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COLOMBIANA 3576
NTC
2009-03-11
PLSTICOS.
MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS
INDICES DE FLUIDEZ (VELOCIDADES DE FLUJO)
DE POLIMEROS TERMOPLSTICOS POR MEDIO
DE UN PLASTMETRO DE EXTRUSIN
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 83.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Segunda actualizacin
Editada 2009-03-27
PRLOGO
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MONCLAT LTDA.
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PELEX S.A.
PLSTICOS Y BOLSAS DE COLOMBIA S.A.
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POLIEMPAK LTDA.
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normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
CONTENIDO
Pgina
1. OBJETO .......................................................................................................................1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1
2.1 NORMAS ASTM...........................................................................................................1
2.2 NORMA ANSI...............................................................................................................2
2.3 NORMA ISO .................................................................................................................2
3. TERMINOLOGA ..........................................................................................................2
3.1 GENERALIDADES.......................................................................................................2
4.
IMPORTANCIA Y USO.................................................................................................2
5. EQUIPOS......................................................................................................................3
5.1 PLASTMETRO...........................................................................................................3
5.2 CILINDRO.....................................................................................................................3
5.3 DADO............................................................................................................................3
5.4 PISTN.........................................................................................................................5
5.5 CALENTADOR.............................................................................................................6
5.6
5.7 TERMMETRO............................................................................................................7
5.8 NIVEL............................................................................................................................7
5.9 ACCESORIOS DEL EQUIPO.......................................................................................7
6.
MUESTRAS DE ENSAYO............................................................................................8
Pgina
7. ACONDICIONAMIENTO ..............................................................................................8
8.
9.
10.
10.1 APARATOS................................................................................................................13
10.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................14
11.
11.1 EQUIPO......................................................................................................................16
11.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................16
12.
13.
13.1 EQUIPO......................................................................................................................17
13.2 PROCEDIMIENTO......................................................................................................17
14. INFORME....................................................................................................................19
15.
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16.
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Tabla 10. Precisin para el mtodo de ensayo: 2,16 kg....................................................23
Tabla 11. Precisin para el mtodo de ensayo: 5 kg.........................................................23
Tabla 12. Precisin para el mtodo de ensayo: 10 kg.......................................................24
Tabla 13. Precisin para el mtodo de ensayo: 21,6 kg....................................................24
PLSTICOS.
MTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LOS INDICES DE FLUIDEZ
(VELOCIDADES DE FLUJO) DE POLMEROS TERMOPLSTICOS
POR MEDIO DE UN PLASTMETRO DE EXTRUSIN
1. OBJETO
1.1
Este mtodo de ensayo cubre la medicin de la velocidad de extrusin de resinas
fundidas a travs de un dado con una longitud y dimetro especificados, bajo condiciones
definidas de temperatura, carga y posicin del pistn en el barril, mientras se mide el tiempo.
1.2
El procedimiento A es una operacin de corte manual, basada en el tiempo empleado
para materiales con velocidades de flujo entre 0,15 g/10 min y 50 g/10 min El procedimiento B
es una medicin automtica de las velocidades de flujo, para materiales cuyo flujo est entre
0,50 g/10 min y 900 g/10 min Para ambos procedimientos, el recorrido del pistn es
generalmente el mismo durante el tiempo de medicin; la base del pistn se coloca entre
46 mm y 20,6 mm arriba del dado. Se han obtenido velocidades de flujo comparables de varios
materiales por medio de estos dos procedimientos, en ensayos interlaboratorio (Round Robin),
como se describe en el numeral 14.1. existen disposiciones para calcular la velocidad de flujovolumen fundido y la velocidad de flujo-masa fundida.
NOTA 1 Los ensayos interlaboratorio indican que este mtodo de ensayo puede ser adecuado para (velocidades
de flujo de hasta 1 500 g/10 min, si el cronmetro registra el tiempo transcurrido con aproximacin a 0,01 s.
NOTA 2
1.3
Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prcticas apropiadas de seguridad y salud
ocupacional y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. En
los numerales 5.7, 10.2.12 y 15.1.2 se indican las precauciones especficas.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de
este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado
(incluida cualquier correccin).
2.1 NORMAS ASTM
ASTM D618-2005, Practice for Conditioning Plastics for Testing.
1 de 32
IMPORTANCIA Y USO
4.2
Esta norma sirve para indicar la uniformidad de la velocidad de flujo del polmero
mediante un proceso individual y, en este caso, puede indicar la uniformidad de otras
propiedades. Sin embargo, en ausencia de otros ensayos, la uniformidad de la velocidad de
flujo entre varios polmeros hechos por varios procesos, no indica la uniformidad de otras
propiedades.
4.3
La velocidad de flujo obtenida con el plastmetro de extrusin no es una propiedad
fundamental del polmero. Es un parmetro definido empricamente, fuertemente influenciado
por las propiedades fsicas y la estructura molecular del polmero y por las condiciones de
medicin. Las caractersticas reolgicas de los polmeros fundidos, dependen de muchas
variables. Puesto que los valores de las variables obtenidas en este ensayo pueden ser
substancialmente diferentes de los que se obtienen en procesos a gran escala, los resultados
de los ensayos pueden no tener correlacin directa con el comportamiento del proceso.
4.4
La velocidad de flujo de un material puede medirse bajo cualquiera de las condiciones
indicadas en el numeral 8.2. Una caracterizacin adicional del material se puede obtener
utilizando ms de una condicin. En caso de emplear dos condiciones, se puede obtener la
razn de velocidad de flujo (RTF), dividiendo la velocidad de flujo bajo una condicin, por la
velocidad de flujo bajo la otra condicin.
5. EQUIPOS
5.1 PLASTMETRO
5.1.1 El aparato debe ser un plastmetro con pistn de peso muerto, que consiste en un
cilindro de acero con calentamiento controlado por un termostato, con un dado en el fondo y un
pistn cargado con una pesa, que opera dentro del cilindro. Las caractersticas esenciales del
plastmetro, ilustrado en las Figuras 1 y 2, se describen en los numerales 5.2 a 5.8. Todas las
mediciones dimensionales se deben realizar cuando el artculo que se est midiendo, est a
una temperatura de 23 C 5 C.
5.1.2 Se ha demostrado que los cambios relativamente pequeos en el diseo y la
disposicin de las partes componentes, causan diferencias en los resultados entre laboratorios.
Por lo tanto, es importante para una mejor concordancia de resultados entre laboratorios, que
los diseos se ajusten muy de cerca a las descripciones que se dan en esta norma; de otra
forma, se debe determinar que las modificaciones no afecten los resultados.
5.2 CILINDRO
El cilindro de acero debe tener un dimetro de 50,8 mm, longitud de 162 mm, con un orificio
recto y liso, de 9,5504 mm 0,0076 mm de dimetro, desplazado 4,8 mm del eje del cilindro.
Debe contar con cavidades para un sensor trmico (termocupla, termistor, etc.), y un
termmetro, como se ilustra en la Figura 1. Se debe fijar una placa de 3,2 mm en el fondo del
cilindro, para retener el dado. Un orificio en esta placa, centrado bajo el dado y avellanado
desde abajo, permite que el material extrudo pase libremente. El cilindro puede estar sostenido
por, cuando menos, dos tornillos de alta resistencia, de 6,4 mm, ubicados en la parte superior
(radialmente colocados en ngulos rectos a la carga aplicada), o por lo menos por dos varillas
roscadas, de 10 mm de dimetro, atornilladas a los lados del cilindro, para fijarlas a un soporte
vertical. Las dimensiones esenciales de un cilindro satisfactorio de este tipo, se indican en la
Figura 1 (vase la nota 4). La superficie del orificio recto y liso del cilindro debe ser terminada
por tcnicas conocidas para producir aproximadamente una superficie de rugosidad de 12 rms
(Root Mean Square) o ms, de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002.
NOTA 4 Los cilindros hechos de acero SAE 52100 u otro equivalente, tratado trmicamente hasta una dureza
Rockwell C de 60-65, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 C. Los
revestimientos internos de los cilindros, hechos con una aleacin de cobalto-cromo-tungsteno, tambin son
satisfactorios a 300 C.
5.3 DADO
El exterior del dado de acero debe tener un dimetro tal, que caiga libremente hasta el fondo
del orificio de 9,550 4 mm 0,007 6 mm de dimetro en el cilindro (vase la Nota 5). El dado
debe tener una perforacin recta y lisa, de 2,095 5 mm 0,005 1 mm de dimetro y 8,000 mm
0,025 mm de longitud. La perforacin y su acabado son crticos. No deben tener marcas
visibles de brocas u otras herramientas, ni ninguna otra anormalidad detectable. La superficie
interior del dado se debe terminar por tcnicas conocidas, para producir aproximadamente una
superficie de rugosidad de 12 rms o ms, de acuerdo con la norma ANSI B46.1.
3
NOTA 5 El material recomendado para el dado es carburo de tungsteno. Tambin son satisfactorios: acero, zafiro
sinttico y aleacin de cobalto-cromo-tungsteno.
7,9 mm
Taladrar 2 orificios de
7,1 mm y 157 mm de
profundidad
9,5504 mm 0,0076 mm
orificio atravs del dimetro
14,3 mm
4,8 mm
Seccin A - A
con pistn removido
Anillos trazados
con separacin
(vase 5,4)
Base aislante
Peso
Buje gua
Termmetro
Aislamiento
Pistn
162 mm
Calentador
Dado
48 mm
3,2 mm
placa de acero
3,2 mm
placa aislante
50,8 mm
5.4 PISTN
5.4.1 El pistn debe estar hecho de acero, con un buje de aislamiento en la parte superior, que
acte como una barrera para la transferencia de calor desde el pistn hasta la pesa. La base del
pistn debe tener un dimetro de 9,474 2 mm 0,007 6 mm y una longitud de 6,35 mm 0,13 mm.
El diseo del pistn puede incorporar medios para reemplazar la base, por ejemplo, con roscas y
superficies planas inmediatamente encima de ella. Arriba de la base, el pistn no debe tener un
dimetro mayor de 8,915 mm (vase la Nota 6). El acabado de la base del pistn debe ser de
12 rms de acuerdo con la norma ANSI B46.1-2002. Si el desgaste o la corrosin representan un
problema, el pistn debe ser de acero inoxidable, equipado con una base removible para
facilitar su reemplazo.
NOTA 6 Para mejorar las condiciones del ensayo , es preferible que el pistn tenga un buje gua metlico con
ajuste flojo en la parte superior del cilindro.
NOTA 7 Los pistones de acero SAE 52100, con 25 mm de fondo, incluyendo la base, endurecidos hasta una dureza
Rockwell C de 55 a 59, han demostrado que prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 C.
5.4.2 El pistn debe tener grabadas dos marcas de referencia, separadas por 4 mm, de tal
forma que cuando la marca inferior coincida con la parte superior del cilindro u otro punto de
referencia adecuado, la parte inferior del pistn est a 48 mm arriba del borde superior del
dado (vase la Figura 1).
5.4.3 El peso combinado del pistn y la carga, debe estar dentro de una tolerancia de 0,5 %
de la carga seleccionada.
9,5504 mm
0,0076 mm
9,4742 mm
0,0076 mm
8,915 mm
mn. mx.
Pistn
6,35 mm
0,13 mm
8,000 mm
0,025 mm
Dimetro
interno del
cilndro
2,0955 mm
0,0051 mm
Dado
5.5 CALENTADOR
5.5.1 El equipo debe tener un dispositivo que permita calentar el aparato, de forma que la
temperatura a 10 mm por encima del dado, se pueda mantener dentro de 0,2 C de la
temperatura deseada durante el ensayo. La temperatura del cilindro, desde 10 mm hasta 75 mm
por encima de la parte superior del dado, se debe mantener dentro de 1 % de la temperatura
fijada (C).
NOTA 8 A temperaturas mayores de 200 C, este grado de control de la temperatura puede ser ms difcil de
obtener.
203,22 mm
147,6 mm
85,3 mm
6,35 mm
12,7 mm
7,95 mm
Aislamiento de
vidrio mineral
(vase nota A)
Alambre de salida
9,4 mm
0,1 mm
Alambres sostenidos
en el tubo S.S.
(vase nota A)
60
0,75 mm
(vase nota B)
(vase nota B)
Tubo S.S. de 48 mm DE unido al
aislamiento de vidrio mineral.
No debe tocar el punto de bronce
Camisa aislante
insertada en el tubo
S.S. (vase nota A)
NOTA A. Un aislamiento de vidrio mineral o un espaciador equivalente, se debe unir a la punta y al tubo SS. El
material de unin debe ser de baja conductividad, de 400 C nominales mnimo. El material de la camisa de
aislamiento debe ser de baja conductividad, (preferiblemente de 400 C nominales mnimo; vase la Nota 5).
NOTA B. Los pistones de acero SAE 52100, con fondo de 25 mm, incluyendo la base, endurecidos hasta una
dureza Rockwell C de 55 a 59, prestan un buen servicio cuando se usan a temperaturas inferiores a 200 C.
Figura 3. Ejemplo de un dispositivo calibrador de la temperatura
5.5.2 Se calibra el dispositivo indicador de la temperatura por medio de una termocupla tipo
sonda, de dimetro pequeo, o un sensor de temperatura con resistencia de platino, que tenga
una longitud corta. La termocupla se debe encajar en un forro metlico que tenga un dimetro
aproximado de 1,6 mm y conexin a tierra en el extremo. El sensor de temperatura se inserta en
el material fundido por la parte superior del cilindro, de manera que quede a 10 mm 1 mm arriba
de la cara superior del dado. Los sensores de temperatura se deben utilizar con un
potencimetro que tenga una sensibilidad mnima de 0,005 mV o con una lectura de temperatura
con sensibilidad de por lo menos 0,1 C. La calibracin se debe verificar a 75 mm por encima de
la cara superior del dado. Una tcnica alterna para calibracin es usar una termocupla con forro,
6
5.5.3 Se suministra calor mediante un(os) calentador(es) elctrico(s) de banda, que cubre(n)
toda la longitud del cilindro. El (los) calentador(es) puede(n) tener una resistencia nica o ser
multielementos, dependiendo de los medios de control del fabricante. El calentador ms el
sistema de control deben ser capaces de mantener la temperatura en los puntos de ajuste,
dentro de una tolerancia de 0,2 C. El sensor de temperatura y el equipo de lectura se deben
calibrar por un patrn nacional que tenga trazabilidad (el PNT) al menos una vez al ao. El
cilindro con el calentador debe estar revestido con un aislamiento de espuma de vidrio de 38 mm.
En el fondo del cilindro se coloca una capa aislante de 3,2 mm de espesor para minimizar la
prdida de calor en este punto.
5.6
CONTROLADOR DE LA TEMPERATURA
5.8 NIVEL
Se deben tomar disposiciones respecto a la alineacin vertical del orificio del plastmetro de
extrusin. Esto es necesario para minimizar las cargas restrictivas resultantes del roce o friccin
entre el extremo del pistn y la pared del cilindro. En el Anexo A (Informativo) se discuten medios
de alineacin.
5.9
Los accesorios necesarios incluyen equipo para carga de probetas al cilindro, un embudo,
un tapn para el dado, una herramienta para cortar la probeta extruida, un cronmetro o
temporizador, equipo de limpieza, galgas pasa / no pasa, una balanza con exactitud de
0,001 g y, cuando se requiera, un soporte para la pesa o para el sistema pesa / pistn.
NOTA 10 Se puede garantizar la operacin satisfactoria del aparato para polietilenos, haciendo mediciones con los
materiales patrn del Instituto Nacional de Normas y Tecnologa (NIST por sus siglas en ingls), certificados para
velocidad de flujo. Los cuatro materiales de referencia certificados bajo condiciones 190/2.16, son 1473, con una
velocidad de flujo de 1,29 g/10 min, 1474 con una velocidad de flujo de 5,03 g/10 min, 1496, con una velocidad de flujo
de 0,26 g/10 min y 1497, con una velocidad de flujo de 0,19 g/10 min El material 1475 est certificado bajo condicin
190/3,25, con una velocidad de flujo de 2,20 g/10 min.
MUESTRAS DE ENSAYO
6.1
El muestra de ensayo puede tener cualquier forma que se pueda introducir en el orificio
del cilindro, por ejemplo, polvo, grnulos, cintas de pelcula, o pequeas piezas moldeadas. Se
recomienda preformar o granular el polvo.
7. ACONDICIONAMIENTO
7.1
Muchos materiales termoplsticos no requieren acondicionamiento antes del ensayo.
Los materiales que contienen componentes voltiles, son qumicamente reactivos o tienen
otras caractersticas especiales, probablemente requieren procedimientos apropiados de
acondicionamiento. La humedad adems de afectar la reproducibilidad de las mediciones de la
velocidad de flujo, en algunos tipos de materiales, tambin acelera la degradacin a las altas
temperaturas que se utilizan en los ensayos. Se deben revisar las especificaciones aplicables
para el material, para conocer cualquier requisito de acondicionamiento antes de realizar el
ensayo vase la norma ASTM D618-2005 para prcticas adecuadas de acondicionamiento.
8.
8.1
En la Tabla 1 se indican las condiciones estndar. Las condiciones de ensayo se
muestran como: condicin T / peso, donde la temperatura en grados Celsius se indica primero,
seguida por el peso en kilogramos. Por ejemplo: condicin 190/2.16.
8.2
Se ha encontrado que las siguientes condiciones son satisfactorias para los materiales
enumerados:
Material
Condicin
190/2,16
190/1,05
250/1,2
265/5,0
190/0,325 190/2,16
190/21,60 210/2,16
271,5/2,16
297/5,0
Nylon
275/0,325 235/1,0
235/2,16 235/5,0
275/5,0
Perfluor(etileno-propileno) copolmero
372/2,16
Perfluoro alcoxialcano
372/5,0
Policaprolactona
125/2,16 80/2,16
265/12,5
380/2,16
343/2,16
360/10
Material
Condicin
Polietileno
125/0,325
2,50/1,2
125/2,16
190/0,325 190/2,16
190/21,60 190/10
310/12,5
Policarbonato 300/1,2
Polimonoclorotrifluoroetileno 265/21,6
265/31,6
Polipropileno 230/2,16
Polipropileno Polifenil Sulfona (PPSU)
365/5,0
380/2,16
230/3,8
190/5,0
Polisulfona (PSU)
343/2,16
360/10
Politereftalato
250/2,16 210/2,16
285/2,16
Poli(vinil acetal)
150/21,6
Poli(vinili denofluoruro)
230/21,6
315/5,0
220/10
230/10
230/3,8
200/5,0
190/2,16 220/2,16
190/2,16 240/2,16
230/2,16 250/2,16
230/2,16
230/21,6
230/5,0
NOTA 11 Algunos materiales pueden requerir manejo o materiales de construccin especiales para realizar este
ensayo. Se recomienda consultar la especificacin sobre el material para recomendaciones adecuadas.
8.3
Si se utiliza ms de una condicin y el material es polietileno, se ha encontrado que es
til la determinacin de la relacin de velocidad de flujo. Esta velocidad es un nmero
adimensional, derivado de dividir la velocidad de flujo en la condicin 190/10, por la velocidad
de flujo en la condicin 190/2.16.
NOTA 12 Cuando se determina una relacin de velocidad de flujo para un material a la misma temperatura bajo
diferentes cargas, se ha encontrado que la precisin se maximiza cuando un operador utiliza un solo procedimiento
(A o B), el mismo plastmetro y el mismo dado para ambas mediciones (no es necesario retirar el dado del
plastmetro entre las dos determinaciones).
Carga total
incluyendo
pistn, Kg.
kPa psi
80/2,16
80
2,16
125/0,325
125
0,325
44,8
6,5
125/2,16
125
2,16
298,2
43,25
150/2,16
150
2,16
298,2
43,25
190/0,325
190
0,325
44,8
6,5
190/2,16
190
2,16
298,2
43,25
190/21,60
190
21,60
2 982,2
432,5
200/5,0
200
5,0
689,5
100,0
230/1,2
230
1,2
165,4
24,0
230/3,8
230
3,8
524,0
76,0
265/12,5
265
12,5
1 723,7
250,0
275/0,325
275
0,325
44,8
6,5
230/2,16
230
2,16
298,2
43,25
190/1,05
190
1,05
144,7
21,0
190/10,0
190
10,0
1 379,0
200,0
300/1,2
300
1,2
165,4
24,0
190/5,0
190
5,0
689,5
100,0
235/1,0
235
1,0
138,2
20,05
235/2,16
235
2,16
298,2
43,25
235/5,0
235
5,0
689,5
100,0
250/2,16
250
2,16
298,2
43,25
310/12,5
310
12,5
1 723,7
250,0
210/2,16
210
2,16
298,2
43,25
285/2,16
285
2,16
298,2
43,25
315/5,0
315
5,0
689,5
100,0
372/2,16
372
2,16
298,2
43,25
372/5,0
372
5,0
689,5
100
297/5,0
297
5,0
689,5
100
230/21,6
230
21,6
2 982,2
432,5
230/5,0
230
5,0
689,5
100
265/21,6
265
21,6
2 982,2
432,5
265
31,6
4 361,2
632,5
271,5
2,16
298,2
43,25
220/10
220
10,0
1 379,0
200,0
250/1,2
250
1,2
165,4
24,0
265/3,8
265
3,8
524,0
76,0
265/5
265
5,0
689,5
100,0
265/31,6
271,5/2,16
10
9.1
Se seleccionan las condiciones de temperatura y carga del numeral 8.2 y la Tabla 1, de
acuerdo con las especificaciones del material, de tal forma que las velocidades de flujo estn
entre 0,15 g/ 10 min y 50 g/ 10 min.
9.2
Se debe garantizar que el orificio del plastmetro de extrusin est correctamente
alineado en la direccin vertical (vase el Anexo A.1).
9.3
Se inspecciona la limpieza del aparato y del dado. Si no estn limpios, vase el numeral 9.11.
NOTA 13 El grado de limpieza puede influir significativamente en los resultados de la velocidad de flujo, por lo que
se debe establecer un mtodo de limpieza exhaustivo. Se ha encontrado que limpiar varias veces el cilindro con
accesorios de limpieza adecuados, es satisfactorio para la mayora de los materiales y que es ms fcil limpiar el
dado, cilindro y pistn cuando estn calientes.
9.4
Antes del ensayo se verifica el dimetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa.
Se hacen verificaciones frecuentes con el dado a 23 C 5 C para determinar que el dimetro
del dado, est dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3.
NOTA 14 La limpieza y el uso permanente pueden alterar el dimetro del dado haciendo que est fuera de las
especificaciones. Los datos han indicado que si el dimetro no est dentro de las tolerancias apropiadas, se
obtienen resultados errneos.
9.5
Se verifica que la temperatura sea estable y est dentro de 0,2 C de la temperatura
de ensayo apropiada, como se especifica en el numeral 5.5.1.
9.6
Se inserta el dado y el pistn. La temperatura del cilindro con el pistn y el dado en su
lugar, se debe estabilizar a la temperatura de ensayo apropiada, 15 min antes de empezar el
ensayo. Cuando el equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistn y el dado
por 15 min.
NOTA 15 La disminucin en el tiempo de calentamiento cuando se usa la unidad repetidamente slo se permite
cuando se miden tandas del mismo material o similar continuamente. Si el pistn y el dado se retiran y se limpian se
deberan tratar como si estuvieran fros y se requiere el tiempo total de calentamiento de 15 min.
9.7
Se retira el pistn y se coloca sobre una superficie aislante. Se carga el cilindro en
menos de 1 min con una porcin ya pesada de la muestra, de acuerdo con la velocidad de flujo
esperada, como se indica en la Tabla 2. Se vuelve a insertar el pistn y se coloca el peso
adecuado.
NOTA 16 La experiencia ha demostrado que para mejor reproducibilidad, el pistn debe operar dentro de la misma
parte del cilindro para cada medicin. Para el inicio de cada extrusin se debe tomar como referencia las marcas del
pistn, garantizando la operacin en la misma zona del cilindro. Cargando los pesos indicados en la Tabla 2, se
obtienen algunos excesos de material sobre el mnimo requerido para la porcin de medida del flujo real. Esto es
necesario para lograr un extrudo libre de vacos y un flujo equilibrado, antes de iniciar las mediciones de la
velocidad de flujo.
NOTA 17 Con frecuencia es til tomar cortes intermedios del extrudo, a intervalos de tiempo uniformes durante el
tiempo de extrusin especificado. Los pesos de estos cortes individuales dan una indicacin de la presencia de
burbujas que pueden ocultarse debido a su tamao o a la opacidad de la muestra. Esta tcnica es particularmente
til en el caso de materiales altamente pigmentados. Con frecuencia es posible eliminar las burbujas del extrudo de
ensayo forzando parte de la resina hacia afuera del cilindro durante el perodo de precalentamiento.
11
Rango de flujo,
g/10 min
Intervalo de
tiempo, min
0,15 a 1,0
> 1,0 a 3,5
> 3,5 a 10
> 10 a 25
> 25
2,5 a 3,0
3,0 a 5,0
4,0 a 8,0
4,0 a 8,0
4,0 a 8,0
6,00
3,00
1,00
0,50
0,25
1,67
3,33
10,00
20,00
40,00
Esta es una masa sugerida para materiales con densidades en estado de fusin de alrededor de
3
0,7 g/cm . Se sugieren cantidades mayores para materiales con mayores densidades. La
densidad de la resina fundida (sin carga) se puede obtener utilizando el procedimiento descrito
por Terry, B.W., and Yang, K., A New Method for Determining Melt Density as a Function of
Pressure and Temperature, SPE Journal, SPEJA, Vol. 20, No. 6, June 1964, p. 540, o el
procedimiento descrito por Zoller, Paul, The Pressure- Volume Temperature Properties of
Polyolefines, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051.
Tambin se puede obtener a partir del peso de un volumen extrudo conocido de resina a la
temperatura deseada. Por ejemplo, 25,4 mm, de movimiento del pistn extruye 1,804 cm
resina. Un estimado de la densidad del material se puede calcular a partir de la siguiente
ecuacin:
de
9.8
Se debe dejar un tiempo para que el material se ablande y comience a fundirse y luego
purgar parte de l a una posicin tal, que en el recorrido subsecuente del pistn, la marca ms
baja quede en el punto inicial de referencia, dentro de los 7,0 min 0,5 min despus de
completar la carga. El purgado debe completarse al menos 2 min antes de iniciar el ensayo,
para materiales que tengan velocidad de flujo menores de 10 g/10 min.
NOTA 18 Se ha encontrado que el purgado dentro de los 60 s despus del inicio, produce mayor variabilidad de los
datos.
NOTA 19 Puede haber casos en que un tiempo de precalentamiento de 7,0 min 0,5 min sea demasiado o
insuficiente. En los documentos sobre los materiales debe haber disposiciones para tales materiales. Es preciso
consultar los documentos apropiados antes de iniciar cualquier ensayo.
NOTA 20 Es posible que se necesite cuidado adicional para evitar la degradacin trmica en el plastmetro de
extrusin. Esto se puede hacer aadiendo un antioxidante apropiado. Para materiales altamente inestables, puede
ser necesario utilizar tcnicas alternativas como indicacin de las caractersticas de flujo.
9.9
Para materiales cuya velocidad de flujo sea mayor de 10 g/10 min, se debe usar un
soporte para la pesa (y si fuera necesario al pistn) despus del purgado inicial. El soporte ser
removido en un tiempo tal que permita empezar el ensayo dentro de 7,0 min 0,5 min despus
de completar la carga. El soporte para el sistema peso / pistn ser de una longitud tal, que la
marca inferior del peso/pistn soportado est 25 mm arriba del extremo superior del buje gua u
otra marca de referencia adecuada.
NOTA 21 Se ha encontrado que el efecto de elegir un tapn, una pesa, o ambos, es significativo para los resultados
de la velocidad de flujo. La eleccin del soporte del pistn se hizo para cubrir todas las condiciones y la velocidad de
flujo entre 10 g/10 min y 50 g/10 min.
9.10 Para todos los ensayos, se empieza a recoger el material extrudo a intervalos
cronometrados cuando se hayan cumplido los requisitos sobre la posicin del pistn, si los
intervalos estn dentro de 7,0 min 0,5 min desde que se termina de cargar el material; de lo
contrario, se desecha la carga y se repite el ensayo con la posicin del pistn reajustada
despus del purgado inicial, o se cambian las pesas. Los requisitos son que la marca superior
12
en el pistn sea visible por encima del cilindro o del ndice y que la marca inferior est en el
cilindro o debajo del ndice. Al aproximarse la marca inferior a la parte superior del cilindro o del
ndice, se reposiciona el cronmetro en cero, luego se reinicia y simultneamente se hace un
corte inicial cuando se hayan cumplido los requisitos sobre posicin. Se hace un corte final
exactamente cuando se alcance el intervalo de tiempo dado en la Tabla 2. Se recoge el
extrudo que fluyo en el lapso de tiempo cronometrado. Si el extrudo contiene burbujas
visibles, se desecha la carga completa y se inicia nuevamente el ensayo.
NOTA 22 El peso de la carga slo se debe aumentar si no se est purgando material y an hay material suficiente
para completar el ensayo.
9.11 Se descarga el remanente de la muestra y se empuja el dado por la parte superior del
cilindro. Se limpia el cilindro con un pao, de la misma forma que se limpia un cilindro de
pistola. El dado se puede limpiar disolviendo el residuo en un solvente. Un mtodo mejor es la
descomposicin piroltica del residuo en una atmsfera de nitrgeno. Se coloca el dado en un
horno tubular de combustin u otro dispositivo para calentar a 550 C 10 C y se limpia con
una pequea purga de nitrgeno por el dado. Este mtodo es preferible a la limpieza por
solvente o llama; ms rpido que el primero y menos daino para el dado que la llama abierta.
En ciertos casos en que se estn ensayando consecutivamente materiales de determinada
clase con caractersticas de flujo similares, es posible que no sea necesaria una limpieza del
dado entre ensayos. Sin embargo, en tales casos, si no se va a realizar esta limpieza, su efecto
sobre la determinacin de la velocidad de flujo debe ser despreciable.
9.12
9.13 Se multiplica el peso del extrudo por el factor apropiado indicado en la Tabla 2, para
obtener la velocidad de flujo en gramos por 10 min.
NOTA 23 Con frecuencia se presentan errores en la tcnica del ensayo, la geometra del aparato o las condiciones
de ensayo, que representan un desafo, excepto cuando se realizan exmenes muy detallados, y que causan
discrepancia en las determinaciones de la tasa de flujo. La existencia de estos errores se determina fcilmente
realizando la medicin peridica de una muestra de referencia de tasa de flujo conocida.. El valor y el rango de las
velocidades de flujo tolerables, se pueden determinar mediante un programa de ensayo estadsticamente correcto,
compuesto por mltiples determinaciones y con varios instrumentos. Las muestras estndar de polietileno, lineal o
ramificado, estn disponibles en el Instituto Nacional de Normas y Tecnologa (NIST por sus siglas en ingls).
9.14 En caso de que la velocidad de flujo de un muestra est en el lmite entre los rangos
indicados en la Tabla 2, y se obtengan valores ligeramente diferentes a distintos intervalos de
tiempo, el valor de referencia se debe obtener en el intervalo ms grande.
10.
10.1 APARATOS
10.1.1 En el numeral 4 y posteriores, se dan detalles sobre el plastmetro de extrusin y
equipo auxiliar.
10.1.2 Un dispositivo de cronometraje debe medir, elctrica, ptica o mecnicamente el tiempo
durante el movimiento del pistn dentro del rango de recorrido especificado. Los requisitos del
sistema son como se indica a continuacin:
10.1.2.1 Sensor e indicador del tiempo de recorrido del pistn con una precisin de 0,01 s
(vase la Nota 1).
13
10.1.2.2 Medicin del recorrido del pistn con una precisin de 0,4 % del valor nominal
prefijado (vase los numerales 10.1.2.4 y 10.1.2.5) para uso en los clculos de velocidad de
flujo.
10.1.2.3 Cualquier efecto sobre la carga aplicada se debe incluir en la tolerancia admisible
indicada en el numeral 5.4.3.
10.1.2.4 El recorrido del pistn debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 6,35 mm
0,25 mm para velocidades de flujo de hasta 10 g /10 min.
10.1.2.5 El recorrido del pistn debe estar prefijado o debe poderse preajustar en 25,4 mm
0,25 mm para velocidades de flujo mayores de 10 g /10 min.
10.1.2.6 Para garantizar una alta reproducibilidad interlaboratorios, es importante que el
cronmetro opere dentro de una porcin fija del cilindro. Esta se define como la porcin del
cilindro entre 46 mm 2 mm y 20,6 mm 2 mm arriba del extremo superior del dado.
10.1.2.7 Se verifica que las dimensiones del dado, el cilindro y el pistn estn conforme como
se indica en los numerales 5.2 a 5.4 y las Figuras 1 y 2.
10.2 PROCEDIMIENTO
10.2.1 Vase numeral 8.2 y Tabla 1 para seleccin de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificacin del material.
10.2.2 Antes del ensayo se verifica el dimetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamao apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el dimetro
del dado (a 23 C 5 C), est dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3 (vase la
Nota 14).
10.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastmetro de extrusin est correctamente
alineado en la direccin vertical (vase el Anexo A (informativo)).
10.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no est limpio, vase el numeral
9.11 y la Nota 13.
10.2.5 Se verifica el dimetro del orificio del dado con las galgas pasa / no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el dimetro del
dado est dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (vase la Nota 14).
10.2.6 Se verifica que la temperatura sea estable y se mantenga dentro de 0,2 C de la
temperatura de ensayo apropiada, segn lo especificado en el numeral 5.5.1.
10.2.7 Se introduce el dado y el pistn. La temperatura del cilindro, el pistn y el dado debe
estar estable a la temperatura de ensayo 15 min antes de empezar el procedimiento. Cuando el
equipo se usa repetidamente, no es necesario calentar el pistn y el dado por 15 min.
10.2.8 Se ajusta el medidor de recorrido a 6,35 mm 0,25 mm para medir materiales con
velocidades de flujo esperadas de hasta 10 g/10 min, o 25,40 mm 0,25 mm para medir
materiales con velocidades de flujo esperadas de 10 g/10 min o ms.
NOTA 24 En algunos materiales, se ha encontrado que las velocidades de flujo obtenidas en un material, sern
diferentes dependiendo de la longitud seleccionada a cronometrar; por lo tanto, es importante observar el protocolo
indicado en el numeral 10.2.8 para comparar los resultados interlaboratorios.
14
10.2.9 Se retira el pistn y se coloca sobre una superficie aislada. Se carga el cilindro antes de
60 s con una porcin pesada de la muestra de acuerdo con la velocidad de flujo esperada,
segn se indica en la Tabla 2. Se reinserta el pistn y se aade peso.
10.2.10 Se deja un tiempo para que el material se ablande y se empiece a fundir y luego se
purga parte del material para ajustar la posicin del cilindro de manera que despus del
recorrido subsecuente del pistn, la marca quede en el punto inicial de referencia, dentro de
7,0 min 0,5 min despus de completar la carga. El purgado se debe completar al menos 2 min
antes de empezar el ensayo, para materiales cuyas velocidades de flujo sean inferiores a
10 g/10 min (vase la Nota 18).
10.2.11 El soporte de la pesa y del pistn, si es necesario, se deben usar despus del purgado
inicial. El soporte se debe retirar en un momento en que sea posible activar el cronmetro,
dentro de 7,0 min 0,5 min de haber completado la carga. Si el cronmetro no se ha activado
dentro de este tiempo, el ensayo se debe repetir, habiendo reajustado la posicin del pistn
despus del purgado inicial, o se deben cambiar las pesas. La longitud del soporte de la pesa o
del pistn debe ser tal, que la marca inferior del pistn soportado est al menos 25 mm arriba
de la parte superior del cilindro. Slo se debe usar el soporte del pistn si hay un flujo excesivo
de material (vanse las Notas 21 y 22).
10.2.12 Para materiales con velocidades de flujo superiores a 50 g/10 min se debe usar un
tapn para el dado adems del soporte del pistn. El tapn se inserta antes de la carga y se
retira antes de retirar el soporte del pistn. La carga inicial se debe ajustar para reducir el
exceso de flujo. Si el cronmetro no se ha activado dentro de 7 min 0,5 min despus de
completar la carga, el ensayo se debe repetir con la posicin del pistn ajustada, o cambiar las
pesas (vanse las Notas 21 y 22).
ADVERTENCIA
Puede ser peligroso expulsar material rpidamente cuando se ha retirado el tapn del dado.
Temperatura
(no pigmentado)
(C)
cm (pulgadas)
Polietileno
190
2,54 (1)
826
Polietileno
190
0,635 (0,25)
207
Polipropileno
230
2,54 (1)
799
Polipropileno
230
0,635 (0,25)
200
3
Factores calculados utilizando los valores de densidad en estado de fusin de 0,7636 g/cm para polietileno
3
y 0,7683 g/cm para polipropileno, como se indican en el artculo de Zoller, Paul, The pressure - volume
temperature properties of polyolefins, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 23, 1979, p. 1051. Las
densidades base a 23C para las cuales se informa la mayora de las densidades en estado de fusin,
3
fueron 0,917 g/cm para polietileno recocido de baja densidad y polipropileno homopolmero.
10.2.15 Se descarga cualquier resina remanente y se limpia el dado, el pistn y el cilindro como
se indica en el numeral 9.11.
15
11.
11.1
EQUIPO
PROCEDIMIENTO
11.2.1 Utilice el procedimiento descrito en el numeral 10.2 con la diferencia de que el dimetro
del dado y las tolerancias se indican en el numeral 11.1.1.
12.
CLCULOS (PROCEDIMIENTO B Y C)
o
Velocidad volumtrica = 426 x L/t
en donde
L
densidad de la resina a la temperatura de ensayo, g/cm (vase referencia bajo la Tabla 2);
426 =
NOTA 25 Los factores que se pueden sustituir en la siguiente ecuacin se dan para algunos materiales en la Tabla 3.
Velocidad de flujo, g/10 min = F/t
en donde
F
factor de la Tabla 3
16
13.1
EQUIPO
PROCEDIMIENTO
13.2.1 Vase numeral 8.2 y Tabla 1 para seleccin de condiciones de temperatura y carga de
acuerdo con la especificacin del material.
13.2.2 Antes del ensayo se verifica el dimetro del orificio del dado con galgas pasa/no pasa
del tamao apropiado. Se deben hacer verificaciones frecuentes para determinar si el
dimetro del dado (a 23 C 5 C) est dentro de las tolerancias dadas en el numeral 5.3
(vase la Nota 14).
13.2.3 Se debe garantizar que el orificio del plastmetro de extrusin est correctamente
alineado en la direccin vertical (vase el Anexo A (informativo)).
13.2.4 Se inspecciona la limpieza del aparato y el dado. Si no est limpio, vase el numeral
9.11 y la Nota 13.
13.2.5 Se verifica el dimetro del orificio del dado con las galgas pasa/no pasa antes de
empezar el ensayo. Se deben hacer revisiones frecuentes para determinar si el dimetro del
dado est dentro de las tolerancias indicadas en el numeral 5.3 (vase la Nota 14).
17
Puede ser peligroso expulsar material rpidamente cuando se ha retirado el tapn del dado.
13.2.15 Repita el procedimiento anterior para cualquier carga de ensayo adicional. No tome
lecturas a menos de 18,6 mm por encima de la cara superior el dado.
18
13.2.16 Descargue toda la resina remanente y limpie el dado, el pistn y el cilindro como se
detalla en el numeral 9.11.
13.3
Clculos
Declaracin que indique la naturaleza y forma fsica del material cargado al cilindro.
14.2 Temperatura y carga a la cual se realiza el ensayo. Se puede hacer referencia a los
resultados y condiciones de ensayo como condicin T / peso, donde se indica la designacin
estndar para la condicin de la Tabla 1 (por ejemplo: T / peso - 190/2,16).
NOTA 27 Se ha vuelto costumbre hacer referencia a la velocidad de flujo del polietileno como ndice de fusin
cuando se obtienen bajo la condicin 190/2,16. Sin embargo, para todos los dems materiales, no se recomienda el
uso del ndice de fusin o cualquier otro trmino diferente de velocidad de flujo, independientemente de la condicin
utilizada.
14.3 La velocidad de flujo, reportada como la velocidad de extrusin en gramos por 10 min o
velocidad de volumen en cm3por 10 min.
14.4
14.5 Cualquier conducta inusual del muestra de ensayo, como decoloracin, adhesin,
irregularidad o aspereza en la superficie del extrudo, etc.
14.6
14.7
19
SR
Ir
IR
Nmero de
laboratorios
Polietileno
190/2,16
0,27
0,008
0,022
0,023
0,063
Polietileno
190/2,16
0,40
0,010
0,038
0,035
0,108
Polietileno
190/2,16
2,04
0,026
0,079
0,073
0,224
Polietileno
190/2,16
44,1
0,919
1,232
2,560
3,486
Polipropileno
190/2,16
2,23
0,106
0,226
0,299
0,639
Polipropileno
190/2,16
7,09
0,222
0,471
0,627
1,331
Polipropileno
190/2,16
32,8
0,581
1,051
1,644
2,974
Poliestireno
200/5
1,67
0,024
0,122
0,068
0,344
Poliestireno
200/5
8,82
0,190
0,667
0,538
1,886
Poliestireno
200/5
13,3
0,305
0,925
0,864
2,617
Policarbonato
300/1,2
2,41
0,076
0,115
0,215
0,326
Policarbonato
300/1,2
10,5
0,429
0,647
1,215
1,830
Policarbonato
300/1,2
16,2
0,155
1,109
0,438
3,140
Acrlico
230/3,8
2,59
0,051
0,051
0,145
0,145
Sr
SR
Ir
2,83 Sr
IR
2,83 SR
Material
Condicin Promedio S
SR
Ir
IR
Nmero de
laboratorios
Polietileno
190/2,16
0,27
0,009
0,014
0,026
0,039
Polietileno
190/2,16
0,40
0,016
0,027
0,045
0,076
Polietileno
190/2,16
2,04
0,040
0,094
0,112
0,266
Polietileno
190/2,16
43,7
0,997
1,924
2,819
5,443
Polipropileno
230/2,16
2,25
0,052
0,214
0,146 6
0,604
Polipropileno
230/2,16
7,16
0,143
0,589
0,405 1
1,666
Polipropileno
230/2,16
32,6
0,693
0,945
1,959
2,672
Poliestireno
200/5
1,65
0,037
0,166
0,106
0,470
Poliestireno
200/5
8,39
0,144
0,423
0,406
1,197
Poliestireno
200/5
13,0
0,108
0,387
0,306
1,097
Sr =
SR =
Ir
2,83 Sr
IR =
2,83 SR
20
230/3,8
190/2,16
200/5,0
190/2,16
230/2,16
300/1,2
190/2,16
Sr
1,51
1,74
1,86
5,35
10,94
13,59
25,30
SR
0,013
0,027
0,040
0,049
0,088
0,109
0,235
Ir
0,086
0,052
0,085
0,103
0,473
0,233
0,571
IR
0,037
0,075
0,112
0,137
0,247
0,305
0,658
Nmero de
laboratorios
0,242
0,144
0,238
0,288
1,324
0,653
1,599
7
11
9
11
10
E
4
7
B
C
D
E
230/3,8
190/2,16
200/5,0
190/2,16
230/2,16
300/1,2
190/2,16
1,54
1,76
1,89
5,41
10,96
13,79
25,64
SR
0,026
0,015
0,042
0,041
0,357
0,104
0,182
Ir
0,102
0,053
0,102
0,113
0,491
0,477
0,822
IR
0,072
0,042
0,117
0,114
0,999
0,292
0,508
Nmero de
laboratorios
0,266
0,149
0,285
0,316
1,376
1,335
2,302
6
11
7
10
10
E
3
6
B
C
D
E
Sr
SR
Ir
IR
230/2,16
230/2,16
230/2,16
230/2,16
Sr
245
482
837
1 603
13,2
31,8
20,9
129
21
SR
16,6
40,0
58,6
243
Ir
37,4
89,9
59,1
365
IR
46,9
113
166
688
15.1 PRECISIN
15.1.1 Las Tablas 4 y 5 se basan en un ensayo interlaboratorio realizado en 1986 y 1987, que
incluy polipropileno, polietileno, poliestireno, policarbonato y materiales acrlicos. Las Tablas 6
y 7 se basan en un ensayo interlaboratorio terminado en 1997 que incluy polietileno de alta y
baja densidad, polipropileno, poliestireno, policarbonato, polimetilmetacrilato (PMMA) y acetal.
La cantidad de laboratorios participantes se indica para cada material. Los datos de las
Tablas 4 y 5 se generaron a travs de cada laboratorio que realiz el ensayo de dos probetas
para cada material en tres das diferentes, mientras que los datos de las Tablas 6 y 7 se
generaron a travs de cada laboratorio que realiz el ensayo de dos probetas para cada
material en dos das diferentes. El anlisis de la norma ASTM E691 se basa en un resultado de
ensayo que es el promedio de dos probetas.
15.1.2 La Tabla 8 se basa en un ensayo interlaboratorio realizado en 1980 usando el
procedimiento B. Se sometieron a ensayo cuatro muestras de polipropileno con velocidades de
flujo entre 250 y 1 500 en nueve laboratorios.
ADVERTENCIA Las siguientes explicaciones de I
r e I R (15.1.4 - 15.1.6) tienen el propsito de presentar
nicamente una manera significativa de considerar la precisin aproximada de este mtodo de ensayo. Los datos
de las Tablas 4 - 8 no se deberan aplicar rigurosamente para aceptar o rechazar el material, ya que son especficos
para el ensayo interlaboratorio y tal vez no sean representativos de otros lotes, condiciones, materiales o
laboratorios. Se recomienda que los usuarios de este mtodo apliquen los principios indicados en la norma ASTM
E691 para generar datos especficos para sus laboratorios y sus materiales. Los principios de los numerales 15.1.4 15.1.7 seran entonces vlidos para tales datos.
Son relevantes si Sr y S Rse han calculado a partir de datos suficientes y si los resultados de los
ensayos son promedios obtenidos de ensayos en dos probetas.
15.1.5 Repetibilidad I r
Al comparar dos resultados de ensayos para el mismo material, obtenidos por el mismo
operador, utilizando el mismo equipo el mismo da, los dos resultados no se consideran
equivalentes si difieren en ms del valor de Ir para ese material.
15.1.6 Reproducibilidad, I R
Al comparar dos resultados para el mismo material, obtenidos por operadores diferentes
utilizando diferente equipo y en diferentes das, los dos resultados no se deben considerar
equivalentes si difieren en ms del valor de IRpara ese material.
Cualquier juicio de acuerdo con lo indicado en los numerales 15.1.4 y 15.1.6 debe tener una
probabilidad de aproximadamente el 95 % (0,95) de ser correcto.
22
Tabla 9. Datos de precisin para poliolefinas con flujo del fundido alto
A
Procedimiento C (valores en g/10 min)
Materiales
PE-A (35)
PE-B (185)
PE-C (2 350)
PE-D (122)
A
Promedio S
4,67
24,30
315,7
16,20
SR
0,068
0,688
10,81
0,188
0,199
1,168
19,89
0,348
rR
0,191
1,928
30,27
0,526
0,334
3,270
55,69
0,975
Estos datos se generaron con el dado de longitud nominal de 3,085 mm frente a la requerida de
4 000 mm.
Los nmeros en parntesis son valores aproximados de la velocidad de flujo de los materiales
usando el dado estndar (5.3).
15.2 DESVIACIN
No hay patrones reconocidos por los cuales se pueda estimar la desviacin de este mtodo de
ensayo.
16.
16.1
PRECISIN
Promedio S
0,7597
0,4298
0,5527
0,2627
0,4104
SR
0,0079
0,0060
0,0096
0,0043
0,0079
0,0323
0,0277
0,0179
0,0182
0,0199
rR
0,0220
0,0168
0,0268
0,0120
0,0222
0,0904
0,0776
0,0502
0,0511
0,0334
Promedio S
3,0561
1,9960
1,5821
0,9976
1,2308
SR
0,7715
0,0483
0,0260
0,2158
0,0170
0,7809
0,0927
0,0462
0,2560
0,0285
23
rR
2,1602
0,1353
0,0729
0,6042
0,0475
2,1865
0,2595
0,1293
0,7168
0,0798
Promedio S
11,684 1
7,5768
4,1181
3,7696
3,3471
SR
0,3065
0,1266
0,0535
0,0538
0,0228
0,4595
0,2751
0,1036
0,1125
0,0647
rR
0,8581
0,3544
0,1497
0,1507
0,0638
1,2867
0,7704
0,2902
0,3151
0,1812
Promedio S
59,9335
36,2367
14,1078
17,6132
12,2652
SR
2,1012
1,4450
0,1662
0,3324
0,1104
2,7667
1,4450
0,3352
0,4258
0,4590
24
rR
5,8833
4,0459
0,4653
0,9308
0,3090
7,7469
4,0459
0,9387
1,1924
1,2851
A.1
A.1.1 Se ha encontrado que los siguientes dispositivos son adecuados: un nivel circular,
montado sobre una columna que tenga dos puntos de apoyo de 9,47mm 00,00
,0076mm de dimetro y
que se pueda insertar en el agujero de carga. Tambin, un nivel circular que se pueda montar
rgidamente sobre el pistn para insertarlo en el agujero; un nivel circular, con una sensibilidad
de 20 min/2,5 mm. Otras tcnicas de alineacin que den una sensibilidad de alineacin
comparable, se pueden considerar satisfactorias.
A.2
El Anexo A.2 se ofrece como un esfuerzo para ayudar al laboratorio a mejorar el ensayo de la
velocidad de flujo y encontrar la causa principal de los problemas que pueden ser causados por
el equipo, el ambiente o la tcnica de ensayo. Esta gua no tiene el propsito de ser una lista
de verificacin de ubicacin y solucin de problemas totalmente incluyente, sino que intenta
simplemente ayudar a los usuarios a evaluar en algn grado el ensayo.
A.2.1 Programas bsicos
Los siguientes son los programas bsicos en los cuales deberan participar todos los
laboratorios:
A.2.1.1 Controles internos
Se recomienda establecer un control interno para cada tipo de material. Esto implica reservar
material suficiente para que dure largo tiempo (por lo menos un ao). Estos materiales tendrn
que ensayarse muchas veces para establecer parmetros estadsticos. Cada vez que se
ejecuta una referencia interna, los resultados se deberan graficar en un diagrama de control de
calidad estadstica de forma que se puedan detectar rpidamente los problemas o las
tendencias. Se debera elaborar uno de estos diagramas para cada plastmetro de extrusin
del laboratorio. Se recomienda introducir una referencia de reemplazo antes de que las
referencias antiguas se agoten, y compararla con la antigua para garantizar que cualquier
desvo observado en dicho diagrama se debe al material y no al equipo.
A.2.1.2 Ensayos de competencia
La participacin en programas de ensayo de competencia es importante para demostrar cmo
se comparan los resultados del laboratorio con los de otros laboratorios. En un periodo de
tiempo, se puede demostrar el sesgo del laboratorio, si existe.
A.2.1.3 Ensayos interlaboratorios ASTM (comparaciones interlaboratorios)
Estos programas son similares a los de ensayo de competencia, pero se limitan slo a unos
pocos laboratorios y a pocos materiales. Sin embargo, estos programas suministran
informacin de qu tan bien ejecuta el ensayo el laboratorio.
25
Como primer paso para obtener resultados reproducibles, los operarios deberan estar
bien entrenados. El uso de referencias internas puede demostrar que se pueden
proporcionar resultados reproducibles. Los operarios tambin deberan entender el
ensayo y saber qu puede afectar los resultados.
2)
3)
a)
b)
c)
d)
e)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
k)
l)
m)
n)
o)
27
28
30
REFERENCIAS BILIOGRFICAS
1)
2)
Tordella, J.P. and Jolly, R.E. Melt Flow of Polyethylene, Modern Plastics, Vol. 31, No. 2,
1953, p. 146.
3)
Dexter, F.D., Plasticity Grading of Fluorothenes, Modern Plastics, Vol. 30, No. 8, 1953,
P. 125.
4)
Harban, A.A., and McClamery, R.M. Limitations on Measuring Melt Flow Rates of
Polyethylene and Ethylene Copolymers by Extrusion Plastometer, Materials Research
and Standards, Vol. 3, No. 11, 1963, p. 906.
5)
Rudin, A., and Schreiber, H.P., Factors in Melt Indexing of Polyolefins, SPE Journal,
Vol. 20, No. 6, 1964, p. 533.
31
DOCUMENTO DE REFERENCIA
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by
Extrusion Plastometer. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. 2004, 14 p. (ASTM D1238-04c).
32