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UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE INGENIERIA
INFORME DE LABORATORIO
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
EXPERIENCIA: APLICACIN DE LA MARCHA SISTEMATICA
ANALITICA PARA
LA SEPARACION DE CATIONES
EQUIPO N2: Linda Alcala B., Kevin Padilla G., Gina Pealoza B., Gisella
Pimienta R.
Programa de Ingeniera Agroindustrial, Universidad del Atlntico.
Fecha de realizacin: 19 de Agosto de 2.015
RESUMEN
En el laboratorio anterior se realiz la separacin de los grupos de
cationes segn la marcha sistemtica analtica. Para la separacin de
cada grupo (I, IIA, IIB, IIIA, IIIB Y IV) se utiliz distintos reactivos que
permiten la precipitacin y su posterior separacin de los dems
grupos.
Para esto resulto importante conocer lo que es la marcha sistemtica
analtica, lo cual podemos definir como el mtodo ideal para la
determinacin de la presencia de un cierto ion en una solucin.
Al finalizar la prctica se obtuvo destrezas con la utilizacin de los
instrumentos de laboratorio, adems se aprendi a separar grupos
inicos con sus correspondientes reactivos especficos.
Fue de mucha importancia la realizacin de actividades de pre
laboratorio ya que fueron estas las que nos ayudaron a realizar paso a
paso todos tems propuestos en la gua de la actividad. Tambin fue muy
importante la colaboracin del docente quien nos aclar todas las dudas
presentadas con la prctica.
Palabras claves Iones, cationes, reacciones selectivas, reacciones
especficas, precipitacin, agitacin, calentamiento, separacin,
soluciones.
ABSTRACT
In the above laboratory separating cations groups was performed
according to routine analytical up. For the separation of each group (I,
IIA, IIB, IIIA, IIIB and IV) other reagents for precipitation and subsequent
separation from other groups was used.

This was important to know what is the ongoing systematic analytical,


which we define as ideal for determining the presence of a certain ion in
solution method.
After the practical skills in the use of laboratory instruments was
obtained in addition he learned to separate ionic groups with their
specific reagents.
It was very important to conduct pre laboratory activities as were those
that helped us to realize step by step all the items proposed in the
activity guide. The collaboration of teachers who clarified all the doubts
presented us with practice was also very important.
Key words: x Ions, cations, selective reactions, specific reactions,
precipitation, agitation, heating, separation.

INTRODUCCION:
La qumica analtica brinda y explica las tcnicas, medios y procesos de
identificacin y cuantificacin de procesos, aunque a su vez dicha rama de
mucho inters su objeto de estudio se compone en la qumica analtica
cualitativa y la cuantitativa. Como esta ciencia brinda datos tericos tiene una
cantidad de mtodos para la identificacin de ciertos componentes como es el
caso de la marcha sistemtica analtica (MSA) que es un mtodo que nos
permite analizar y conocer la presencia de los iones metlicos presente en un
componente o en una sustancia.

En el rea de la qumica analtica, la determinacin de las especies


qumicas dentro de unas muestras se conoce como anlisis cualitativo.
En general el procedimiento para la determinacin de dichas especies se
realiza identificando sus iones con propiedades comunes, como la
solubilidad de sus respectivos hidrxidos en su intervalo de pH. El
procedimiento se conoce como la marcha analtica y segn sea el caso,
toma el nombre de los reactivos que se usan en ella. Despus de tener
los iones en grupo, se tratan qumicamente para separar e identificar
por medio de reacciones electivas en cada uno de los iones en solucin,
por ejemplo, la formacin de un complejo clorado en solucin o la
solucin de un precipitado. Para la separacin y anlisis de cationes se
sigue un modelo en base a las diferencias de solubilidades de diferentes
iones, as se puede usar compuestos de baja solubilidad como algunos
cloruros, sulfatos, hidrxidos y fosfatos para aislar iones de naturaleza

ms soluble, controlando cuidadosamente la concentracin de los iones


en solucin; a este mtodo se le conoce como precipitacin selectiva.
A continuacin mediante este eje terico se conocern las tcnicas y
fundamentos que tiene una MSA y la aplicabilidad de este mtodo para
conocer los grupos y subgrupos de cationes metlicos que sern conocidos a
travs de cambios de coloraciones y el uso de reacciones selectivas y
especficas, adems se presentar un anlisis prctico y un anlisis cualitativo
sobre las ecuaciones inicas que intervinieron en los procesos elaborados en
laboratorio.

MARCO TEORICO
Marcha analtica:
La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los
aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha
analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en
donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas
comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados
qumicamente para separar e identificar reacciones especficas
selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separacin y
anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las
diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su
comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido
clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de
amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el
reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa
en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos
formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de
cationes son los siguientes:
Grupos analticos de cationes:
Grupo I:
Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y
plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en
presencia de cido clorhdrico diluido.
Grupo II:

Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos


reaccionar con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los
cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+),
bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsnico
III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos
cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los
primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes
restantes. Esta subclasificacin responde a la diferencia de solubilidad
que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB
se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el
grupo IIA no lo es.
Grupo III:
Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co 2+), nquel (Ni2+),
hierro II y III (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+)
y manganeso (Mn2+). En ste grupo los cationes precipitan al hacerlos
reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.
Grupo IV:
En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario
(Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de
cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente cido para generar un
precipitado.
Grupo V:
Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no
reaccin con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos
cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el
potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).
Marcha Sulfhdrica:
La marcha sulfhdrica o la marcha sistemtica del sulfhdrico, es un
mtodo por el cual se separan cationes por medio de la precipitacin
selectiva utilizando diferentes reactivos analticos, para identificar plena,
ente las reacciones de los cationes presentes en una muestra.
La marcha consiste en una serie de etapas, comenzando en tratamiento
de la muestra:
1. Se agrega HCL 3 molar a la muestra gota a gota precipitando los
cationes del grupo I (Ag, Hg, TI ) Y parcialmente al Pb(II),
quedando en solucin el resto de los cationes, muchos de ellos en
forma de complejos clorurados. El precipitado se separa de la

solucin por filtrado o centrifugacin. Si bien el reactivo selectivo


de estos cationes es el anin cloruro, se emplea HCl y no otra sal
clorurada, para mantener un pH cido y de esa manera, evitar la
precipitacin de los cationes cidos de otros grupos( Bi III, Hg II, Sn
II y IV, Sb III etc.) en forma de cloruros; un gran exceso de cloruros
tambin aumentara la solubilidad de los cationes Ag + , Hg+ y Ti+
por autocomplejacion.
2. La solucin remanente con los cationes de grupos II al V (solucin
1) se lleva al pH 0.5 y se burbujea H2S o tioacetamida para
precipitar a los sulfuros menos solubles: Hg(II), Cd(II),Cu(II),Bi(III),
Sn(II), I(IV), As(III) Y (v), Sb(III) Y (V) adems de Pb(II) que
permaneci soluble luego del tratamiento con HCl (cationes del
grupo II). Se separa el precipitado, el control del pH antes del
agregado del TA se hace para controlar indirectamente la {S2-} en
solucin, la cual debe ser suficiente para precipitar a todos los
iones del grupo desde lo ms insoluble hasta lo ms soluble de
ellos(CdS, Kps=1*10-27 y SnS, Kps=1*10-26,) pero deber ser menor
que la concentracin mnima necesaria para precipitar al sulfuro
ms insoluble del grupo III(CoS, Kps=5*10-22).
3. La solucin remanente conteniendo cationes de los grupos III a
IV(solucin 2) es alcalinizada por una mezcla de amoniaco y
cloruro de amonio hasta pH 9; al volver a burbujear H 2S a este
pH {S2-} en equilibrio es mucho mayor que en el paso anterior,
con lo cual se consigue precipitar al conjunto los sulfuros ms
solubles Fe(II), Zn(II),Mn(II),Co(II) y Ni(II)
y a los hidrxidos u
xidos hidratados de Al(III), Cr(III) y Ti(IV) (cationes del grupo III) a
pH=9, {S-2}=1.3x10-3M. De los sulfuros de cationes de grupo III el
ms soluble es el MnS cuyo Kps es 3,16x10-14, por lo que en estas
condiciones ser precipitado, quedando en solucin: [Mn+2]= Kps
(MnS)/{S-2=2,4x10-11}
4. Sobre la solucin III se precipitan los carbonatos de Ca (II), Sr(II) y
Ba(II) (cationes de grupo IV) para adicin de carbonato de amonio
en un medio de NH3/NH4 + (Buffer alcalino) se separa a este cuarto
precipitado, en esta etapa se usa ](NH 4)2CO3 y no otro carbonato y
en un medio no demasiado alcalino (regulado por Buffer
NH3/NH4+). Un pH menor producira una disminucin en la {CO 3-2}
en equilibrio comprometiendo la precipitacin cuantitativa del
CaCO3 (el ms soluble de los 3 carbonatos Kps= 4,0x10 -9) por el
contrario no se emplea un pH muy alcalino para evitar la
precipitacin del Mg(OH)2(Kps=7,9x10-12) en este grupo IV.

En la solucin remanente (solucin IV) puede quedar los iones que


no precipitan en ninguna de las condiciones anteriores los cationes
del grupo V: Na+,K+,Mg+2 y NH4+

Catin:
Es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto es
con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidacin positivo. Las sales tpicamente estn formadas por cationes y
aniones (aunque el enlace nunca es puramente inico, siempre hay
contribucin covalente). Uno de los procedimientos analticos clsicos es
el procedimiento sulfhdrico. En este procedimiento se separan los
cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles,
quedando cationes de otros grupos en solucin. Estos ltimos se
separan del siguiente grupo con cido sulfrico y posteriormente se
procede con la separacin de los cationes del grupo III, IV y V.
Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales
se logra la separacin individual. Otros procedimientos analticos que se
pueden mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifica
los cationes segn reaccionan con hidrxido de amoniaco, en el
procedimiento se utilizan tiosulfato sdico o sulfuro sdico. Sin embargo
se puede decir que ninguno de los procesos anteriores es ideal. En cada
procedimiento analtico se requiere poseer conocimiento acerca de la
reacciones de los cationes ms importantes y tener mucho cuidado al
efectuar las operaciones de separacin e identificacin. Los cationes del
grupo cuatro, estn representados por el calcio, bario y estroncio
( ca2+Ba2+Sr2). Los tres son elementos alacalinoterreos. El reactivo del
grupo es el carbonato de amoniaco en presencia de hidrxido de
amoniaco y cloruro de amoniaco. Cuando estn presentes y por esas de
NiS, primero de trata de la solucin con cido actico y acetato sdico,
se filtran las impurezas y la solucin precipita con el reactivo grupo 4.
Centrifugadora:
Es una mquina que pone en rotacin una muestra para por fuerza
centrfuga acelerar la decantacin o la sedimentacin de sus
componentes o fases (generalmente una slida y una lquida), segn su
densidad. Existen diversos tipos, comnmente para objetivos
especficos.

Tubo de ensayo:
Consiste en un pequeo tubo cilndrico de vidrio con un extremo abierto
(que puede poseer una tapa) y el otro cerrado y redondeado, que se
utiliza en los laboratorios para contener pequeas muestras lquidas o
slidas, aunque pueden tener otras fases, como realizar reacciones
qumicas en pequea escala. Entre ellos est el exponer a temperatura
el mismo contenedor. Se guardan en un instrumento de laboratorio
llamado gradilla. Los tubos de ensayo estn disponibles en una multitud
de tamaos, comnmente de 1 a 2 cm de ancho y de 5 a 20 cm de
largo.1
Para el uso sin variaciones extremas de temperaturas, existen tambin
tubos fabricados de termoplsticos como el polipropileno (PP), que
suelen ser de usar y tirar.
Gradilla:
Es una herramienta que forma parte del material de laboratorio
(principalmente en laboratorios de biologa molecular, gentica y
qumica) y es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de
tubos de ensayo o tubos eppendorf.
La gradilla es utilizada ms comnmente en laboratorios clnicos y en
laboratorios investigativos.
Su principal funcin es facilitar el manejo de los tubos de ensayo.
Normalmente es utilizado para sostener y almacenar este material. ste
se encuentra hecho de madera, plstico o metal; pero las ms comunes
son las de madera
Pinzas para tubo:
Las pinzas de laboratorio Son un tipo de sujecin ajustable,
generalmente de metal, que forma parte del equipamiento de
laboratorio, mediante la cual se pueden sujetar diferentes objetos de
vidrio (embudos de laboratorio, buretas...) o realizar montajes ms
elaborados (aparato de destilacin). Se sujetan mediante una doble nuez
a un pie o soporte de laboratorio o, en caso de montajes ms complejos
(lnea de Schlenk), a una armadura o rejilla fija.
Gotero:

Un cuentagotas o gotero es un tubo hueco terminado en su parte inferior


en forma cnica y cerrado por la parte superior por una perilla o dedal
de goma.
Se utiliza para trasvasar pequeas cantidades de lquido vertindolo
gota a gota.
Frasco lavador:
Es un frasco cilndrico de plstico o vidrio con pico largo, que se utiliza
en el laboratorio de qumica o biologa, para contener algn solvente,
por lo general agua destilada o desmineralizada, aunque tambin
solventes orgnicos como etanol, metanol, hexano, etc.
Este utensilio facilita la limpieza de tubos de ensayo, vaso de
precipitados y electrodos. Tambin son utilizadas para limpiar cristal
esmerilado como juntas o uniones de vidrio.
Bao de mara (BOMA):
El bao mara se usa para calentar con cuidado y suavemente algn
alimento o sustancia sin quemarla ni deshidratarla.
es un mtodo empleado en las industrias (farmacutica, cosmtica, de
alimentos y conservas), en laboratorio de qumica y en la cocina, para
conferir temperatura uniforme a una sustancia lquida o slida o para
calentarla lentamente, sumergiendo el recipiente que la contiene en otro
mayor con agua u otro lquido que se lleva a o est en ebullicin.

METODOLOGIA Y REACCIONES
*Equipos y materiales

frasco lavador
tubos de ensayos
goteros
centrifugadora
mechero bunsen
gradilla
pinza para tubo de ensayo
equipo para bao de mara

*Reactivos:
cido clorhdrico:
El cido clorhdrico, cido muritico o sal fumante es una disolucin
acuosa del gas cloruro de hidrogeno (Cl.). Esta disolucin resulta un
lquido transparente o ligeramente amarillo, que en estado concentrado
produce emanaciones de cloruro de hidrgeno (de ah el nombre de sal
fumante) las que combinadas con el vapor de agua del aire son muy
causticas y corrosivas de color blanquecino y muy irritantes a las vas
respiratorias.
El cloruro de hidrgeno es un cido monoplico, lo que significa que
puede disociarse slo una vez para ceder un ion H+ (un protn). En
soluciones acuosas, este protn se une a una molcula de agua para dar
un ion hidronio, H3O+:

El otro ion formado es Cl, el ion cloruro. El cido clorhdrico puede


entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El cido
clorhdrico es un cido fuerte, ya que se disocia casi completamente en
agua.

El amonaco:
El amonaco (NH3) es uno de los compuestos ms importantes de
nitrgeno. Es un gas txico incoloro que tiene un olor irritante
caracterstico. En el laboratorio se puede preparar por la accin del
NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el cido
conjugado del amoniaco (NH3) transfiere un protn al OH-. El NH3
resultante es voltil y se expulsa de la solucin por calentamiento
moderado:

Hidrxido de Sodio:
El Hidrxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en
agua generando gran cantidad de calor y disocindose por completo en
sus iones, es tambin muy soluble en Etanol y Metanol. Reacciona con
cidos (tambin generando calor), compuestos orgnicos halogenados y
con metales como el Aluminio, Estao y Zinc generando Hidrgeno, que
es un gas combustible altamente explosivo.

Tioacetamida:
En un compuesto orgnico de azufre la formula C2H5NS slidos
cristalinos incoloros que es soluble en agua y sirve como una fuente de
sulfuro de hidrogeno en la sntesis de compuestos de orgnico e
inorgnicos tioacetamida es ampliamente utilizado en el anlisis
cualitativo como una fuente de iones de sulfuro el tratamiento de
soluciones acuosas de diversos metales con una solucin de
tioacetamida resultado de un sulfuro de metal en la siguiente reaccin:
M2+ + CH3C(S)NH2 + H2O MS + CH3C(O)NH2 + 2H+
(M= Ni, Pb Cd, Hg).

METODOLOGIA Y REACCIONES
*Grupo(I)
1. tomamos la solucin problema y se le agrega de HCl 3M se forma
un precipitado, separamos los cationes del grupo I para esto
llevamos a la centrifugadora.
2. notamos que el precipita un polvo de color blanco, esto es inicio
del primer grupo
3. se le adiciona de nuevo 4 gotas de HCl y se lleva a la
centrifugadora. Observamos que se forman an ms cristales
4. luego separamos la parte liquida de la mezcla de los cristales.

HCl+(ac) H++ Cl (EL H+ no participa en las reacciones)


Ag+(ac) + Cl-(ac) AgCl(s) (precipitado blanco)
Pb2+(ac) + 2Cl-(ac) PbCl2(s) (precipitado blanco)
2Hg22+(ac) + 2Cl-(ac) Hg2Cl2(s) (precipitado blanco)
*Grupo III
1. Luego de separar en el centrifugado los cationes, tenemos una
solucin a la cual le agregamos 2 gotas de HNO3 en una
concentracin 3 M para lograr oxidar el Sn+2 a Sn+4.
2. se le adiciona una cantidad de NH 3 3M para lograr que se
encuentre en un medio alcalino, luego de esto agregamos 2 gotas
de HCl 3M (no observamos ningn cambio fsico) para concentrar
ms la mezcla agregamos 2 gotas de HCl, pero en esta ocasin
estar concentrado.
3. Despus de esto le adicionamos tioacetamida como precipitante
hasta la saturacin para luego someterlo al calentamiento en bao
de mara (cuando se agrega T.A.A. observamos que la mezcla
transparente toma un tono blancuzco y comienza a separarse en
dos fases, la ms pura se encuentra suspendida y la liquida se
encuentra en la parte inferior).
4. Adicionamos a la mezcla agua destilada y volvemos a agregar 5
gotas de T.A.A. se forma un precipitado en el cual se observa la
parte ms espesa de color gris y la parte liquida blanca en la parte
superior.

5. Realizamos un calentamiento (se expiden gases fuertes al


momentos de calentar) y luego de calentar se observa ms clara
la mezcla.
6. Centrifugamos y removemos el centrifugado que contiene cationes
de los grupos III al V. para obtener ms clara esta separacin
NH3+H2OOH-+NH4+

Esta es la reaccin entre NH3 en medio acuoso.


Bi3+(aq)+3OH(aq)Bi(OH)3(S)
Cu2+(aq)+4OH(aq)2Cu(OH)2(S)

Tioacetamida en medio acido (HCl)

7. Se agregan 4 gotas de NH4Cl y NH3 concentrado, se coloca de un


color oscuro la mezcla, agitamos y agregamos T.A.A. ( no se nota
la separacin todava).
8. Se coloca en bao de mara 5 minutos y se observa como
precipita un contenido oscuro.
9. Centrifugamos y separamos el residuo conteniendo los sulfuros e
hidrxidos de los cationes del grupo III de la solucin sobrenadante
de los cationes de los grupos IV y V. as obtenemos los grupos IV Y
V.
NH3(aq)+H2O+NH4+(aq)+OH-(aq)+NH4Cl(reacciones)
NH4ClNH3++ClNH4++OH--NH3+H2O

10.
El precipitado anterior se trata con 5 gotas de HCl
concentrado y agite. Si el precipitado se disuelve completamente,
la ausencia de Ni y Co es demostrada.

11.
Aada 3 gotas de HNO3 concentrado y caliente en BOMA
(Co y Ni son solubles en HNO3).
12.
Haga la solucin bsica con KOH 3,0 F, aada
aproximadamente 0,2 gramos, El precipitado que se forma
contiene: Fe(OH)3 , Co(/OH)2 , Ni(OH)2 y MnO(OH)2.
13.
Lave con 10 gotas de H2O y deseche el lavado. Disuelva el
precipitado con HCl concentrado. Diluya con agua destilada hasta
unos 2 ml y agite. Divida en cuatro porciones:
*Identificacin De Los Cationes Del Grupo I
1. Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido
(grupo I), agite y mantenga al Bao Mara (BOMA) por un minuto.
2. Centrifugue, conserve el precipitado y remueva el centrifugado y
divdalo en dos porciones:
PORCION A: Adicione 1,0 gota de cido Actico 3,0 F y 1,0 gota de
K2CrO4 1,0 F; la formacin de un precipitado amarillo de PbCrO4 indica
la presencia del ion PLOMO.
PORCION B: Agregue una o dos gotas de KI 1,0 F, la aparicin de un
precipitado amarillo de PbI2 confirma la presencia del ion PLOMO.
3. Al precipitado (residuo) del paso 3 adicinele 10 gotas de NH3 3,0
F, agite vigorosamente y centrifugue. La aparicin de un residuo
negro indica la presencia del ion Mercurioso. Centrifugue, remueva
el centrifugado y divdalo en dos porciones:
PORCION A: Adicione HNO3 3,0 F gota a gota hasta que el medio sea
acido (papel indicador de pH); la formacin de un precipitado blanco
indica la presencia del ion PLATA.
PORCION B: Adicione una a dos gotas de KI 1,0 F, la aparicin de un
precipitado amarillo plido confirma la presencia del ion PLATA.
4. Lave el residuo negro con 10 gotas de agua destilada, centrifugue
y deseche el centrifugado. Disuelva el precipitado con2 a 3 gotas
de HNO3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua destilada (si la
solucin no es clara, centrifugue y deseche el residuo) y, agregue
1 a 3 gotas de de Cloruro de Estao(II). La aparicin de un
precipitado blanco o gris confirma la presencia del ion
MERCURIOSO.
*identificacin de los cationes del grupo iii b

1. Se utilizaron las cuatro porciones correspondientes al grupo III B


para identificar los cationes hierro, nquel, cobalto y manganeso:
PORCION A: se Adiciono 1 o 2 gotas de NH4SCN 3,0 F; la aparicin de
un color rojo sangre indico la presencia del ion HIERRO (III).
PORCION B: se Aadi NaF solido hasta que quedo una pequea
porcin sin disolver, luego se dej rodar por las paredes del tubo de
ensayo unas 10 a 15 gotas de
Solucin de NH4SCN alcohlica. La aparicin de un color azul-verde
indico la presencia del ion COBALTO.
PORCION C: se Agreg 2 o 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de
HNO3 3,0 F, agitamos, luego se adiciono una pequea cantidad de
Bismutato de sodio slido, se agito y centrifugo. Una coloracin rosada a
rojo purpura ndico la presencia del ion MANGANESO.
PORCION D: se Aadi NaF solido hasta que quedo algo sin disolver; se
hizo la solucin bsica agregando NH3 3,0F gota a gota y con ayuda de
un indicador de pH y luego 2 gotas de dimetilglioxima. Un precipitado
de color rojo indico la presencia del ion NIQUEL
Grupo IV
La solucin que contiene los cationes de los grupos IV y V se trata con
10 gotas de solucin de (NH4)2HPO4 0,5 F y NH3 concentrado hasta ser
amoniacal la solucin. Luego de agregarse tales sustancias se nota un
precipitado de color oscuro.
El precipitado que se forme contendr los cationes del grupo IV en forma
de fosfatos.
Reaccin
NH3(g) +H3PO4

NH4H2PO4(s)

Formacin de fosfatos
3Ca(OH)2+2H3PO4 Ca3(PO4)2 + 6H2O
2 H3PO4 +Mg(OH)2 Mg3(PO4)2 + 6H2O

RESULTADOS
GRUPO

(Ag+,

Pb2+,

Hg2+):

El HCl diluido es el reactivo general para la precipitacin de los cationes


del primer grupo, cuyos precipitados son: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, todos son
blancos.
Ag+:
Con
HCl
da
AgCl.
2+
Hg : En la marcha analtica precipita con HCl, se aade NH3 y da en el
filtro
un
precipitado
negro
de
Hg0.
La alta solubilidad en agua del gas amoniaco, NH3, permite preparar
soluciones
concentradas
de
este
reactivo.
El cido clorhdrico es un cido fuerte, no oxidante, que se encuentra
totalmente
disociado
en
solucin
acuosa:
HCl
Cl+
H+
Debido a la fuerte acidez de sus disoluciones puede actuar, en funcin
de los iones H+ que proporciona, de forma semejante al H2SO4.
GRUPO II:
Se conoce la ausencia de cationes en este grupo de la tabla peridica,
por eso se omiti su trabajo.
GRUPO III:
Constituido por los cationes que precipitan con el (NH 4)2HPO4
Be2+, Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Cr3+, Ni2+, Al3+, Ce3+, Ti4+

CONCLUSIONES
Esta prctica tuvo como finalidad la adquisicin de conocimientos
referente a las reacciones selectivas y especficas de soluciones y la
separacin
de
sus
respectivos
cationes.
En las diferentes soluciones, la observacin cuidadosa de los colores del
precipitado formado, tomando en cuenta la coloracin adquirida por las
mismas nos proporciona una informacin definitiva sobre la presencia o
ausencia de ciertos cationes.
Podemos concluir que si las soluciones no dan precipitados puede
afirmarse que los iones de todos los grupos en general estn ausentes.
Ya que si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia
de aluminio; un precipitado de color verde indica cromo y un precipitado
rojo
pardo
indica
hierro.
Tambin es importante mencionar que los recipientes a utilizar en este
caso en la prctica los tubos de ensayo deben estar completamente
limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden.

BIBLIOGRAFIA

[2] Raymundo Luna Rangel. Fundamentos De Qumica Analtica I, 4ta ed.


Editorial Limusa S.A.
[3]ENCICLOPEDIA MENTOR. Qumica avanzada. ED Crculo de Lectores.
Pg. 452
[4] Universidad del atlntico, Facultad de Ciencias Bsicas, Coordinacin
de Qumica. Qumica Analtica, Manual de Laboratorio.

ANEXOS
1. Haga un esquema de la separacin e identificacin de los iones de
la mezcla I.

2. Escriba las ecuaciones inicas de todas las reacciones que


suceden en la identificacin de los iones de la mezcla i y de la
mezcla II.

Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl (Formacin de las sales


insolubles de plata, plomo y mercurio)
AgNO3 HCl AgCl( s ) HNO3
Ag NO3 H Cl AgCl( s ) H NO3
H

NO3

no

participan

en

la

reaccin

Ag Cl AgCl( s )

Pb( NO3 ) 2 HCl PbCl2( s ) HNO3


Pb 2 2 NO3 H Cl PbCl2( s ) H 2 NO3
H
2

NO3 no

Pb Cl PbCl2( s )

participan

en

la

reaccin

Hg 2 ( NO3 )2 HCl Hg 2Cl2( s ) HNO3


Hg 2 2 2 NO3 H Cl Hg 2Cl2( s ) H 2 NO3
H

NO3 no

y
2

participan

en

la

reaccin

Hg 2 Cl Hg 2Cl2( s )

Identificacin del Ion Plomo


PbCl2 K 2CrO4 PbCrO4 2 KCl
Pb 2 2Cl 2 K CrO4 2 PbCrO4 2 K 2Cl
K

Cl
no
participan

PbCrO

y
2

Pb CrO4

en

la

reaccin

( amarillo )

PbCl2 2 KI PbI 2 2 KCl


Pb2 2Cl 2 K 2 I PbI 2 2 K 2Cl
K

Cl
no
Pb 2 I
PbI

2
y

participan

en

la

reaccin

( amarillo )

Separacin de la plata con el NH3


AgCl 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl

Identificacin del Ion Plata

[ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl 2 H 3O
AgCl 2 H 2 O 2 NH 4
blanco

mediocido

AgCl KI AgI KCl


Ag Cl K I AgI K Cl
K

Cl

Ag I

no

participan

en

la

reaccin

AgI

Blancoamarillezco

Separacin del mercurio


NH 2 HgCl Hg NH 4 Cl

Hg 2Cl2 2 NH 3

Blanco

negro

Disolucin del mercurio con el agua


Al

adicionar

HNO3

3Hg 2 NO3 8 H 3O
El

3Hg 2 2 NO 12 H 2O

Cloruro a min o mercurico

2 NH 2 HgCl 2 NO3 4 H 3O

2 Hg

con
2

el

HNO3

2 NO N 2 2Cl 8 H 2O

Identificacin del Ion Mercurio


2 HgCl2 SnCl2

Hg 2Cl2 SnCl4 2

Hg 2Cl2 SnCl2

2 Hg SnCl4 2

blanco

(Solucin
de
Mn(NO3)2.6H2O)

Fe(NO3)3.9H2O;

Co(NO3)2.6H2O;

Ni(NO3)2.6H2O

Identificacin del in Frrico


Fe( NO3 )3 NH 4 SCN Fe(SCN )6 3 NH 4 NO3 2 NO3
Fe 3 3 NO3 NH 4 SCN Fe( SCN )6 3 NH 4 3NO3
NO3

NH 4 no

Fe 6SCN

Fe( SCN ) 6

participan

en

la

reaccin

Rojosangre

Identificacin del in Cobalto


La

sal

in

cobalto

como el

de

hierro no

permite

la

identificacin del

entonces

se

un

agente enmascarante

usa

NaF

Fe( NO3 )3 Co( NO3 ) 2 NH 4 SCN 6 NaF FeF6 3 Co (SCN ) 3 NH 4 6 Na 5 NO3


incoloro

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3

incoloro

Fe 3 3 NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3


incoloro

NO3

Na

Fe 6 F FeF6

no

participan

en

incoloro

Co( NO3 ) 2 3SCN NH 4 Co ( SCN )3 NH 4


azulverdosoene tan ol

Identificacin del in Cobalto

la

reaccin

La

sal

in

niquel entonces

como el

de

hierro no
se

permite

la

usa

agente enmascarante

un

identificacin del

NaF

Fe( NO3 )3 Ni ( NO3 ) 2 2C4 H 8 N 2O2 6 NaF NH 3 FeF6 3 complejodeniquel ( II ) 6 Na 5 NO3 2 H 4 NH 3


incoloro

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3

quelatodecolorrosado

incoloro

Fe 3 3 NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3


incoloro

NO3
3

Na

Fe 6 F FeF6

no

participan

en

la

reaccin

incoloro

Ni ( NO3 )2 4 NH 3 Ni ( NH 3 ) 4 2 2 NO3

Identificacin del In Manganoso

2 Mn 2 5 BiO3 14 H 3O

2 MnO4 5 Bi 3 21H 2O
Purpurarojizo

3. De una explicacin del por qu el smbolo qumico del ion


mercurioso es Hg2+2.
Si el in mercurio (I) existiera como Hg+ sera paramagntico (configuracin
electrnica 6s1), pero no hay evidencia experimental que avale esta
estructura, su configuracin electrnica es [Xe]4f 14,5d10,6s2 . El in est
constituido
por
[Hg-Hg]+2
y
forma
enlaces
hbridos
sp.
Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto.
Adems El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal metal que en realidad
es un dmero porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de
formar complejos (como sucede con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable
en soluciones bsicas o en presencia de sulfuros descomponindose para
formar Hg0 (mercurio metlico) y sulfuro.

se llaman ion mercurio (I) porque podemos verlo como dos iones Hg +
fusionados en las que el mercurio emplea orbitales hbridos sp para formar un
enlace covalente con el mercurio contiguo, cuyo smbolo se debe a su
configuracin electrnica.

EJERCICIOS (Terico- Prcticos):


1.- Del anlisis de una solucin desconocida que contiene solamente
cationes del grupo I, se obtuvo un precipitado al agregar HCl frio. Ese
precipitado se disolvi en agua caliente. El residuo se disolvi
completamente en NH4OH. Qu cationes se encuentran presentes?
Cules estn ausentes?
2.- Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco
obtenido al agregar HCl frio a una disolucin desconocida resulta ser
insoluble al agregar agua caliente y posteriormente el NH4OH ?
3.-Qu conclusiones deduce usted si el precipitado inicial es insoluble el
agua caliente y y totalmente soluble en NH4OH?

ANEXO FOTOS

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