Postgrado en Ingeniera Agr cola y Uso

Integral del Agua

Calidad de Agua
Protocolo de Prctica: Determinacin de
Slidos Totales

Catedrtico
PhD. Guadalupe Hernndez Eugenio
Presenta:
Barrales Fernndez Christell
Corts Soriano Isa
Lucas Jacobo Jetzahel
Torrez Lpez Osmar
Chapingo, Edo. Mex. A 06 de octubre de 2015

Protocolo Slidos Totales

Introduccin
Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de
slidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias
o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma
cuantitativa este parmetro (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2000).
Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de
agua o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un
alto contenido de slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el
paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por
esta razn los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes como
indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico de
aguas usadas (Clesceri et al., 1992).
La determinacin de slidos totales en muestras de agua por desecacin es un
mtodo muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinacin de slidos y
sus fracciones fijas y voltiles en muestras slidas y semislidas como sedimentos
de ro o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y
residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vaco, de centrifugacin u otros
procesos de deshidratacin de lodos (Clesceri et al., 1992).
Los slidos en suspensin son aquellos que se encuentran en el agua sin estar
disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad
en forma directa es complicado, para ello se calcula matemticamente conociendo
la cantidad de slidos no sedimentables y de slidos en suspensin y realizando
una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los slidos disueltos son todas
las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar
de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numricamente
restando a los slidos totales los slidos en suspensin (Clesceri et al., 1992).

Objetivo
Determinar la cantidad de slidos totales en efluente de un digestor anaerobio
para el tratamiento de pollinaza; mediante mtodos volumtricos y gravimtricos.
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Protocolo Slidos Totales

Revisin bibliogrfica
Slidos
Los slidos se refieren a la materia en suspensin o disueltos en agua o aguas
residuales. Los slidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera
adversa en un nmero de maneras (Clesceri et al., 1992).
Las aguas con altos contenidos de slidos disueltos (mximo de 500 mg de
slidos disueltos por litro), tienen una palatabilidad inferior e inducen al
consumidor a un estado de reaccin fisiolgica desfavorable. Por otra parte, el uso
industrial de aguas con alto contenido de minerales es inapropiado para su
aprovechamiento. Es por ello que los anlisis de slidos son de gran importancia
para el control de los procesos fsicos y biolgicos en el tratamiento de aguas
residuales y con ello evaluar la conformidad con limitaciones reguladoras de la
corriente de desage (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992, 1992).

Slidos no sedimentables
Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de slidos no sedimentables:
suspendidos, coloidales y disueltos. Los slidos suspendidos son transportados
gracias a la accin de arrastre y soporte del movimiento del agua; los ms
pequeos (menos de 0.01 mm) no sedimentan rpidamente y se consideran
slidos no sedimentables, y los ms grandes (mayores de 0.01 mm) son
generalmente sedimentables (Clesceri et al., 1992).
Los slidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partculas causantes de
color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino despus de periodos razonables, y
su efecto global se traduce en el color y la turbidez de aguas sedimentadas sin
coagulacin. Los slidos disueltos, materia orgnica e inorgnica, son invisibles
por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas
de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante
mtodos fsicos y qumicos (Clesceri et al., 1992).

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Protocolo Slidos Totales

Slidos totales
Por definicin se entiende que los slidos totales, es el trmino referido al material
residual que queda en el recipiente despus de la evaporacin de una muestra, y
que es subsecuentemente secado a una temperatura definida. La evaluacin de
los slidos totales incluye a los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos
totales (Clesceri et al., 1992).
La determinacin de los slidos totales permite estimar los contenidos de materias
disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado est
condicionado por la temperatura y la duracin de la desecacin. Su determinacin
se basa en una medicin cuantitativa del incremento de peso que experimenta una
cpsula previamente tarada tras la evaporacin de una muestra y secado a peso
constante a 103-105C (Clesceri et al., 1992).

Slidos Suspendidos Totales

La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST), los cuales se basan en
el incremento de peso que experimenta un filtro tras la filtracin al vaco. El
aumento de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. La
diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como
estimacin de los slidos suspendidos totales. Por su parte, los slidos fijos son el
residuo de los slidos totales, disueltos o suspendidos, despus de incinerar la
muestra, durante un tiempo y temperatura especficos; en la cual, la prdida de
peso por ignicin son los slidos voltiles (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992,
1992).

Slidos fijos y voltiles

Los slidos fijos, se refiere al trmino aplicado al residuo total, suspendido o
disuelto despus de calcinar durante un tiempo y temperatura especficos, por lo
que el peso perdido durante la ignicin se le denominan slidos voltiles. Cabe
resaltar que la determinacin de los slidos fijos y voltiles no distinguen entre la
materia orgnica e inorgnica (Clesceri et al., 1992).

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Protocolo Slidos Totales

Slidos disueltos totales

Los slidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen despus de
filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones especficas. En los
slidos disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que
experimenta una cpsula tarada o un crisol, tras la evaporacin en ella de una
alcuota de la muestra previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso
constante a 180C, temperatura a la cual el agua de cristalizacin est
prcticamente ausente. El contenido de slidos disueltos puede estimarse por
diferencia entre los slidos totales y los slidos suspendidos totales (Clesceri et
al., 1992).

Slidos sedimentables
La expresin slidos sedimentables se aplica al material de sedimentacin que se
desprende de la suspensin en un perodo definido, los cuales son determinados y
expresados en funcin de un volumen (mLL-1) o de una masa (mLL-1), mediante
volumetra y gravimetra respectivamente. Las sustancias flotantes se refieren a
aquellos materiales que se sostienen en la superficie del agua y que influyen en su
apariencia, denominado turbidez, la cual es un criterio de evaluacin en las aguas,
basado en la posible disposicin de sustancias o materiales flotantes en la
superficie (Clesceri et al., 1992).
Los slidos sedimentables estn formados por partculas ms densas que el agua,
que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre
causada por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razn,
sedimentan rpidamente por accin de la gravedad cuando la masa de agua se
mantiene en reposo (Clesceri et al., 1992).
La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los
resultados, debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia
orgnica, agua mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la
descomposicin qumica termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a
la oxidacin, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento (Clesceri et
al., 1992).
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Protocolo Slidos Totales

Existen varios tipos de sustancias flotantes en las aguas como son los restos de
materias vegetales slidas; las grasas que forman grumos o bolas de grasas en
forma emulsionada con el agua; las capas finsimas, pero apreciables a simple
vista por el ojo humano, de lquidos o capas de aceites. Estos materiales flotantes
pueden contener bacterias patgenas o virus asociados con partculas individuales
y pueden concentrar sustancias txicas como metales e hidrocarburos clorados.
En aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de sustancias, no as en las
aguas residuales tanto domsticas como industriales (Clesceri et al., 1992).

Materiales y Mtodos
Equipo

Crisoles

Estufa de secado

Desecador

Balanza analtica

Mufla

Agitador

Silica azul

Probetas graduadas 100 mL

Filtro de fibra de vidrio

Crisol Gooch

Embudo de filtro de membrana.

Procedimiento
Recoleccin, preservacin y almacenaje de muestras
Las muestras deben recolectarse en frascos plsticos o de vidrio y se deben
refrigerar inmediatamente. Realizar el anlisis lo antes posible, y en caso de
requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura > 6C por un tiempo mximo
de 7 das.

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Protocolo Slidos Totales

Preparacin de los crisoles

Para la determinacin de slidos los crisoles deben estar a peso constante por lo
que se deben colocar un una estufa a 105C por 30 minutos; transcurrido el
tiempo ponen los crisoles en una mufla a 550C durante 20 minutos (Figura 1).
Una vez hecho esto se debe pasar los crisoles a la estufa para evitar un choque
trmico, pasada una hora se depositan los crisoles en un desecador para evitar la
absorcin de humedad. Antes de utilizar el crisol se debe registrar su peso.

Crisoles a peso constante

Colocar
crisoles en
estufa
Colocar
crisoles en
mufla
Pasar crisoles
a estufa

Enfriar

105C por 30
minutos

550C por 20
minutos
1 hora

Enfriar los crisoles en

un desecador

Figura 1. Diagrama de proceso para la preparacin de los crisoles.

Determinacin de slidos totales

Para la determinacin de slidos totales se lleva a cabo el siguiente procedimiento
(Figura 2):
Si la muestra se encuentra refrigerada, esperar a que se encuentre a temperatura
ambiente. Se selecciona el volumen de muestra requerido de acuerdo al aspecto
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Protocolo Slidos Totales

de la misma; habitualmente estar entre 25 y 100 mL. Lo que se espera es que la
muestra proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Homogeneizar la muestra y
depositar el volumen seleccionado en el crisol para la evaporacin de la muestra.
Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento evitando ebullicin y
salpicaduras. Una vez evaporada la mezcla llevarla a la estufa a 103- 105C por 1
hora. Transcurrido el tiempo de secado, enfriar el crisol en un desecador. Pesar
rpidamente el crisol con la muestra secada para evitar variaciones por exposicin
al aire y/o degradacin del residuo. Repetir el calentamiento 1 hora, hasta que la
muestra se encuentre a peso constante o que la diferencia con el previo pesado
sea <4%.
Determinacin de slidos totales

Adicionar

3 mL de muestra
homogeneizada
a un crisol a

Pesar

Secar

3 horas a
105C

Enfriar

Enfriar los crisoles en

un desecador

Pesar

Calcular

Cantidad de
solidos totales

Figura 2. Diagrama de proceso para la determinacin de slidos totales

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Protocolo Slidos Totales

Determinacin de slidos suspendidos totales

Para la determinacin de slidos suspendidos totales y slidos suspendidos
voltiles se lleva a cabo el siguiente procedimiento.
Preparacin del medio filtrante.
Si se selecciona como medio filtrante discos de fibra de vidrio y crisol Gooch, se
debe proceder de la siguiente manera, se coloca un disco de fibra de vidrio en el
crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el
disco cubra completamente las perforaciones del Gooch (Figura 3).
Preparacin del medio
filtrante
Filtrar

Aplicando vaco

Lavar

Secar

3 horas a
105C

Enfriar

Enfriar en un
desecador

Pesar

Figura 3. Diagrama de proceso para el filtrado del medio.

Se coloca el crisol y el disco en un aparato de filtracin aplicando vaco. Se lava el
disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente.
Se desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura de 103105C durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar y se pesa.
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Protocolo Slidos Totales

Preparacin de la muestra.
Se selecciona un volumen adecuado.
NOTA: Se recomienda seleccionar un volumen de muestra igual a 14 mL o ms
por cm2 del rea del filtro. Para muestras que contengan una concentracin
elevada de slidos suspendidos, o el empleo de filtros lentos no es recomendable
usar los 14 mLcm-2.
Se coloca el crisol con el disco en el aparato de filtracin y se aplica vaco. Se
humedece el disco con agua. Se mide con una probeta o pipeta volumtrica segn
proceda la cantidad seleccionada de muestra previamente homogenizada. Se filtra
la muestra a travs del disco y aun aplicando vaco, se lava el disco tres veces con
10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Se
desconecta el vaco y el crisol se seca en la estufa a una temperatura 103-105C
durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar en un desecador a temperatura
ambiente y se pesa (Figura 4).

Determinacin de slidos suspendidos voltiles

El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una
temperatura de 55050C durante 15-20 minutos. Se seca el crisol, se deja en
desecador y se pesa (Figura 5).

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Protocolo Slidos Totales

Determinacin de slidos suspendidos totales

Muestra

Seleccion
ar
Filtrar

Volumen
adecuado
Vaco

Humedec
er
Medir

Filtrar

Vaco

Lavar

3 veces con 10
mL de agua

Secar

105C por 1 hora

Enfriar

En desecador a
temperatura ambiente

Pesar

Analizar
datos
Figura 4. Determinacin de slidos suspendidos totales

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Protocolo Slidos Totales

Slidos suspendidos
voltiles

Incinerar

Enfriar

55050C
12-20 minutos
Enfriar en un
desecador

Pesar

Anlisis de datos

Figura 5. Determinacin de slidos suspendidos totales

Determinacin de slidos disueltos totales

Preparacin del filtro de disco de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de
fibra de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara
arrugada hacia arriba en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con
tres sucesivos volmenes de 20 mL de agua de grado reactivo. Continuar succin
para eliminar todo rastro de agua (Figura 6).
Preparacin de cpsula de evaporacin
Si se van a medir los slidos voltiles, encender cpsula de evaporacin limpia a
550 C durante 1 hora en un horno de mufla. Si se van a medir solamente el total
de slidos disueltos, calentar la muestra a 180 2 C durante 1 hora en un horno.
Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes
de su uso.

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Protocolo Slidos Totales

Preparacin del filtro de

disco
Preparacin de la cpsula
de evaporacin

Revolver la muestra
con un agitador
magntico
Tomar 25 mL de
muestra
Filtrar a
vaco
Pesar el filtro con
la muestra
filtrada

Secar a 180C 2C

Secar a 550C en
la mufla
Pesar el filtro con la
muestra seca

Pesar el filtro con la

muestra seca

Calcular Slidos
Disueltos Totales
Calcular Slidos
Disueltos Fijos

Calcular Slidos
Disueltos Voltiles

Figura 5. Determinacin de slidos suspendidos totales

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Protocolo Slidos Totales

Seleccin de los filtros y de la muestra tamaos
Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si se
requieren ms de 10 minutos para completar la filtracin, aumentar el tamao del
filtro o disminuir el volumen de la muestra.
Muestra de anlisis
Revuelva la muestra con un agitador magntico y pipetear un volumen medido
sobre un filtro de fibra de vidrio con vaco aplicado. Lavar con tres sucesivos
volmenes de 10 mL de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje
completo entre lavados, y continuar la succin durante unos 3 minutos despus de
la filtracin se ha completado. El filtrado se traslada a una cpsula de evaporacin,
pesar y evaporar a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado.
Secar la muestra durante al menos 1 h en una estufa a 180 2 C, enfriar en un
desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita ciclo de secado,
enfriamiento, desecante, hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el
cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor.
Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones
duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal.

Clculos
Para slidos totales
El contenido de slidos totales, se calcula con la siguiente formula:

)
(

Dnde:
A: peso del crisol vaco (mg)
B: peso del crisol + residuo seco (mg)
Para slidos suspendidos totales
El contenido de slidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente formula:

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Protocolo Slidos Totales

(

)
(

Dnde:
SST: slidos suspendidos totales, en mg/1
A: peso del crisol con el residuo, en mg.
B: peso de crisol con el disco, en mg.
Para slidos suspendidos voltiles
El contenido de slidos suspendidos voltiles, se calcula con la siguiente
expresin:
(

)
(

Dnde:
SSV: slidos suspendidos voltiles, en mg/1.
A: peso del crisol con el residuo, en mg.
C: peso del crisol con el residuo, despus de calcinacin, en mg.
Para slidos disueltos totales
El contenido de slidos disueltos totales, se calcula con la siguiente expresin:
(

A: Peso de filtro + muestra seca.

B: Peso de filtro.

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Protocolo Slidos Totales

Bibliografa
Clesceri, L.S., Green Berg, A. E. y Trussell, R. R:. 1992. Mtodos normalizados
para el anlisis de aguas potables y residuales, Daz de Santos.
NMX-AA-004-SCFI-2000. 2000. ANLISIS DE AGUA. DETERMINACIN DE
SLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMXAA-004-1977).
NMX-F-527-1992. 1992. ALIMENTOS. DETERMINACIN DE SLIDOS
TOTALES, SLIDOS DISUELTOS Y SLIDOS EN SUSPENSIN EN
AGUA. FOODS. DETERMINATION OF TOTAL RESIDUE, FILTRABLE
RESIDUES AND SUSPENDED MATTER IN WATER. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

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