UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB

DEPARTAMENTO DE QUMICA E EXATAS- DQE

DISCIPLINA: MTODOS DE SEPARAO
DOCENTE:
DISCENTES: Henrique Teixeira, Jssica Rodrigues, Emanuela Mota.

PRTICA 01
EXTRAO LQUIDO-LQUIDO DO CIDO BENZICO

Jequi-Ba
2014

1. INTRODUO
A extrao lquido-lquido uma tcnica e que uma soluo (usualmente aquosa) posta em
contato com um segundo solvente (usualmente orgnico), essencialmente imiscveis com o
primeiro solvente. As separaes que se podem fazer so simples, limpas, rpidas e
convenientes. Em muitos casos a separao pode ser efetuada pela agitao, durante alguns
minutos, num funil de separao. A tcnica igualmente aplicvel a materiais no nvel de
trao e tambm a grandes quantidades de material.
Com solutos inorgnicos, estaremos confrontando, na maior parte das vezes, com
amostras em solues aquosa, de modo que necessrio formar substncias como por
exemplo quelatos de metais, neutros, ou complexos de associao inica que possam ser
extradas por solventes orgnicos. Com os solutos orgnicos, no entanto, o sistema de
extrao pode envolver, s vezes, dois solventes orgnicos imiscveis em lugar do tipo de
extrao soluo aquosa soluo orgnica.
A tcnica de extrao lquido-lquido foi, como natural, amplamente usada para
separar os componentes de sistemas orgnicos; em particular, a extrao por solvente pode
ser usada para conseguir uma purificao e para concentrar os solutos de interesse, antes da
anlise.
Embora a extrao por solvente tenha sido usada, predominantemente, para
isolamento e a pr-concentrao de uma nica espcie, antes da sua determinao, pode ser
aplicada extrao de grupos de metais ou de classes de compostos antes da respectiva
determinao, mediante tcnicas como a absoro atmica ou a cromatografia. [1]

2. OBJETIVOS
Realizar a extrao lquido-lquido, simples e mltipla, de um cido orgnico em

soluo aquosa utilizando ter etlico;

Determinar o coeficiente de participao gua/ter etlico deste cido nestas
condies.

3. MATERIAIS E REAGENTES

3.1 - Reagentes

Soluo de NaOH 0,01 mol/L;

Hidrogenoftalato de potssio;
Fenolftalena;
Soluo de cido benzoico 0,01 mol/L.

3.2 Materiais

Bureta de 25 mL;
Erlenmeyers;
Funis de separao;
Suporte universal, garra e anel;
Balana analtica.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte I: Padronizao da soluo de NaOH.
a. Preparou-se uma soluo de NaOH com concentrao de aproximadamente 0,01
mol/L.
b. Lavou-se o interior duma bureta com um pouco de soluo de NaOH e, aps feito,
completou-a com a mesma.
c. Pesou-se com preciso a massa de hidrogenioftalato de potssio com a quantidade de
substncia apropriada para titular 25,00 mL de NaOH da soluo anterior e dissolveuse o slido em gua destilada num erlenmeyer.
d. Adicionou-se algumas gotas de fenolftalena e deu-se incio as titulaes, onde
anotou-se o volume da base gasta para posteriores clculos.
e. Repetiu-se o ensaio 3 vezes, afim de se obter valores concordantes e confiveis, para a
concentrao de NaOH.
Parte II: Determinao da concentrao inicial de cido benzoico.

a. Transferiu-se 10,00 mL de soluo de cido benzoico 0,01 mol/L para um erlenmeyer

de 50,00 mL. Adicionou-se 10,00 mL de gua, 3 gotas de indicador e titulou-se com
uma soluo padronizada de NaOH (soluo anteriormente padronizada).
b. Repetiu-se o ensaio 3 vezes afim de se obter, no mnimo, dois valores concordantes.
Parte III: Extrao lquido-lquido simples.
a. Transferiu-se, usando uma proveta, 30,00 mL de soluo aquosa do cido benzoico e
30 mL de ter etlico para o funil de separao.
b. Agitou-se vigorosamente o funil de separao, aliviando a presso cuidadosamente.
c. Recolheu-se a fase aquosa em um erlenmeyer.
d. Procedendo por meio da parte II, determinou-se a concentrao do cido na fase
aquosa, titulando-se 10,00 mL da fase aquosa. Repetiu-se a titulao 3 vezes.
Parte IV: Extrao lquido-lquido mltipla.
a. Colocou-se uma segunda poro de 30,00 mL de cido, no funil de separao, onde
realizou-se a extrao com 10,00 mL de ter etlico, da mesma forma como indicado
na parte III.
b. Retirou-se a fase orgnica e voltou-se a realizar a extrao com igual poro (10,00
mL) de ter.
c. Repetiu-se a extrao uma terceira vez como no passo anterior.
d. Depois da terceira extrao, retirou-se a fase aquosa para um balo de erlenmeyer
limpo e titulou-se com uma soluo aferida de NaOH da mesma forma que para a
extrao simples.

5. RESULTADOS E DISCUSSO
Parte I. Na preparao e padronizao da soluo de NaOH, utilizando do mtodo
anteriormente descrito , obtivemos os seguintes resultados na determinao da concentrao
do mesmo (ilustrados nos clculos abaixo).
MM(C8H5O4) = 204, 22 g/mol

C(NaOH) = 0,01 mol/L

V = 15,00 mL

0,01 mol/L =

m
g
204,22
x 0,015 L
mol

m* = 0, 0306 g

* A massa encontrada, a massa de NaOH que foi utilizada para o preparo de uma soluo a 0,01 M.

Calculando a concentrao de NaOH (padronizao):

A seguir os resultados para cada titulao feita (triplicata).

m1 = 0,0318 g

CNaOH x VNaOH =

V1 = 12,10 mL

m
MM

CNaOH x 12,10 x 10-3 L =

0,0318 g
204,22 g/mol

CNaOH = 0, 01287 mol/L

m2 = 0,0323 g

CNaOH x VNaOH =

V2 = 13,30 mL

m
MM

CNaOH x 13,30 x 10-3 L =

0,0323 g
204,22 g/mol

CNaOH = 0, 01190 mol/L

m3 = 0,0309 g

V3 = 13, 20 mL

CNaOH x VNaOH =

m
MM

CNaOH x 13,20 x 10-3 L =

0,0309 g
204,22 g/mol

CNaOH = 0, 01146 mol/L

(Onde m1, m2 e m3 so as massas reais pesadas para cada padronizao)

Ao fim, a determinao da concentrao real foi feita por meio da mdia das trs
padronizaes:

0,01287+ 0,01190 +0, 01146

3

x = 0,01207 mol/L = [NaOH] (padronizado).

Parte II. Para a concentrao inicial do cido benzoico obtivemos os seguintes resultados:
Calculando a concentrao inicial de cido benzoico

Volume de NaOH adicionado = 12,41 mL

C1V1 = C2V2
C1 =

mol
x 12,41 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 0,01498 mol/L

Volume de NaOH adicionado = 11, 80 mL

C1V1 = C2V2
C1 =

mol
x 11,80 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 0,01424 mol/L

Volume de NaOH adicionado = 12, 20 mL

C1V1 = C2V2
C1 =

mol
x 12,20 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 0,01207 mol/L

Tirando a mdia das concentraes, temos:

x =

0,01498+ 0,01424+0,01472
3

x = 0,01465 mol/L
Concentrao inicial do cido benzoico = 0,01465 mol/L

Parte III. Ao se adicionar o ter etlico soluo de cido benzoico, ambos no funil de
separao, aps a agitao e liberao da presso do sistema pr o ter etlico ser bastante
voltil, ao ser agitado promove a liberao de gs no meio pde-se ento determinar a
concentrao, de cido benzoico, na alquota de 10 ml titulada. O procedimento foi realizado
em triplicata, porem a ltima alquota no era de mesmo volume, pois em procedimentos
como esse sempre aconselhvel que, na separao da fase aquosa da orgnica, no se tente

retirar o volume total de uma das fases. Este procedimento evita o risco de contaminao por
uma das fases indesejada. A fase de interesse para ns neste experimento foi a fase aquosa
enquanto a fase orgnica foi descartada (embora a concentrao na fase orgnica ter sido
calculada, a fase de maior interesse continua sendo a aquosa; sendo obtida ento para calcular
o coeficiente de partio). Os clculos a seguir ilustram nossos resultados:

Calculando a concentrao de cido benzoico:

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 1, 20 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 0,01207 mol/L x 1,20 mL
C1 =

mol
x 1,20 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 1, 45x10-3 mol/L

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 1, 19 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 0,01207 mol/L x 1,19 mL
C1 =

mol
x 1,19 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 1, 44x10-3 mol/L

Vcido benzoico = 9, 00 mL

VNaOH = 1, 10mL

C1V1 = C2V2
C1 x 9, 00 mL = 0,01207 mol/L x 1,10 mL

C1 =

mol
x 1,10 mL
L
9,00 mL

0,01207

C1 = 1, 48x10-3 mol/L
Por fim a mdia dos resultados obtidos:

1,4 x 103+ 1,44 x 103+1,48 x 103

3

= 1,46x10-3 mol/L = [C8H5O4]

Para a determinao da concentrao do cido na fase orgnica temos que:

Calculo da concentrao do cido benzoico na fase orgnica

Cinicial = 0,01465 mol/L
Cfase aquosa = 1,46 x 10-3 mol/L

Cfase orgnica = 0,01465 1,46 x 10-3

Cfase orgnica = 0,01319 mol/L

Determinando ento o coeficiente de partio P.

Clculo do coeficiente de partio
P=

concentrao na fase orgnica

concentrao na fase aquosa

P=

mol
L
mol
1,46 x 103
L
0,01319

P = 9,03

Parte IV. Neste procedimento, com uma abordagem diferente, fizemos a extrao de forma
particionada; os demais procedimentos foram de acordo com a parte III. Os clculos a seguir
ilustram os resultados:
Calculando a concentrao, temos:

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 1, 50 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 0,01207 mol/L x 1,50mL
C1 =

mol
x 1,50 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 1, 811x10-3 mol/L

Vcido benzoico = 10, 00 mL

VNaOH = 1, 10 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 10, 0 mL = 0,01207 mol/L x 1,10mL
C1 =

mol
x 1,10 mL
L
10,0 mL

0,01207

C1 = 1, 328x10-3 mol/L

Vcido benzoico = 9,30 mL

VNaOH = 1, 00 mL

C1V1 = C2V2
C1 x 9,30 mL = 0,01207 mol/L x 1,00mL
C1 =

mol
x 1,00 mL
L
9,30 mL

0,01207

C1 = 1, 298x10-3 mol/L

Por fim a mdia dos resultados obtidos:

1,811 x 103+1,328 x 103+1,298 x 103

3

x =

x = 1,479x10-3 mol/L = [C8H5O4]

Para a determinao da concentrao do cido na fase orgnica temos que:

Calculo da concentrao do cido benzoico na fase orgnica

Cinicial = 0,01465 mol/L
Cfase aquosa = 1,479 x 10-3 mol/L

Cfase orgnica = 0,01465 1,479 x 10-3

Cfase orgnica = 0,01317 mol/L.

Determinando ento o coeficiente de partio P.

Clculo do coeficiente de partio

P=

concentrao na fase orgnica

concentrao na fase aquosa

P=

mol
L
mol
1,479 x 103
L
0,01317

P = 8,90

6. CONCLUSO

Ao fim de nossa prtica, conseguimos extrair o cido benzoico por meio da tcnica proposta;
tanto com a forma simples como com a mltipla, obtivemos resultados positivos. Utilizando
de clculos, encontrados em literatura relacionadas, se pde obter os dados desejados, como a
concentrao de cido extrado em cada procedimento (simples e mltipla), bem como a
concentrao de cido em cada fase (aquosa e orgnica) que nos possibilitou a obteno, do
valor, do coeficiente de partio gua/ter etlico deste cido nestas condies.

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1]. G.H. JEFFERY, J. BASSETT, J. MENDHAM, R. C. DENNEY; Thames

Polytecchnic, Woolwich, Londres, SE18 6PF, Inglaterra; Agostos de 1998.

SKOOG, A, D. M. West e F. J. Holer, Fundamentos de Qumica Analtica, 8 Ed.,