QUMICAANALITICAAPLICADAINORGNICA

QMC613

DeterminacindepHen
AguasSuperficialesy
Subterrneas
ProcedimientoOperativoEstndar

Lic.LuisFernandoCceresChoque
30/08/2013

DescripcindelmtododedeterminacindepHenaguassuperficialesysubterrneas.

PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTNDAR

Determinacin de pH
POE1000DI

Emisin:
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Ed.0001
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DeterminacindepHenAguas
SuperficialesySubterrneas
Tabladecontenido
1.

APLICACIN.............................................................................................................................3

2.

REFERENCIAS...........................................................................................................................3

3.

RESUMENMTODO.................................................................................................................3

4.

PRECAUCIONESDESEGURIDAD..............................................................................................3

5.

INTERFERENCIAS......................................................................................................................3

6.

MUESTREOYPRESERVACIN..................................................................................................4

7.

INSTRUMENTOSYMATERIAL..................................................................................................4

8.

REACTIVOS...............................................................................................................................5

9.

PRECAUCIONESPARALAOPERACIN.....................................................................................5

10.

CALIBRACINDELMTODO................................................................................................5

11.

ANLISISDELAMUESTRA...................................................................................................6

12.

ANLISISDEDATOS.............................................................................................................6

13.

CONTROLDECALIDAD.........................................................................................................6

14.

BIBLIOGRAFA......................................................................................................................7

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1. APLICACIN
1.1. Este Procedimiento Operativo Estndar (1000DI), se emplea para la
determinacin de pH de aguas naturales superficiales y subterrneas, as como
de aguas residuales de procesos industriales, efluentes mineros, artesanales,
efluentes municipales y otros que impliquen descargas lquidas.

2. REFERENCIAS
2.1. Manual del pH-metro.
2.2. Carpeta de Mantenimiento y Control de equipos
2.3. Manuales de Equipos: Relacionados
2.4. Manuales de Electrodos:

3. RESUMENMTODO
3.1. El pH o la actividad del in hidrgeno, indica a una determinada temperatura, la
intensidad de las caractersticas cidas o bsicas del agua.
3.2. El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones
hidronio, pH = - log [H+]
3.3. [H+] = actividad de los iones hidrgeno. Para propsitos de simplificacin de
clculo, se supone que la actividad es similar a la concentracin, por lo cual se
considera a la que la actividad est expresada en mol/L.

4. PRECAUCIONESDESEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes
para la manipulacin de muestras y reactivos.

5. INTERFERENCIAS
5.1. El electrodo de vidrio generalmente no est sujeto a interferencias como color,
turbidez, materia coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para un

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"error de sodio", que se da a pH > 10. Este error se puede reducir usando un
electrodo especial de bajo error de sodio.
5.2. La determinacin de pH no puede ser llevada a cabo con exactitud en medios no
acuosos, suspensiones, coloides o soluciones de alta fuerza inica (vase punto
11.3).
5.3. Recubrimientos de material graso o partculas pueden dificultar la respuesta del
electrodo. Estos recubrimientos pueden ser removidos frotando suavemente o
utilizando detergentes, seguido de un enjuague con agua destilada. Un
tratamiento adicional es utilizar HCl (1+9) para remover cualquier pelcula
restante.
5.4. Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos
mecnicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por
efectos qumicos causados por cambios de equilibrios. En el primer caso las
interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean
compensacin de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la
temperatura de las muestras. La segunda fuente de error depende de las
muestras y no puede ser controlada, por lo cual se debe reportar la temperatura
con cada medida de pH realizada.

6. MUESTREOYPRESERVACIN
6.1. La determinacin de pH debera ser realizada exclusivamente en campo
(medidas in situ), de no ser posible y se deba determinar en el laboratorio, la
muestra debe ser tomada sin cmara de aire, llenando completamente el
recipiente de muestreo.
6.2. El valor de pH determinado en el laboratorio se informara como valor estimado;
ya que el tiempo recomendado para la determinacin del parmetro son 15
minutos a partir del momento de tomada la muestra.

7. INSTRUMENTOSYMATERIAL
7.1. pHmetro.
7.2. Electrodos de vidrio para medir pH con su solucin de almacenamiento KCl 3M.

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7.3. Agitador magntico y barras magnticas de agitacin (para medidas en

laboratorio).
7.4. Vasos de precipitados de 250 mL (para medidas en laboratorio).
7.5. Jarras plsticas de 1 2 L (para medidas en campo).
7.6. Papel Higinico Blanco.

8. REACTIVOS
8.1. Soluciones Tampn estndar de pH conocido, necesarias para calibrar el
instrumento. Es recomendable realizar la calibracin del instrumento por lo
menos con dos estndares que contemplen el rango de pH de las muestras.
Si el rango de las muestras es de cido a neutro, calibrar el pH-metro con
soluciones tampn pH=4 y pH=7; si el rango de las muestras va de neutro a
bsico, calibrar el pH-metro con soluciones tampn pH=7 y pH=10.

Nota: Almacenar en botella de polietileno en lugar fresco, reemplazar las soluciones

buffer de trabajo cada 15 das (por posible crecimiento microbiano), o cuando la
pendiente del analizador indique valores fuera del rango 90 110 %.
8.2. Agua Destilada grado reactivo.

9. PRECAUCIONESPARALAOPERACIN
9.1. Tener el debido cuidado con el electrodo, no dejarlo fuera de la solucin de
almacenamiento por ms de 2 minutos sin que sea empleado. Enjuagarlo con
agua grado reactivo y secarlo suavemente (no frotar) con papel higinico siempre
despus de una medida tanto en la calibracin o en la determinacin.

10.

CALIBRACINDELMTODO

10.1. Se deben permitir que los buffers alcancen temperatura ambiente antes de
comenzar la calibracin.
10.2. Calibrar el electrodo segn instrucciones del pH-metro. Verificar que el valor de
la pendiente indicada en el analizador se encuentre entre 90 y 110 %, en caso

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contrario repetir la calibracin antes de medir las muestras (de acuerdo a lo

indicado en el manual del equipo en uso).

11.

ANLISISDELAMUESTRA

11.1. Permitir que la muestra llegue a temperatura ambiente y tomar un volumen de

muestra suficiente para permitir sumergir el electrodo.
11.2. Establecer el equilibrio entre el electrodo y la muestra con agitacin moderada
para impartir homogeneidad y minimizar la entrada de CO2, (la velocidad de
agitacin debe ser igual a la utilizada para la homogeneizacin de los tampones
durante la calibracin).
11.3. En caso de muestras tamponadas o con alta fuerza inica, permitir que el
electrodo una vez limpio permanezca por un minuto en la muestra. Enjuagar y
secar el electrodo. Sumergir en una nueva porcin de muestra y luego realizar la
lectura.
11.4. En caso de soluciones diluidas o pobremente tamponadas, el electrodo debe ser
equilibrado sumergindolo en tres o cuatro porciones de muestra por unos
minutos; y tomando una muestra nueva para la determinacin.
11.5. Enjuagar el electrodo con agua grado reactivo procedente de una pizeta y secar
con papel higinico antes de analizar la siguiente muestra.

12.

ANLISISDEDATOS

12.1. Unidades de pH de +/- 0.1, representa el lmite de exactitud bajo condiciones

normales, especialmente para la medida de agua y soluciones pobremente
tamponadas. Por esta razn, informar valores a la unidad ms cercana a 0.1
unidades de pH.

13.

CONTROLDECALIDAD

13.1. Realizar la medicin por duplicado de por lo menos una de cada tres muestras; e
informar el promedio de ambos valores.
13.2. Realizar grfico de control. La precisin puede ser evaluada tanto por desviacin

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estndar relativa como por rangos normalizados.

13.3. Cuando se calibre, registrar en un grfico el valor de la pendiente obtenida del
equipo.

14.

BIBLIOGRAFA

14.1.
American Public Health Association. Standard methods for the examination of
water and wastewater. 22nd Edition, 2012. 4500-H+ A, 4500-H+ B Electrometric
Method. 4-91 a 4-96.