Practica N:3

Determinacin de cenizas
Curso :
Anlisis de los Alimentos
Docente :
Herrera Bernab Ivn
Integrantes:
* Becerra Paredes Darwin
* Daz Monteza Miguel ngel
* Daz Hidalgo Miguel
* Piminchumo Cavero Kevin
Lambayeque, setiembre de 2011
INTRODUCCIN
El concepto de residuo de incineracin o de ceniza bruta se refiere al residuo
que queda tras la combustin (incineracin) completa de los componentes
orgnicos de un alimento en unas condiciones determinadas. Una vez que se
eliminan otras posibles impurezas y partculas de carbono procedentes de una
combustin incompleta, este residuo se corresponde con el contenido en
minerales del alimento (Matissek et al, 1998).
La determinacin de ceniza se fundamenta en que la muestra se calcina (en
caso necesario tras su desecacin) a 550C en la mufla y se calcula el residuo
de incineracin por diferencia de peso.
I. OBJETIVOS:
* Cuantificar el nivel de cenizas que poseen los alimentos y extrapolar el
contenido de minerales a partir de l.
* Verificar la calidad de productos alimenticios procesados e inferir los
componentes de origen o posibles contaminantes en el producto.
II. FUNDAMENTO:
El mtodo ms generalizado para esta determinacin se basa en el proceso de
calcinacin de la materia orgnica por calentamiento a temperaturas elevadas
hasta llegar a un peso constante.
Equipos diseados especialmente para lograr temperaturas elevadas son las
muflas
u hornos que pueden trabajar en condiciones de presin normal o de vaco, con
o sin circulacin de aire. Cuando los alimentos y productos alimenticios se

calientan a temperaturas elevadas de 500 a 600C, el agua y otros

componentes voltiles se evaporan y los constituyentes orgnicos son
incinerados en presencia de oxgeno del aire, dando como dixido de carbono y
oxido de nitrgeno y as eliminados conjuntamente con el hidrgeno del agua.
Los componentes azufrados y fosforados son convertidos en sus respectivos
xidos y si es que los elementos alcalinos no estn presentes en suficiente
cantidad se perdern por volatilizacin.
Los constituyentes minerales permanecern en los residuos con xidos.
Sulfatos, fosfatos, silicatos y cloratos, dependiendo de las condiciones en que
se realizo la incineracin.Losminerales (trazas) ligados a sistemas biolgicos
activos por incineracin son convertidos en componentes inorgnicos. Los
residuos inorgnicos de la ceniza estn constituidos por K, Na, Ca, Mg, los
cuales estn presentes en grandes cantidades, as como tambin en pequeas
cantidades como del Al, Fe, Cu, Mn y Zn;y otros elementos presentes en trazas
como el As, I,Fe y otros.
El residuos se corresponde con el contenido de minerales,el residuo de la
calcinacin soluble en cidos equivale aproximadamente al contenido en
arena, arcilla.
* PRINCIPALES TCNICAS PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS.
* CENIZAS EN SECO.- (para la mayora de las muestras de alimentos)
Esta tcnica se realiza mediante el uso de una mufla capaz de mantener
temperaturas de 500 a 600c. El agua y los vapores son volatilizados y la
materia orgnica es quemada en presencia de oxgeno en aire a co2 y xidos
de n2la mayora de los minerales son convertidos en xidos, sulfatos, fosfatos,
cloruros y silicatos. Elementos como el hierro, selenio, plomo y mercurio
pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento (si se requiere de un
anlisis elemental se tiene qu recurrir a otro mtodo)
* CENIZAS EN HMEDO (OXIDACIN)
Para muestras con alto contenido de grasas como preparacin para anlisis
elementales.-este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgnica
usando cidos y agentes oxidantes o sus combinaciones.los minerales se
oxidan sin volatilizacin.se prefiere este mtodo para preparar muestras para
anlisis elementales.
* CENIZAS POR SECADO EN PLASMA
A baja temperatura (cenizas a baja temperatura o por plasma).-los alimentos
son oxidados en un vaco parcial mediante oxgeno naciente formado por un
campo electromagntico. Este proceso ocurre a una temperatura muy inferior
que la de la mufla, evitando as, la volatilizacin de la mayora de los
elementos.las estructuras cristalinas comnmente permanecen intactas.

III. MATERIALES Y MTODOS:

4.1. MATERIALES:
* Muestras de diversos orgenes, animal, vegetal, etc.
* Crisoles de platino o de cuarzo para mufla.
* Desecador
* Mufla regulada de 500 a 550C.
* Balanza de precisin 0.001.
* Vagueta de vidrio.
* papel filtro libre de ceniza
* Bao mara
* Pipetas de 5ml,10ml,20ml y 25ml
* Probeta de 100ml
* Matraz tipo Erlen Meyer
4.2. METODOLOGIA:
1. Colocar en el horno de mufla durante 15min o ms el numero de crisoles que
se necesiten.
2. Sacar los crisoles, enfriarlos en desecador durante al menos 1 hora, una vez
enfriados a temperatura ambiente pesar lo crisoles hasta mg ms prximos.
3. Pesar con exactitud hasta el mg ms prximo alrededor de 5g de muestra.
4. Si la muestra es lquido pre desecar en bao de vapor para evitar
salpicaduras durante la fase de carbonizacin.
5. Colocar los crisoles sobre una placa caliente en vitrina de gases e ir
incrementado la temperatura lentamente, hasta que cese el desprendimiento
de humo y las muestras aparezcan totalmente carbonizas.
6. Colocar los crisoles en el interior del horno de mufla, lo ms cerca posible al

centro, e incrementar a 550C de 3 a 4 horas.

7. Sacar los crisoles de la mufla y colocarlos en desecador durante una hora

aproximadamente, dejarlos enfriar (las cenizas deben tener aspecto limpio y
color blanco. Si se observan trozos de carbn, enfriar el crisol, aadir unos
mililitros de agua destilada y agitar con varilla de vidrio para dispersar las
cenizas. Secar sobre bao de vapor y seguidamente retornar al horno de mufla
de 3 a 4 horas.)

8. Una vez enfriado a temperatura ambiente volver a pesar cada crisol con sus
cenizas hasta el mg ms prximo.
9. Calcular por diferencia el peso de las cenizas.
Peso (g) de muestra = W1
Peso (g) de cenizas = W2
Contenido de cenizas (%) = W2 x 100
W1
IV. RESULTADOS Y DISCUCIONES:
M | Pc | Pc + W1 | Pc + W2 | W1 | W2 |
Galleta 2 | 23.6431 | 28.6516 | 23.7982 | 5.0085 | 0.1551 |
Galleta 7 | 23.8271 | 28.8055 | 23.9841 | 4.9784 | 0.157 |
Nctar | 27.4281 | 37.4334 | 27.4374 | 10.0053 | 9.3x10-3 |
Harina de pescado T1 | 18.2392 | 20.2085 | 18.6127 | 1.97 | 0.3735 |
Harina de pescado T2 | 19.5869 | 21.5581 | 19.6975 | 1.97 | 0.1106 |
Pc= Peso de crisol
Pm= Peso de muestra
Pz= ceniza
Muestra de galleta
Muestra de galleta (capsula N2)
Contenido de cenizas en galleta 2 (%) = W2 x 100
W1

Contenido de cenizas en galleta 2(%) = 0.15515.0085 x100

Contenido de cenizas en galleta 2 (%) = 3.09%
Muestra de galleta (capsula N7)
Contenido de cenizas en galleta 7 (%) = W2 x 100
W1
Contenido de cenizas en galleta 7(%) = 0.1574.9784 x100
Contenido de cenizas en galleta 7 (%) = 3.15%
X prom = (3.09+ 3.15)/2 = 3.12%
* El promedio de % cenizas en la galleta esta dentro de los parmetros
establecidos, por lo cual podemos determinar que es un paquete de galletas
sin alteracin en s proceso de elaboracin.
Muestra de nctar
Contenido de cenizas frugo = W2 x 100
W1
Contenido de cenizas en frugo = 9.3x10-310.0053 x100

Contenido de cenizas en frugo = 0.09%

* El promedio de % cenizas en el nectaresta dentro de los parmetros establecidos, por lo
cual podemos determinar que es un envase de nctar sin alteracin en su proceso de
elaboracin.
Muestra Harina de Pescado
Muestra Harina de Pescado (TI)
Contenido de cenizas Harina de pezcado1 = W2 x 100
W1
Contenido de cenizas de Harina de pezcado1 = 0.37351.97 x100
Contenido de cenizas de harina de pezcado1 = 18.96%
Muestra Harina de Pescado (T2)
Contenido de cenizas Harina de pezcado2 =W2 x 100
W1
Contenido de cenizas de Harina de pezcado2 = 0.11061.97 x100

Contenido de cenizas de harina de pezcado2 = 5.61%

Xprom = 12.29%
* El porcentaje de ceniza es demasiado elevado, lo cual se debe a presencia de
contaminantes en el producto.
V. CONCLUSIONES:
* Se cuantificocon xito el nivel de cenizas que poseen los alimentos y se extrapolo el
contenido de minerales a partir de l.
* Se verific la calidad de productos alimenticios procesados e inferimos que existen
contaminantes en la harina de pescado, ya que el porcentaje de cenizas es demasiado
elevado.
Anexo
CUESTIONARIO
1. Qu opina del mtodo para tener una referencia del contenido de ceniza de los
alimentos?
El mtodo que hemos utilizado es un mtodo simple y no necesita muchos requerimientos.
2. Con los datos obtenidos establezca un listado de los grupos de alimentos, segn
contenido de ceniza.
Alimento | %
Ceniza |
Galleta | 3.12% |
Nctar | 0.09% |
Harina de Pescado | 12.29% |
Leche | 0.7% |
Harina | 0.65% |
3. Por qu es necesario calcular el contenido de cenizas solubles e insolubles
e indique en qu casos determinaras?
Cenizas solubles en agua:
* Trasferir las cenizas en un erlenmeyer con 25 ml de agua, cubrir con luna de
reloj.
* Hervir suavemente durante unos 5 minutos, filtrar la mezcla el residuo con
agua caliente.
* Incinerar el papel en el mismo crisol usado antes, enfriar y pesar, anotar
como masa de cenizas insolubles en agua
Cenizas solubles en cido o arena.

Aplicaciones: Alimentos, sobretodo vegetales

Introduccin
Algunos alimentos llevan adheridas impurezas(arena/ tierra). Estas impurezas
deben esperarse en productos que crecen cerca del suelo como verduras, setas
y similares, pero tambin por ejemplo en conservas de tomate. Como la arena
por lo general no est repartida homogneamente, cuando se hagan varias
determinaciones aparecern desviaciones considerables en los resultados.
Fundamento
El residuo de la muestra obtenido por incineracin a 550C se trata con cido
mineral diluido. La fraccin insolubles se calcula por diferencia de peso tras su
filtracin y nueva incineracin. Este residuo se denominada contenido en
arena, aunque adems de dixido de silicio por lo general se encuentran
tambin otras sustancias insolubles.
Tomar en cuenta en contenido mineral dela muestra ya sea para alimentos con
alto contenido
*preparar una solucin de 200ml, 150ml de agua y 50 ml de HCl.
* Transferir las cenizas a un erlenmeyer con 40 ml de HCL 1:3 cubrir con una
luna de reloj hervir en cocinilla electrnica hasta obtener un residuo insolubles.
* Poner a hervir la solucin hasta que se disuelva todas las cenizas
* Despus de haber hervido sacar y filtrar en el embudo utilizando papel filtro
* Enjuagar el matraz con agua caliente retenido varias veces.
* Filtrar con agua hasta que se obtenga precipitado al controlar con solucin de
AgNO3 (Agregar el agua al nitrato de plata )
* Incinerar el papel en el mismo crisol usando antes, enfriar y pesar, anotar
como masa de cenizas insolubles en acido.
* Retirar el papel filtro y colocar las cenizas en el crisol.
* Poner en el horno mufla durante hora y media, 30 minutos en la estufa
* Sacar de la estufa y colocar al desecador por 15 minutos.
* Pesar
* Aplicar formula % cenizas.
4. Por qu no pueden incinerarse algunos productos alimenticios a
temperaturas superiores a 550C?
A esta temperatura ya se habr incinerado toda la materia orgnica y solo
quedan los minerales, si se aumenta la temperatura estos minerales se
volatizarn como los cloruros a 700 C, como al carbonato potsico a 900 C,
como el carbonato sdico; pueden desaparecer o reaccionar entre ellos
generando errores.
5. Qu sustancias estn presentes en la ceniza bruta?
La ceniza bruta abarca esencialmente los minerales como por ejemplo el
calcio, fsforo, magnesio, sodio, potasio, cloro,hierro, cobre, cinc, manganeso,

cobalto, selenio y yodo, por citar slo algunos de los ms importantes.

6. Cul es el fundamento de la metodologa de la determinacin de alcalinidad
de cenizas?
Aplicaciones
* Zumos de frutas, bebidas a base de zumos de frutas
* vino
Introduccin
La alcalinidad de las cenizas representa el contenido total de compuestos con
reaccin alcalina( carbonatos, xidos, en ocasiones tambin fosfatos) del
residuo obtenido por incineracin . Este valor proporciona una informacin
orientativa, por ejemplo, acerca de la proporcin de fruta de la muestra.
La alcalinidad se expresa como la cantidad de hidrxido sdico en mmol
equivalente a la cantidad de componentes en reaccin alcalina de la cenizas
procedentes de 1 litro de muestra.
Fundamento
Primero la muestra se evapora hasta sequedad y despus se quema a 550C.
El residuo se recoge en cido sulfrico de molaridad conocida y se calienta.
Despus de enfriar, se determina el exceso de cido con NaOH.
Determinacion
Se pipetean 25ml de muestra liquida al crisol de platino y se evapora
cuidadosamente hasta sequedad en el evaporador de superficie. Se carboniza
el residuo sobre la llama de un mechero bunsen y finalmente se incinera en un
horno de mufla; la temperatura nunca deber rebazar los 550C. Una vez que
se completa la incineracin, el crisol se deja enfriar en el desecador, se aade
10 a 25ml de acido sulfrico (0.05mol/L), se tapa con un vidrio de reloj y se calienta

sobre el bao de agua hasta que comience la ebullicin (liberacin de dixido de carbono).
A continuacin, el contenido se pasa enjuagando varias veces desde el crisol y el vidrio de
reloj al Erlenmeyer y se valora frente al indicador mixto con la disolucin valorante de
NaOH(0.1mol/L)
7. Cul es el fundamento para la determinacin de cenizas solubles en cidos y a que se
aplica?
Aplicaciones: Alimentos, sobretodo vegetales
Introduccin
Algunos alimentos llevan adheridas impurezas(arena/ tierra). Estas impurezas deben
esperarse en productos que crecen cerca del suelo como verduras, setas y similares, pero
tambin por ejemplo en conservas de tomate. Como la arena por lo general no est repartida
homogneamente, cuando se hagan varias determinaciones aparecern desviaciones
considerables en los resultados.
Fundamento
El residuo de la muestra obtenido por incineracin a 550C se trata con cido mineral

diluido. La fraccin insolubles se calcula por diferencia de peso tras su filtracin y nueva
incineracin . Este residuo se denomida contenido en arena, aunque adems de dixido de
silicio por lo general se encuentran tambin otras sustancias insolubles.
Determinacin
a) El residuo de incineracin se pasa y se ahueca cuidadosamente desde el crisol con ayuda
de la varilla de vidrio al vaso de precipitados de manera cuantitativa. El crisol y la varilla se
lavan varias veces con un total de 20ml de cido clorhdrico,
colocndose a continuacin la varilla dentro del vaso. Despus se tapa el vaso con el vidrio
de reloj y se calienta durante 10min a ebullicin suave (se sigue como en c).
b) Se dispone de un numero suficiente de crisoles grandes, el residuo de incineracin se
mezcla directamente en el crisol con 20ml de cido clorhdrico y finalmente se calienta
durante 10min al bao mara (se sigue como en c).
c) La disolucin caliente obtenida segn a o b se filtra a travs de un filtro redondo, se lava
con agua destilada caliente hasta que no quede cloruros (comprobar con una disolucin de
nitrato de plata), se coloca el filtro en el crisol de peso en vacio conocido que se haba
utilizado anteriormente, se seca en la estufa a 105C y se calcina a 550+- 25C en la mufla
durante 30min. El crisol con el residuo soluble en cido se enfra en un desecador y se pesa.
8. Cules son todos los componentes que se forman durante la combustin de la materia
orgnica, durante la etapa de calentamiento sobre la placa elctrica de calentamiento?
* La mayora de los minerales son convertidos en xidos, sulfatos, fosfatos, cloruros y
silicatos.
* Elementos con el hierro, selenio, plomo y mercurio pueden volatilizarse parcialmente con
este procedimiento.
VI. BIBLIOGRAFIA:
* http://tecnologiadeprocesos.blogspot.com/2010/03/determinacion-de-ceniza.html
* Anlisis de los alimentos; Fundamentos, mtodos, aplicaciones. Matissek,et al Editorial
Acribia, S.A Trad. OL 1992