DETERMINACIN GRAVIMTRICA: CALCIO EN CSCARA DE HUEVO (MTODO DE

OXALATO DE CALCIO)

Laboratorio de principios de anlisis qumico. Profesor Pedro Hernndez

Mara Fernanda Otero, Johan Sebastin Barreto

Objetivos:

General

Realizar la determinacin gravimtrica de calcio en la cascara de huevo como oxalato de

calcio monohidratado.

Especfico

Sintetizar oxalato de calcio monohidratado a partir de polvo de cscara de huevo

(CaCO3).
Introduccin
En la tcnica de anlisis gravimtrico el analito se convierte en una forma insoluble que se
pesa. A partir del peso del precipitado que se forma y la relacin de pesos entre el analito
y el precipitado, se puede calcular el peso del analito. El analito casi siempre se pesa de
una forma diferente de la que se quiere reportar. Por tanto, se debe calcular el peso de la
sustancia deseada a partir del peso del precipitado gravimtrico. 1
Fundamentos de la prctica
El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y precisos de anlisis
macrocuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma
insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtindolo en otra
forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un
conocimiento de su composicin qumica, se puede calcular el peso del analito en la
forma deseada.

Un anlisis gravimtrico satisfactorio consiste en un nmero de operaciones importantes

diseadas para obtener un precipitado puro y filtrable adecuado para pesarse. Los pasos
necesarios en el anlisis gravimtrico se pueden resumir de la siguiente manera:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Preparacin de la solucin
Precipitacin
Digestin
Filtracin
Lavado
Secado
Pesado
Clculo
Diagrama del proceso
Romper el huevo y
obtener la cscara

Lavar la cscara con agua y

jabn

Secar con servilleta y

triturar en mortero de
porcelana

Llevar a vaso de 250 mL,

adicionar 15 mL de agua
destilada y 5 mL de HCl
concetrado

Calentamos si no disuelve
Enfriar y
filtrar

S
Calentamos
hasta ebullicin

N
o

Calentamos si disuelve

Pesar de 0,5 a 1,0 g de

polvo de cscara en vidrio
de reloj

Adicionamos 10 gotas
de HCl y 4 gotas de
HNO3

Adicionamos 10 mL
de oxalato de
amonio

Adicionamos 50 mL de
agua destilada y
calentamos hasta
ebullicin.

Precipitamos Ca con
NH4OH (pH 9-10)

Como el principal componente de la cscara de huevo es carbonato de calcio (CaCO3),

este se disuelve lentamente en cido clorhdrico de acuerdo a la siguiente reaccin:

2 HCl (ac) + CaCO3(s) Ca+2(ac) + CO2(g) + H2O + 2Cl-(ac)

Al alcalinizar con NH4OH, por encima de pH 4, una solucin cida que contenga calcio y
cido oxlico (o algn oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la
precipitacin de calcio en forma de oxalato clcico monohidratado, que es un polvo blanco
fino, y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua caliente, segn la reaccin:
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O
Se debe tener especial cuidado que al realizar la formacin del oxalato no estn
presentes otros cationes ya que pueden formarse otros oxalatos. El oxalato de calcio se
debe disolver en H2SO4 dando la siguiente reaccin:

Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la muestra de Ca+2 y se

neutraliza lentamente con amonaco acuoso, el precipitado obtenido es de mayor pureza
que el obtenido por adicin directa a una solucin neutra o amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca (OH)2 o con oxalato de calcio bsico.
La separacin de Ca+2 por precipitacin en forma de oxalato es una tcnica necesaria y
aceptada sea cual fuere la determinacin final que haya de efectuarse. El CaC2O4.H2O a
500C da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.
Reactivos y materiales

Vidrio de reloj
Horno
Papel filtro
Vaso de precipitados
Desecador
Huevos
Mortero de porcelana
Embudo
Matraz
HCl
HNO3
Agua destilada
NH4OH
Oxalato de amonio
Balanza analtica

Datos y clculos
Peso papel filtro: 0,8365 g
Peso vidrio de reloj: 16,9755 g

Peso papel filtro+ vidrio de reloj+ precipitado: 18,7766 g

Peso del precipitado: 0.9646 g
Se introduce el factor gravimtrico (GF), que representa el peso del analito por unidad de
peso del precipitado. Se obtiene a partir de la relacin del peso frmula del analito entre el
del precipitado, multiplicada por los moles de analito entre los moles de precipitado
obtenidos de cada mol de analito; es decir,

GF= peso frmula analito (g/mol)/peso frmula precipitado (g/mol) b

(moles de

analito/moles de precipitado) = g analito/g precipitado

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O

g
)
mol
g
peso g CaC 2O 4
mol
al peso Ca(

GF= g Ca/g CaC2O4=

( )

40,078 (g Ca/mol)
1

128,0994 ( g CaC 2O 4 /mol) 1

1
(mol Ca/mol CaC 2 O 4)
1

(0,3128 g Ca/g CaC2O4)

En el anlisis gravimtrico, lo que interesa en general es la composicin porcentual en

peso del analito en la muestra; es decir,
% sustancia buscada =

% buscado =

peso de la sustancia buscada(g)

100
peso de lamuestra ( g)

peso del precipitado ( g ) GF (g buscados /g precipitado)

100
peso de lamuestra ( g)

0,9646 g 0,3128 gCa /g CaC 2O 4

% buscado =
100 = 30,17% Ca

1,0 g de la muestra

La cscara representa entre el 9 12 % del peso del huevo, lo que hara unos 5 7
gramos, segn las razas de donde procede; y se compone principalmente de sustancias
minerales, entre las cuales el Carbonato de calcio (94.0%) es una de las ms importantes

como componente estructural. Existen otros principios minerales en la cscara, pero en

muy pequeas cantidades, tales como el Fosfato triclcico y el Carbonato de magnesio. 2
Puesto que se obtuvo el porcentaje de calcio en la cscara del huevo, y en la literatura se
reporta el porcentaje de carbonato de calcio, hacemos un acercamiento mediante el
siguiente clculo:
% de calcio en CaCO3 = 40,078 g Ca /100,087 g CaCO3 94% = 37,6% Ca

Conclusiones

Por medio del mtodo de gravimetra por precipitacin se obtuvo un porcentaje de

calcio del 30,17% valor bastante cercano al reportado en la literatura.
El anlisis gravimtrico exacto requiere de una manipulacin cuidadosa al formar y
tratar el precipitado.
El pH es importante porque a menudo influye tanto en la solubilidad del precipitado
analtico como en la posibilidad de interferencia de otras sustancias, el in oxalato
es insoluble en medio bsico.

Bibliografa
1. Qumica analtica. Gary D. Christian, sexta edicin, Editorial Mac Graw Hill. Pg
313-315
2. http://www.revicubalimentanut.sld.cu/Vol_19_1_Suplemento/Ponencia%20Jesus
%20Valdes.pdf