FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE
INGENIERA
GEOLGICA,
MINERA Y
METALRGICA
LaboratorioN3
: ANALISIS

DEL GRUPO II DE
CATIONES

Curso
Anlisis Qumico

Integrantes
Chuquispuma Martnez, Jeef

20130247K

Nez-Melgar Len, Pablo

20132127B

Rojas Iruri, Daro Dominico

20130345B

Docentes

Vizarreta Escudero, Tomas

Javes
Aramburu,
Manuela
FECHA
DE EXPERIENCIA:
25/09/2014

FECHA DE ENTREGA:

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INDICE
Introduccin

pg.3

Objetivos

pg.3

Fundamento terico

pg.4-8

Materiales

pg.9

Procedimiento

pg.10-13

Observaciones

pg.14

Recomendaciones

pg.15

Conclusiones

pg.16

Cuestionario

pg.17-21

Bibliografa

pg.22

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INTRODUCCION
En este tercer laboratorio se buscara analizar el II grupo de cationes a travs de
reacciones qumicas; buscando identificar cada catin aprovechando sus
propiedades cualitativas; antes debemos recordar que este II grupo de cationes
se divide en 2 subgrupos IIA, contiene Hg +2,Pb+2,Bi+3, Cu+2, Cd+2 y IIB, contiene
As+3, Sb+3,Sb+5,Sn+2,Sn+4 quienes se disuelven en presencia de polisulfuro de
amonio . Para dicho anlisis se deber empezar haciendo uso del reactivo de
grupo H2S que en este caso se ver reemplazado por el equivalente de Na 2S en
HCL; luego de haber obtenido solo el precipitado por el reactivo de grupo y el
filtrar, la muestra tendr que ser baado con polisulfuro de amonio en donde
despus de un bao Mara se obtendr un precipitado y una solucin en donde se
tendr el grupo IIA y IIB respectivamente. El laboratorio se dividir en dos partes
dando inicio por el precipitado IIA y luego de la identificacin de sus cationes se
terminara con la solucin IIB en donde se har uso de la concentracin de HCL
para la identificacin de este subgrupo IIB.

OBJETIVOS
-

Realizar la correcta identificacin de los reactivos del II grupo.

Conocer las propiedades de los cationes del II grupo.

Poder obtener de manera satisfactorio un resultado concordante con la

teora.

Identificar que sustancias son ms solubles que las dems.

Averiguar que relacin hay entre los tiosales con el HCL.

Averiguar si la concentracin de HCL influye en la identificacin de estos

cationes.

FUNDAMENTO TERICO
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CATIONES

Cuando un tomo pierde electrones (los electrones de sus orbitales ms

externos, tambin llamados electrones de valencia) adquiere, como es lgico, una
carga positiva neta.
Para nombrar estas especies qumicas basta anteponer la palabra catin o ion al
nombre del elemento.
En los casos en que el tomo puede adoptar distintos estados de oxidacin se
indica entre parntesis. Algunos ejemplos son:
H+

In hidrgeno

Li+

In litio

Cu+

In cobre (I)

Cu+2

In cobre (II)

Fe+2

In hierro (II)

Fe+3

In hierro (III)

Sn+2

In estao (II)

Pb+4

In plomo (IV)

Hay bastantes compuestos como, por ejemplo, el amonaco que disponen de

electrones libres, no compartidos. Estos compuestos se unen al catin hidrgeno,
para dar una especie cargada positivamente. Para nombrar estas especies
cargadas debe aadirse la terminacin onio tal como se ve en los siguientes
ejemplos:
NH4+

In amonio

PH4+

In fosfonio

AsH4+

In arsonio

H3O+

In oxonio

CATIONES DEL GRUPO II

Aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en cidos diluidos. Precipitan con
H2S en medio cido
Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi+3, Pb2+.
Sn2+/4+, As +3/5+, Sb3+/5+,
SUBGRUPO IIA
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Reacciones para Cu (II):

+ H2S (g) CuS (precipitado negro)
+ HNO3 (3M) S + Cu2+ (solucin azul) + NO
+ KCN (s) Cu(CN)43- incoloro + S2- + SCN+ NaOH (2 M) insoluble
+ NH3 (3 M) CuSO4.Cu(OH)2 (precipitado verde
azulado)
+ NH3 (exc.) Cu(NH3)42+ azul
+ KCN (s) CNO- + Cu(CN)86- o Cu(CN)43+ Fe Cu (precipitado rojo sobre el Fe)
+ KCN (s) Cu(CN)2 (precipitado amarillo)
+ KCN (exc.) (CN)2 + + Cu2(CN)2 (blanco)
+ CN- (exc.) Cu2(CN)86-

+ 1 gota
de

+ vapores de
NH3

Verde

(solucin
alcoholica al 2%)

El reactivo orgnico es (~benzoinoxima) - Cuprn

Reacciones para Cd (II):

+ H2S (g) CdS (precipitado amarillo)
+ H2SO4 (1.5 M) Cd2+ (soluble)
+ NaOH (6 M) Cd(OH)2 (precipitado blanco)
+ NaOH (exc.) insoluble
+ NH3 (3 M) Cd(NH3)42+
+ KCN (s) Cd(CN)2 (precipitado blanco)
+ KCN (exc.) Cd(CN)42+ +
+ H2S (g) CdS (ppdo amarillo)

Reacciones para Hg (II):

Cuidado: Todas las sales de mercurio solubles son venenos potentes

+ H2S (g) Hg3Cl2S2 (blanco amarillento) HgS

(precipitado negro)
+ NaOH (2 M) insoluble (con exc. de
S2- forma complejos)
+ Cu (lmina) Hg se deposita sobre el Cu y forma
amalgama
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+1
gota
de

Azul o
violeta

(al 1% en alcohol)
el reactivo orgnico es la difenilcarbazida
+ KI (0.5 M) HgI2 (precipitado rojo)
+ KI (exc.) Complejos iodurados como el
HgI42+SnCl2 (0.25 M en HCl 1:5) Hg2Cl2 (precipitado blanco Calomel) + Hg (precipitado negro)

Reacciones para Bi (III):

+ H2S (g) Bi2S3 (precipitado pardo)
+ HNO3 (3M) Bi3+ (soluble) + NO + S
+ HCl (c) Bi3+ (soluble) + S
+ NaOH (6 M) Bi(OH)3 (precipitado blanco)
+ H2O BiO(OH) amarillo claro
+ H2O2 HBiO3 (ppdo pardo)
+ NaHSnO2 Bi (precipitado negro)
+ KI (0.5 M) BiI3 (precipitado negro)
+ KI (exc.) BiI4- (naranja)
+ H2O (BiO)I (anaranjado)

Reacciones para Pb (II)

+ HCl (6M) PbCl2 (precipitado blanco)
+ HCl (exc.) Complejos clorados PbCl42- o PbCl3+ H2SO4 (3M) PbSO4 (precipitado blanco)
+ HNO3 (3M) Pb2+ (soluble)
+ H2SO4 (c) Pb2+ (soluble)
+ NaOH (6M) Pb(OH)2 (ppdo blanco)
+ NaOH (exc.) PbO22+ NH4AcO (3M) Pb(AcO)2 y sales complejas poco disociadas
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+ K2CrO4 (1M) PbCrO4 (ppdo amarillo)
+ KI (0.5 M) PbI2 (precipitado amarillo)
+ KI (exc) Complejos iodurados PbI42- o PbI3-

+ 1 gota
de

Complejo intenso rojo

(0.01% en Cl4C)
el reactivo orgnico es la ditizona

SUBGRUPO IIB
Reacciones para Sb (III):
+ H2O (SbO)Cl (precipitado
blanco)
+ HCl (c) Sb3+ + SbCl4- (solubles)
+ H2S (g) Sb2S3 (precipitado
anaranjado)
+ HCl (c) Sb3+ (soluble)
+ NaOH (6 M) SbS2- + SbO2+ Fe (en 1/2 HCl) Sb (ppdo
negro)

+ HCl (c) + 1
cristal de KNO2 +
, enfriar bajo
canilla + 1 gota de

violeta

(al 0.01% en solucin acuosa)

el reactivo orgnico es Rodamina B

Reacciones para Sn (II):

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+ NaOH (2 M) Sn(OH)2 (precipitado blanco)
+ NaOH (exc.) HSnO2- o SnO22+ H2S (g) SnS (precipitado pardo)
+ HCl (c) Sn2+ + SnCl42- (soluble)
+ Zn (en 1/2 HCl) Sn + Zn2+

Reacciones para Sn (IV):

+ H2S (g) SnS2 (precipitado amarillo)
+ NaOH (6 M) SnS32- + Sn(OH)62- o SnO32+ Fe (en medio cido) Sb2+ + Fe2+

Reacciones para As (III):

+ H2S (g) As2S3 (precipitado amarillo)
+ HNO3 (c) AsO33- + SO42- (soluble)
+ NaOH (6 M) AsO33- + AsS33- (soluble)
+ Zn AsH3
+ papel embebido en AgNO3 Ag (precipitado negro)

Reacciones para As (V):

+ H2S (g) As2S3 (precipitado amarillo)
+ HNO3 (c) AsO43- + SO42- (soluble)
+ NaOH (6 M) AsS43- + AsO3S3- (soluble)
+ Zn AsH3
+ papel embebido en AgNO3 Ag (precipitado negro)
+ solucin magnesiana Mg(NH4)AsO4 (precipitado blanco - cristales agujas)
+ AgNO3 Ag3AsO4 (precipitado pardo chocolate)
+ HNO3 (3 M) AsO43- (soluble)
+ NH3 (3 M) AsO43- (soluble)

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MATERIALES

8 Tubos de ensayo y gradilla

Piseta con agua destilada

Baqueta

Embudo de vidrio

Papel de filtro y papel tornasol

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Reactivos(NH4OH, Na2S, HCl)

PROCEDIMIENTO

En una solucin neutralizada, lograda por

NH4OH 14N se aade HCL 6N gota/ml
usando como indicador el papel de
tornasol.

Se aade Na2S hasta que precipite; filtre. El

precipitado contiene a los 2 subgrupos del II
grupo de cationes. IIA HgS, PbS, Bi 2S3, CuS,CdS
y IIB As2S3, Sb2S5,SnS,SnS2 .Este proceso se
puede repetir hasta que se est seguro de
haber hecho precipitar a todos los cationes.

El precipitado se transferir a un vaso de precipitado

echndole (NH4)2Sx (realizar en zona de extraccin o
mucha ventilacin), luego el contenido se someter a
un bao mara con constante agitacin. Filtra; se
obtendr un precipitado y una solucin (tiosales)
quienes contienen a los subgrupos IIA Y IIB
respectivamente.

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El IIA (precipitado) ser trasladado a un vaso con

ayuda de HNO3 (6-8ml), luego calentar hasta observar
un cambio. Filtrar; el precipitado es HgS(color negro),
S y solucin Pb(NO3)2,Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2.

La solucin obtenida se le agrega H2SO4

9N, luego calentamos (zona campana
extractora) hasta que salga humos
blancos; enfriar, diluir. Filtrar; el
precipitado es PbSO4 y solucin
Bi2(SO4),CuSO4, CdSO4 la cual se alcaliniza

con NH4OH 15N, Luego filtramos.; donde

el precipitado es Bi(OH)3 y la solucin fue
incolora.

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Como se obtuvo una solucin incolora se

aadir CH3COOH 17N, luego K4Fe(CN)6 hasta
que el precipitado sea rojo vino, indica
presencia de cobre. Se agrega KCN hasta
decolorar la solucin, luego se aade Na2S
hasta que precipite formndose CdS.

En la solucin de tiosales, IIB se diluye, luego se

aade HCL 6N, calentamos ligeramente, filtramos. El
precipitado contiene AsS5, Sb2S3, Sb2S5, SnS2, S.

Trasladamos el precipitado con ayuda de HCL

6N, luego calentamos ligeramente. Filtrar; el
precipitado es As2S5 y la solucin contiene a
SbCl3 y SnCl4.
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La solucin pasante se diluye para que la concentracin

de HCL sea 2.4M, luego calentamos, se le aade Na 2S
hasta que precipite. Filtramos; el precipitado es el Sb 2S5
.

La solucin pasante se reduce a 1.2 M, luego se

aade Na2S hasta que precipite. El precipitado
obtenido es SnS2

OBSERVACIONES

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Aadimos 10 gotas de Na2S para que ocurra la precipitacin total, y se

obtiene un precipitado de color marrn que contiene tanto a los cationes de
Subgrupo II A como a los cationes del Subgrupo II B.

El Polisulfuro de Amonio (NH4)Sx, separa a los cationes que pertenecen al

Subgrupo IIA (precipitado) y aquellos cationes del Subgrupo II (solucin
color naranja translucido).

La solucin que puede contener Pb(NO3)2, Bi(NO3)2, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2 se

le agrega H2SO4 y se lleva a calentar. Se forma un precipitado de color
blanco de Sulfato de Plomo, debido a que este precipitado es insoluble en
exceso de reactivo.

Luego de filtrar la solucin que contiene Bi 2(SO4)3, CuSO4, CdSO4 se

alcaliniza la misma agregando NH 4OH, formndose un precipitado de color
blanco de Hidrxido de Bismuto, debido este precipitado es insolubles en
exceso de solucin de amoniaco, la cual es la diferencia de este con el
cobre y el cadmio.

Filtramos nuevamente y obtenemos una solucin de tonalidad azul que

indica la presencia de Cu(NH3) 4SO4 aadiendo KCN hasta decolorar la
solucin.

La solucin final es tratada con gotas de Na 2S hasta que se forme un

precipitado de color amarillo de Sulfuro de Cadmio.

De la solucin que contiene a las TIOSALES, podemos apreciar una

coloracin marrn oscuro. Contiene (NH4)3AsS4 (NH4)2SbS4 (NH4)2SnS3.

El precipitado obtenido corresponde a Sb 2S5 Sb2S3 SnS2 AsS5. Nuevamente

al agregar HCl, calentar y filtrar se obtiene un precipitado de color marrn
amarillento que corresponde a AsS5.

La solucin pasante se diluye (agregamos 40 gotas de agua destilada para

obtener una concentracin de 2,4N de HCl), se calienta y se agrega unas
gotas de Na2S y se forma un precipitado de color anaranjado que
corresponde a Sb2S5.
Nuevamente la solucin pasante que obtenemos luego de filtrar es diluida
aadimos Na2S (a la 2da gota se forma color naranja y a la 4ta gota se
forma un precipitado de color blanco correspondiente a SnS 2).

RECOMENDACIONES
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Lavar con cuidado el equipo de trabajo y as evitar daarlos.

Usar el guardapolvos en todo momento dentro del laboratorio para de esa

manera prevenir que cualquier sustancia deteriore la ropa.

Adems hacer uso de guantes por precaucion, ya que trabajaremos con

soluciones acidas y sabemos que son corrosivas a la piel.

Realizar correctamente la precipitacin completa o de lo contrario se tendr

problemas para identificar los cationes posteriormente.

Tener cuidado de inhalar los gases, para eso hacemos uso de la campana
de extraccin.

Al momento de calentar una solucin disminuye su cantidad, para eso

debemos hacer uso de un poco de agua destilada para facilitar el
experimento.

CONCLUSIONES
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El Cu, Cd, Pb, Bi y el Hg reaccionan con el Na2S formando sulfuros

precipitados en su mayora oscuros.

El aumento de temperatura en algunas reacciones debe darse hasta

observarse la formacin de un precipitado o algn otro cambio tales como
abundantes humos.

Todos los sulfuros de subgrupo del Arsnico se disuelven en sulfuro de

amonio,
con excepcin del Sulfuro de Estao (II) SnS, que para disolverse necesita
del polisulfuro de amonio.

El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles

conocidos, es insolubles en agua, cido ntrico caliente, hidrxidos alcalinos
o sulfuro de amonio. Es por esta razn que cuando se trabaja con el
PRECIPITADO (II A) y se agrega el HNO3 y se hierve el Sulfuro de Mercurio
permanece como un precipitado de color negro.

CUESTIONARIO
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1)

a) Indique brevemente y con toda claridad cmo se logra la

precipitacin completa del 2do grupo?
Primero, a la solucin muestra(neutralizada), le aadimos HCl 6N hasta
volver ligeramente cida, para alcanzar dicha acidez nos ayudamos del
papel de tornasol. Luego aadimos Na2S hasta notar que ya no haya
precipitado de color marrn, si tenemos dudas a la solucin pasante
nuevamente le echamos Na2S y si ya no ocurre ningn cambio es porque
ya hemos obtenido la precipitacin total. Caso contrario volver a repetir el
proceso
b) qu precaucin importante se debe tener en cuenta?
La solucin muestra debe de estar en medio acido de lo contrario se podra
obtener complejos y no el precipitado que es lo que deseamos.
2) para qu se utiliza la solucin de polisulfuro de amonio, (NH 4)2Sx(ac)?

El polisulfuro de amonio, (NH4)2Sx(ac), nos sirve para disolver el precipitado,

cuyo contenido son los cationes del grupo II(Ay B)para luego trabajar en la
identificacin de cada uno de ellos.
3) cmo se identifica el catin bismuto, Bi+3, en la muestra recibida?
Luego de acidificar, verter Na2S y finalmente disolver con polisulfuro de amonio
al precipitado, esta se dividir en 2: el precipitado (contiene cationes del grupo
IIA donde se encuentra el catin Bi+3) y la disolucin( contiene cationes del
grupo IIB). Al precipitado le agregamos HNO 3, luego calentamos y veremos un
precipitado de color negro y la solucin (donde se encuentra disuelto el Bi +3). A
la solucin le agregamos H2SO4 y obtenemos un precipitado y una disolucin
(dentro del cual est el Bi(OH)3). a la solucin la alcalinizamos con ayuda del
NH4OH y obtenemos un precipitado que es BI(OH)3. Luego de obtener BI(OH)3
lo disolvemos con HCl y obtendremos el Bi+3
4)
a) Escriba las formulas balanceadas de las reacciones efectuadas

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FIGMM

b) Haga un diagrama esquemtico, indicndola separacin de los

cationes
5)
a) Calcule la concentracin de iones, oxidrilo, OH-, en una solucin de
NH3 0.1M

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b) Si la solucin contiene tambin 1 mol de NH4Cl x litro cul ser la

concentracin del OH- en la solucin?

Se trata de una reaccin con un Ion comn (

Utilizamos la ecuacin Henderson-haselbach

1.778x10-6
6) El antimonio, Sb, se obtiene mediante el calentamiento en el horno de la

estibinita, Sb2S3, pulverizada con fragmentos de hierro, segn la ecuacin

qumica:
Si se calienta 500 Lbs. de estibinita(90% de pureza) y 200 Lbs. De virutas
de hierro se obtiene 250 Lbs. De Sb metlico. Determine el reactivo
limitante y calcule el % de exceso de reactivo

Para determinar el reactivo limitante utilizamos un artificio que consiste en

dividir la cantidad de reactivo real entre la masa molar de dicho reactivo, el de
menor cociente ser el reactivo limitante

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Por lo tanto el reactivo limitante es el Fe. Para hallar el % de exceso de

reactivo utilizamos aspa simple

X=405 entonces lo que queda sin reaccionar es 45 Lbs.

7) 2 volumenes iguales de disolucin de CdCl 2, cloruro de cadmio, de una

misma concentracin, se tratan: uno con un exceso de NH 3, amoniaco, y

el otro, con un exceso de KCN, cianuro de potasio. en cul de las dos
disoluciones resultantes la concentracin de Cd+2 es mayor? Se indican
las cts. De disociacin para cada caso

Inicio:
Reaccin:
Produce:
Equilibrio:

MV

MV
x

y
x

MV-x

4x
4x

Por lo tanto la mayor concentracin de

y
MV-y

4y
y

4y

se encuentra en la primera

disolucin

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FIGMM

8)
a) cuntos gramos de BaSO4, sulfato de bario, pasaran a la disolucin,
si se lava con 500 ml de una disolucin 0.01M de cido
sulfrico(H2SO4),
En este caso hay una reaccin con ion comn

, es la cantidad de sal que se disuelve.

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FIGMM

BIBLIOGRAFA

Juan A., Marcelo G. Cationes. Recuperado de http://www.ub.edu.ar

Universidad de Valladolid. Cationes y Aniones. Recuperado de

http://www.eis.uva.es

Universidad de salamanca. Qumica Analtica Cualitativa. Recuperado de

http://ocw.usal.es

V.N. Alexeiev.(1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Espaa:

Edit. Mir Mosc.

Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crouch S.R. Fundamentos de Qumica
Analtica.
(8Ed.).Mxico: Thomson.

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