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FACULTAD DE INGENIERIA
INFORME DE LABORATORIO
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
EXPERIENCIA: APLICACIN DE LA MARCHA SISTEMATICA
ANALITICA PARA
LA SEPARACION DE CATIONES
EQUIPO N2: Linda Alcala B., Kevin Padilla G., Gina Pealoza B., Gisella
Pimienta R.
Programa de Ingeniera Agroindustrial, Universidad del Atlntico.
Fecha de realizacin: 19 de Agosto de 2.015
RESUMEN
En el laboratorio anterior se realiz la separacin de los grupos de
cationes segn la marcha sistemtica analtica. Para la separacin de
cada grupo (I, IIA, IIB, IIIA, IIIB Y IV) se utiliz distintos reactivos que
permiten la precipitacin y su posterior separacin de los dems
grupos.
Para esto resulto importante conocer lo que es la marcha sistemtica
analtica, lo cual podemos definir como el mtodo ideal para la
determinacin de la presencia de un cierto ion en una solucin.
Al finalizar la prctica se obtuvo destrezas con la utilizacin de los
instrumentos de laboratorio, adems se aprendi a separar grupos
inicos con sus correspondientes reactivos especficos.
Fue de mucha importancia la realizacin de actividades de pre
laboratorio ya que fueron estas las que nos ayudaron a realizar paso a
paso todos tems propuestos en la gua de la actividad. Tambin fue muy
importante la colaboracin del docente quien nos aclar todas las dudas
presentadas con la prctica.
Palabras claves Iones, cationes, reacciones selectivas, reacciones
especficas, precipitacin, agitacin, calentamiento, separacin,
soluciones.
ABSTRACT
In the above laboratory separating cations groups was performed
according to routine analytical up. For the separation of each group (I,
IIA, IIB, IIIA, IIIB and IV) other reagents for precipitation and subsequent
separation from other groups was used.
INTRODUCCION:
La qumica analtica brinda y explica las tcnicas, medios y procesos de
identificacin y cuantificacin de procesos, aunque a su vez dicha rama de
mucho inters su objeto de estudio se compone en la qumica analtica
cualitativa y la cuantitativa. Como esta ciencia brinda datos tericos tiene una
cantidad de mtodos para la identificacin de ciertos componentes como es el
caso de la marcha sistemtica analtica (MSA) que es un mtodo que nos
permite analizar y conocer la presencia de los iones metlicos presente en un
componente o en una sustancia.
MARCO TEORICO
Marcha analtica:
La marcha analtica es el procedimiento por el cual identificamos los
aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha
analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas, en
donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas
comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados
qumicamente para separar e identificar reacciones especficas
selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separacin y
anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las
diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones
metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su
comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al cido
clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de
amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el
reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa
en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos
formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analtica de
cationes son los siguientes:
Grupos analticos de cationes:
Grupo I:
Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y
plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en
presencia de cido clorhdrico diluido.
Grupo II:
Catin:
Es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto es
con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidacin positivo. Las sales tpicamente estn formadas por cationes y
aniones (aunque el enlace nunca es puramente inico, siempre hay
contribucin covalente). Uno de los procedimientos analticos clsicos es
el procedimiento sulfhdrico. En este procedimiento se separan los
cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles,
quedando cationes de otros grupos en solucin. Estos ltimos se
separan del siguiente grupo con cido sulfrico y posteriormente se
procede con la separacin de los cationes del grupo III, IV y V.
Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales
se logra la separacin individual. Otros procedimientos analticos que se
pueden mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifica
los cationes segn reaccionan con hidrxido de amoniaco, en el
procedimiento se utilizan tiosulfato sdico o sulfuro sdico. Sin embargo
se puede decir que ninguno de los procesos anteriores es ideal. En cada
procedimiento analtico se requiere poseer conocimiento acerca de la
reacciones de los cationes ms importantes y tener mucho cuidado al
efectuar las operaciones de separacin e identificacin. Los cationes del
grupo cuatro, estn representados por el calcio, bario y estroncio
( ca2+Ba2+Sr2). Los tres son elementos alacalinoterreos. El reactivo del
grupo es el carbonato de amoniaco en presencia de hidrxido de
amoniaco y cloruro de amoniaco. Cuando estn presentes y por esas de
NiS, primero de trata de la solucin con cido actico y acetato sdico,
se filtran las impurezas y la solucin precipita con el reactivo grupo 4.
Centrifugadora:
Es una mquina que pone en rotacin una muestra para por fuerza
centrfuga acelerar la decantacin o la sedimentacin de sus
componentes o fases (generalmente una slida y una lquida), segn su
densidad. Existen diversos tipos, comnmente para objetivos
especficos.
Tubo de ensayo:
Consiste en un pequeo tubo cilndrico de vidrio con un extremo abierto
(que puede poseer una tapa) y el otro cerrado y redondeado, que se
utiliza en los laboratorios para contener pequeas muestras lquidas o
slidas, aunque pueden tener otras fases, como realizar reacciones
qumicas en pequea escala. Entre ellos est el exponer a temperatura
el mismo contenedor. Se guardan en un instrumento de laboratorio
llamado gradilla. Los tubos de ensayo estn disponibles en una multitud
de tamaos, comnmente de 1 a 2 cm de ancho y de 5 a 20 cm de
largo.1
Para el uso sin variaciones extremas de temperaturas, existen tambin
tubos fabricados de termoplsticos como el polipropileno (PP), que
suelen ser de usar y tirar.
Gradilla:
Es una herramienta que forma parte del material de laboratorio
(principalmente en laboratorios de biologa molecular, gentica y
qumica) y es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de
tubos de ensayo o tubos eppendorf.
La gradilla es utilizada ms comnmente en laboratorios clnicos y en
laboratorios investigativos.
Su principal funcin es facilitar el manejo de los tubos de ensayo.
Normalmente es utilizado para sostener y almacenar este material. ste
se encuentra hecho de madera, plstico o metal; pero las ms comunes
son las de madera
Pinzas para tubo:
Las pinzas de laboratorio Son un tipo de sujecin ajustable,
generalmente de metal, que forma parte del equipamiento de
laboratorio, mediante la cual se pueden sujetar diferentes objetos de
vidrio (embudos de laboratorio, buretas...) o realizar montajes ms
elaborados (aparato de destilacin). Se sujetan mediante una doble nuez
a un pie o soporte de laboratorio o, en caso de montajes ms complejos
(lnea de Schlenk), a una armadura o rejilla fija.
Gotero:
METODOLOGIA Y REACCIONES
*Equipos y materiales
frasco lavador
tubos de ensayos
goteros
centrifugadora
mechero bunsen
gradilla
pinza para tubo de ensayo
equipo para bao de mara
*Reactivos:
cido clorhdrico:
El cido clorhdrico, cido muritico o sal fumante es una disolucin
acuosa del gas cloruro de hidrogeno (Cl.). Esta disolucin resulta un
lquido transparente o ligeramente amarillo, que en estado concentrado
produce emanaciones de cloruro de hidrgeno (de ah el nombre de sal
fumante) las que combinadas con el vapor de agua del aire son muy
causticas y corrosivas de color blanquecino y muy irritantes a las vas
respiratorias.
El cloruro de hidrgeno es un cido monoplico, lo que significa que
puede disociarse slo una vez para ceder un ion H+ (un protn). En
soluciones acuosas, este protn se une a una molcula de agua para dar
un ion hidronio, H3O+:
El amonaco:
El amonaco (NH3) es uno de los compuestos ms importantes de
nitrgeno. Es un gas txico incoloro que tiene un olor irritante
caracterstico. En el laboratorio se puede preparar por la accin del
NaOH con una sal de amonio (NH4). El ion NH4+ que es el cido
conjugado del amoniaco (NH3) transfiere un protn al OH-. El NH3
resultante es voltil y se expulsa de la solucin por calentamiento
moderado:
Hidrxido de Sodio:
El Hidrxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en
agua generando gran cantidad de calor y disocindose por completo en
sus iones, es tambin muy soluble en Etanol y Metanol. Reacciona con
cidos (tambin generando calor), compuestos orgnicos halogenados y
con metales como el Aluminio, Estao y Zinc generando Hidrgeno, que
es un gas combustible altamente explosivo.
Tioacetamida:
En un compuesto orgnico de azufre la formula C2H5NS slidos
cristalinos incoloros que es soluble en agua y sirve como una fuente de
sulfuro de hidrogeno en la sntesis de compuestos de orgnico e
inorgnicos tioacetamida es ampliamente utilizado en el anlisis
cualitativo como una fuente de iones de sulfuro el tratamiento de
soluciones acuosas de diversos metales con una solucin de
tioacetamida resultado de un sulfuro de metal en la siguiente reaccin:
M2+ + CH3C(S)NH2 + H2O MS + CH3C(O)NH2 + 2H+
(M= Ni, Pb Cd, Hg).
METODOLOGIA Y REACCIONES
*Grupo(I)
1. tomamos la solucin problema y se le agrega de HCl 3M se forma
un precipitado, separamos los cationes del grupo I para esto
llevamos a la centrifugadora.
2. notamos que el precipita un polvo de color blanco, esto es inicio
del primer grupo
3. se le adiciona de nuevo 4 gotas de HCl y se lleva a la
centrifugadora. Observamos que se forman an ms cristales
4. luego separamos la parte liquida de la mezcla de los cristales.
10.
El precipitado anterior se trata con 5 gotas de HCl
concentrado y agite. Si el precipitado se disuelve completamente,
la ausencia de Ni y Co es demostrada.
11.
Aada 3 gotas de HNO3 concentrado y caliente en BOMA
(Co y Ni son solubles en HNO3).
12.
Haga la solucin bsica con KOH 3,0 F, aada
aproximadamente 0,2 gramos, El precipitado que se forma
contiene: Fe(OH)3 , Co(/OH)2 , Ni(OH)2 y MnO(OH)2.
13.
Lave con 10 gotas de H2O y deseche el lavado. Disuelva el
precipitado con HCl concentrado. Diluya con agua destilada hasta
unos 2 ml y agite. Divida en cuatro porciones:
*Identificacin De Los Cationes Del Grupo I
1. Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido
(grupo I), agite y mantenga al Bao Mara (BOMA) por un minuto.
2. Centrifugue, conserve el precipitado y remueva el centrifugado y
divdalo en dos porciones:
PORCION A: Adicione 1,0 gota de cido Actico 3,0 F y 1,0 gota de
K2CrO4 1,0 F; la formacin de un precipitado amarillo de PbCrO4 indica
la presencia del ion PLOMO.
PORCION B: Agregue una o dos gotas de KI 1,0 F, la aparicin de un
precipitado amarillo de PbI2 confirma la presencia del ion PLOMO.
3. Al precipitado (residuo) del paso 3 adicinele 10 gotas de NH3 3,0
F, agite vigorosamente y centrifugue. La aparicin de un residuo
negro indica la presencia del ion Mercurioso. Centrifugue, remueva
el centrifugado y divdalo en dos porciones:
PORCION A: Adicione HNO3 3,0 F gota a gota hasta que el medio sea
acido (papel indicador de pH); la formacin de un precipitado blanco
indica la presencia del ion PLATA.
PORCION B: Adicione una a dos gotas de KI 1,0 F, la aparicin de un
precipitado amarillo plido confirma la presencia del ion PLATA.
4. Lave el residuo negro con 10 gotas de agua destilada, centrifugue
y deseche el centrifugado. Disuelva el precipitado con2 a 3 gotas
de HNO3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua destilada (si la
solucin no es clara, centrifugue y deseche el residuo) y, agregue
1 a 3 gotas de de Cloruro de Estao(II). La aparicin de un
precipitado blanco o gris confirma la presencia del ion
MERCURIOSO.
*identificacin de los cationes del grupo iii b
NH4H2PO4(s)
Formacin de fosfatos
3Ca(OH)2+2H3PO4 Ca3(PO4)2 + 6H2O
2 H3PO4 +Mg(OH)2 Mg3(PO4)2 + 6H2O
RESULTADOS
GRUPO
(Ag+,
Pb2+,
Hg2+):
CONCLUSIONES
Esta prctica tuvo como finalidad la adquisicin de conocimientos
referente a las reacciones selectivas y especficas de soluciones y la
separacin
de
sus
respectivos
cationes.
En las diferentes soluciones, la observacin cuidadosa de los colores del
precipitado formado, tomando en cuenta la coloracin adquirida por las
mismas nos proporciona una informacin definitiva sobre la presencia o
ausencia de ciertos cationes.
Podemos concluir que si las soluciones no dan precipitados puede
afirmarse que los iones de todos los grupos en general estn ausentes.
Ya que si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia
de aluminio; un precipitado de color verde indica cromo y un precipitado
rojo
pardo
indica
hierro.
Tambin es importante mencionar que los recipientes a utilizar en este
caso en la prctica los tubos de ensayo deben estar completamente
limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden.
BIBLIOGRAFIA
ANEXOS
1. Haga un esquema de la separacin e identificacin de los iones de
la mezcla I.
NO3
no
participan
en
la
reaccin
Ag Cl AgCl( s )
NO3 no
Pb Cl PbCl2( s )
participan
en
la
reaccin
NO3 no
y
2
participan
en
la
reaccin
Hg 2 Cl Hg 2Cl2( s )
Cl
no
participan
PbCrO
y
2
Pb CrO4
en
la
reaccin
( amarillo )
Cl
no
Pb 2 I
PbI
2
y
participan
en
la
reaccin
( amarillo )
[ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl 2 H 3O
AgCl 2 H 2 O 2 NH 4
blanco
mediocido
Cl
Ag I
no
participan
en
la
reaccin
AgI
Blancoamarillezco
Hg 2Cl2 2 NH 3
Blanco
negro
adicionar
HNO3
3Hg 2 NO3 8 H 3O
El
3Hg 2 2 NO 12 H 2O
2 NH 2 HgCl 2 NO3 4 H 3O
2 Hg
con
2
el
HNO3
2 NO N 2 2Cl 8 H 2O
Hg 2Cl2 SnCl4 2
Hg 2Cl2 SnCl2
2 Hg SnCl4 2
blanco
(Solucin
de
Mn(NO3)2.6H2O)
Fe(NO3)3.9H2O;
Co(NO3)2.6H2O;
Ni(NO3)2.6H2O
NH 4 no
Fe 6SCN
Fe( SCN ) 6
participan
en
la
reaccin
Rojosangre
sal
in
cobalto
como el
de
hierro no
permite
la
identificacin del
entonces
se
un
agente enmascarante
usa
NaF
incoloro
NO3
Na
Fe 6 F FeF6
no
participan
en
incoloro
la
reaccin
La
sal
in
niquel entonces
como el
de
hierro no
se
permite
la
usa
agente enmascarante
un
identificacin del
NaF
quelatodecolorrosado
incoloro
NO3
3
Na
Fe 6 F FeF6
no
participan
en
la
reaccin
incoloro
Ni ( NO3 )2 4 NH 3 Ni ( NH 3 ) 4 2 2 NO3
2 Mn 2 5 BiO3 14 H 3O
2 MnO4 5 Bi 3 21H 2O
Purpurarojizo
se llaman ion mercurio (I) porque podemos verlo como dos iones Hg +
fusionados en las que el mercurio emplea orbitales hbridos sp para formar un
enlace covalente con el mercurio contiguo, cuyo smbolo se debe a su
configuracin electrnica.
ANEXO FOTOS