UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB

DEPARTAMENTO DE QUMICA E EXATAS- DQE

DISCIPLINA: MTODOS DE SEPARAO
DOCENTE: ANAILDES LAGO DE CARVALHO.
DISCENTES: SAYONARA LIMA CARIB.

PRTICA 01
EXTRAO LQUIDO-LQUIDO DO CIDO BENZICO

Jequi-Ba
Novembro/2015

INTRODUO
A partio de um soluto entre duas fases lquidas imiscveis um fenmeno de
equilbrio governado pela Lei de Distribuio. Se o soluto da espcie A distribui-se entre a
gua e uma fase orgnica, o equilbrio pode ser escrito como na equao 1. (SKOOG, 2006)
Equao 1: A(aq) A(org)
Em que as letras entre parnteses referem-se s fases aquosa e orgnica,
respectivamente. Idealmente, a razo das atividades para A nas duas fases ser uma constante
e independente da quantidade total de A; isto , a uma dada temperatura na equao 2.
(SKOOG, 2006)

Equao 2 : K

(a A ) org
(a A ) aq

A org
A aq

Em que (aA)org e (aA)aq so as atividades de A em cada fase e os termos entre colchetes

so as concentraes em mol L-1 de A. A constante de equilbrio K conhecida como constante
de distribuio. Como em muitos equilbrios, sob muitas circunstncias, as concentraes
molares podem substituir as atividades sem que se cause um erro significativo. Geralmente o
valor numrico de K aproxima-se da razo entre a solubilidade de A em cada um dos
solventes.
As constantes de distribuio so teis porque nos permitem calcular a concentrao
do analito que permanece em soluo aps um nmero i de extraes. Tambm fornecem
orientao sobre a forma mais eficiente de se realizar uma separao extrativa. Assim,
podemos mostrar que para o sistema simples a concentrao de A que permanece na fase
aquosa aps i extraes com um solvente orgnico ([A]i) dada pela equao 3. (SKOOG,
2006)

Equao 3 :

V Aq
Kd Vorg V Aq

Em que [A]i a concentrao de A que permanece na soluo aquosa aps Vaq mL da

soluo de concentrao original de [A]0 com i pores do solvente orgnico, cada uma com
volume de Vorg. (SKOOG, 2006)
A extrao lquido-lquido ou extrao empregada como alternativa a outros
processos de separao, quando estes no so recomendveis ou no so viveis. Desta forma,
aparece como alternativa a processos como a destilao de componentes com volatilidades
relativas muito prximas da unidade (=1) e a destilao de componentes termo-sensveis.
(UFBA)
A extrao simples usada quando o soluto muito polar ou apolar, j a mltipla
usada quando o soluto tem caractersticas intermediarias, parecido com os dois solventes e a
extrao fica mais difcil.

OBJETIVOS
Realizar a extrao lquido-lquido, simples e mltipla, de um cido orgnico em
soluo aquosa utilizando ter etlico;
Determinar o coeficiente de participao gua/ter etlico deste cido nestas condies.

METODOLOGIA
1. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 - Reagentes
Soluo de NaOH 0,01 mol/L;
Hidrogenoftalato de potssio;
Fenolftalena;

 Soluo de cido benzoico 0,01 mol/L.

3.2 Materiais

Bureta de 25 mL;
Erlenmeyers;
Funis de separao;
Suporte universal, garra e anel;
Balana analtica.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte I: Padronizao da soluo de NaOH.
a. Lavou-se o interior duma bureta com um pouco de soluo de NaOH e, aps feito,
completou-a com a mesma.
b. Pesou-se com preciso a massa de hidrogenioftalato de potssio com a quantidade de
substncia apropriada para titular 25,00 mL de NaOH da soluo anterior e dissolveu-se o
slido em gua destilada num erlenmeyer.
c. Adicionou-se algumas gotas de fenolftalena e deu-se incio as titulaes, onde anotou-se o
volume da base gasta para posteriores clculos.
d. Repetiu-se o ensaio 3 vezes, afim de se obter valores concordantes e confiveis, para a
concentrao de NaOH.
Parte II: Determinao da concentrao inicial de cido benzoico.
a- Transferiu-se 10,00 mL de soluo de cido benzoico 0,01 mol/L para um erlenmeyer de
50,00 mL. Adicionou-se 10,00 mL de gua, 3 gotas de indicador e titulou-se com uma
soluo padronizada de NaOH (soluo anteriormente padronizada).
b- Repetiu-se o ensaio 3 vezes afim de se obter, no mnimo, dois valores concordantes.
Parte III: Extrao lquido-lquido simples.
a. Transferiu-se, usando uma proveta, 30,00 mL de soluo aquosa do cido benzoico e 30 mL
de ter etlico para o funil de separao.
b. Agitou-se vigorosamente o funil de separao, aliviando a presso cuidadosamente.
c. Recolheu-se a fase aquosa em um erlenmeyer.
d. Procedendo por meio da parte II, determinou-se a concentrao do cido na fase aquosa,
titulando-se 10,00 mL da fase aquosa. Repetiu-se a titulao 3 vezes.
Parte IV: Extrao lquido-lquido mltipla.

a. Colocou-se uma segunda poro de 30,00 mL de cido, no funil de separao, onde

realizou-se a extrao com 10,00 mL de ter etlico, da mesma forma como indicado na
parte III.
b. Retirou-se a fase orgnica e voltou-se a realizar a extrao com igual poro (10,00 mL) de
ter.
c. Repetiu-se a extrao uma terceira vez como no passo anterior.
d. Depois da terceira extrao, retirou-se a fase aquosa para um balo de erlenmeyer limpo e
titulou-se com uma soluo aferida de NaOH da mesma forma que para a extrao simples.

RESULTADOS E DISCUSSO
Parte I. Na padronizao da soluo de NaOH, utilizando do mtodo anteriormente descrito ,
obtivemos os seguintes resultados na determinao da concentrao do mesmo (ilustrados nos
clculos abaixo).
Calculando a concentrao de NaOH (padronizao):
A seguir os resultados para cada titulao feita (triplicata).
MM(C8H5O4) = 204, 22 g/mol

C(NaOH) = 0,01 mol/L

V = 25,00 mL

0,01 mol/L =

m
g
204,22
x 0,025 L
mol

m* = 0, 051 g

* A massa encontrada, a massa de hidrogenofitalato de potassio que foi utilizado na padronizao do NaOH.

Calculando a concentrao de NaOH (padronizao):

A seguir os resultados para cada titulao feita (triplicata).
m1 = 0,054 g
CNaOH x VNaOH =

V1 = 28,10 mL
m
MM

-3

CNaOH x 28,10 x 10 L =

0,054 g
204,22 g/mol

CNaOH = 0, 09443mol/L

m2 = 0,053 g
CNaOH x VNaOH =

V2 = 25,20 mL
m
MM

CNaOH x 25,20 x 10-3 L =

0,053 g
204,22 g/mol

CNaOH = 0, 01029 mol/L

m3 = 0,050 g
CNaOH x VNaOH =

V3 = 25, 10 mL
m
MM

CNaOH x 25,10 x 10-3 L =

0,050 g
204,22 g/mol

CNaOH = 0, 009754 mol/L

(Onde m1, m2 e m3 so as massas reais pesadas para cada padronizao)

Ao fim, a determinao da concentrao real foi feita por meio da mdia das trs
padronizaes:

x =

0,009443+ 0,01029+ 0,009754

3

x = 9,829 x 10-3 mol/L = [NaOH] (padronizado).

Parte II. Para a concentrao inicial do cido benzoico obtivemos os seguintes resultados:
Calculando a concentrao inicial de cido benzoico
Volume de NaOH adicionado = 9, 00 mL

C1V1 = C2V2
mol
x 9,0 mL
L
10,0 mL

0,009829
C1 =

C1 = 8,846 x 10-3 mol/L

Volume de NaOH adicionado = 9,10 mL

C1V1 = C2V2
mol
x 9,10 mL
L
10,0 mL

0,009829
C1 =

C1 = 8,94439 x 10-3 mol/L

Tirando a mdia das concentraes, temos:

x =

8,7478 x 103+ 8,846 x 103+ 8,94439 x 103

3

x = 8,8460 x 10-3 mol/L

Concentrao inicial do cido benzoico = 8,8460 x 10-3 mol/L
Parte III. Ao se adicionar o ter etlico soluo de cido benzoico, ambos no funil de separao,
aps a agitao e liberao da presso do sistema pr o ter etlico ser bastante voltil, ao ser
agitado promove a liberao de gs no meio pde-se ento determinar a concentrao, de cido
benzoico, na alquota de 10 ml titulada. O procedimento foi realizado em triplicata, porem a ltima
alquota no era de mesmo volume, pois em procedimentos como esse sempre aconselhvel que,

na separao da fase aquosa da orgnica, no se tente retirar o volume total de uma das fases. Este
procedimento evita o risco de contaminao por uma das fases indesejada. A fase de interesse para
ns neste experimento foi a fase aquosa enquanto a fase orgnica foi descartada (embora a
concentrao na fase orgnica ter sido calculada, a fase de maior interesse continua sendo a aquosa;
sendo obtida ento para calcular o coeficiente de partio). Os clculos a seguir ilustram nossos
resultados:
Calculando a concentrao de cido benzoico:

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 0,60 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,60 mL
C1 =

mol
x 0,6 mL
L
10,0 mL

9,829 x 103

C1 = 5.8974 x10-4 mol/L

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 0,50 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,50 mL
mol
x 0,5 mL
L
10,0 mL

9,829 x 103
C1 =

C1 = 4,9145 x 10-4 mol/L

Vcido benzoico = 9, 50 mL

VNaOH = 0,5 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 9,60 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,5 mL
mol
x 1,10 mL
L
9,60 mL

9,829 x 103
C1 =

C1 = 5,1192 x10-4 mol/L

Por fim a mdia dos resultados obtidos:

x =

5.8974 x 104

mol
mol
+4,9145 x 104
+5,1192 x 104 mol /L
L
L
3

x = 5,3103 x10-4 mol/L = [C8H5O4]

Para a determinao da concentrao do cido na fase orgnica temos que:

Calculo da concentrao do cido benzoico na fase orgnica

Cinicial = 8,8460 x 10-3 mol/L
Cfase aquosa = 5,3103 x10-4 mol/L

Cfase orgnica = 8,8460 x 10-3 5,3103 x10-4

Cfase orgnica = 8,31497 x 10-3 mol/L

Determinando ento o coeficiente de partio P.

Clculo do coeficiente de partio
P=

concentrao na fase orgnica

concentrao na fase aquosa
mol
L
mol
5,3103 x 104
L

8,31497 x 103
P=

P = 15,66

Parte IV. Neste procedimento, com uma abordagem diferente, fizemos a extrao de forma
particionada; os demais procedimentos foram de acordo com a parte III. Os clculos a seguir
ilustram os resultados:
Calculando a concentrao, temos:

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 0,20 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,20 mL
mol
x 0,20 mL
L
10,0 mL

9,829 x 103
C1 =

C1 = 1,9658 x 10-4 mol/L

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 0,15 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,15mL
mol
x 0,15 mL
L
10,0 mL

9,829 x 103
C1 =

C1 = 1,47435 x10-4 mol/L

Vcido benzoico = 9,90 mL

VNaOH = 0, 10 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 9,90 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,10 mL
mol
x 0,10 mL
L
9,90 mL

9,829 x 103
C1 =

C1 = 9,92828 x10-5 mol/L

Por fim a mdia dos resultados obtidos:

x =
x

1,811 x 103+1,328 x 103+1,298 x 103

3

= 1,4776 x 10-4 mol/L = [C8H5O4]

Para a determinao da concentrao do cido na fase orgnica temos que:

Calculo da concentrao do cido benzoico na fase orgnica
Cinicial = 8,8460 x 10-3 mol/L
Cfase aquosa = 1,4776 x 10-4 mol/L

Cfase orgnica = 8,8460 x 10-3 1,4776 x 10-4

Cfase orgnica = 8,698 x 10-3 mol/L.

Determinando ento o coeficiente de partio P.

Clculo do coeficiente de partio
P=

concentrao na fase orgnica

concentrao na fase aquosa

P=

mol
L
mol
1,4776 x 104
L
8,698 x 103

P = 58,86
Comparando as concentraes obtidas podemos perceber que o mtodo de extrao
mltipla contm mais etapas e necessita de maiores cuidados, mas obtm maior concentrao
do cido benzico na fase orgnica enquanto o mtodo de extrao simples obtem menos.
Portanto percebemos que o mtodo de extrao simples sim mais rpido, porm menos
eficiente.

CONCLUSO
Por meio do experimento percebemos o quo eficaz a extrao mltipla perante a
extrao simples, conseguimos extrair o cido benzoico por meio da tcnica proposta; tanto
com a forma simples como com a mltipla, obtivemos resultados positivos. Utilizando de
clculos, encontrados em literatura relacionadas, se pde obter os dados desejados, como a
concentrao de cido extrado em cada procedimento (simples e mltipla), bem como a
concentrao de cido em cada fase (aquosa e orgnica) que nos possibilitou a obteno, do
valor, do coeficiente de partio gua/ter etlico deste cido nestas condies.

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS
[1]. G.H. JEFFERY, J. BASSETT, J. MENDHAM, R. C. DENNEY; Thames Polytecchnic,
Woolwich, Londres, SE18 6PF, Inglaterra; Agostos de 1998.
[2]. SKOOG, A, D. M. West e F. J. Holer, Fundamentos de Qumica Analtica, 8 Ed.,
Saunders College Publishing, Fort Worth, 2006, pp. 867-868.
[3]. PRTICA : EXTRAO LQUIDO-LQUIDO; Universidade Federal da Bahia - Escola
Politcnica - Departamento de Engenharia Qumica - Laboratrio de Engenharia Qumica II.