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Analito: El Calcio
a) Caractersticas Principales
Se encuentra en el medio interno de los organismos como ion calcio (Ca 2+) o
formando parte de otras molculas; en algunos seres vivos se halla precipitado en
forma de esqueleto interno o externo. Los iones de calcio actan de cofactor en
muchas reacciones enzimticas, intervienen en el metabolismo del glucgeno, y
junto al potasio y el sodio regulan la contraccin muscular.
En el habla vulgar se utiliza la voz calcio para referirse a sus sales (v.g., esta agua
tiene mucho calcio; en las tuberas se deposita mucho calcio, etc.)
b) Abundancia Y Obtencin
Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lcteos, los
frutos secos y semillas (almendras, semillas de ssamo), las sardinas y las anchoas, los
vegetales de hoja verde (espinaca, acelga, brcoli) son buenas fuentes de calcio. La
mayora de las harinas estn fortificadas con carbonato de calcio, de modo que los
productos de panadera pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua dura
tambin aporta calcio.
c) Funcin Biolgica
En el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la coagulacin
sangunea,
la
permeabilidad
de
las
membranas,
como
regulador
nervioso
d) Deficiencia
La deficiencia de calcio se manifiesta por lo general como trastornos de los huesos, sobre
todo en los huesos largos; sin embargo el exceso de calcio puede ser tambin un
problema, de aqu la importancia de mantener niveles adecuados.
Mufla elctrica.
Reactivos
REACCIONES INVOLUCRADAS
(Titulacin con permanganato)
El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se puede
eliminar con cido actico), posteriormente el oxalato se disuelve en cido
sulfrico liberando cido oxlico el cual se titula con una solucin valorada de
permanganato de potasio. (James, 1999)
Las reacciones involucradas son:
1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4
Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre el oxalato de
calcio.
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
2. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio.
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Clculos
% Calcio = ml de KMnO4 X N del KMnO4 X mEq del Ca X aforo
final
X 100
Alcuota X Peso de la muestra (en gramos)
Notas para los clculos :
N del Kmno4 se refiere a la normalidad a la que est preparada la solucin
para esta prctica (usualmente es entre 0.05 y 0.1, consulte con su instructor).
mEq del Ca = miliequivalente qumico del Calcio ( o sea 0.020)
El aforo final se refiere al ltimo volumen al cual se realiz la dilucin del
material original (o sea que representa el volumen especificado segn el paso 4
de la prctica, que si se pudo seguir el procedimiento descrito son 200 ml).
La alcuota hace referencia a la porcin de la dilucin que se tom para realizar
la determinacin final (en este caso son los 25 ml del paso 5).
Referencia.
Norma Internacional FIL-IDF 36: 1966.
MTODO VOLUMTRICO
DETERMINACION DE CALCIO EN LA LECHE POR
TITULACIN CON EDTA
Almacenaje de la muestra
Campo de Aplicacin
Este mtodo es aplicable a la determinacin de Calcio en aguas de apariencia
clara y en lcteos.
Lmites de Identificacin
Su lmite inferior de deteccin es de 2 a 5 mg/l como CaCO 3,
Su lmite superior, puede extenderse a cualquier concentracin, diluyendo la
muestra.
Interferencias
Las siguientes concentraciones de iones nos causan interferencias en este
mtodo:
Sensibilidad
Los mtodos de titulacin con EDTA (3500-Ca D) dan buenos resultados en
aplicaciones de control rutinarias. La sencillez y rapidez del procedimiento de
titulacin con EDTA lo hacen preferible al mtodo del permanganato
Principios
Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico (EDTA
) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan
con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, aadiendo NaOH
para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio
precipite como hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se
combine
solamente
con
el
calcio.
En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un
pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de
Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un complejo
de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA
hasta la aparicin de un complejo color prpura:
Reacciones involucradas:
Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2
Ca+2 + Murexide ---------> [Murxide- Ca++] (color rosa)
[Murxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide
(color prpura)
Aparatos
Este mtodo no requiere de ningn aparato especial para ejecutarlo.
Material
1 Capsula de porcelana
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Frasco gotero
Reactivos
Solucin de NaOH 4N : Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a
100 ml.
Indicador de Murexide :
Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4
Solucin de EDTA 0.01N :
Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl 2. 6H2O en agua
destilada
y aforar a 1000 ml.
Estandarizacin
Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl 2 0.01 N en un matraz
erlenmeyer de 125 ml, aadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50
mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un
cambio de vire de rosa a prpura.
Frmula para el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:
V
1 x N1
N2 = ---------------V2
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = Normalidad de la solucin de CaCl2
V2 = ml gastados de la solucin de EDTA
Procedimiento
Colocar una alcuota de 5 ml. De agua en un matraz E.M. de 125 ml.
Agregar 5 gotas de NaOH 4N.
Aadr 50 ml. De murxide Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-
prpura
Reacciones:
Ca+2+ Mg+2+ NaOH (4N) --------->Mg (OH)2+ Ca+2
Ca+2+ Indicador (azul hidroxinaftol) ------> [azul hidroxinaftol- Ca++] (color rosa)
[Azul hidroxinaftol - Ca++] + EDTA--------> [ EDTA- Ca+2] + azul hidroxinaftol
(Color prpura)
7.- Clculos
V x N x 1000
Meq/lt de Ca = ---------------------M
++
Dnde :
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9 % y una desviacin estndar relativa
de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Precauciones
Siga fielmente los procedimientos habituales de seguridad en el laboratorio.
Lleve puesto guantes y gafas de seguridad en todo momento. La disolucin,
que contiene cido clorhdrico, se debera eliminar como un residuo peligroso.
Probablemente, otros residuos se pueden arrojar por el desage, arrastrando
con agua; en todo caso, siga el cdigo de buena conducta de laboratorio
esbozado en los protocolos de salud y seguridad medio ambientales.
METODO INSTRUMENTAL
DETERMINACIN DE CALCIO EN LA LECHE MEDIANTE
ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA
Fundamento
La determinacin de calcio se puede llevar a cabo mediante
espectrofotometra de absorcin atmica (AAS) empleando una llama de
aire/acetileno.
Campo de Aplicacin
La Espectrometra de Absorcin Atmica (EAA) es una tcnica de anlisis instrumental,
capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos comprendidos
en el sistema peridico con una alta precisin.
Interferencias
En EEA y EAA con llama se producen esencialmente las mismas interferencias,
aunque con magnitudes diferentes. Pueden clasificarse en cuatro grupos:
1. Espectrales, incluyendo efectos de emisin o absorcin de fondo.
2. Fsicas, asociadas con el transporte y dispersin de la muestra en la llama.
3. Qumicas, relacionadas con la vaporizacin del soluto.
4. De ionizacin, relacionadas con la variacin de la concentracin de tomos
neutros emisores o absorbentes en la llama provocada por el fenmeno de
ionizacin trmica.
Lmites de Identificacin
Lmite de deteccin del instrumento: 0.003ppm
Lmite de determinacin: 0.08ppm
Rango ptimo de concentracin: 0.2 - 20 ppm
Sensibilidad
El mtodo Espectrometra de Absorcin Atmica (EAA) de llama (3500-Ca B)
(LD=0,003 mg/L; margen=0,2-20 mg/L) constituye un medios preciso para
determinar el calcio.
Debido a que se lleva a cabo con equipos muy verstiles por tener la
posibilidad de determinar la inmensa mayora de los elementos del sistema
peridico en muestras de diferente naturaleza (carbones, biomasas,
metales, lquidos acuosos, etc.), previo estudio de la matriz y preparacin
especfica de las mismas.
Objetivos
Analizar el contenido de calcio (Ca) en la leche utilizando la espectroscopia de
absorcin atmica de llama.
Elaborar adecuadamente el tratamiento de una solucin problema (Leche), para su
medicin por espectroscopia de absorcin y emisin.
lantano
Llama
Rendija (nm)
Ca
aire/acetil.
10 mA
422.7
0.7
Mg
aire/acetil.
15 mA
285.2
0.7
Procedimiento operatorio
A.- Determinacin de Ca
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