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MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE FOSFORO

DIGESTIN CON CIDO PERCLRICO


Equipos:

Plancha de calentamiento
Un Erlenmeyer
Baln aforado de 100 mL

Reactivos:

cido ntrico concentrado (HNO3).


cido perclrico (HClO42H2O) al 70%.
Hidrxido de sodio (NaOH) 6N.
Naranja de metilo (indicador)
Fenolftalena (indicador)

Precauciones:

No agregar cido perclrico a una solucin que contenga materia orgnica.


Siempre iniciar la digestin de muestras que contengan materia orgnica con
cido ntrico. Completar la digestin con una mezcla de cido ntrico y perclrico.
Nunca dejar que las muestras que estn siendo tratadas con cido perclrico se
evaporen hasta secar.

PROCEDIMIENTO:
Colocar la muestra en un Erlenmeyer de 125 mL. Acidificar con HNO 3 hasta que el
indicador naranja de metilo cambie de color (rojo a naranja), luego adicionar otros 5 mL
de HNO3 y evaporar en un bao de vapor o plancha de calentamiento hasta obtener un
volumen de 15-20 mL.
Adicionar 10 mL de HNO3 y HClO4 a la muestra, dejar enfriar entre adiciones. Adicionar
algunas piedras de ebullicin, calentar en una plancha de calentamiento y evaporar
suavemente hasta que aparezcan densos humos blancos de HClO 4. Si la solucin no est
clara, cubrir el Erlenmeyer con un vidrio reloj y mantener en calentamiento hasta que se
aclare. Si es necesario adicionar 10 mL de HNO3 ms para ayudar a la oxidacin.
Enfriar la solucin y aadir 1 gota de fenolftalena. Agregar NaOH hasta que la solucin
tome una coloracin rosada. Si es necesario, filtrar la solucin neutralizada y lavar con
agua destilada. Despus transferir la solucin filtrada a un baln aforado de 100 mL y
aforar con agua destilada.

DIGESTION CON CIDO SULFURICO-CIDO NITRICO


Equipos:

Digestin Rack:

Micro-kjeldahl flasks (100 mL) :

Baln aforado de 100 mL

Reactivos:

cido ntrico concentrado (HNO3).


cido sulfrico concentrado (H2SO4)
Hidrxido de sodio (NaOH) 1N
Fenolftalena (indicador)

PROCEDIMIENTO:
Adicionar la muestra a un micro-kjeldahl flask. Agregar 1 mL de H 2SO4 y 5 mL
de HNO3. Iniciar la digestin hasta obtener un volumen de 1 mL y continuar
con precaucin hasta que se vuelva incolora para remover el HNO 3. Enfriar y
agregar 20 mL de agua destilada, 1 gota de fenolftalena (indicador) y NaOH
hasta que la solucin tome una coloracin rosada. Si es necesario filtrar para

remover material partculado. Transferir la solucin a un baln de 100 mL y


aforar con agua destilada.
DIGESTION CON PERSULFATO
Equipos:

Plancha de calentamiento
Autoclave:

Glass scoop: requerido para sostener las cantidades requeridas de persulfato.

Reactivos:

Fenolftalena ( indicador)

Solucin de cido sulfrico (H2SO4): adicionar cuidadosamente 300 mL de H2SO4 a


600 mL de agua destilada. Despus diluir hasta 1 L.
Persulfato de amonio, (NH4)2S2O4 slido o persulfato de potasio K2S2O8 slido.
Hidrxido de sodio NaOH.