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REPORTE
PARA
DE
Analista
Analista
Analista
Analista
CC
FECHA
TEMA
INSTRUCTORES:
1. OBJETIVO:
Instruir a los analistas del laboratorio qumico Las Bambas, en los conocimientos
terico y prctico para una buena operacin de los equipos de Absorcin Atmica
Agilent Series 240 y 280.
Conocer el funcionamiento de las partes del quipo Agilent Series 240 y 280, para un
correcto mantenimiento.
Conocer el software Spectra AA de los equipos de Absorcin Atmica Agilent Series
240 y 280 para la generacin de mtodos, realizar anlisis, identificacin de problemas
y soluciones.
Optimizacin de alineamiento y seleccin de lmparas, energa, quemador y sistema
de nebulizacin en el equipo de absorcin atmica Agilent Series 240 y 280.
CONTENIDO:
El contenido de la capacitacin fue:
a) Mdulo Terico.
El tomo y la espectroscopia atmica
Proceso de absorcin atmica.
Ambiente operacional.
Anlisis cuantitativo por absorcin atmica.
Concentracin caracterstica.
Lmites de deteccin.
Componentes bsicos.
Fuente de luz de absorcin atmica.
Sistema ptico.
Sistema de quemador pre mezclado.
Dispositivos de impacto.
Nebulizador, cabezales de quemador y sistema de montaje.
b) Mdulo Prctico.
Desmontaje del sistema de nebulizacin.
Manejo del software Spectra AA
Alineamiento y seleccin de lmparas.
Ajuste del flujo de aspiracin.
Ajuste de bola de impacto.
Optimizar la posicin del mechero (vertical, horizontal y rotacional), con la
tarjeta de alineamiento.
Encender la llama y hacer un ajuste fino de la altura del mechero siguiendo
la absorcin de un patrn (5 ppm de Cu).
Reconocimiento de parmetros para generar la llama: reductora,
estequiometria y oxidante.
2. COMENTARIOS
la capacitacin se inici el da lunes 24 a las 9:20 am, este da la persona
encargada de dictar el curso fue el Ing. Leo Palomino Medina quien remplazo al
Ing. Carlos Fernndez Orrego por motivos de salud.
El da martes 25 se inici la capacitacin a las 9:00 am, con la presencia del Ing.
Carlos Fernndez Orrego quien contino la secuencia de la capacitacin segn lo
planificado.
Para realizar la prctica, se emple el equipo Agilent Technologies Series 200 AA.
Generacin de un mtodo.
Montaje y desmontaje del sistema de nebulizacin.
Optimizacin de los flujos de los gases de combustin.
Encendido del equipo de extraccin en los equipos.
Verificacin de la correcta disposicin del sistema de drenaje.
Seleccin del tipo de quemador adecuado para el tipo de anlisis.
Seleccin de la lmpara y su correcta disposicin en el equipo.
Optimizacin de energa de la lmpara.
Optimizacin de la posicin del mechero haciendo uso de la tarjeta de
alineamiento.
Ajuste del flujo de aspiracin.
Ajuste de bola de impacto.
Optimizacin de la absorbancia en funcin a un patrn (5 ppm de Cu).
Realizar la curva de calibracin.
3. CONCLUSIONES
Se logr reforzar el conocimiento del software Spectra AA, con respecto a sus
nuevas aplicaciones, nuevas formas de acceder a las opciones, etc. De esta
manera permitir que el software Spectra AA sea ms amigable con el analista y as
poder alcanzar eficiencia en los anlisis.
Se logr que el analista obtenga mayores criterios para alcanzar una buena
optimizacin en corto tiempo, detallados de la siguiente manera:
Como conseguir la mayor sensibilidad.
Mejorar la precisin.
Ampliar la tolerancia a muestras difciles.
Criterio para hacer uso del capilar de paso ancho, en funcin al tipo de
muestra.
Activar la correccin de fondo por la lmpara de deuterio en el caso de
interferencia inespecficas.
4. RECOMENDACIONES
Cuando se trabaja con acetileno se debe tomar en cuenta que,la presin del gas no
debe de ser menor a 100 psi ,ya que, corre el riesgo de pasar acetona al equipo y
malograr los oring de la cmara de gases. Se sugiere cambiar los oring cada 6
meses.
La lnea de drenaje debe tener cada vertical, la salida del drenaje no debe de
estar sumergida en la solucin de desecho, ya que, el drenaje rebalsara por el
orificio superior de la trampa de lquido.
5.1.2
5.1.3
Ambiente operacional:
El equipo de absorcin atmica Agilent, para logra una mayor eficiencia en
sus resultados y alargar el tiempo de vida til de sus accesorios debe
mantenerse en un rango en los parmetros de condiciones ambientales. Por
lo que la temperatura debe estar en 25C +/- 2C y el % de humedad relativa
entre 20% y 80%.
5.1.4
El cuarto
A=log(Io/I)
La absorbancia es el trmino ms conveniente para caracterizar la absorcin
de luz en espectrofotometra de absorcin, ya que esta cantidad muestra una
relacin lineal con la concentracin. La Ley de Beer define esta relacin:
A=abc
Concentracin caracterstica:
La Concentracin Caracterstica (algunas veces llamada sensibilidad) es
una convencin para definir la magnitud de la seal de absorbancia la cual
ser producida por una concentracin dada del analito. Para absorcin
atmica de flama, este trmino es expresado como la concentracin de un
elemento en miligramos por litro (mg/L) requerido para producir una seal de
absorcin de 1% (absorbancia 0.0044).
Concentracin Caracterstica (mg/L) = Concentracin del Estndar(mg/L) x 0.0044
Absorbancia medida
5.1.6
Lmites de deteccin:
Componentes bsicos:
Para comprender como trabaja el espectrofotmetro de absorcin atmica,
djenos construir uno pieza por pieza. Todo espectrofotmetro de absorcin
atmica debe tener componentes que cumplan ntegramente los
requerimientos bsicos que se muestran en la Figura. Deben existir:
Una fuente de luz.
Una celda de muestreo.
Medio de medicin de luz especfico.
5.1.8
Fuente de luz de absorcin atmica.
Un tomo absorbe luz de longitudes de onda muy discretas. Para poder
medir esta absorcin de bandas tan angostas con la mximo de sensibilidad
es necesario utilizar una fuente de lnea, la cual emita longitudes de onda
muy especficas que puedan ser absorbidas por el tomo. Las fuentes de
lnea muy estrechas no solo producen alta sensibilidad, sino que tambin
hacen de la absorcin atmica sea una tcnica analtica muy especfica con
pocas interferencias espectrales. Las dos fuentes de lnea ms comunes
utilizadas en absorcin atmica son la lmpara de ctodo hueco y la
lmpara de descarga sin electrodo.
Lmpara de ctodo hueco
5.1.9
Sistema ptico:
La porcin del sistema ptico de un espectrofotmetro de absorcin atmica
que conduce la luz desde la fuente al monocromador es conocida como
fotmetro. En instrumentos de absorcin atmica se utilizan usualmente tres
tipos de fotmetros:
Haz simple
Doble haz
5.1.10
hfhfhhfhfhfhf
5.1.11
Dispositivos de impacto:
Los dispositivos de impacto son utilizados para reducir el tamao de las gotas
y ocasionar la desviacin de las gotas mayores del flujo de gas y removerlas
del quemador a travs del drenaje. Existen dos tipos de dispositivo de
impacto utilizados usualmente, los impact beads y los flow spoilers.
Los sistemas de Impact bead o bolas de impacto son normalmente utilizados
para mejorar la eficiencia de la nebulizacin, el porcentaje de solucin de
muestra convertido en pequeas gotas. El impact bead es normalmente un
bead esfrico de material de vidrio, slice o cermica. Los impact bead de
vidrio o cuarzo pueden ser menos resistentes a la corrosin y pueden
ocasionar mayores problemas de contaminacin que los beads de cermica
qumicamente inerte.
Flow spoilers
5.1.12
Generacin de un mtodo:
Para generar un Mtodo de Anlisis con SPECTRA, se debe elegir la versin
en la que se desea trabajar o en la que se debera trabajar.
Ingresar al programa, elegir la opcin NUEVO, seleccionar o digitar el
elemento a analizar, Adicionar el elemento elegido en la Opcin Adicionar
Mtodo, ejm Cu. Ingresar a la opcin Editar Mtodo para Optimizar la
5.2.3
5.2.4
5.2.5
5.2.6
5.2.7
5.2.8