
0.801
1
0.022 * 106 (0.0151 * M HCl )
0.25
2
7.560 * 10 4
1
(0.0151 * M HCl )
2
MHCl = 0.10013M
B. VALORACIN POTENCIOMTRICA HCl :
1. Cogemos 1 alcuota de 15 mL de Na 2CO3 y lo echamos en un
vaso de precipitados.
2. Echamos agua destilada hasta tapar el electrodo del pH- metro.
3. Introducimos una mosca y se coloca el vaso en el agitador.
4. Valoramos con HCl desde la bureta.
PRUEBA
VEZ 2
VEZ 3
85
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
pH
10,54
10,19
9,82
9,45
8,34
6,53
6,04
5,65
5,14
3,44
3,09
2,9
2,79
2,69
2,61
Volumen
(mL)
0
1
2
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11
12
13
14
15
16
pH
10,88
10,35
10
9,6
9,57
9,44
9,28
9,04
8,63
8,45
7,6
7,2
6,98
6,75
6,67
6,54
6,44
6,37
6,27
5,86
5,41
5,26
5,08
4,95
4,17
3,67
3,48
3,39
3,28
3,15
3,12
2,9
2,76
2,65
2,58
2,51
2,45
Volumen
(mL)
0
1
2
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
5,2
5,4
5,6
5,8
6
7
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
11
12
13
14
15
16
pH
10,69
10,23
9,85
9,45
9,4
9,29
9,16
8,91
8,62
7,98
7,35
7,14
6,88
6,69
6,62
6,51
6,41
6,34
6,25
5,86
5,34
5,27
5,07
4,86
4,59
3,83
3,58
3,42
3,29
3,23
3,12
2,89
2,75
2,65
2,55
2,49
2,42
86
87
Vol. medio
dpH/dV
0,5
2
3,5
4,6
4,9
5,2
5,5
5,8
6,1
6,4
6,7
7
7,3
7,6
7,9
8,2
8,5
8,8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,5
17
18,5
20
21,5
23
vol.2 medio
-0,53
-0,35
-0,4
-0,03
-0,13
-0,16
-0,24
-0,41
-0,18
-0,85
-0,4
-0,22
-0,23
-0,08
-0,13
-0,1
-0,07
-0,1
-0,41
-0,45
-0,15
-0,18
-0,13
-0,78
-0,5
-0,19
-0,09
-0,11
-0,13
-0,03
-0,22
-0,14
-0,11
-0,07
-0,07
-0,06
dpH2/dV2
1,5
3,75
5,8
7,05
7,5
7,95
8,4
8,85
9,3
9,75
10,2
10,65
11,1
11,55
12
12,45
12,9
13,55
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,55
24
26,25
28,5
30,75
33
0,18
-0,05
0,37
-0,1
-0,03
-0,08
-0,17
0,23
-0,67
0,45
0,18
-0,01
0,15
-0,05
0,03
0,03
-0,03
-0,31
-0,04
0,3
-0,03
0,05
-0,65
0,28
0,31
0,1
-0,02
-0,02
0,1
-0,19
0,08
0,03
0,04
-4,4409E-16
0,01
88
dpH/dV
0,5
2
vol.2 medio
-0,46
-0,38
dpH2/dV2
1,5
3,75
0,08
-0,02
89
3,5
4,6
4,9
5,2
5,5
5,8
6,1
6,4
6,7
7
7,3
7,6
7,9
8,2
8,5
8,8
9,5
11
12,1
12,4
12,7
13
13,3
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,5
17
18,5
20
21,5
23
-0,4
-0,05
-0,11
-0,13
-0,25
-0,29
-0,64
-0,63
-0,21
-0,26
-0,19
-0,07
-0,11
-0,1
-0,07
-0,09
-0,39
-0,52
-0,07
-0,2
-0,21
-0,27
-0,76
-0,25
-0,16
-0,13
-0,06
-0,11
-0,23
-0,14
-0,1
-0,1
-0,06
-0,07
5,8
7,05
7,5
7,95
8,4
8,85
9,3
9,75
10,2
10,65
11,1
11,55
12
12,45
12,9
13,55
15
17,05
18,3
18,75
19,2
19,65
20,1
20,55
21
21,45
21,9
22,55
24
26,25
28,5
30,75
33
0,35
-0,06
-0,02
-0,12
-0,04
-0,35
0,01
0,42
-0,05
0,07
0,12
-0,04
0,01
0,03
-0,02
-0,3
-0,13
0,45
-0,13
-0,01
-0,06
-0,49
0,51
0,09
0,03
0,07
-0,05
-0,12
0,09
0,04
0
0,04
-0,01
90
Clculos:
91
8 .6 8 .8
= 8.7 mL
2
1
(V HCl * M HCl )
2
VOLUMEN MEDIO =
VNa 2 CO3 * M Na 2 CO3
0.3179
1
15 * 10 3 * 106 (8.7 * 10 3 * M HCl )
0.1
2
4.49 * 10 4
1
(8.7 *10 3 * M HCl
2
MHCl = 0.103M
n
n
0.02
=>n = 3*10-4 moles
V
15 *10 3
ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 ---5 moles Na2C2O4
3*10 moles MnO4
---X
-4
m
m
7.5 * 10 4
m = 0.1005 gr para 1 vez
PM
134
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
0.4020
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
93
Procedimiento:
1. Pipeteamos 22
erlenmeyer.
mL
de
Na2C2O4
lo
introducimos
en
un
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
13 mL
13.1 mL
13.2 mL
13.1 mL
Clculos:
94
n molesKMnO4 n molesNa2C2O4
2
5
V KMnO4 * M KMnO4
2
VNa 2 C 2 O4 * M Na 2 C 2 O4
5
0.4020 gr
X
X = 0.08844 gr Na2C2O4
n
m
0.08844
Procedimiento:
1. El pH- metro REDOX no hay que calibrarlo.
2. Aadimos a la muestra 10 mL de H2SO4 1:4 (10 mL H2SO4- 40
mL de agua) en un bao con agua fra para que el vaso no estalle por el
calor y 4 mL de H3PO4 al 85%.
3. Hacemos una prueba con 5 mL de muestra.
4. Aadimos agua hasta tapar el electrodo.
5. Introducimos una mosca en el vaso.
6. Valoramos con KMnO4 desde la bureta de 1 mL en 1 mL hasta
que cambie.
5 mL muestra-------- 3 mL gasta
x
-------- 10 mL gastar
x = 17 mL de muestra que tenemos que coger.
95
PRUEBA
Volumen
(mL)
0
1
2
3
REDOX
(mV)
423
425
449
1058
VEZ 2
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
REDOX
(mV)
475
470
467
466
468
467
472
480
496
532
576
1055
1084
1093
1100
1105
1108
1111
1113
1115
1120
1124
1126
1128
1130
1132
1133
1135
1136
VEZ 3
Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
REDOX
(mV)
472
466
463
463
464
468
473
480
494
530
571
981
1079
1090
1099
1105
1110
1112
1114
1118
1124
1127
1130
1132
1135
1137
1140
1142
1143
96
Derivada 2 VEZ
97
vol.medio
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,5
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
24,5
26
27,5
29
dmV/dV
-5
-3
-1
2
-1
5
8
16
36
44
479
29
9
7
5
3
3
2
2
5
4
2
2
2
2
1
2
1
98
DERIVADA 3 VEZ
vol.medio
dmV/dV
0,5
2
3,5
5
6,5
8
9,5
11
12,5
13,6
13,9
14,2
14,5
14,8
15,1
15,4
15,7
16
16,3
17
18,5
20
21,5
23
24,5
26
27,5
-6
-3
0
1
4
5
7
14
36
41
410
98
11
9
6
5
2
2
4
6
3
3
2
3
2
3
2
99
Clculos:
VOLUMEN MEDIO =
9.2 9.4
= 9.3 mL
2
VKMnO4 * M KMnO4
nFe
5
nFe
5
moles Fe
9.3 * 10 3 * 0.0201
nFe = 9.3465*10-4
9.3465 * 10 4 moles *
391.8 grcomp
0.3662 gr comp.
1mol
---------- 1 L
X = 21.54 gr/L
100
VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS.
n
n
0 .1
n = 0.025 moles de NaOH
V
0.25
m
m
n
0.025
m = 1 gr de NaOH
PM
40
n
n
0 .1
n = 1.5*10-3 moles
3
V
15 *10
ESTEQUIOMETRA: 11
HA- + OH- A2- + H2O
n
m
m
1.5 * 10 3
m = 0.30 gr para 1 vez
PM
204.23
101
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
1.2300
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
Procedimiento:
1. Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de
calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
2. Cogemos una alcuota de 22 mL de oxalato y la introducimos en
un vaso de precipitados.
3. Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del
conductivmetro.
4. Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.
102
VEZ 1
Volumen
S / cm
(mL)
0
902
0,5
918
1
942
1,5
973
2
999
2,5
1033
3
1060
3,5
1091
4
1121
4,5
1156
5
1184
5,5
1212
6
1246
6,5
1274
7
1306
7,5
1335
8
1364
8,5
1395
9
1425
9,5
1459
10
1478
10,5
1507
11
1536
11,5
1567
12
1595
12,5
1626
13
1690
13,5
1751
14
1823
14,5
1890
15
1957
15,5
2001
16
16,5
17
VEZ 2
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
943
1
1018
1,5
1051
2
1074
2,5
1109
3
1147
3,5
1168
4
1203
4,5
1237
5
1268
5,5
1303
6
1337
6,5
1368
7
1398
7,5
1429
8
1458
8,5
1488
9
1524
9,5
1551
10
1584
10,5
1614
11
1617
11,5
1652
12
1665
12,5
1699
13
1763
13,5
1845
14
1911
14,5
1981
15
2006
15,5
2011
16
2017
16,5
2023
17
2032
17,5
2038
18
2044
18,5
2052
19
2057
19,5
2064
20
2070
VEZ 3
Volumen
S / cm
(mL)
0
878
0,5
877
1
912
1,5
934
2
961
2,5
990
3
1021
3,5
1047
4
1078
4,5
1108
5
1134
5,5
1165
6
1194
6,5
1225
7
1255
7,5
1280
8
1307
8,5
1337
9
1363
9,5
1392
10
1417
10,5
1447
11
1471
11,5
1496
12
1522
12,5
1560
13
1622
13,5
1687
14
1754
14,5
1822
15
1890
15,5
1952
16
2001
16,5
2008
17
2015
17,5
2021
18
2027
18,5
2034
19
2040
19,5
2045
20
2050
103
104
Clculos:
RECTAS:
Vez 1:
y = 59.538 x + 885.08
y = 128 x + 28
59.538x+885.08= 128x + 28
-68.462x= -857.08
x = 12.52 => V1 = 12.52 mL
Vez 2:
y = 62.07x+953.98
y= 142.4x -82.6
62.07x + 953.98 = 142.4x -82.6
-80.33x = -1036.58
x = 12.9 => V2 = 12.9 mL
Vez 3:
y= 56.548x +852.08
y= 131.93x -91.714
56.548x + 852.08 = 131.93x -91.714
-75.382x = -943.794
x = 12.52 => V3 = 12.52 mL
VOLUMEN MEDIO =
1.2300 gr
204.23 gr / mol
* 0.022 M NaOH * 12.65 * 10 3
0.1L
MNaOH = 0.104M
105
Procedimiento:
1. Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de
calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
2. Cogemos una alcuota de 15 mL de cido actico y la
introducimos en un vaso de precipitados.
3. Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del
conductivmetro.
4. Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.
VEZ 1
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
122,6
1
120
1,5
130,1
2
143,3
2,5
160,1
3
181,4
3,5
204
4
227
4,5
248
5
275
5,5
294
6
315
6,5
343
7
365
7,5
389
8
411
8,5
433
9
458
9,5
476
10
501
10,5
520
11
544
11,5
566
12
587
12,5
605
13
630
13,5
674
14
735
VEZ 2
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
115,1
1
122,6
1,5
138
2
151,9
2,5
168,8
3
189,6
3,5
212
4
234
4,5
253
5
270
5,5
292
6
313
6,5
338
7
357
7,5
380
8
400
8,5
423
9
442
9,5
463
10
483
10,5
504
11
523
11,5
564
12
586
12,5
622
13
665
13,5
724
14
785
VEZ 3
Volumen
S / cm
(mL)
0
0,5
139,3
1
139,9
1,5
158,2
2
175,5
2,5
198,1
3
228
3,5
253
4
275
4,5
305
5
339
5,5
365
6
387
6,5
417
7
441
7,5
476
8
505
8,5
531
9
557
9,5
581
10
608
10,5
632
11
661
11,5
688
12
714
12,5
745
13
798
13,5
882
14
958
106
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20
790
863
924
973
1041
1108
1167
1219
1272
1338
1407
1458
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20
838
863
924
945
1009
1061
1128
1183
1253
1294
1361
1410
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20
1035
1112
1197
1267
1350
1429
1501
1580
1648
1719
1798
1865
107
Clculos:
RECTAS:
Vez 1:
y = 43.358 x + 62.915
y = 117.73x 899.25
43.358x 62.915 = 117.73 x 899.25
-74.372x = -962.165
x = 12.93 => V1 = 12.93 mL
Vez 2:
y = 42.079x + 68.285
y= 104.6x 695.74
42.079x + 68.285 = 104.6 695.74
-62.521x = -764.025
x = 12.22 => V2 = 12.22 mL
Vez 3:
y= 52.982x + 76.378
y= 152.83x 1179.1
52.982x + 76.378 = 152.83x 1179.1
-99.848x = -1255.478
x = 12.57 => V3 = 12.57 mL
VOLUMEN MEDIO =
108
MNaOH = 0.087M
Procedimiento:
1. Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de
calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.
2. Cogemos una alcuota de 15 mL de muestra y la introducimos
en un vaso de precipitados.
3. Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del
conductivmetro.
4. Vamos aadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.
VEZ 1
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
S / cm
2023
2009
1995
1872
1756
1644
1540
1422
1316
1209
VEZ 2
Volumen
(mL)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
S / cm
2019
2008
1956
1824
1718
1641
1525
1428
1306
1215
109
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20
1105
1002
908
816
755
725
719
730
744
764
782
804
827
849
873
894
915
938
965
982
1027
1073
1136
1213
1282
1350
1424
1487
1558
1621
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20
1111
1028
914
842
758
715
705
711
723
741
760
783
804
828
850
867
892
917
939
957
983
1030
1092
1155
1229
1287
1367
1425
1491
1550
110
111
Clculos:
RECTAS:
Vez 1:
y1 =-202.89x +2254.1
y2 = 40.114x +372.75
y3 = 135.72x - 1092
y1 = y2
-202.89x + 2254.1 = 40.114x +372.75
-243.004x = -1881.35
x = 7.74 => V1 = 7.74 mL
y2 = y3
40.114x + 372.75 = 135.72x - 1092
-95.606x = -1464.75
x = 15.32 => V2 = 15.32 mL
V1 = volumen NaOH del HCl
V2 = volumen total
V2 V1 = volumen del NaOH del HAc
MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH
MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.74*10-3
MHCl = 0.054M
MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH
MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.58*10-3
MHAc = 0.052M
Vez 1:
y1 =-198.8x + 2221.6
y2 = 41.086x + 337.03
y3 = 129.56x 1038.9
112
y1 = y2
-198.8x + 2221.6 = 41.086x + 337.03
-239.886x = -1884.57
x = 7.86 => V1 = 7.86 mL
y2 = y3
41.086x + 337.03 = 129.56x 1038.9
-88.474x = -1375.93
x = 15.55 => V2 = 15.55 mL
V1 = volumen NaOH del HCl
V2 = volumen total
V2 V1 = volumen del NaOH del HAc
MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH
MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.86*10-3
MHCl = 0.054M
MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH
MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.69*10-3
MHAc = 0.053M
MEDIAS TOTALES:
MHCl =
0.054 0.054
= 0.054M
2
MHAc =
0.052 0.053
= 0.525M
2
113
ESPECTROSCOPA ULTRAVIOLETA.
Con permanganato potsico:
Preparacin de las disoluciones necesarias para la
prctica:
Preparacin de una disolucin de Na2C2O4 0.02M:
1. Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :
PM = 105.99
Para 15 mL: M
n
n
0.02
=>n = 3*10-4 moles
V
15 *10 3
ESTEQUIOMETRIA: 25
2 moles MnO4 ---5 moles Na2C2O4
3*10 moles MnO4
---X
-4
m
m
7.5 * 10 4
m = 0.1005 gr para 1 vez
PM
134
pesada
PESAMOS:
utilizaremos.
ser
0.4020
gr
=>
que
la
exacta
del
masa
que
Procedimiento:
1. Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4 y lo introducimos en un
erlenmeyer.
2. Aadimos 5 mL de H2SO4 1:1
3. Se calienta hasta condensacin, entre 80-90C.
4. Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Volumen medio gastado
Volumen gastado
13 mL
13.1 mL
13.2 mL
13.1 mL
Clculos:
115
n molesKMnO4 n molesNa2C2O4
2
5
V KMnO * M KMnO
VNa C O * M Na C O
2
5
4
0.4020 gr
X
X = 0.08844 gr Na2C2O4
n
m
0.08844
Procedimiento:
2.
3.
4.
5.
Ponemos a 0 en transmitancia.
Introducimos el blanco (agua destilada)
Ponemos a 100 en transmitancia.
Introducimos la dilucin y apuntamos el valor de la
6.
7.
8.
9.
15 minutos.
absorbancia.
Nm
Absorb.
Nm
Absorb.
Nm
Absorb.
Nm
Absorb.
116
400
420
440
460
480
0.025
0.05
0.020
0.068
0.169
M=
490
500
510
520
0.239
0.309
0.380
0.430
525
530
535
540
0.442
0.450
0.442
0.432
550
560
0.367
0.288
2.01*10-4M * V = 25 mL* [ ]
Patrones
Volumen terico
10-4
2*10-5
4*10-5
6*10-5
8*10-5
12.44 mL
2.49 mL
4.97 mL
7.46 mL
9.95 mL
Volumen
prctico
12.4 mL
2.5 mL
5 mL
7.5 mL
10 mL
[ ] recalculada
9.96*10-5
2.01*10-5
4.02*10-5
6.03*10-5
8.04*10-5
Absorbancia
0.197
0.247
0.050
0.102
0.152
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
1
2
3
4
FACTOR DILUCIN
2.5/25 mL
1/25 mL
0.5/25 mL
1.5/25 mL
ABSORBANCIA
0.249 NO VALE
0.115
0.056
0.169
Clculos Helios:
y = 2482.636x
0.169
x = 6.8072*10-5
2482636
0.115
x = 4.6321*10-5
Muestra 2: 1/25: x =
2482.636
0.056
x = 2.2556*10-5
Muestra 3: 0.5/25: x =
2482.636
Muestra 1: 1.5/25: x =
118
MEDIA =
Absorbancia
0.037
0.091
0.130
0.178
0.206
119
MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.5/25 mL
1.5/25 mL
ABSORBANCIA
0.102
0.048
0.161
Clculos Spectronic:
y = 2135x + 4*10-5
Muestra 1: 7.53*10-5*(25/1.5)= 1.25*10-3*158.04= 0.197M
Muestra 2: 4.76*10-5*(25/1)= 1.19*10-3*158.04= 0.188M
Muestra 3: 2.21*10-5*(25/0.5)= 1.11*10-3*158.04= 0.175M
MEDIA =
Con fsforo:
Disoluciones necesarias para la prctica:
Disolucin de molibdato.
Disolucin reductora.
Disolucin de 56.5 ppm de P.
Patrones (ppm)
1
2
3
4
5
Volumen terico
1 mL
2 mL
3 mL
4 mL
5 mL
[ ] recalculada
2.26 ppm
4.52 ppm
6.78 ppm
9.04 ppm
11.3 ppm
120
1.
2.
3.
4.
Absorbancia
0.067
0.061
0.169
0.210
0.265
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
1
2
3
4
FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.4/25 mL
0.5/25 mL
0.6/25 mL
ABSORBANCIA
0.341 NO VALE
0.095
0.135
0.195
Clculos Helios:
121
y = 0.02375325x
0.095
x = 3.999
0.02375325
0.135
x = 5.68
Muestra 2: 0.5/25: x =
0.02375325
0.195
x = 8.21
Muestra 3: 0.6/25: x =
0.02375325
Muestra 1: 0.4/25: x =
MEDIA =
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Absorbancia
0.072
0.149
0.205
0.281
0.369
122
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
1
2
3
4
FACTOR DILUCIN
1/25 mL
0.4/25 mL
0.5/25 mL
0.6/25 mL
ABSORBANCIA
0.342
0.131
0.186
0.253
Clculos Spectronic:
y = 0.0321x 0.0026
Muestra 1: 4.162*(25/0.4)= 260.125 ppm
Muestra 2: 5.875*(25/0.5)= 293.75 ppm
Muestra 3: 7.963*(25/0.6)= 331.8 ppm
MEDIA =
123
FOTOMETRA DE LLAMA.
Determinacin de Na:
124
- 20 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 20 ppm
x = 2 mL
Absorbancia
0.39
0.32
0.26
0.18
0.10
Medimos la muestra:
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
1
2
3
4
FACTOR DILUCIN
1/100 mL
10/100 mL
8/100 mL
5/100 mL
ABSORBANCIA
0.02
0.27
0.23
0.14
125
Clculos:
y = 0.0036x + 0.034
Muestra 1: 65.55*(100/10)= 655.55 ppm
Muestra 2: 29.44*(100/5)= 688.88 ppm
Muestra 3: 64.44*(100/8)= 680.55 ppm
MEDIA =
Determinacin de K:
126
- 40 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 40 ppm
x = 4 mL
- 20 ppm:
100 mL----- 1000ppm
X ------ 20 ppm
x = 2 mL
Absorbancia
1.14
1.08
0.84
0.54
0.28
127
Medimos la muestra:
MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
FACTOR DILUCIN
10/100 mL
8/100 mL
5/100 mL
ABSORBANCIA
0.76
0.57/0.58
0.33
Clculos:
y = 0.0135x + 0.01
Muestra 1: 55.56*(100/10)= 555.56 ppm
Muestra 2: 41.48*(100/8)= 518.5 ppm
Muestra 3: 23.70*(100/5)= 474.07 ppm
MEDIA =
KCl
128
1molCu 2
1mo ln itratoCu
241.6
*
*
3.8047gr/L
2
2
1mo ln itratoCu
63.5 grCu
1molCu
3.8047---- 1000 mL
X ---- 100 mL
X = 0.38047 gr PESAMOS: 0.3805 gr
- 1 ppm:
1000 ppm
1 ppm
100mL 1
*
*
0.25
100mL
1000 ppm
4
4
mL
- 1.5 ppm:
1000 ppm
1.5 ppm
100mL 1.5
*
*
0.375
100mL
1000 ppm
4
4
mL
- 2.5 ppm:
1000 ppm
2.5 ppm
100mL 2.5
*
*
0.625
100 mL
1000 ppm
4
4
mL
- 3 ppm:
1000 ppm
3 ppm
100mL 3
*
*
0.75
100mL
1000 ppm
4
4
mL
129
- 3.75 ppm:
1000 ppm 3.75 ppm 100mL 3.75
*
*
0.9375
100mL
1000 ppm
4
4
mL
- 5 ppm:
1000 ppm
5 ppm
100mL 5
*
*
1.25
100mL
1000 ppm
4
4
mL
Absorbancia
1.772
2.143
2.295
2.337
No medimos
2.356 MAL
[ ] ppm
Volum.
Absorb.
25microL
0.027
50microL
0.048
75microL
0.076
100microL
0.097
125microL
0.118
130
Medimos la muestra:
MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
FACTOR DILUCIN
120microL/25 mL
125microL/25 mL
130microL/25 mL
ABSORBANCIA
0.065
0.068
0.070
Clculos:
y = 0.0135x + 0.01
Muestra 1: 2.6752*(25/0.120)= 557.32 ppm
Muestra 2: 2.8034*(25/0.125)= 560.68ppm
Muestra 3: 2.8888*(25/0.130)= 555.54ppm
MEDIA =
131
Determinacin de Fe(II):
Encendemos el aparato de absorcin atmica 15 minutos antes de
realizar las medidas.
Preparamos
H2O:
1grFe 2 / L *
1molFe 2
1mo ln itratoFe
392.14
*
*
7.0213gr/L
2
1molFe
1mo ln itratoFe
55.85 grFe
- 0.5 ppm:
1000 ppm
0.5 ppm
100mL 0.5
*
*
0.125
100mL
1000 ppm
4
4
mL
- 1 ppm:
1000 ppm
1 ppm
100mL 1
*
*
0.25
100mL
1000 ppm
4
4
mL
- 2.5 ppm:
1000 ppm
2.5 ppm
100mL 2.5
*
*
0.625
100 mL
1000 ppm
4
4
mL
- 3.75 ppm:
1000 ppm 3.75 ppm 100mL 3.75
*
*
0.9375
100mL
1000 ppm
4
4
mL
132
- 5 ppm:
1000 ppm
5 ppm
100mL 5
*
*
1.25
100mL
1000 ppm
4
4
mL
Absorbancia
0.001
0.003
0.004
0.006
0.008
[ ] ppm
Volum.
Absorb.
125microL
0.001
10
250microL
0.012
15
375microL
0.017
20
500microL
0.028
25
625microL
0.031
133
Medimos la muestra:
MUESTRA 1
MUESTRA 2
MUESTRA 3
FACTOR DILUCIN
100microL/25 mL
110microL/25 mL
120microL/25 mL
ABSORBANCIA
0.016
0.020
0.024
Clculos:
y = 0.0013x 0.0014
Muestra 1: 13.38*(25/0.100)= 3346.15 ppm
Muestra 2: 16.46*(25/0.110)= 3741.21ppm
Muestra 3: 19.54*(25/0.120)= 4070.45ppm
MEDIA =
392.14 gr
1molFe
1mo ln itratoFe
*
*
55.88 grFe
1molFe
1mo ln itratoFe 26.11gr/Lnitrat
o Fe
134
135