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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL


rea Acadmica de Ingeniera Qumica

INFORME N1
LABORATO

RIO DE
QUIMICA ORGNICA I
(QU-325 A)

Purificacin de sustancias slidas y criterios de fuerza


Alumnos (grupo 3):

Asenjo Cuenca, Boris Alexis.


Pinedo Tello, Jordan Alexis.
Gutirrez Meneses, Ronald.

Profesoras:

NOTA

Ing. Hermoza Guerra, Emilia Gabriela.


Ing. Viza Llenque, Cristina.

Periodo Acadmico: 2015-lI


Fecha de realizacin de la prctica: 01/09/15
Fecha de presentacin del informe: 08/09/15
LIMA PER

INDICE

1. Fundamento terico:
Recristalizacin:
La recristalizacin es una tcnica muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificacin de sustancias solidas que contienen pequeas cantidades de impurezas.
Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan
su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve
en un solvente a su temperatura de ebullicin, posteriormente tras una serie de pasos
que describir ms adelante (de un compuesto desconocido), se deja enfriar

lentamente de modo que se genera una disolucin de del compuesto sobresaturada lo


que favorece la formacin y crecimientos de cristales, que al final se obtiene un slido
enriquecido en el compuesto que queremos purificar. [1]
Paso 1
En un vaso de 400 ml colocar 3g de muestra desconocido, luego aadir la cantidad
necesaria de solvente apropiado y disolver por agitacin y calentamiento hasta la
ebullicin.
Paso 2
Filtrar la solucin rpidamente y luego aadir unos 5ml de solvente caliente para
disolver los posibles cristales formados sobre el papel filtro.
Paso 3
Pasar rpidamente la solucin a un cristalizador, dejar que cristalice a la temperatura
ambiente y luego en agua helada.
Paso 4
Filtrar los cristales en un embudo buchner.

Paso 5
Secar el producto, determinar su punto de fusin, pesar y entregar el resto del
producto. .. [2]
El punto crucial de la recristalizacion es el disolvente a usar con las siguientes
caractersticas.
1. alto poder de disolucion de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
2. baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan el producto en
cualquier rango de temperatura.
3. generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
4. facil de eliminar. [3].
Un factor muy importante es el tipo de disolvente a usar si es acuoso u orgnico. En
caso de usar disolvente orgnico es necesario siempre calentar la mezcla con el
montaje de reflujo. Si no se hace de esa manera se generan vapores inflamables que
pasan a la atmosfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen
conducen a una serie de riesgos de incendio y explosiones. [3].
Punto de fusin:
El punto de fusin de un slido es aquella temperatura a la cual la presin de vapor del
solido se iguala con la presin de vapor del lquido.

La mayora de los slidos cristalinos orgnicos tiene un punto de fusin caracterstico,


reproducible y muy fcil de determinar. Al pasar del estado slido al lquido, el cambio
de volumen del compuesto es tan pequeo que hace del punto de fusin una
constante casi independiente de la presin ambiental.
Los compuestos puros funden dentro de intervalos de temperaturas de +/- 1 grado
Celsius es tanto que, los compuestos impuros funden a una temperatura inferiores
dentro de un intervalo de temperatura ms amplio. De esto podemos deducir que
cuanto ms definido es el punto de fusin de una sustancia, tanto ms pura ser la
misma. [2]
Punto de fusin mixto:
La presencia de impurezas en un compuesto producen un descenso de su punto de
fusin, esta propiedad se puede aprovechar para establecer lo siguiente.
Si se mezcla un compuesto cuya identidad se sospecha (compuesto problema) con el
compuesto puro que se sospecha es idntico al primero (compuesto patrn) y se
determina su punto de fusin.se dar dos posibilidades.
Que el patrn y el problema sean iguales y que el patrn y el problema sean
diferentes.
En el primer caso. El punto de fusin de la mezcla ser igual al de ambos muestras
puras. En el segundo, el punto de fusin de la mezcla ser diferente a de los
compuestos puros. [2]

2. Datos:
Experimento N1: Recristalizacin de una sustancia desconocida.
- 3 gramos de compuesto impuro desconocido
- Peso del papel filtro: 0.77g
- Peso del papel filtro ms peso de los cristales secos: 1.50g
- Se obtuvo una masa neta de cristales de: 0.73g
Experimento N2: Determinacin del punto de fusin
-Se nos proporcion 0.5g de una muestra desconocida y en los 4 capilares se puso 1mm de esa
muestra para luego hallar la temperatura de fusin
-Se hall temperaturas de fusin de 94C, 95C, 94C y 96C
3. Observaciones:

-Se tuvo que poner a calentar la parafina slida para pasarla a liquida hasta una
temperatura mxima de 80C
-El extremo abierto del capilar no qued sumergido en la parafina
-Por medio del calentamiento al fundirse la muestra en el capilar se lleg a su
temperatura de fusin.
4. Conclusiones:
- Se obtuvo una temperatura de fusin de 94.8C en promedio de las 4 temperaturas
obtenidas en la experiencia.
- La temperatura de fusin vara por el porcentaje de impurezas.
5. Recomendaciones:
-Si la mezcla al momento de la ebullicin junto con el solvente presenta un color
alrededor del vaso, se le agrega carbn activado en forma de polvo debido a que
retiene pequeas partculas por absorcin. y evitar que haya una sobre ebullicin.
-Al momento de pasar al recristalizado la solucin calentarlo echndole agua caliente
para que no haya un cambio brusco de temperatura y no cristalice rpidamente.
-Tener cuidado con los solventes a usar en este caso se us el agua como solvente,
pero si se habra usado un compuesto orgnico tener cuidado en su uso y tener las
precauciones dados por el encargado del laboratorio.

6. Anexo:
Aparatos digitales para la medicin del punto de fusin:
Determinar el punto de fusin es un mtodo habitual de los anlisis de muestras, el
cual proporciona informacin fundamental sobre la composicin de los materiales y la
pureza.

Fusin es el proceso por el que una sustancia slida al calentarse se convierte en


lquido. Es el proceso inverso a la solidificacin, por lo tanto, mientras el slido cambia
de estado slido a estado lquido, la temperatura se mantiene constante.
Existen diversos mtodos y aparatos que ayudan a determinar el punto de fusin de
diversos productos o lneas de produccin. La seleccin del mtodo depender de la
naturaleza de la sustancia problema.
Entonces por qu se ha de invertir en un dispositivo automatizado de medicin del
punto de fusin? A pesar de que es posible calentar manualmente una muestra y
examinarla (p. ej. con un microscopio) para medir el punto de fusin, ste es un
procedimiento complicado y poco fiable. Los dispositivos de medicin del punto de
fusin modernos funcionan con mayor rapidez y exactitud, proporcionan resultados
reproducibles que no dependen de la destreza de los diferentes operadores y se
pueden imprimir para efectuar un registro continuado.
El ajuste digital del proceso de medicin permite calentar la muestra en pocos minutos
sin la intervencin del usuario, medir el punto de fusin y enfriar el dispositivo para la
siguiente muestra. Las proporciones de las muestras son pequeas, aunque se
requiere suficiente material pulverulento para llenar un tubo capilar.
El resultado se puede registrar con una precisin de 0.3 0.5 C y es fcilmente
reproducible. No se requiere un alto de nivel de cualificacin, lo que permite que el
punto de fusin sea medido por asistentes de laboratorios o, fuera de estos ltimos, en
naves industriales o en plantas de produccin. [4]

7. Bibliografa:
1.
www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html publicado el 22 de mayo del 2012.
2. Gua de laboratorio qumica orgnica I 2015.
3. www.ugr.es/~quiored/doc/p1.pdf.

4. http://www.kruess.com/laboratorio/productos/dispositivos-de-medicion-del-punto-defusion.

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