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INTRODUCCION

La extraccin es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede


disolverse en dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de
solubilidad y que estn en contacto a travs de una interface. La extraccin
lquido-lquido, tambin conocida extraccin de disolvente, es un proceso
qumico empleado para separar componentes de una mezcla no homognea
mediante la relacin de sus concentraciones en dos fases liquidas inmiscibles.
Este proceso tambin se le conoce como extraccin liquida o extraccin con
disolvente; sin embargo, este ltimo trmino puede prestarse a confusin,
porque tambin se aplica a la lixiviacin de una sustancia soluble contenida
en un slido. Ya que la extraccin lquido-lquido involucra transferencia de
masa de una fase lquida a una segunda fase lquida inmiscible, el proceso se
puede realizar en varias formas. El ejemplo ms sencillo involucra la
transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase lquida
inmiscible. Un ejemplo es la extraccin lquido-lquido de una impureza
contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgnico. Esto es
similar al agotamiento o absorcin en la que se transfiere masa de una fase a
otra.
OBJETIVOS
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y
purificacin de sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.
Realizar diferentes tipos de extraccin: simple, mltiple y selectiva;
aplicndolos a problemas especficos.

MARCO TEORICO

-Extraccin slido-lquido
Tiene por objeto la separacin de un componente de una muestra slida con
un disolvente, normalmente orgnico, en el cual los dems componentes son
insolubles. Se trata, pues, de una disolucin selectiva. (Solano Oria, 1991).
Se puede extraer soluto de diferentes formas, incluso mediante agitacin a
temperatura ambiente. Sin embargo, se prefiere un sistema continuo de
extraccin, ya que as no necesitar de una continua supervisin por parte del
operador. En estos sistemas encontraremos al extractor de Soxhlet.
El slido dividido se coloca en un cartucho de extraccin. Los vapores del
disolvente se condensan en el refrigerante y el condensado cae sobre
producto; cuando el nivel del disolvente alcanza una determinada dentro del
cartucho, entra en funcionamiento el sifn lateral, con lo cual se cae de nuevo
al matraz del disolvente. De esta manera, se concentra la sustancia buscada
en el matraz, mientras el disolvente vuelve a ser vapor para continuar con el
proceso, con otro ciclo. (Solano Oria, 191).

-Extraccin lquido-lquido y coeficiente de reparto


La extraccin liquido-liquido es una tcnica de laboratorio de uso frecuente
para aislar compuestos orgnicos a partir de su fuente natural. Se basa en las
propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado;
siendo ambos lquidos que forman dos fases (Guarnizo, Martinez, 2008). Este
tipo de extraccin es un ejemplo representativo del proceso de transferencia
liquido-liquido.
En esta extraccin se llegan a notar dos capas, una acuosa y otra orgnica.
En estas dos capas encontramos a los distintos solutos presentes en la
mezcla, los cuales se dirigen hacia la zona acuosa u orgnica dependiendo

de sus solubilidades relativas, siendo estas propiedades dependientes de sus


estructuras. Cuando exista una proporcin constante entre las
concentraciones en ambas capas, esta ser conocida como Coeficiente de
reparto (Kd).
Puede haber dos extracciones, de los cuales se afirma la pequea ventaja de
eficiencia por parte de la extraccin mltiple:
Extraccin simple: Comprende un solo ciclo.
Extraccin mltiple: Son varios ciclos.

Equipo y solvente de extraccin


Como ya se mencion antes, se prefieren sistemas automatizados de
extraccin como el de Soxhlet. Sin embargo, tambin se puede hacer, en el
caso de extraccin lquido-lquido, de forma manual a travs un embudo de
separacin o pera de bromo.

Embudo de separacin

Extractor de Soxhlet

Para elegir el solvente correcto para la extraccin, este debe cumplir ciertos
requisitos:
Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraer
Debe presentar muchas dificultades para disolver otras impurezas,
preferiblemente no debe disolver nada de estas.
Debe ser fcil de eliminar
No debe presentar reaccin alguna frente a las sustancias a extraer.

Manejo del Embudo de Separacin o de Decantacin:


Verificar que la llave del embudo este cerrada.

El embudo se debe manejar con ambas manos (con una se sujeta el


tapn y con la otra se manipula la llave.
Una vez echadas la solucin de cristal y el solvente, el embudo se
inclina hacia un lado y se abre la llave para eliminar la presin
interior, se cierra, se agita suavemente de 2 a 3 segundos y se
vuelve a abrir la llave.
Dejar reposar en el soporte de anillo hasta que la separacin entre
capas (acuosa y orgnica) sea notoria, esto va a depender de la
densidad de ambas capas (la de mayor densidad reposara en la
parte inferior y la de menor, en la parte superior).
Destape y abra la llave para sacar la capa inferior del embudo.
Sacar la capa superior por la boca del embudo para evitar
contaminaciones.
Las emulsiones terminan dificultando el proceso de extraccin, por eso en
caso de que se presenten se debe:

Rotar o girar suavemente el embudo en una posicin normal.


Agitar las emulsiones con una varilla de vidrio.
Modificar el pH.
Saturar con sal para que se disminuya la solubilidad del compuesto
orgnico con el agua debido a una presencia ms inica como lo son

los iones de sodio y cloro.


Centrifugar.

MATERIALES

Violeta de
metilo, cristal
violeta o violeta de

Tubos de

Pipeta
Graduada con
Pera

Soporte de
Anillo
adaptado para

Pera o Embudo
de Decantacin

Soporte
Universal

Hornilla de
calentamiento

Vaso Precipitado

Extracto
r

Reactivos

REACTIVOS
Nombre

Frmula

Efectos de

Precauciones

C5H12O

Exposicin
La sustancia irrita

Usar gafas de

1-ol o Alcohol

los ojos, la piel y el

seguridad o

Amlico normal.

tracto respiratorio.

proteccin ocular,

En caso de

proteccin

ingestin la

respiratoria.

sustancia puede

Evitar las llamas,

causar vmitos, lo

NO producir

1-pentanol, pentan-

que puede provocar chispas y NO


neumona por

fumar.

aspiracin. La
sustancia puede
afectar al sistema
nervioso central. La
exposicin a altas
concentraciones
puede producir
disminucin del
estado de alerta.
La sustancia irrita

Los efectos pueden

Triclorometano o

los ojos. La

aparecer de forma

Tricloruro de Metilo.

sustancia puede

no inmediata. Se

Cloroformo,

CHCl3

causar efectos en el recomienda


sistema nervioso

proteccin

central (Vrtigo.

respiratoria o

Somnolencia. Dolor

ventilacin del

de cabeza.

laboratorio. Usar

Nuseas. Prdida

guantes de

del conocimiento).

proteccin.

Afecta hgado y
rin. El lquido
desengrasa la piel.
Etanol o Alcohol

C2H5OH

Etlico.

La sustancia irrita

Evitar las llamas,

los ojos. La

NO producir

inhalacin de altas

chispas y NO

concentraciones del fumar. NO poner en


vapor puede

contacto con

originar irritacin de oxidantes fuertes.


los ojos y del tracto

Usar guantes de

respiratorio. La

proteccin, gafas

sustancia puede

de seguridad.

afectar al sistema

Mantener el

nervioso central,

laboratorio

dando lugar a

ventilado o usar

irritacin, dolor de

proteccin

cabeza, fatiga y

respiratoria.

falta de
concentracin.

Hexano o nhexano.

C6H14

La sustancia irrita la Evitar las llamas,


piel. La ingestin

NO producir

del lquido puede

chispas y NO

originar aspiracin

fumar. Usar

dentro de los

guantes de

pulmones con

proteccin, gafas

riesgo de

de seguridad y

neumonitis qumica. proteccin


La exposicin a

respiratoria.

altas

Mantener el lugar

concentraciones

ventilado.

podra causar
disminucin del
estado de alerta. La
experimentacin
animal muestra que
esta sustancia
posiblemente cause
efectos txicos en
la reproduccin
humana.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Extraccin Liquido-liquido de Cristal Violeta (colorante) en medio acuoso

1. Eleccin del Solvente


Antes de realizar el proceso de extraccin se debe de elegir, de entre los
compuestos dados, el solvente que rena las caractersticas requeridas
para una buena extraccin:

o Extraer con la ayuda de la pipeta graduada 4 mL de una solucin de


cristales violeta en agua.

o Agregar a 4 tubos de ensayo (o de prueba) 1mL de la solucin de los


cristales, y aadir a cada tubo 10 gotas de C6H14 (Hexano), CHCl3
(Cloroformo), C2H5OH (Etanol) y C5H12O (1-pentanol) respectivamente.
o Agitar para poner en contacto cada solvente con la solucin acuosa,
luego deje en reposo y observe el efecto de la densidad en cada
solvente.

o Compare el comportamiento de los diferentes solventes frente a la


El buen solvente de extraccin a elegir, debe cumplir las siguientes caractersticas:
-No debe reaccionar con la sustancia a extraer.
-No debe ser txico.
-Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraer.
-Debe ser de fcil recuperacin.
-Debe extraer poco o nada de otras sustancias ajenas a la solucin del colorante (impurezas).

solucin acuosa de los cristales, y elija el solvente ms adecuado para


la extraccin.

2. Extraccin Simple
Elegido el solvente adecuado para la extraccin, se procede a realizar una
extraccin simple del colorante:
o Colocar en el embudo o pera de decantacin 9 mL de la solucin
acuosa de cristal violeta y aadir 9 mL del solvente elegido.
o Proceda segn las indicaciones para el manejo del embudo de
decantacin.

o Recoja en dos tubos de prueba la fase orgnica y la acuosa


respectivamente, y gurdelos para la posterior observacin y
comparacin.

3. Extraccin Mltiple
Ahora se proceder a realizar una extraccin mltiple del colorante y
posteriormente se compararn con los resultados de la extraccin simple:
o Coloque en el embudo 9 ml de la solucin acuosa de cristal violeta y
aada 3 mL del solvente elegido.
o Proceda segn las indicaciones para el manejo del embudo de
decantacin.

o Repita este proceso de extraccin 2 veces ms, hasta que la suma del
solvente usado sea de 9 mL (igual que en la extraccin simple).

o Rena los extractos orgnicos obtenidos en un tubo de prueba y en otro


recoja las soluciones acuosas remanentes, y gurdelos para la posterior
observacin y comparacin.

Manejo del Embudo de Separacin o de Decantacin:


-Verificar que la llave del embudo este cerrada.
-El embudo se debe manejar con ambas manos (con una se sujeta el tapn y con la otra se
manipula la llave.
Una vez echadas la solucin de cristal y el solvente, el embudo se inclina hacia un lado y se
abre la llave para eliminar la presin interior, se cierra, se agita suavemente de 2 a 3 segundos
y se vuelve a abrir la llave.
-Dejar
reposar en el soporte de anillo hasta que la separacin entre capas (acuosa y orgnica) sea
notoria, esto va a depender de la densidad de ambas capas (la de mayor densidad reposara en
la parte inferior y la de menor, en la parte superior).
-Destape y abra la llave para sacar la capa inferior del embudo.
-Sacar la capa superior por la boca del embudo para evitar contaminaciones.
-Las dos capas deben recibirse en tubos diferentes.

Extraccin Solido-liquido de maz morado

1. Armar y armar el equipo del extractor de Soxhlet


sobre la hornilla de calentamiento.
2. En el cartucho de extraccin coloque granos de maz
morado y cbralos con papel filtro. Agregue etanol
por la parte superior del refrigerante hasta que el
lquido sifone.
3. Haga circular agua por el refrigerante o condensador
e inicie el calentamiento de manera que el solvente
hierva suavemente. Contine los ciclos de extraccin
hasta que el extracto que sifona sea casi incoloro.
Cronometre el tiempo que demora un ciclo.
4. Retire el calor, desarme el equipo .Del producto obtenido, recupere el
solvente por destilacin, dejando as el matraz con el extracto purificado
por la destilacin.

RESULTADOS

I.

Eleccin del solvente de extraccin lquido - lquido

Compuesto

p.e

Densidad

Polaridad

Solucin Violeta 100C

1 g/ml

Polar

de metilo (ac)
C6H14

68C

0.66 g/ml

No Polar

CHCl3

61C

1.48 g/ml

Intermedio

C2H5OH

78C

0.81 g/ml

Polar

C5H12O

138C

0.81 g/ml

No Polar

Tubo n1 ( Solucin de violeta de metilo en agua + C 6H14 )


El hexano es inmiscible con la solucin por ser de naturaleza apolar.
Luego de agitar ligeramente se observ la formacin de dos capas, la capa
superior era hexano y la inferior agua por ser de mayor densidad que el
hexano.

Tubo n2 ( Solucin de violeta de metilo en agua + CHCl 3 )


El cloroformo es parcialmente miscible con la solucin por ser de naturaleza
intermedia (muy poca polaridad).
Luego de agitar ligeramente se observ la formacin de dos soluciones que
aparecen como dos capas en las que la solucin que tiene mayor densidad
(mayor % de cloroformo) se asienta en la parte inferior y la de menor
densidad (mayor % de agua) en la parte superior. Entre las dos capas se
observ un lmite diferente.

Tubo n3 ( Solucin de violeta de metilo en agua + C 2H5OH )


El etanol es miscible con la solucin por ser de naturaleza polar.

Luego de agitar ligeramente se observ la formacin de una sola capa


conformada por la mezcla homognea de etanol y la solucin acuosa de
violeta de metilo.

Tubo n4 ( Solucin de violeta de metilo en agua + C 5H12O )


El 1-pentanol es inmiscible con la solucin por ser de naturaleza apolar.
Luego de agitar ligeramente se observ la formacin de dos capas, la capa
inferior era agua y la superior era 1-pentanol por ser de menor densidad que
el agua.

Conclusin: Aparentemente el solvente del tubo n1 y el n4 eran los ms


apropiados para ser usados, sin embargo el 1-pentanol fue escogido como el
solvente de extraccin a usar por ser de menor toxicidad que el hexano,
adems de ser de fcil recuperacin por el proceso de destilacin.

II.

Comparacin de resultados obtenidos por extraccin Simple y Mltiple


Extraccin

Capa

Capa

lquido-lquido

Orgnica

Acuosa

(Violeta de
Metilo)
Simple
Mltiple

10 ml
13 ml

8 ml
5 ml

Conclusin: En el proceso de extraccin mltiple se han obtenido 3 ml de


violeta de metilo ms que en el de extraccin simple, a pesar de que se ha

utilizado en ambos casos 9 mL de 1-pentanol o alcohol amlico normal. Como


comentario adicional se resalta la mayor eficiencia de la extraccin mltiple,
que si bien en laboratorio fue por una mnima diferencia haciendo analoga
con los procesos industriales, que emplean cantidades masivas de este
solvente, las cifras de esta diferencia se elevan enormemente traducindose
en mayores ingresos para la industria.

III.

Resultados de la extraccin slido lquido de maz morado

Muestra

Granos de maz morado


(Zea mays)

Solvente empleado

Etanol (C2H5OH)

Volumen del solvente

150 ml

Duracin del ciclo

17 min. 30 seg.

Conclusin: El proceso de extraccin slido lquido con el extractor Soxhlet,


si bien es cierto toma ms tiempo que los dems mtodos de extraccin, es
un proceso automtico que realiza extracciones exhaustivas a pesar de contar
con una pequea cantidad de solvente.

CONCLUSIONES GENERALES
Despus de realizar el experimento de seleccin del solvente; el resultado es
que el 1-pentanol, por tener menos toxicidad que el hexano, fue el mejor
solvente para realizar la extraccin de lquido-liquido de la solucin acuosa de
cristal violeta, siendo el etanol en la extraccin solido liquido. Debido a
pueden disolver fcilmente a la solucin acuosa de cristal violeta; formando
dos fases una capa acuosa y una capa orgnica. En la extraccin simple el
volumen extrado de la solucin acuosa de cristal violeta es 10mL. En la
extraccin mltiple el volumen extrado es 13mL. Entonces la extraccin
mltiple obtiene 3mL ms de volumen que la extraccin simple. Siendo
probablemente un mtodo ms efectivo cuando se busca calidad y cantidades
ms grandes de producto ya de que se trata de un proceso que si es
correctamente elaborado, es muy efectivo.

Cuestionario
1. Teniendo en cuenta la densidad y la solubilidad en agua de los
siguientes solventes, indicar cules ocuparan la capa superior en la
extraccin de una solucin acuosa, utilizando el embudo de separacin.
Como es una solucin acuosa, densidad del agua: 1,00 g/mL
a) Tetra cloruro de Carbono, Densidad: 1,59
b) Cloroformo, Densidad: 1,48 g/mL
c) N-Hexano, Densidad: 0,66 g/mL
d) Alcohol metlico, Densidad: 0,79 g/mL
e) cido actico, Densidad: 1,05 g/mL
f) Acido lurico, Densidad: 0,88 g/mL
Estaran en la capa superior todos aquellos que sean menos densos
que el medio (agua), es decir el n-hexano, el alcohol metlico y el cido
lurico. En la segunda capa se ubicara a las otras sustancias, Tetra
cloruro de carbono, cloroformo y cido actico.

2. Si una solucin de 40mg de una sustancia "Y" en 50ml de agua se


extrae con dos porciones de 25ml de ter cada una Cul es la cantidad
total de sustancia "Y", que se extraer si el Kd (ter/agua) = 4?
Kd=4
Para la primera extraccin:
4= X/25/40-X/50
3x=80 X= 26, 67 mg
Quedan en el agua 40 - 26,67= 13,33mg Para la segunda extraccin:
4= X/25/13, 33-X/50
3x=26, 66 X= 8,89mg
Se llega a extraer 26,67+13,33= 35,56mg.
3. El coeficiente de distribucin del cido isobutirico en el sistema ter
etlico/agua a25C es 3. Si una solucin de 38g de cido isobutirico en 1
litro de agua la extraemos con 800mL de ter etlico (una sola
extraccin) cuantos gramos del cido pasaran a la capa orgnica y
cuantos permanecern en la capa acuosa? Cuntos g de cido se
extraern si se realizan dos extracciones con 400mL de ter etlico en
cada una? Cul de las dos extracciones es ms eficiente?
Sabemos que el coeficiente de reparto es 3 (Kd=3) Kd cido isobutirico
(ter/agua)=3
a) Extraccin simple:

Kd=Co/Ca =3=(X-800)/ [(38-X)/800]

X=28.5g
En la capa orgnica y 9.5g en la capa acuosa
b) Extraccin mltiple: Primera extraccin: 3= (X/400)/ [(38-X)/800]
X=22.8g
(Queda en el agua 38-22.8=15.2g)
Segunda extraccin: 3=(X/400)/[(15.2-X)/800]
X=9.12g Como producto de la extraccin se obtiene 31.92g En
conclusin la segunda extraccin es ms eficiente (extraccin mltiple)
4. En una extraccin liquido-liquido, se obtienen 90 mg de cido saliclico,
utilizando X cc de benceno. Qu cantidad de benceno fue necesaria
para la extraccin, si se sabe que la solucin inicial contena 100 mg de
acido saliclico en 100 cc de agua y el Kd (H2O/benceno) = 0,02?

1 cc = 1 ml X = cantidad de cc de benceno que se necesita.


Luego notamos que es una extraccin simple, por ello resolvemos de la
siguiente manera:
10 mg Kd (H2O/benceno) = ____X_____ = 1000 ml = 55.5 ml = 55.5 cc
100 10 mg 90 mg
100 ml
Se concluye que se necesita 55.5 cc de benceno para obtener 90 mg de
cido saliclico.
5. El Kd del cido saliclico en el sistema ter/agua es: 50. Cunto de ter
se necesita para extraer el 70 % del acido contenido en 100 cc de agua,
con una sola extraccin?
Al igual que el problema anterior: sea V = volumen de ter que se
necesita
Dice que se extrae el 70 %: sea 100X, el total de cido saliclico, por
ende se extraer 70X del total.
70X Kd (ter/agua) = ____V_____ = 70x100 ml V = 7000 ml = 4.6 ml =
4.6 cc 100X 70X 30V 30x50 100 ml
Se concluye que se necesita 4.6 cc de benceno para lograr esta
extraccin.

Bibliografa:
SOLANO ORIA, E. Prcticas de Laboratorio de Qumica Orgnica. Universidad
de Murcia. Murcia. 1991.
MOLINA BUENDA, P. Prticas de Qumica Orgnica. Universidad de Murcia.
Murcia. 1989.

GUARNIZO, A. MARTINEZ, P. Experimentos de Qumica Orgnica con enfoque


en ciencias de la vida. Ediciones Elizcom. Quindo. 2008

INTEGRANTES:
Jos Antonio Gutirrez Jer
Diego Calizaya lvarez
Olenka Alarcn
Edwin Ccoyllo Terrones

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