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PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS

POR DESTILACION
1. OBJETIVOS

Separa una mezcla de dos lquidos mutuamente


miscibles por destilacin fraccionada
Obtener aceites esencial por destilacin por arrastre con
vapor de agua

2. PRINCIPIOS TERICOS
-

Existen
sustancias
lquidas
que
se
encuentran
contaminadas con impurezas en pequea cantidad, stas
pueden ser eliminadas por algn tipo de destilacin.
La destilacin es una de las principales tcnicas para
separar y purificar mezclas de lquidos orgnicos; es un
proceso que consiste en la vaporizacin de un lquido,
condensacin del vapor y coleccin del condensado. La
separacin se fundamenta en la diferencia de la presin
de vapor de los diferentes componentes de la mezcla. Al
calentar la mezcla los componentes se evaporan para
condensarse posteriormente y durante el proceso el vapor
se enriquece con los componentes ms voltiles.
Destilacin simple: se usa cuando la diferencia entre los
puntos de ebullicin de los componentes es grande,
mayor de 80 C, o cuando las impurezas son slidos
disueltos en el lquido a purificar. En la destilacin simple
cuando el lquido se calienta, su vapor entra en contacto
con el termmetro, pasando inmediatamente al
condensador donde se enfra y se convierte nuevamente
en lquido. Durante la destilacin de una mezcla de dos
lquidos, el compuesto con el punto de ebullicin menor
destilar
primero
a
temperatura
constante
(su
temperatura de ebullicin). El compuesto con el mayor
punto de ebullicin destilar cuando la temperatura
alcance su punto de ebullicin.

Destilacin fraccionada: si la diferencia que hay entre los


puntos de ebullicin es demasiado pequea para que una
destilacin simple resulte eficiente, es necesario recurrir a
destilaciones repetidas. La destilacin fraccionada es una
tcnica ms eficiente para separar lquidos con puntos de
ebullicin cercanos (ms o menos a 50) En la prctica se
emplea una columna fraccionadora, a travs de la cual la
fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones
opuestas. La eficiencia de tales columnas se expresa en
platos tericos, Un plato terico se define como; la unidad
de la columna que tiene la misma eficacia en la
separacin que una destilacin simple y se expresa a

menudo en cm de altura de la columna.En este proceso


una columna de fraccionamiento (tubo vertical con
material inerte) se intercala entre el matraz de destilacin
y el condensador. El material inerte de la columna se
utiliza para aumentar el rea superficial y por
consiguiente los vapores estarn sometidos a varios ciclos
de condensacin segn suben por ella. En otras palabras,
cuando el condensado baja por la columna es nuevamente
calentado y re-vaporizado. Cada vez que el condensado
se vaporiza, los vapores se concentran en el componente
de menor punto de ebullicin. El vapor alcanza el
termmetro, el condensador y finalmente el envase donde
se recoge el destilado.
3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
3.1.

MATERIALES

3.2.

Matraz de destilacin de 200 ml


Embudo de vidrio
Equipo de destilacin simple
termmetro
Probeta
Ncleos de ebullicin
Maya de asbesto
Mechero de Bunsen
Luna de reloj
Baln de fondo redondo
Hojas de Eucalipto
Tubo de vidrio de 50 a 70 cm

REACTIVOS

Sustancia orgnica (hoja de eucalipto)


Vino
Agua destilada

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Destilacin simple del vino
En un matraz de destilacin de 200 ml vertimos, con ayuda
de un embudo de vidrio, 100 ml de vino. Agregamos unos
cuantos ncleos de ebullicin. Armamos el equipo de
destilacin
con
ayuda
del
profesor,
revisamos
cuidadosamente las conexiones para evitar fugas de
sustancias inflamables, aseguramos que el bulbo del

termmetro llegue a la altura del brazo del matraz de


destilacin.
Calentamos lentamente y observamos el principio de
destilacin, cuando la temperatura indicada por el
termmetro sea constante, cambiamos el frasco receptor
para recoger el primer lquido puro.
Cuando acabe de destilar el primer lquido, observara en el
termmetro una variacin de la temperatura; cambiamos el
frasco receptor y dejamos que la
dejamos que la
temperatura se estabilice otra vez. Cuando se halla
estabilizado, coloquemos el segundo lquido puro en otro
frasco receptor limpio y seco.
Cuando quede un pequeo residuo, retiremos el mechero y
apaguemos. Deje enfriar todo el equipo recogiendo las
ltimas gotas del destilado. Anotemos las temperaturas
constantes a las cuales colecto los lquidos puros.
Consultamos tablas de puntos de ebullicin, sealamos los
nombres de las sustancias que forman las mezclas
problemas.

4.2

Destilacin por arrastre con vapor de agua

Armarnos el equipo de destilacin con dos balones de fondo


redondo de 1 litro de capacidad cada uno. En uno de los
balones, baln A, vertimos 500ml de agua de cao aadimos
algunos ncleos de ebullicin y adaptamos un tubo de vidrio
de unos 50 a 75 cm de longitud de manera que se
introduzcamos bajo la superficie del agua (servir como tubo
de seguridad). El baln A, ser el generador de vapor.
En el baln B pongamos unos 20g de la semilla u hojas de
planta cuyo aceite esencial se desea extraer. Si empleamos
semillas, agregamos unos 200ml de agua potable, si emplea
hojas, no es necesario aadir agua. Revisamos bien los
tapones y conexiones una vez que se haya adaptado el
refrigerante.
Abrimos la llave de cao para facilitar la circulacin del agua
por el refrigerante. Encendemos el mechero y calentar el
baln A hasta ebullicin, conseguido este propsito,
calentamos suavemente el baln B con el mismo mechero
(para evitar la condensacin del vapor de agua).
Seguimos calentando el baln A para producir ms vapor, de
manera que pase al baln B y se haya recogido alrededor de
unos 200ml de destilado.
Vertimos el destilado a un embudo de separacin, aadimos
unos 10g de cloruro de sodio (sal de mesa) removemos
hasta disolver la sal y dejamos en reposo para decantar.
En el embudo se forma dos capas, recogemos la capa del
fondo en un frasco Erlenmeyer y la capa aceitosa de encima
en otro frasco y guardar, pues constituye el aceite esencial.

5. RESULTADOS EXPERIMENTALES:
4.1

Destilacin simple del vino


Se obtuvieron tres tipos de sustancias (lquidos) en
diferentes escalas de temperaturas. Los resultados de
las temperaturas fueron las siguientes:
Primera temperatura: Inicio su destilacin a los 83C
Segunda temperatura: Inicio su destilacin a los 90C
Tercera temperatura: Inicio su destilacin a los 92C

4.2

Destilacin por arrastre con vapor de agua

Al llegar a su punto de ebullicin el agua que se


encontraba en el primer baln este empez a emitir
vapores que se trasladaron mediante un tubo al otro
baln lo que hizo que la sustancia que este contena
en este caso las cascaras secas de naranja se
empezaran a humedecer logrando que de ellas
tambin salieran vapores que al pasar por un segundo
tubo estos vapores llegaran a pasar por el refrigerante
logrando que cuando llegue al final del refrigerante
este llegue en solucin liquida, pero la solucin final
contena agua.
Al final se pudo obtener de las hojas de eucalipto
0,3ml de aceite esencial.
Tambin se obtuvo como resultado que este aceite
esencial no es soluble en agua.
6. CUESTIONARIO
a) Mencione cuales son y para qu sirven las partes esenciales de un
destilador
-

Baln de sustancia: que es el que lleva la muestra a destilar


Refrigerante: el que hace que el vapor pase a estado liquido
Fuente de energa : Mechero o estufa la que genera la elevada
temperatura para que se emane gases del baln que lleve la
sustancia

b) Definir:
-

Destilacin
Es la operacin de separar, mediante evaporizacin y
condensacin, los diferentes componentes lquidos, slidos
disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas
de ebullicin) de cada una de las sustancias ya que el punto de
ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir,
no vara en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin
de la presin

Evaporacin
Al proceso fsico en s, que trata del cambio de estado, de lquido a
gaseoso sin necesidad de que una sustancia alcance su punto de
ebullicin
Al paso del estado lquido al estado gaseoso, desde superficies
lquidas, o desde el suelo

Condensacin
Cambio de estado de la materia que se encuentra en forma
gaseosa a forma lquida. Es el proceso inverso a la vaporizacin.

Lquidos voltiles
Son sustancias voltiles que producen vapores qumicos que
pueden ser inhalados para provocar un efecto psicoactivo o un
estado de alteracin mental.

Lquidos miscibles
Es al mezclarse en cualquier proporcin, formando una solucin
homognea. En principio, el trmino es tambin aplicado a otras
fases (slidos, gases), pero se emplea ms a menudo para
referirse a la solubilidad de un lquido en otro

Reflujo
El reflujo es una tcnica experimental de laboratorio para el
calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura
superior a la ambiente y en las que conviene mantener un
volumen de reaccin constante.
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas
superiores a la ambiente (reacciones, re cristalizaciones, etc.),
evitando la prdida de disolvente y que ste salga a la atmsfera

Rectificacin
Permite convertir la corriente alterna en corriente continua. Esto
se realiza utilizando diodos rectificadores, ya sean
semiconductores de estado slido, vlvulas al vaco o vlvulas

gaseosas como las de vapor de mercurio.


c) Qu condiciones se requieren para que un lquido empiece a
destilar? Todos los lquidos, a igualdad de temperatura, ejercen la
misma presin de vapor?
-

Que el liquido venza su tencin superficial esto puede ser a base


de temperatura o de presin

No todos los lquidos a misma temperatura ejercen la misma


presin de vapor

d) Exponga sus observaciones sobre los lquidos obtenidos en la


destilacin fraccionada. Mencione las propiedades fsicas del
destilado orgnico
-

Su nivel de pureza es mayor por lo mismo se ve que las impurezas


alteran su punto de ebullicin
Comprobamos que a menor volumen del producto destilado a
fraccin mayor pureza del mismo

e) Por qu no debe llenarse un baln de destilacin ms de la mitad?


Por la misma presin que ejercera el lquido al vapor estaramos
generando una bomba de presin
f) Exponga sus observaciones del aceite esencial obtenido Qu aceite
esencial es?, Para qu sirve, escriba su formula molecular y su
estructura
-

El aceite obtenido es de color incoloro y viscoso su olor vara entre


el de la menta y el de la trementina.
Es un gran producto usado en la medicina por sus propiedades
medicinales, se usa comnmente como descongestionante y
expectorante en infecciones respiratorias del tracto superior o
inflamaciones, as como para varias afecciones musculo
esquelticas. El aceite se encuentra en muchos jarabes y pastillas
para chupar, as como en inhaladores de vapor y ungentos
tpicos de venta libre.
y por su gran aroma tambin es usado en aromatizantes como
buen remedio para el mal olor de boca, artesanalmente es usado
tambin como repelente.

Aceite esencial de eucalipto

C10H18O

7. CONCLUSION

Podemos afirmar que la destilacin es uno de los


procesos de purificacin de sustancias ms costosos ya
que demanda de una fuente de poner muy costosa muy
aparte que el resultado destilado no es mucho
Mediante esta experimentacin se puedo llegar a
demostrar que la utilizacin de este mtodo de
destilacin es muy importante para la obtencin de
aceites esenciales y que de cualquier tipo de planta,
races, cascaras, etc. De estas se puede llegar a obtener
aceites esenciales.

8. BIBLIOGRAFA

Qumica Orgnica, T.W.G. SOLOMONS (primera edicin


1971)
Grupo Noriega Editores
Gua de laboratorio de qumica orgnica
(MGR. PAREDES MEDINA, RAL)

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