TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC

DIVISION DE INGENIERIA QUMICA Y BIOQUMICA

PRCTICA No. 5 TITULACIN POR OXIDO REDUCCIN (VITAMINA C) Y

TITULACIN POR FORMACIN DE COMPLEJOS (CALCIO Y MAGNESIO).
QUIMICA ANALITICA
PROFRA. YANIN GABRIELA SANDOVAL GOMEZ.
EQUIPO 4-A

INTEGRANTES:
ESTRADA ROCHA VERONICA.
FLORES PEREZ DANIELA.
GRANADOS RODRIGUEZ NORA ALEJANDRA.
GRUPO: 4251

I.

EL PROBLEMA.

Determinar la dureza de una muestra de agua por medio por medio de una titulacin con EDTA.
M++ + EDTA

(M.EDTA) complejo estable.

Determinar el contenido de vitamina C presente en una tableta.

II.

FUNDAMENTO TEORICO.
Determinacin de calcio y magnesio:
Como aguas duras se considera aquellas que requieren cantidades considerables de jabn para
producir espuma y producen incrustaciones en las tuberas de agua caliente, calentadores,
calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua. En trminos de
dureza el agua se puede clasificar en blandas, moderadamente dura, dura y muy dura. La dureza
se expresa en mg/L como CaCO3.
La dureza es causada por iones metlicos divalentes capaces de reaccionar con el jabn para
formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los
principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos
son los siguientes:
Cationes: Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2.
Aniones: HCO3, SO4-2, Cl-, NO3, SiO3-2.
En la mayora de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza
producida por los iones calcio y magnesio; en las aguas los bicarbonatos son la principal forma de
alcalinidad por lo tanto la parte la parte de la dureza total qumicamente equivalente a los
bicarbonatos presentes en el agua es considerada la dureza carboncea o dureza temporal
(desaparece cuando se hierve le agua).
La dureza no carboncea incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio,
esto forma incrustaciones que produce una prdida de la conductividad del calor y produccin de
grandes volmenes de vapor cuando las incrustaciones gruesas se rompen y el agua entre en
contacto con las superficies de metal recalentado que puede ocasionar explosiones. Las aguas
duras no presentan peligro para el consumo humano.
El mtodo para determinar calcio y magnesio utiliza soluciones cido etilen diaminotetraactico o
de sus sales de sodio como agente titulador, los cuales forman iones complejos solubles con calcio
y magnesio. Los indicadores utilizados son el colorante negro eriocromo T que indica cuando todos
los iones calcio y magnesio, han formado complejos con el EDTA a pH 10.0; el otro indicador es la
murexide el cual determina nicamente los iones a pH 12-13.
Determinacin de vitamina C:
El cido ascrbico o vitamina C (C 6H8O6) se puede determinar por medio de una titulacin
yodomtrica. La vitamina C es un agente reductor suave que reacciona rpidamente con el in
triyoduro, en esta prctica se genera un exceso conocido de ion triyoduro (I 3-) por reaccin de
yodato con yoduro, se deja y luego el exceso de I 3-se titula por retroceso con una solucin de
tiosulfato. El mtodo se basa en las siguientes reacciones:

cido

Tiosulfat

III.

Tetrationat

BUSQUEDA DE INFORMACIN.
Cul es el peso equivalente del EDTA y su formula molecular.
El cido etilendiaminotetractico (EDTA) es un titulante hexadentado complejo mtrico muy
utilizado.
Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol.
Formula condensada: C10H16o8N2.

HOOC-CH2

CH2-COOH
N-CH2-CH2-N

HOOC-CH2

CH2-COOH

Cul es la funcin de la trietanolamina en las titulaciones con EDTA.

La trietanolamina es un compuesto qumico orgnico el cual es tanto una amina terciaria como
un tri-alcohol, pero en una titulacin con EDTA se utiliza como un agente complejante para
enmascarar otros cationes, como los iones de aluminio, en solucin acuosa antes de realizar
una valoracin de complexomtrica. Mltiples iones metlicos puedes ser valorado mediante
un cuidadoso control de pH.
Qu tipo de sustancias interfieren en la determinacin de vitamina C, y que pueden estar
presentes en el tipo de muestra que se analiza.
Implica usar yodo y un indicador de almidn, en donde el yodo reacciona con el cido ascrbico y
cuando la lotalidad de dicho cido reaccionada, el yodo entonces queda en exceso.
Establezca las diferencias entre las titulaciones yodomtricas y yodimtricas.
Las titulaciones yodomtricas son aquellas que se aplican a la determinacin de sustancias que
oxidan al ion yoduro o yodo, que despus se valora con una disolucin patrn de Tiosulfato sdico.
Las titulaciones yodomtricas consisten en una titulacin indirecta que se emplea el yoduro de
potasio (Kl) como agente reductor.

El yodo generado se valora con Tiosulfato.

Indicador
almidn.
Las titulaciones yodimtricas tambin se utiliza I3- (I2 + I-) para valorar especies con potencial
superior e inferior o bien adicionando un exceso con Tiosulfato. Se utiliza para valorar reductores.
Indique brevemente la importancia del calcio en la alimentacin humana y animal.
El calcio es el mineral que en mayor cantidad se posee. Los dientes y los huesos se llevan la
mayor porcin de calcio, con un 99%. Los tejidos corporales, la sangre, las neuronas y otros
lquidos del cuerpo se llevan la parte restante, alrededor de 1%.
Tambin es vinculado al crecimiento, al mantenimiento y a la reproduccin del cuerpo humano.
Otros beneficios del calcio es que ayuda a la coagulacin de la sangre, las seales nerviosas, a la
relajacin y a la contraccin muscular, al igual a la liberacin de algunas hormonas; es fundamental
para los latidos normales del corazn.
Indique como realizara los clculos para hallar la concentracin de dureza total, dureza
clcica, dureza magnsica y vitamina C.
Concentracin de dureza total.
Es la suma de las concentraciones de iones calcio (Ca +2) y iones magnesio (Mg+2) disueltos en el
agua. Para calcular la dureza a partir de las concentraciones de calcio y magnesio, debemos
convertir estas concentraciones a miliequivalentes.

Donde: VDT volumen de EDTA gastado.

VBK volumen de EDTA gastado (titulacin blanca).
F factor volumtrico de la solucin EDTA.
Dureza clcica.

Donde VCa volumen de EDTA gastado.

VBK volumen de EDTA gastado (titulacin blanca).
F factor volumtrico de la solucin EDTA.

Dureza magnsica.

Concentracin de vitamina C.

Donde nC es la cantidad qumica de vitamina C.

mC masa de cido ascrbico.
MC masa molar de cido ascrbico.
V12, C12 volumen y concentracin de la solucin de yodo.
Realice la ficha tcnica para los siguientes reactivos: EDTA, negro de ericromo T,
murexide, trietanolamina, MnSO4, yodo (I2), NaIO3, cido ascrbico.
FICHAS TECNICAS
NOMBRE COMERCIAL:
NOMBRE QUIMICO:
PESO MOLECULAR
FORMULA QUIMICA:
GRADO DE RIESGOS EN LA SALUD:
INFLAMABILIDAD:
REACTIVIDAD:
NOMBRE:
FORMULA QUIMICA:
GRUPO QUIMICO:
ESTADO FISICO:
OLOR:
TEMPERATURA
DE
EBULLICION
TEMPERATURA DE FUSION:
NOMBRE:
DESCRIPCION:
COLOR:
OLOR:
SABOR:

EDTA
cido Tetra actico Etil Di amina
372.2 g/mol
C10H16N2O8
Ligera
Ligera
Ninguna

Murexida
C8H8N6O6
Sustancia Orgnica - Indicadora-Compuesto Iteterociclico
De Nitrgeno
Solido
Sin Olor
290-295C
> 300C
cido Ascrbico
Presenta punto de fusin alrededor de los
95C. Acta como oxidante.
Blanco
Incoloro
cido no desagradable

NOMBRE:
FORMULA:
PELIGROS:

Trietanolamina
(HOCH2CH2)3N
El vapor y la niebla producidos causan irritacin.
Pueden provocar una sensacin de dolor y quemazn.
Al contacto con la piel irrita.

NOMBRE:
FORMULA QUIMICA:
ASPECTO:
COLOR:
OLOR:
PRECAUCIONES INDIVIDUALES:
METODOS DE LIMPIEZA:

NOMBRE:
ESTADO FISICO:
COLOR.
OLOR:
PUNTO DE FUSION:
IDENTIFICACION DE PELIGROS:

IV.

Negro de Ericromo
C20H12N3NaOS
Solido
Negro, parduzco

Inoloro
Evitar el contacto con la piel, ojos y la ropa
Recoger en seco y depositar en contenedores
de residuos para su posterior eliminacin.
Limpiar los restos con abundante agua.
MnSO4
Solido
Rosado
Inodoro
700C
Efectos graves para la salud en caso de
exposicin prolongada por inhalacin e ingestin.

MATERIALES Y REACTIVOS.

Materiales por grupo de laboratorio.

Tres erlenmeyer de 250 ml.

Tres erlenmeyer de 250 ml con tapa esmerilada.
Un erlenmeyer de 50 ml.
Un baln aforado con tapa de 100 ml.
Una bureta de 50 ml.
Dos pipetas aforadas de 20 ml.
Una pipeta aforada de 5 ml.
Una pipeta graduada de 10 ml.
Una pipeta graduada de 5 ml.
Una propipeta de 100 ml.
Dos vasos de precipitados de 250 ml.
Un vidrio de reloj.
Una esptula.
Una pinza para buretas.
Una varilla de vidrio.

 Un soporte universal.
Una propipeta o pipeteador.
Un gotero de plsico.
Materiales y reactivos generales: (volmenes calculados para 10 grupos).

V.

Solucin reguladora pH 10.0 (NH4Cl Y NH4OH) (100 ml).

Trietanolamina (50 ml).
Solucin NaOH 6M (100 ml).
Indicador negro de ericromo T (slido).
Murexide (slido).
Solucin EDTA 0.01 M (500 ml).
Solucin MnSO4, 4 H2O al 50% (500 ml).
Solucin alcalina de KI (5% de KI y 33% de NaOH) (500 ml).
H2SO4 concentrado (100 ml).
Solucin de almidn al 10 %.
Solucin cida de KI (1% de KI y H2SO4 1:3) (250 ml).
Solucin de KIO3 0.01M (500 ml).
Dos micro esptulas.
Seis pipetas graduadas de 5 ml.
Ocho pipetas graduadas de 1 ml.
Cinco vasos de precipitados de 250 ml.
Cinco propipetas.
Papel tornasol rojo.
Muestra preparada de Ca y Mg.
Pastillas comerciales de vitamina C.

PROCEDIMIENTO.
1) Determinacin de calcio y magnesio.

A cada uno de los tres erlenmeyer de 250 ml, adicione con una pipeta aforada 20 ml de la solucin
problema para determinar dureza y 50 ml de agua destilada; aada 1.0 ml de la solucin
reguladora pH 10.0, 1.0 ml de solucin de trietanolamina (asegrese con papel indicador que la
solucin a titular este en un pH 10) y una pequea cantidad (0.05g) del indicador negro de ericromo
T. La solucin se tornara rojiza.
Titule con una solucin de EDTA 0.01M hasta que se observe un cambio de color rojo a azul
(violeta).

Foto 1.
Esta es una de las muestras ya titulada y este es el color que tomo. Se
repiti 3 veces el mismo procedimiento.

2) Determinacin de calcio.
A cada uno de los tres erlenmeyer de 250 ml, adicione una pipeta aforada 20 ml de la solucin
problema para determinar dureza y 50 ml de agua destilada; aada 1 ml de solucin de NaOH 6N
(con papel indicador determine el pH 13), 1.0 ml de trietanolamina y una pequea cantidad (0.05g)
de indicador de murexide. La solucin se torna de un color rosado claro.

Foto 2.
Esta es una de las tres muestras de nuestra solucin problema, aqu
es despus de ponerle el indicador murexide.
Titule con una solucin de EDTA 0.01M hasta que se observe un
cambio de color rosado a prpura.

Foto 3.
Esta es la muestra ya
de color como se indico

titulada y como se observa si cambio

anteriormente.

Exprese la dureza total, clcica y magnsica en mg/L como CaCO 3.

3) Determinacin de vitamina C (muestra slida).
Pese dos tabletas de vitamina C comercial y luego disulvalas en un vaso de precipitados de 250
ml adicione primero 50 ml de agua y luego 3.0 ml de H 2SO4 concentrado. Pase la solucin a un
baln aforado de 100 ml y complete a volumen con agua destilada cuidadosamente. A cada uno de
los tres erlenmeyer de 250 ml adicione una alcuota de 20 ml de la solucin anterior, 3 ml de
almidn, 10 ml de solucin cida de KI (KI en H 2SO4) y 25 ml de KIO 3 0.01M medidos en una
pipeta aforada; como la muestra contiene almidn se observar una coloracin azul o violeta, si no
es as, adiciones porciones de 5 ml de KIO 3 con una pipeta aforada hasta que se observe la

coloracin azul-oscura. Valore por retroceso con NA 2S2O3 0.025 N hasta que el color azul
desaparezca y luego calcule VitC mg/tableta.

Foto 4.
Estas son las tres muestras de
vitamina C ya tituladas y como
se observa regresa a su color
original de estar con un color
grisceo.

VI.

TABLA DE DATOS.

Determinacin de calcio y magnesio.

Muestra.
1
2

Color.
Rosa mexicano-azul
Rosa mexicano-azul

pH.
Gasto promedio

Determinacin de calcio.

Muestra.
1
2
3

Gasto de EDTA.
7 ml
7 ml
7ml

Color.
Rosa mexicanopurpura.
Rosa mexicanopurpura.
Rosa mexicanopurpura.

pH.
11

Gasto de EDTA.
3.2 ml

10

7.8 ml

11

3.7 ml

Gasto promedio.

3.45 ml

Determinacin de Vitamina C.

Peso de 2 tabletas: 2.79 g

Muestra

Color.

Gasto de Na2S2O3

.
1
2
3

VII.

Grisceo-color original.
Grisceo-color original.
Grisceo-color original.
Gasto promedio.

10.5 ml
10 ml
9 ml
9.83 ml

CALCULOS.
Solucin de NaOH 6M (100ml).
V= 100 ml.
M= 6M.
PM=40 g/mol

Solucin de Na2S2O3 0.025N (100ml).

Solucin de KIO3 0.01 M (50 ml).

M=0.01
V=500 ml =0.05L

Solucin de EDTA 0.01M

PM=372.24

Solucin de KI.

cido

H2O

4 ml

12.5

37.5

50 ml

KIO3 Agu
0.5ga+ 49.5ml
VIII.

PARA EL ANLISIS DE LA PRCTICA.

Datos y observaciones de los experimentos realizados en forma clara.
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Determinacin del contenido de dureza en una muestra de agua.

Para hacer esta prueba se involucr el calcio y magnesio
Para determinar el calcio y magnesio se utiliz el EDTA
Al inicio nuestra muestra era color morado y al final de la titulacin se torn azul.
Para determinar el calcio tambin se utiliz EDTA
Nuestra solucin al inicio estaba de color rosa mexicano y al final de color purpura.

Determinar el contenido de vitamina C en la muestra slida.

Para poder determinar la vitamina C utilizamos Na2S2O3
El gasto de dicha solucin en las tres pruebas no vario mucho.
Al inicio de la titulacin la solucin que contena la vitamina C tena un color grisceo y
despus de torno de color naranja.
Muestra de los clculos realizados.
EN ESTA PARTE NO SUPE QUE PONER.
Comparacin de los resultados con las normas correspondientes.
??????????????
Revise de nuevo los objetivos y evale si se cumple total o parcialmente, y redacte unas
conclusiones en donde exprese en forma clara lo aprendido en esta prctica.
Nuestros objetivos fueron cumplidos en su totalidad ya que mediante las titulaciones fue
muy fcil de determinar las sustancias requeridas.

IX.

BIBLIOGRAFIAS.

http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/8formacioncomplejos.p
df
http://www.es.wikipedia/org/wiki/valoracin%C3%B3n

http://www.natursan.net/calcio-la-importancia-del-calcio-para-los-huesos/
http://www.estudiantesquimica19.blogspot.mx/
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/volumetriasredox2.pdf
http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Eriocromo%20Negro%20T.pdf
http://www.utm.csic.es/documentacion/garciadelcid/manganeso_sulfato.pdf