XV - LEITE EM PÓ E SORO DE LEITE EM PÓ

1. CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS
a) Aspecto: pó finamente pulverizado
b) Cor: branco ou levemente amarelado
c) Odor: próprio
d) Sabor: característico
CUIDADOS COM A AMOSTRA: sendo o leite em pó muito higroscópico é
recomendado homogeneizar a amostra rapidamente e passar quantidade suficiente
para vidro de boca larga e fechar hermeticamente para evitar absorção de umidade. As
operações de pesagem para as diferentes determinações devem ser feitas o mais
rápido possível.

2. UMIDADE E VOLÁTEIS
2.1. - Princípio
Ver Parte II, item 2.1.1.

2.2. Material
Balança analítica
Pesa filtro de forma baixa
Estufa a 850C ou estufa a vácuo a 700C com 100 mm de Hg.
Dessecador com sílica gelou cloreto de cálcio.

2.3. Determinação
Colocar um pesa filtro em estufa a 105ºC durante 1 hora. Esfriar em dessecado
r e tarar. Pesar 2 a 3 9 de amostra e levar à estufa a 850C por 2 horas. Esfriar em
dessecador e pesar. Repetir as operações de aquecimento, esfriamento e pesagem
cada meia hora até peso constante ou mínimo. As operações de pesagem devem ser
feitas o mais rápido possível. A secagem deve ser conduzida sem que haja
escurecimento acentuado da amostra.

2.4. Cálculo
% umidade a 850C = 100 x P
P'

P = perda de peso em gramas

P' = peso da amostra em gramas

OBSERVAÇÃO: A determinação de umidade e voláteis poderá preferencialmente ser

feita em estufa a vácuo em temperatura de 700C aproximadamente e sob pressão não
superior a 100 mm de Hg.

3. GORDURA
3.1. Método de Roese - Gottlieb
3.1.1. Princípio
Ver Parte IV, item 4.1.1.

3.1.2. Material
Ver Parte XIV, item 4.1.2. 3.1.3.- Reagentes
Ver Parte XIV, item 4.1.3.

3.1.4. Determinação
Pesar em torno de 1 g de amostra em béquer de 50ml
 Adicionar 8 a 10ml de água destilada, reconstituindo o leite em pó. Adicionar
1ml ou mais de hidróxido de amônio e proceder como na Parte XIV, item 4.1.4.

3.1.5. Cálculo
Ver Parte XIV, item 4.1.5.

3.2. Método pelo butirômetro (para leite integral)

3.2.1 Principio
Ver Parte II, item 5.2.1.

3.2.2. Material
Ver Parte II, item 5.2.2.

3.2.3. Reagentes
Ácido sulfúrico denso 1,50 aproximadamente
Álcool isoamílico denso 0,815

3.2.4. Preparo do reagente

Ácido sulfúrico dens. 1,50: misturar com cuidado 575ml de água destilada com
505ml de ácido sulfúrico denso 1,84. Esfriar e conferir como densímetro.

3.2.5. Determinação
Pesar em balança analítica, em torno de 1 g de leite em pó, em um béquer de
50 mt. Adicionar cerca de 10ml de ácido sulfúrico denso 1,50 e aquecer até 600C,
homogeneizando com bastão de vidro. Passar cuidadosamente para butirômetro de
leite, com auxílio do bastão de vidro. Lavar 2 ou 3 vezes o béquer com 3 a 4 ml de
ácido sulfúrico denso 1,50 para completar 19ml Adicionar 1ml de álcool isoamílico.
Enxugar a boca do butirômetro Com papel e fechar com rolha apropriada.
Agitar, invertendo várias vezes o butirômetro. Levar ao banho-maria a 650C por
15 minutos. Centrifugar por 15 minutos em centrífuga de Gerber: Repetir as operações
de banho-maria e centrifugação;mais 2 vezes. Manejando a rolha fazer a leitura da
camada de gordura.

3.2.6. Cálculo.
% gordura = leitura no butirômetro x 11,33
P

P = peso da amostra em gramas

4. PROTIDIOS
4.1. Princípio
Ver Parte II,item 4.1.

4.2. Material
Ver Parte II, item 4.2.

4.3. Reagentes
Ver Parte II, item 4.3.

4.4. Preparo de reagentes

Ver Parte II, item 4.4.

4.5. Determinação
 Ver Parte II, item 4.5.

4.6. Cálculo
% protídeos = V x 0,14 x 6,38
P

V = diferença entre os ml de ácido sulfúrico 0,1 N colocados no Erlenmeyer e os ml de

hidróxido de sódio 0,1 N gastos na titulação, já feita a correção do branco.
P = peso da amostra em gramas
6,38 = fator de transformação para proteína em produtos lácteos.

OBSERVAÇÃO: A destilação pode ser recebida em ácido bórico a 4%, usando indicador
misto segundo Tashiro e titulando a amônia com solução de ácido clorídrico 0,1 N até
viragem do verde para cinza azulado.

Cálculo
% protídeos = V x 0,14 x 6,38
P
V = ml de ácido clorídrico 0,1 N gastos na titulação.

5. RESÍDUO MINERAL FIXO

Ver Parte II, item 3.

6. GLICIDIOS REDUTORES EM LACTOSE

6. 1. Preparo de amostra
6.1.1. Material
Balança analítica
Béquer de 50ml
Balão volumétrico de 500ml
Pipetas graduadas de 5ml (2)
Funil
Papel de filtro
Erlenmeyer de 250ml

6.1.2. Reagentes
Solução de ferrocianeto de potássio a 15%
Solução de acetato ou sulfato de zinco a 30%

6.1.3. Procedimento
Pesar 5 g de amostra e transferir para balão volumétrico de 500ml com auxilio
de água destilada. Adicionar 2ml de solução de ferrocianeto de potássio a 15% e 2ml
de solução de acetato ou sulfato de zinco a 30%. Agitar e completar o volume com
água destilada. Deixar sedimentar. Filtrar em papel de filtro e receber o filtrado em
Erlenmeyer seco.

6.2. Método de Lane - Eynon

6.2.1. Princípio
Ver Parte II, item 6.2.1.

6.2.2. Material
Erlenmeyer de 250ml
Bureta de 25ml
Pipeta volumétrica de 10ml
 Pipeta graduada de 1ml

6.2.3. Reagentes
Solução de Fehling A
Solução de Fehling B
Solução de azul de metileno a 1 %
Solução padrão de açúcar invertido ou glicose

6.2.4. Preparo dos reagentes

Ver Parte II, item 6.2.4.

6.2.5. Determinação
Transferir o filtrado obtido em 6.1.3 para bureta de 25ml Pipetar
volumetricamente para um Erlenmeyer 10ml de solução de Fehling A e 10ml de
solução de Fehling B e adicionar 40ml de água destilada. Aquecer até ebulição e
gotejar a solução da amostra, sem agitação, até que o líquido sobrenadante fique
levemente azulado (quase incolor). Mantendo a ebulição, adicionar 1 gota de solução
de azul de metileno e continuar gotejando até descoloração do indicador.

6.2.6. Cálculo
%glicícios redutores em lactose = 100 x 500 x T x 1,39
Vxp

V = ml de amostra gastos na titulação

P = peso da amostra em gramas
T = título do Fehling em açúcar invertido
100 = percentagem
500 = volume da solução
1,39 = fator de transformação das hexoses para lactoses.

7. ACIDEZ
7.1.Principio
Ver Parte II, item 18.2.1.

7.2. Material
Balança analítica
Béquer de 150ml
Bureta de 10ml
Pipeta graduada de 1ml
Proveta de 50ml

7.3. Reagentes
Solução de hidróxido de sódio 0,1 N
Solução alcoólica de fenolftaleína a 1 %

7.4. Determinação
Pesar em balança analítica, em torno de 5 g de leite em pó e diluir em 35ml de
água se for leite integral ou em 50ml de água se for desnatado. Adicionar 10 gotas de
solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Titular com solução de NaOH 0,1 N até
aparecimento de coloração rósea tênue e persistente.

7.5. Cálculo
O resultado é dado em ácido lático no pó ou na diluição.
7.5.1. Acidez em ácido lático no pó
% ácido lático no pó = V x f x 0,90
P

V = ml de solução de NaOH 0,1 N gastos na titulação.

f = fator de correção da solução de NaOH 0,1 N
P = peso da amostra em gramas

7.5.2. Acidez em ácido lático na diluição

% ácido lático no leite reconstituído = V x f x 0,90
P
P'

P' = proporção em que foi feita a diluição

No caso de leite integral quando a diluição é 1 + 7 na fórmula P' = 8.
Se for leite desnatado a reconstituição é 1 + 10, logo P' = 11.

8. SOLUBILIDADE
8.1. Princípio
Fundamenta-se na separação dos não solúveis por centrifugação e posterior
determinação do extrato seco do sobrenadante.

8.2. Material
Balança analítica
Espátula
Balão volumétrico de 100ml
Béquer de 150ml
Cápsula de fundo chato . Tubo de centrífuga de 50ml
Centrífuga
Pipeta volumétrica de 10ml
Estufa a 850C
Proveta graduada de 100ml
Dessecador com sílica gelou cloreto de cálcio
Areia tratada

8.3. Determinação
Em béquer de 150ml pesar 10 9 ou 13 9 de amostra, conforme seja leite em pó
desnatado ou integral, respectivamente. Juntar em porções cerca de 50ml de água
destilada a 700C, homogeneizando com bastão de vidro. Transferir quantitativamente
para balão volumétrico de 100ml, lavando o béquer em que foi feita a dissolução.
Completar o volume com água destilada e homogeneizar bem. Passar para tubo de
centrífuga de 50ml e centrifugar por 5 a 6 minutos em 1200 - 1400 rpm. Da parte
superior (cuidar para não tomar o resíduo) retirar 10ml com pipeta volumétrica e
passar para cápsula de fundo chato e forma baixa, com cerca de 10 g de areia,
previamente seca em estufa a 105ºC por 1 hora, esfriada em dessecador e pesada.
Espalhar a amostra em toda a superfície da areia, quando colocar na cápsula. Levar ao
banho-maria por 30 minutos e depois em estufa a 850C por 2 horas. Esfriar em
dessecador e pesar. Repetir as operações de aquecimento, esfriamento e pesagem
cada meia hora, até peso constante ou mínimo.

8.4. Cálculo
8.4.1. Para leite em pó desnatado e soro de leite em pó % solubilidade
 % solubilidade = 100 x P
P

P = peso do extrato seco total em gramas

P' = peso da amostra em gramas na alíquota de 10ml

8.4.2. Para leite em pó integral

% solubilidade = (E2 - G2) x (841 - G1)
E1 – G1

E1 = % de extrato seco no leite em pó integral

E2 = % de extrato seco na diluição
G1 = % de gordura no leite em pó integral
G2 = % de gordura na diluição

9. ALCALINIZANTES
Determina-se pela alcalinidade das cinzas. Utilizando o resíduo mineral obtido
em 5, proceder como na Parte XIV, item 14.2.

10. AMIDO
10.1. Princípio
Ver Parte XI V, item 16.1.

10.2. Material
Ver Parte XI V, item 16.2.

10.3. Reagentes
Ver Parte XIV, item 16.3.

10.4. Procedimento
Transferir cerca de 10ml de leite em pó reconstituído para tubo de ensaio e
proceder como na Parte XIV, item 16.4.

11. SACAROSE
Usar 3ml do filtrado obtido em 6.1.3 (lactose) ou transferir cerca de 45ml de
leite reconstituído, e proceder como na Parte XIV I item 15.1.5.

12. ANTIOXIDANTES
Na gordura do leite em pó integral pesquisar os antioxidantes BHA e BHT.
Proceder como na Parte VIII, item 6.