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MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
Y MEDIO RURAL Y MARINO
TECNICASRAPIDASDECONTROLDECALIDADYSEGURIDADALIMENTARIA
APLICADASALOSPRODUCTOSDELAPESCAYLAACUICULTURA
Tcnicasrpidasaplicadas
Tcnicas
rpidas aplicadas
alcontroldelMercurio
M I
MIgnaciaMartndelaHinojosa
i M t d l Hi j
LaboratorioArbitralAgroalimentario
g
DepartamentodeTcnicasEspectroscpicas
yFertilizantes
Subdireccin General de Laboratorios Agroalimentarios
8 de septiembre de 2011
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
Legislacin actual
Legislacinactual
Reglamento (CE) 882/2004 de 29 de abril 2004 sobre los

controles oficiales en materia de piensos y alimentos:
Acreditacin Laboratorios ISO/IEC/17025
Laboratorios Comunitarios y Nacionales de Referencia
Reglamento (CE) 2076 /2005 de 5 de diciembre 2005

Un periodo transitorio para la acreditacin de 4 aos hasta el 31
diciembre 2009
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DE MEDIO AMBIENTE,
Legislacin actual
Legislacinactual
La
LaDecisindelaComisin2006/130/CEde10defebrerode2006designaal
Decisin de la Comisin 2006/130/CE de 10 de febrero de 2006 designa al
LaboratorioArbitralAgroalimentariocomoLaboratoriosNacionalesde
Referencia(LNR) paraladeteccinderesiduosenanimalesvivosysus
productos en el grupo B3c de elementos qumicos (metales pesados).
productosenelgrupoB3cdeelementosqumicos(metalespesados
)
Ade
Adems,elLaboratorioArbitralAgroalimentario,hasidodesignado
s, e abo a o io A bi a Ag oa i e a io, a sido desig ado
LaboratorioNacionaldeReferencia paraladeteccindemetalespesadosen
alimentosdeorigenvegetalypiensos,segnlalistadeLNRdeSANCOdela
p y g
g
ComisinEuropeaysegnloestablecidoenelartculo33delReglamento
(CE)N882/2004delParlamentoEuropeoydelConsejode29deabrilde2004.
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
Legislacin actual
Legislacinactual
Reglamento (CE) N
N 1881/2006 fija el contenido mximo de determinados
contaminantes en alimentos
Reglamento (CE) N 629/2008 de 2 de julio de 2008
Reglamento (CE) N 420/2011 de 29 de abril de 2011: Preparacin

de la muestra en crustceos y cangrejos. Cadmio
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
Legislacin actual
Legislacinactual
Reglamento (CE) N
N 333/2007 sobre los mtodos de muestreo y anlisis
para el control oficial de los niveles de plomo, cadmio, mercurio, estao
inorgnico, 3MCPD y benzopireno.
Mtodos criterios
Reglamento (UE) N
N 836/2011 de 19 de agosto de 2011 que modifica el
333/2007:
Ecuacin de Horwitz modificada por Thompson ( < 0.12 mg/kg )
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
En el articulo 3 se exige quelosMtodos:

Enelarticulo3seexige
que los Mtodos:
Estndocumentadoseninstruccionesdeensayo
deacuerdoalanormaISO78/2/1999
Cumplan
C
l los
l criterios
it i de
d funcionamiento
f
i
i t establecidos
t bl id por la
l misma
i
Estn validados
Cumplan unos limites de funcionamiento MRPL
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DE MEDIO AMBIENTE,
Criterios de funcionamiento
Criteriosdefuncionamiento
Cuando no se haya prescrito a nivel comunitario ningn mtodo

especfico para la determinacin de la presencia de contaminantes en
productos alimenticios,
alimenticios los laboratorios podrn escoger cualquier mtodo
de anlisis.
Validado (a ser posible, la validacin incluir un material de referencia
certificado), siempre que el mtodo seleccionado cumpla los criterios de
funcionamiento especficos el cuadro 5.
5
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DE MEDIO AMBIENTE,
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DE MEDIO AMBIENTE,
MERCURIO
Lautilizacindelmercurioenmultituddeactividades industrialesdaorigen
alapresenciadeestemetalenlaatmsferayenlosalimentos.
Puedeestarpresenteenlosalimentosenformadetresespeciesqumicas:
mercurioelemental
mercurio II
mercurioII
alquilmercurio
Elalquilmercurioeselmasseriocontaminantedelosalimentos.
El alquilmercurio es el mas serio contaminante de los alimentos
Muchos microorganismos heterotrficos pueden metilar el mercurio presente
en las
l aguas formando
f
d metilmercurio
il
i y dimetilmercurio.
di
il
i Estos
E
compuestos
entran en la cadena alimenticia utilizando como va los microorganismos que
nutren a los peces.
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MERCURIO
Elmetilmercurioseabsorbemuybienenelintestinohumanoyseacumula
en el cerebro en forma metilada
enelcerebroenformametilada.
Produceundeteriorodelsistemanerviosocentralyrin.
Existeunaingestasemanaltolerable
L
Lafuentemsimportantedemercurioenladietahumanaeselpescado,enel
f
i
d
i
l di
h
l
d
l
queel80%delmercuriopresenteestenformademetilmercurio.
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DE MEDIO AMBIENTE,
MERCURIOMETODOSANALISIS
Vapor Frio
VaporFrio
Elmercurioeselnicoelementoqueatemperaturaambientegenera
tomos en estado fundamental.
Se reduce
edu e al estado
e tado metlico
etli o con
o el borohidruro
bo ohid u o y estos
e to tomos
to o voltiles
oltile son
o
extrados de la botella con una corriente de argn hasta la celda de
absorcin alineada con el espectrofotmetro. Medimos la absorcin de la
u .
luz.
Diferencias:
1. CV: se atomiza en la botella a temperatura ambiente.
2. HG: se atomiza en la clula a mayor temperatura.
Preparacindemuestras
p
Serecomiendalautilizacindeladigestinenmicroondasporla
volatilidad,delelementoconlautilizacindelAcidoClorhdrico.
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Fluorescenciaatomica
La muestra se digiere
g
previamente
p
Se reduce a mercurio elemental
Extrados por Argn
Pa o por
Paso
o una
u a membrana
e b a a higroscpica
hi o i a elimina
eli i a humedad
hu edad
Detector los tomos son exitados por una fuente y emiten fluorescencia.
Es recogida por el fotomultiplicador a 45
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DE MEDIO AMBIENTE,
Autoanalizadores
LosautoanalizadoresdeMercuriosonunespectrmetrodeabsorcinatmica
p
diseadosparaladeterminacindemercurioenmuestrasslidasylquidassin
necesidaddetratamientosqumicosprevios(mineralizacin).Mtodosrpidos
Utilizanlatcnicadegeneracindevapordemercurio
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DE MEDIO AMBIENTE,
AutoanalizadoresFundamento
Unanalizadordemercuriointegralassiguientessecuenciasdeensayo:
D
Descomposicintrmica
i i t i
Conversincataltica
Amalgamacin
Espectrometradeabsorcin atmica
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DE MEDIO AMBIENTE,
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DE MEDIO AMBIENTE,
MERCURIO METODOS ANALISIS

Autoanalizadores
DESCOMPOSICINTRMICA:
Unpesoovolumenconocidodelamuestraescolocadaenunanavecillae
introducidaeneltubouhornodedescomposicin.
Elcalentamientocontroladodelamuestrasirveparasecarlayposteriormente
descomponerla trmicamente. ( temp 100750C)
descomponerlatrmicamente.(temp100
750 C)
TodaslasespeciesdemercuriosonreducidasaHg0
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DE MEDIO AMBIENTE,

Autoanalizadores
CONVERSINCATALTICA:
Unflujocontinuodeoxgenolotrasportahastaunhornocatalizador ,dondeson
adsorbidoslosproductosformadosenladescomposicin(halgenos,nitrgeno,
xidos de azufre, etc.) para evitar posibles interferencias en la determinacin.
xidosdeazufre,etc.)paraevitarposiblesinterferenciasenladeterminacin.
Estehornoesrellenadoporuncatalizadorymantenidoaunatemperatura
constante de 750 c
constantede750c
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DE MEDIO AMBIENTE,

Autoanalizadores
AMALGAMACIN:
Posteriormenteelmercurioesatrapadoselectivamenteenunaamalgamadeoro
fijadosobreunportadorinerteyelrestodeproductosdelacomposicinson
arrojadosalexterior.Elamalgamadorestatermostatizadoa120C.
Medianteunrpidocalentamientodelaamalgamasedesprendenlosvaporesde
p
g
p
p
mercurio.Despusactuaunabombadeenfriamientoyquedapreparadoparala
siguientemedida
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Autoanalizadores
ESPECTROMETRADEABSORCINATMICA
Estosvaporespasanpordoscubetasdelespectrmetro,unaderecorridolargoyotra
Estos vapores pasan por dos cubetas del espectrmetro una de recorrido largo y otra
corto,segnsealaconcentracindelamuestra.
Laprimeraesparaconcentracionesbajas
L
Lasegundaparaconcentracionesaltas
d
t i
lt
Laabsorcinsemidea253.7nm.
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DE MEDIO AMBIENTE,
MERCURIO
METODOS ANALISIS
Autoanalizadores
PROCEDIMIENTO
Ponerenfuncionamientoelequipoyesperaraqueseestabilicedurante30
q p y p
q
minutos
Hacerunlimpiezapreviaanalizando100ldeaguadegrifo,
p
p
g
g
criteriolecturas<0.003u.a.
Analizartresblancos,navecillasvacias,comprobar<0.003u.a.
Analizar tres blancos, navecillas vacias, comprobar < 0.003 u.a.
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Autoanalizadores
CONDICIONESDELPROGRAMAHORNODESCOMPOSICION
Tiempo (s)
Tiempo(s)
Secado70
Descomposicin150
Espera45
Registro57
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MERCURIO
METODOS ANALISIS
Autoanalizadores
SECADO
Lastemperaturasparacadaetapavienenprogramadasporlacasacomercial.
Eltiempodesecadoparasolucionesacuosases0.7veceselvolumendelamuestra.
Paramuestrasslidassetendraencuentalahumedad.
con45%humedadypesode100g(0.7x0.45x100 =32s)
Comonormapodemosmantenerlos70sparatodotipodemuestrasynosaseguramos
elsecadocompletodelamuestra.
p
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DE MEDIO AMBIENTE,
Autoanalizadores
DESCOMPOSICION
Eltiempodedescomposicinmnimoesde100s,peroparamaterialesinorgnicosse
puedennecesitarmayorestiempos.
Secalculacomo0.4xpesodemuestrag+100
Para100g(0.4x100+100=140)
Comonormasemantienenlos150sparatodotipodemuestraynosaseguramosla
descomposicincompletadelamuestra.
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
A t
Autoanalizadores
li d
CALIBRACION
Solucionespatrnpreparadasgravimetricamenteencidontricoal10%apartirde
solucincertificada.
(esaaltaconcentracindecidoaumentalaestabilidaddelospatrones 1mes)
Dosrangosdiferentesdecalibrado:
Primerrango0.05
Primer
rango 0 05 50ngHgRecorridocubetalarga
50 ng Hg Recorrido cubeta larga
Segundorango50 500ngHgRecorridocubetacorta
Elequipocambiaautomticamentedeunacubetaaotraapartirdeunaabsorbancia
El
equipo cambia automticamente de una cubeta a otra a partir de una absorbancia
de0.8unidades
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DE MEDIO AMBIENTE,
Autoanalizadores
CALIBRACION
Elequipovienecalibradodefabrica,esmuyestableperosecompruebaconotra
El equipo viene calibrado de fabrica , es muy estable pero se comprueba con otra
calibracinrealizadaenellaboratorio(acreditacin)
Nonecesitaserrecalibradocadavezqueseusaperosiverificado ochequeadocon:
Patronesdedistintasconcentracionesquecontrolenlosdosrangosde
calibracin.
AnalizarencadaserieanalticaunMRCdematrizsemejantealamuestra.
SerecalibrasiladiferenciadeExactitudoSesgo delospatroneses>1015%oelIndice
deCompatibilidades>1
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
Autoanalizadores
CALIBRACION
Elequipocalculalarectadecalibracinqueesunaregresinlogartmica
m =pendiente(log1
m
pendiente ( log 1 NST/10
NST/ 10ANST
NST).(1+K
) (1 + K11 ek2A )
Elsofwaredelequipocalculaloscoeficientes.
Existenunoscriteriosdeaceptacinparaesoscoeficientesestablecidospor
elfabricante
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
E U IO E O O A A I I
Autoanalizadores
DETERMINACIONMUESTRA
Muestras slidas pesar una cantidad > 0 05 g y < 0 3g
Muestrasslidaspesarunacantidad>0.05gy<0.3g
Elequipocalculalaconcentracinfinaldelamuestraenmg/kgfuncinde
laabsorcinmedidayelpeso.
(sonlasunidadesestablecidasenelReglamento1881/2006)
MINISTERIO
DE MEDIO AMBIENTE,
Autoanalizadores
CONTROL DE CALIDA INTERNO
CONTROLDECALIDAINTERNO
Aguadegrifoparalalimpieza
Tresblancos
Tres
blancos
Anlisissesolucionespatrnde10g 100g1mg/kg
AnlisisdeunMRCconunamatrizsemejante.
Adicioneslomsparecidasalcontenidonaturaldelamuestraparaestudiarla
recuperacin.(85 115%).
MINISTERIO
MINISTERIO DE NEDIO
AMBIENTE
MEDIO RURAL
DE
MEDIOYAMBIENTE,
Y MARINO
Y
MEDIO RURAL Y MARINO
GRACIAS POR SU ATENCIN !
LABORATORIO
O
O O ARBITRAL AGROALIMENTARIO
G O
N
O

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Subdireccin General de Laboratorios Agroalimentarios

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Reglamento (CE) N 629/2008 de 2 de julio de 2008

Reglamento (CE) N 420/2011 de 29 de abril de 2011: Preparacin

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En el articulo 3 se exige quelosMtodos:

Cumplan unos limites de funcionamiento MRPL

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Cuando no se haya prescrito a nivel comunitario ningn mtodo

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MERCURIO METODOS ANALISIS

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