LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

I. FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS

MTODO ELECTROGRAVIMTRICO
El anlisis electrogravimtrico se basa en depositar electrolticamente el analito en forma
de slido sobre la superficie del electrodo. El aumento de masa del electrodo nos indica
cuanto analito haba presente.
A diferencia de otro mtodo, en la electrogravimetra es necesario que haya una corriente
elctrica considerable a lo largo del proceso analtico. Cuando pasa corriente en una celda
electroqumica, el potencial de la celda ya no es simplemente la diferencia entre los
potenciales de los electrodos: el ctodo y el nodo (o potencial termodinmico). Debido a
este proceso es necesario aplicar potenciales mayores a los potenciales termodinmicos.
Este es un mtodo de anlisis cuantitativo, se basa en el fenmeno de la electrlisis y
consiste en electrolizar una solucin de la muestra que se va a analizar, la cual se deposita
cuantitativamente en los electrodos de la celda electroltica. Esta electrlisis se realiza
usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una deposicin
completa. En la prctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie electroactiva, se
pesa antes y despus de la electrlisis, la diferencia de masa producida por el material
depositado conduce al resultado final.

II. DESCRIPCIN DE LA TCNICA EMPLEADA

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ELECTRODEPOSICIN
Electrodeposicin: Es un proceso electroqumico en el que se usa una corriente elctrica
para reducir cationes en una solucin acuosa que los contiene para propiciar la
precipitacin de estos, que suelen ser metales, sobre un objeto conductivo que ser el
ctodo de la celda, creando un fino recubrimiento alrededor de este con el material
reducido. Su funcionamiento sera totalmente el contrario al de la celda galvnica, que
utiliza una reaccin redox para obtener una corriente elctrica.
Esta tcnica se utiliza para mejorar la resistencia a la abrasin de un objeto, proporcionarle
propiedades anticorrosivas, mejorar su lubricidad o simplemente por cuestiones estticas
entre otras.
Este proceso se realiza en un bao con un nodo y un ctodo cubiertos por una solucin de
sales del elemento que utilizamos para recubrir el objeto, el nodo estar compuesto de
dicho material para ir aportando iones a la solucin a medida que se oxida sustituyendo a
los que se estn consumiendo en la reaccin electroqumica.
Un factor muy importante es la corriente que utiliza el sistema para llevar a cabo la
operacin, ser determinante para las propiedades del recubrimiento, ya que establece la
adherencia de la capa tanto como su calidad y velocidad de deposicin, esta ltima es
directamente proporcional al voltaje. Lo ms comn es usar corriente continua en pulsos,
ciclos de 8-15 segundos activado el sistema para dejar 1-3 segundos de inactividad.
En este proceso se van a cambiar fuertemente las propiedades de la superficie del objeto
como la dureza o la conductividad, pero no las del interior de este. Por ejemplo:
Electrodeposicin de cromo duro a piezas industriales como vstagos de cilindros
hidrulicos.
En la operacin hay que tener en cuenta que una geometra compleja dar un espesor de
recubrimiento irregular, aumentando este en esquinas del objeto por ejemplo. Estos
contratiempos se pueden solucionar utilizando mltiples nodos o un nodo que imite la
forma del objeto a procesar.
Por ltimo indicar que dicha tcnica no debe confundirse con la electroforesis, esta se basa
en el movimiento hacia un nodo o ctodo de molculas o partculas en suspensin en una
disolucin, no de iones como la electrodeposicin.

Ejemplos:

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Resulta muy comn el uso de la electrodeposicin metlica en joyas elaboradas con

metales baratos a los cuales se les da un revestimiento de una delgadsima pelcula de oro,
plata, etc. para aumentar su valor, mejorar su apariencia o para protegerlos de los efectos
negativos del medio ambiente, principalmente el oxgeno que produce su pronta corrosin.
Igualmente podemos observar que las tarjetas electrnicas por lo general vienen revestidas
de una pelcula de oro de algunos micrones, para mantener un buen contacto y
conductividad con los dispositivos del circuito

III. REACCIONES QUIMICAS

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Reacciones del Cobre

Cu0 + 4NHO3

Cu (NO3)2 + 2NO2

Cu (NO3)2 + NH4OH

+ 2H2O

Cu (NH3)42+ + 2NO3- + 4H2O

Reaccin en el ctodo

Cu2+ + 2e-

Cu0

Reaccin en el nodo
2OH -

+ H2O + 2e-

1/2 O2

Reacciones del Plomo

Reaccin de ataque en la muestra

3Pb + 8HNO3

3Pb (NO3)2 + 2NO2

+ H2O

Reaccin en el ctodo
2H3O+ + 2e-

H2

+ 2H2O

Reaccin en el nodo
Pb 2+ + 2H2O

PbO2 + 4H+ +2e-

IV. APARATO O INSTRUMENTO EMPLEADO

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Instrumento utilizado: ELECTROANALIZADOR SARGENT SLOMIN

El electroanalizador Sargent-Slomin consiste bsicamente en una fuente de energa
de bajo voltaje provista de un amplio control para anlisis de electrodeposicin.
Un voltmetro y un ampermetro ubicado en cada electrodo indican el voltaje
aplicado y la corriente que fluye por el sistema de electrodo. El voltaje es ajustable
mediante un botn de control localizado a la derecha de cada de electrodo, y es
aplicado a los electrodos mediante el interruptor de corriente localizado
directamente debajo del ampermetro, cuenta con un interruptor de reverso-normal
que se emplea para invertir la polaridad del voltaje aplicado. Los sostenedores de
electrodos en su respectiva posicin pueden ser deslizados hacia arriba o hacia
debajo de tal manera que queden ajustados en la posicin ms adecuada, estos
sostenedores contienen unos orificios en donde se colocan y se ajustan los
electrodos lo que tambin permite el contacto elctrico.

Operacin:

a) Se prepara la sustancia a analizar. Se toma una pequea cantidad de volumen

y se le transfiere en un beaker de 100 mL.
b) Se inserta los electrodos previamente pesados y lavados, en el vstago de
acero inoxidable del motor. Primero se coloca el electrodo menor y luego el
mayor.
c) Cuidadosamente se centra los electrodos. Se recomienda usar guantes.
d) Se desliza el motor con el electrodo hacia abajo colocndolo dentro del
beaker. Se agrega agua destilada hasta cubrir los electrodos.

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e) Se gira a On el botn Motor el electrodo central comienza la agitacin de

la solucin.
f) Se emplea el botn Normal-Reverse para seleccionar la polaridad de los
electrodos. En posicin normal el electrodo del centro es el nodo y el lateral
es el ctodo (electrodo grande). En la posicin reverse la polaridad de los
electrodos es inversa.
g) Se gira a On el botn current, esto permite el paso de la corriente elctrica
a travs de la celda, su valor se lee en el ampermetro, el cual depende del
voltaje aplicado.
h) Se deja electrolizar hasta que el metal se halla depositado cuantitativamente.
El tiempo requerido se determina experimentalmente y depende de la tcnica
de anlisis.
i)

Cuando se concluye el trmino de electrlisis, desconecte el motor. Sin

cortar la corriente se suspende el motor hasta que los electrodos queden
fuera de la solucin.

j) Se retira los electrodos y se completa el proceso lavndolos con un solvente

como el alcohol o acetona.
k) Se deja enfriar los electrodos en el desecador y luego se procede a pesarlos.
Mantenimiento:
El trabajo mecnico y elctrico de cada instrumento es evaluado
minuciosamente antes de salir al mercado. No obstante estos equipos requieren
de un pequeo mantenimiento cada cierto periodo.
Se recomienda que el instrumento no sea expuesto constantemente a atmsferas
corrosivas.

V. CLCULO DE LOS RESULTADOS

Determinacin del %Cu

3.5184g

250mL
6

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Walcuota

10mL
Walicuota = 0.1407g

Ejemplo de clculos
%Cu = WCu x 100
Walcuota
%Cu = 0.1014g x 100
0.1407g
%Cu = 72.07%
Del mismo modo se hallan los dems porcentajes de Cu detallados en la TABLA N 1
%E=

ETERICO x EEXPERIMENTAL

100

(3)

ETERICO
Asumiendo una recuperacin del 100%, para el %Cu para la muestra No 1
De la ecuacin (2) se tiene:

%ECu+2 = (70 - 72.07) x 100

= - 2.96%

70

Determinacin del %Pb

0.2328

250mL

Walicuota

10mL

Walicuota = 9.312x10-3
Ejemplo de clculos
%PbO2 = WPbO2 x 100

(1)

%Pb = %PbO 2x PF Pb

Winicial

PF PbO2

Para la 1ra determinacin:

% PbO2 = (8,8x10-3/9,3x10-3)x100 = 94,62%
%Pb=94.62% x o,864 =81,75%

(2)

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Para la 2da determinacin:

% PbO2 = (9,2x10-3/9,3x10-3)x100 = 98,92%
%Pb=98,92% x o,864 =85,46%

VI. TABULACIN DE DATOS RESULTADOS

TABLA N 1
W ALCUOTA

=0.1407g

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No de
muestra
1
2
3

W ELETRODO
9.5299
8.7264
9.4275

WELECTRODO + Cu
9.6313
8.8261
9.5270

Wcu
0.1014
0.0997
0.0885

%Error

%Cu
72.07
70.86
70.72
Promedio

2.96
1.23
1.03

%Cu=71.22

TABLA N 2

W alcuota = 0,0093 g
No de
muestra
1

W ELETRODO

WELECTRODO + PbO2

WPbO2

%Pb

8,5616

8,5655

8,8x10

-3

81,75

9,4261

9,4353

9,2x10-3

85.46

Promedio
%Pb=83,61

VII. DISCUSIN DE RESULTADOS ANALTICOS

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Durante la electrodeposicin del cobre el ctodo reflej un aumento de masa, ya que el

cobre que se encontraba en la solucin deba depositarse en l.
La electrodeposicin del cobre en la prctica realizada, dio como resultado un
porcentaje de recuperacin promedio de 71.22 %, lo cual indica que en promedio, el
porcentaje de cobre recuperado est dentro del rango de porcentaje de cobre que
establece La Casa de la Moneda para la moneda de 10 cntimos de tipo B que es de 6870 %.
Para los casos del % Error, asumiendo el mximo porcentaje de cobre (70%), se
obtuvieron errores por exceso. Entre los factores que intervinieron en el resultado
obtenido, se puede mencionar, la posibilidad de que quiz no se haya secado
completamente el electrodo antes de pesar, o que se halla electrodepositado otro metal
(impurezas), debido tal vez a fluctuaciones en el potencial, debido al ruido elctrico:
Error Indeterminado (Aleatorio).

La electrodeposicin del plomo en la prctica realizada, dio como resultado un

porcentaje de recuperacin promedio de 83,61 %, lo cual indica q la muestra empleada
no es Pb metlico en su totalidad. si existiese algn error en la determinacin se podra
mencionar el hecho de que los electrodos hayan chocado entre si provocando la
electrodeposicin en ambos electrodos por lo que el error se incrementara
considerablemente; sin embargo, eso solo sucedi en la 1ra determinacin y no en la
2da por lo que podemos concluir el % Pb en la muestra est alrededor del
85%aproximadamente.

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VIII. DISCUSIN DEL METODO EMPLEADO

La electrogravimetra, es un mtodo similar a la gravimetra, pero en este caso la
sustancia analizada se deposita en un electrodo en lugar de precipitarla por adicin
de un reactivo.
La electrolisis se lleva a cabo en vasos de precipitado altos de una capacidad de 150
mL a 250 mL. Generalmente se usan electrodos de platino o aleaciones de platino,
debido a que estos son resistentes a los cidos, porque el electrodo de trabajo se trata
con cido ntrico antes de utilizarlo para eliminar cualquier metal depositado
previamente. En nuestro laboratorio el electrodo de platino que utilizamos, tena
forma de canastilla (malla), lo cual ofrece una mayor superficie de contacto que los
electrodos laminares, asegurando as un mayor porcentaje de rendimiento.
Se agita mecnicamente para aumentar la velocidad de transferencia de masa de los
reactivos hacia los electrodos; la agitacin mejora la calidad del depsito. Por eso al
momento de armar el equipo, se debe revisar que el electrodo de trabajo, as como el
contraelectrodo no choquen y generen una mala agitacin.
Aunque en nuestro laboratorio no se hizo, el calentamiento de la solucin disminuye
la duracin de la electrlisis debido al aumento de la movilidad de los iones. Una
temperatura elevada tambin es beneficiosa porque aumenta las velocidades de las
reacciones irreversibles y por lo tanto facilita la precipitacin de ciertos metales.
La fcil aplicacin del mtodo y su alta efectividad lo hacen uno de los principales
mtodos de recuperacin de cobre a nivel industrial, as como tambin se puede
determinar los distintos constituyentes de algunas aleaciones comerciales (latn,
bronce, aleaciones plomo-estao, etc.).
El procedimiento empleado es de poca dificultad e implica pocos pasos para
alcanzar los objetivos planteados, esto se representa en los resultados obtenidos en
la prctica ,los cuales, casi con los esperados.

IX. RECOMENDACIONES
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Limpiar los electrodos a utilizar previamente a la experiencia, a fin de eliminar

restos orgnicos e inorgnicos que perturben la deposicin del metal en ellos.

Coger los electrodos con pinzas o con una servilleta a la hora de manipularlos, para
evitar que se contaminen de sustancias ajenas al experimento, como pude ser la
grasa de las manos.

Ser muy cuidadoso al utilizar la balanza para pesar sustancias, ya que es muy
sensible y podra reportar valores de peso incorrectos. Recuerde que al momento de
de tomar la medida del peso se deben cerrar todas las compuertas de la balanza, a
fin de evitar que el viento no cause pequeas variaciones en la medicin.

Colocar con mucho cuidado los electrodos en los terminales del equipo a utilizar,
colocando el nodo en el terminal central y el ctodo en el lateral.

Sumergir, pero no totalmente el electrodo en la solucin, para as ver si an se

deposita o no metal en electrodo, y se pueda corroborar la total electrodeposicin
del metal.

Ser paciente durante el experimento.

No acercar mucho el rostro a la celda ya se pueden desprender gases irritantes y/o

txicos.

Controlar continuamente los medidores de voltaje y amperaje del equipo.

Etiquetar el material utilizado para evitar confusiones entre los reactivos y as evitar
accidentes.

Manipular con mucho cuidado las pipetas y el material de laboratorio en general.

X. CONCLUSIONES
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El mtodo empleado en la prctica para la electrodeposicin de metales es satisfactorio para

la recuperacin de cobre y plomo obtenindose un 71,22 %, de recuperacin msico y
83,61 en el caso del Pb.
En base a los resultados obtenidos, podemos concluir que la separacin o electrodeposicin
del cobre se realiz bajo condiciones realmente ptimas pudiendo afirmar as que el
desarrollo de la prctica fue exitoso, no slo porque estos valores son realmente
razonables, sino tambin porque se cumplieron los objetivos fijados para la misma.
La fcil aplicacin del mtodo y su alta efectividad lo hacen uno de los principales mtodos
de recuperacin de cobre a nivel industrial.

XI. BIBLIOGRAFIA
i. BROWN, T. CHEMISTRY the Central Science. Ed.
Prentice-Hall 7th edicin, 1997. p.p 131, 723-761.
ii. DANIELS, F. PHYSICAL CHEMISTRY. Ed. John Wiley &
Sons, Inc. 2nd edition, 1961. p.p 380-440.
iii. GLASSTONE, S. Tratado de QUMICA FSICA. Ed.
Aguilar 7 edicin, 1976. p.p 909-922.
iv. GONZALEZ, C. Gua de Practicas del Laboratorio de
Fsica General. Departamento de Fsica General, Escuela
Bsica, Facultad de Ingeniera, Indita, 1999. p.p 3-76.
v. Referencias Adicionales:
1.
2.
3.
4.

Barrow, Gordon. Qumica Fsica.

Castellan, Gilbert. Fsico-Qumica.
Levine, I. Fsico-Qumica.
Chang, R. Qumica General.

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