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TRABAJO DE QUIMICA AMBIENTAL

EXPERIMENTO No1
ANALISIS DE HIERRO POR GRAVIMETRIA DE PRESIPITACION COMO
HIDROXIDOS

PRESENTADO POR: MARIA ANGELICA UZMAN SILVA


JOHN EDINSON TOVAR SOLANO
CORREO:angelicaguzmansil@gmail.com
jets-1588@hotmail.com

PRESENTADO AL DOSENTE: ALCIDES POLANIA

FUNDACION ESCUELA TECNOLOGICA JESUS OVIEDO PEREZ


RIVERA HUILA
2015

INTRODUCCION:

El ion frrico se determina por gravimetra precipitndolo con un exceso amoniaco,


NH3 y as poder formar el hidrxido frrico hidroso Fe (OH)3 Xh2O; y luego por
calcinacin y el precipitado se transforma en un compuesto de composicin
definida, l Fe2O3, La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de
anlisis que existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en
provocar la separacin de un componente mediante una precipitacin. Esta
operacin de precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones:

La precipitacin debe ser cuantitativa.


Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una frmula definida

Como reactivo precipitante se utiliza utilizar el NH3 diluido 1:1 Como medio de
filtracin empleamos papel gravimtrico (o de cenizas conocidas), procurando
efectuar una separacin previa por decantacin. Como lquido de lavado se
emplea una disolucin de NH4NO3. La calcinacin se har a temperaturas
comprendidas entre 1000 1100 C, durante unos 45 minutos

OBJETIVO

GENERAL

El objetivo del presente trabajo es el estudio de otro tipo de anlisis qumico, el


anlisis gravimtrico, que surge como aplicacin directa del equilibrio
heterogneo.

OBJETIVO ESPECIFICO
Determinar las etapas del mtodo gravimetrico de precipitacin, implementadas
en el presente experimento.

HIPOTESIS

Se caracterizan la gravimetra porque lo que se mide en ellos es la masa. Como


esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la
sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As
pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra,
con objeto de obtener una sustancia rigurosamente.

CUESTIONARIO

1 Qu funciones cumplen el HCL y el HNO3 concentrados en la


experiencia?
Las funciones que cumplen el HCL y el HNO3 concentrados en la experiencia es
que permite que hierva, hasta la disolucin completa y as la muestra se puede
disolver ms fcilmente

2 porque es inconveniente agregar HCL en una cantidad mayor que la


recomendada?
Porque va a generar un exceso de cloruro

3 Qu sucede cuando queda parte del hierro sin oxidar a ion frrico?
Lo que sucede es que el color ya no va hacer ladrillo si no totalmente diferente y
por lo tanto la solucin debe descartarse y empezar nuevamente el anlisis con
otra porcin de la muestra
4 Qu reacciones tiene lugar en los procesos de:
A oxidacin

B precipitacin

C calcinacin

5 En la experiencia Qu especie(s) hace(n) de agentes(s) coagulante(s)?


El Amoniaco (NH3)
6 Entre los siguientes fenmenos, que pueden suceder durante el proceso
de precipitacin Cules de ellos son deseables y por que?cuales son
indeseables y por que?como se pueden conseguir los primeros y como se
puede evitar los segundos?
Floculacin ocoagulacion, coprecipitacion, oculusion, inclusin isomera,
peptizacion, postprecipitacion y absorcin.
-

La peptizacin, postprecipitacin y adsorcin son fenmenos


indeseables, ya que alteran el resultado esperado afectando el proceso
adecuado de filtrado.
Los fenmenos deseables, se obtienen mediante un proceso adecuado
frente al anlisis de las sustancias determinadas y los fenmenos
indeseables se obtienen, a causa de las sustancias que se quieran
analizar y las condiciones adecuadas para la obtencin de los
resultados esperados.

7 de los mtodos de anlisis cuantitativos mencionados al principio del


curso, cuales adems de la gravimetra, podran utilizarse para analizar el
contenido de hierro en una muestra problema? Explique claramente
Mtodo ttulomtricos, mtodos electroanalticos, mtodos pticos, son mtodos
de anlisis cuantitativos que pueden ser empleados para el desarrollo del presente
experimento, ya que sus tcnicas se acopla a la sustancia analizada, la cual
gracias a sus propiedades se presta para dicho estudio.
8) Establezca semejanzas y diferencias entre los fenmenos de:
Floculacin, coagulacin, coprecitacion, oclusin, inclusin, isomorfa,
peptizacion, postprecipitacion y absorcin.

Floculacin:

Es un proceso qumico mediante el


cual, con la adicin de sustancias

Coprecipitacion:

Oclusin

Peptizacin:
Inclusin
Postprecipitacion

absorcion

denominadas floculantes, se aglutinan


las sustancias coloidales presentes en
el agua, facilitando de esta forma
sudecantacin y posterior filtrado.
Proceso por el cual una especie que
normalmente es soluble se separa de la
disolucion durante la formacion de un
precipitado.
Fenmeno por el que un gas o un
slido queda retenido en la estructura
cristalina de un metal. A veces se
forman compuestos interticiales. La
oclusin aumenta con la temperatura y
presin del gas. El trmino tambin
hace referencia a la absorcin de iones
de un electrlito por un precipitado.
Proceso de resuspensin de un coloide
coagulado.
Impureza coprecipitada en la que el in
interferente ocupa un nodo de la red
cristalina del precipitado.
Es el proceso en el cual una sustancia
que normalmente es soluble, es
acarreada junto con el precipitado
puede ocurrir por oclusin o por
absorcin de la impureza.
Absorcin es la operacin unitaria que
consiste en la separacin de uno o ms
componentes de una mezcla gaseosa
con la ayuda de un solvente lquido con
el cual forma solucin.

9) Describa claramente en que consiste los procesos de decantacin, de


filtracin y de sedimentacin.
DECANTACIN: La decantacin se utiliza para separar mezclas heterogneas,
que pueden estar conformadas por una sustancia lquida y una slida, o por dos
sustancias lquidas. Significa sedimentar, colocarse una de las sustancias en la
base de la otra, por efecto de sus distintas densidades, lo que permite separarlas.

FILTRACIN
Se entiende por filtracin a aquel proceso mediante el cual un elemento es
colocado a travs de un tipo de tamiz o filtro por el cual se separan sus partes,
quedando retenidas aquellas partes que no pasan por su tamao y siendo filtradas
aquellas que s pasan por el espacio del filtro.
El trmino filtracin tambin puede ser utilizado simblica o metafricamente para
designar a aquellos fenmenos en los cuales se pasan datos o informaciones de
un espacio a otro.

SEDIMENTACIN.
La sedimentacin se utiliza para separar las partculas solidas dispersas de un
liquido. La diferencia de densidades entre partculas solidas y el liquido hace que,
aumente este ultimo tenga un movimiento ascendente y las partculas solidas
sedimenten, depositndose en el fondo de donde son eliminadas en forma de
lodos. La viscosidad del liquido frena las partculas solidas, que deben vencer el
rozamiento con el liquido en el movimiento de caida

10) En que consiste la sobresaturacin relativa?


Sobresaturacin
relativa
=
(Q-S)/S
Q representa la concentracin total de la substancia que se produce
momentneamente en la solucin cuando se mezclan los reactivos, y S es la
solubilidad en el equilibro. El termino Q S representa el grado de
sobresaturacin en el momento que comienza la precipitacin.
El cociente (Q - S)/S se conoce como "sobresaturacin relativa". De acuerdo con
esta expresin, cuanto mayor es la sobresaturacin, menor es el tamao promedio
de las partculas, lo que nos indica que se ha formado un mayor nmero de
ncleos. A su vez cuanto mayor sea el valor de S (y generalmente S aumenta con
la temperatura), menor ser el cociente (Q - S)/S, y menor ser entonces el
nmero de ncleos formados, resultando en partculas mayores. Para obtener
mayor facilidad en el filtrado y lavado, a la vez que menor contaminacin con
impurezas, es conveniente obtener partculas de mayor tamao, por lo que de ser
posible se debern ajustar las condiciones de precipitacin a fin de mantener en
un mnimo el cociente (Q - S)/S.
11) Por qu, para obtener un precipitado gravimtrico, la precipitacin debe
hacerse en condiciones de baja saturacin relativa?

Por que en estar en condiciones de baja saturacin forman pocos ncleos y el


precipitado final estar constituido por cristales grandes y es fcil separarlas por
filtracin.

12) Demuestre que la precipitacin cuantitativa del hierro con NH3 se


completa a un PH entre 4.0 y 5.0
Por que los parmetros as lo determinan y si el PH no es el indicado hay que
realizar el procedimiento nuevamente
13) Por qu no es conveniente utilizar en esta practicas solucin diluida de
NaOH o de KOH como agente precipitante?. Explique brevemente.
No se puede utilizar NaOH y el KOH porque el NH3 no forma agentes secundarios

METODOLOG
A
ANLISIS DE HIERRO POR GRAVIMETRA
DE PRECIPITACIN COMO HIDRXIDOS

Materiales:
Procedimiento
-35 y 45 mg de Fe
-Balanza analtica
-Beakers de 400 m
-20 ml de agua des
ionizada
-1 ml de HCl
-2 ml de HNO3
-10 ml de HCl
-8 ml de HN03

Muestras de 35 y 50 mg
de Fe en un beaker de
400 ml

A cada muestra agregarle


20 ml de agua des
ionizada, 1 ml de HCl
concentrado y 2ml de
HNO3 concentrado

Calentar cerca del


punto de ebullicin,
agitndolo hasta que
la solucin quede de
color amarillo intenso

Diluir con agua des


ionizada (250ml)
calentar, agregarle
una solucin de NH3

Precipitado de
color diferente:
no hubo
oxidacin

Dejar precipitado
en reposo

PH > 500

Cuando el lquido este


Separar el
trasparente, haga la
precipitado por
DISCUSIN Y RESULTADOS
prueba de precipitacin
decantacin

Realizar la
operacin varias
veces hasta
obtener la
medicin
Medir la masa
con el
calcinado

Llevarlo a un
desecador hasta
alcanzar
temperatura
45 minutos
retire el crisol y
la mufla
Coloque el crisol
en la mufla a
1000c
Llevar a un
crisol
Dejar secar
por gravedad

Transfiera todo
el precipitado
al filtro

se tomo una muestra en la cual el hierro el hierro esta en su estado libre o


combinado, esta debe disolverse en HCL concentrado y en caliente; seguidamente

tratarse con HNO3 concentrado para oxidar el hierro al estado ferrico, su estado
de oxidacin mas estable, antes de iniciar la precipitacin.

El Fe(OH)3 0 xH20 es un precipitado amorfo tpico que forma rpidamente


suspensiones coloidales la velocidad a la cual se agrega , el NH3 , lo mismo que
la digestin, afectan muy poco el tamao de las partculas (con los precipitados
coloidales deben utilizarse filtros de poros grandes en los procesos de lavados y
separacin por filtracin). La reaccin de precipitado es:

Los procesos de decantacin, filtracin y lavado se deben hacer con mucha


precaucion y en especial hacerle un muy buen y grande lavado, de lo contrario el
precipitado quedara con cloruros (en este caso FeCl3, que es voltil a la
temperatura de calcinacin de la mufla) y generara resultados mas bajos de los
esperados.
Si el filtro con el precipitado no es quemado inicialmente en buenas condiciones
de oxidacin, habr una reduccin del Fe203 a Fe304 por parte del carbono
durante la calcinacin y se producirn resultados mas bajos que los esperados.
El precipitado debe estar en la mufla a una temperatura de 1000 a 1100 C para
su calcinacin. Si se excede de esta temperatura, parte del Fe2O3 se reduce a
Fe304, obteniendo resultados mas bajos que los esperados.

Deje el precipitado en reposo durante unos 10 minutos para permitir la


sedimentacin, por gravedad, de las partculas cuaguladas. Cuando el liquido
sobrenadante este transparente, haga la prueba de precipitacin completa y si
esta esta es negativa deje el precipitado en digestin por unas 5 horas; si la
precipitacin no es completa, debe agregarse mas NH3 (1:3) hasta conseguirla,
haciendo la prueba cada vez.

REFERENCIAS

http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf
https://www.google.com.co/webhp?sourceid=chromeinstant&ion=1&espv=2&ie=UTF-8#q=absorcion%20quimica
https://www.google.com.co/webhp?sourceid=chromeinstant&ion=1&espv=2&ie=UTF-8#q=sedimentacion%20filtracion%20decantacion
https://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20090425124110AAC9cIy

CONCLUCIONES

Mediante el anlisis del experimento suministrado por el docente de planta


y la consulta bibliografa referente al anlisis gravimtrico de precipitado, se
logr comprender el mtodo aplicado y se dimensiono el experimento en un
laboratorio real, ya que no se realiz la prctica fsica como tal.

Las operaciones generales aplicadas por el mtodo qumico cuantitativo


( anlisis gravimtrico por precipitacin) en el presente experimento, se
denotaron en el siguiente orden:
1. Medida de la muestra
2. Preparacin de la muestra
3. Precipitacin
4. Filtracin y lavado
5. Secado o incineracin
6. Pesada

Mediante literatura consultada e implementada al anlisis del experimento


citado, se logr comprender e identificar las fases que influyen en los
precipitados, los cuales son: Temperatura, control de pH, soluciones
diluidas, adicin lenta y agitacin.