Introduccin

Los Mtodos de Separacin se basan en diferencias entre las propiedades fsicas de los componentes de
una mezcla, tales como: Punto de Ebullicin Densidad, Presin de Vapor, Punto de Fusin, Solubilidad,
etc.
Aqu se presentan los mtodos ms usuales de separacin de compuestos y sustancias lquidas,
especialmente para compuestos orgnicos. Estos mtodos se basan principalmente en las diferencias en
punto de ebullicin y presin de vapor
Objetivo
El objetivo del seminario es conocer de manera terica las diferentes tcnicas de separacin y purificacin
de compuestos orgnicos lquidos para mayor aprovechamiento en el aprendizaje en la prctica
en laboratorio y posteriormente aplicarlo en el campo laboral.

Destilacin a presin reducida

Definicin
Es una forma de destilacin sencilla o fraccionada que se efecta a presin reducida.
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica , porque se descomponen
antes de alcanzar sus puntos de ebullicin normales.
Principio fisicoqumico
La estabilidad en el punto de ebullicin es un condicionante para todas las destilaciones que se llevan a
cabo a la presin atmosfrica, segn la Ley de Raoult
Si la presin total sobre la dilucin es menor que la presin atmosfrica, las contribuciones de las
presiones de vapor a una temperatura menor sern lo suficientemente grandes para permitir la
destilacin.
El aumento en la volatilidad de un liquido como consecuencia de la reduccin de la presin puede ser una
gran ventaja para purificarlo.
La presin externa se reduce , con la finalidad de disminuir el punto de ebullicin de la mezcla.

Utilidad
Aplicar la tcnica de destilacin a presin reducida para la purificacin de lquidos orgnicos de baja
presin de vapor.
Se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros elementos inestables.
En la industria petrolera la destilacin a presin reducida es el proceso complementario de destilacin del
crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica.

PLANTAS PILOTO

6.1 Introduccin.

En los procesos de la industria qumica se han empleado

las plantas de escala pequea con dos propsitos principales:
como precursores de una planta de produccin a escala
completa, que no ha sido an construda, y para estudiar el
comportamiento de una planta de produccin existente, de la
cual la unidad pequea es una reproduccin.
En el primer caso se acostumbra denominar las plantas
pequeas como plantas piloto y en el segundo caso se les
denomina plantas modelo, aunque en realidad esta
distincin no tiene mucha importancia prctica. En muchas
ocasiones una planta piloto se mantiene funcionando an
despus que se ha construdo y puesto en marcha la unidad
comercial de la que fue precursora y pasa entonces esa
planta pequea a trabajar como planta modelo. A su vez,
muchas plantas
modelo se
utilizan
para
desarrollar
variantes del proceso que modelan y llegan por tanto a
ser precursoras de una nueva planta o de la remodelacin
profunda de la planta industrial existente.
Adems, desde el punto de vista de la Teora de los
Modelos y el escalado, no es importante si el prototipo existe
antes o despus que el modelo y los procesos de scaleup y scale-down no son ms que partes deun nico proceso
de escalado (Captulo 1). Por todo lo antes expuesto y
considerando la mayor complejidad de la tarea de desarrolar
(o utilizar) una planta a escala pequea como planta piloto,
este captulo tratar en especial de ese tipo de plantas, con lo
cual se cubren tambin los objetivos requeridos para el
desarrollo y utilizacin de las plantas modelo.

5.2 Definicin de planta piloto.

Desde
el
inicio
de la Ingeniera Qumica como profesin, fue aceptado el
principio
de
la
obligatoriedad
de la realizacin de
experimentos
a
una
escala mayor que la del laboratorio, pero inferior a la
industrial (20) y las instalaciones en las que se realizaban
las experiencias se denominaron primero semi-plantas y
despus plantas piloto (28).
En los primeros tiempos las semi-plantas o plantas pil
oto
constituan versiones miniaturizadas de las instalaciones
industriales y los mtodos de diseo con que se
contaban, basados en conocimientos muy limitados de los
procesos de transferencia de calor y masa, impedan realizar
un salto de escala apreciable y el desarrollo se tena que
hacer en una serie de etapas sucesivas, comenzando con los
experimentos de laboratorio y siguiendo con un trabajo
intenso en la escala de banco y varias etapas de plantas
piloto, lo que constitua un proceso lento y caro (22).
Ya
en
la
dcada
del
50
se
comenz
a hablar de dos definiciones diferentes de plantas piloto:
para
algunos, un modelo a escala
pequea
de
una planta a escala comercial, completo hasta el ensimo
grado; para otros, un conjunto de partes normalizadas de
equipos
que
se
interconectan
para
conformar
una unidad integrada
capaz de producir el efecto final deseado, simulando el
rendimiento de la unidad de produccin prevista (21).
La segunda de las definiciones anticipa ya el concepto
moderno de planta piloto multipropsito, mientras que la
primera nmantiene el concepto original de planta piloto como
unidad que debe remedar la totalidad de la planta
a escala complerta, de acuerdo con la
concepcin

de miniaturizacin, que la prctica ha demostrado

innecesaria (4, 20, 22, 28, 33).
Desde el punto de vista actual, una planta piloto es una
planta
de
tamao intermedio, entre el laboratorio (y el banco) y la
industria, que modela el proceso de inters, construda
y operada
de forma que permita probar ese modelo en una forma
ms
conveniento y menos cara, minimizando los efectos de l
as operaciones inesperadas. Ese tipo de planta debe
ser considerada,
usando
la terminologa actual de escalado (Capitulo 1), una
versin
de
escala
descendente (scale-down) de la
planta final esperada o al menos de sus porciones
crticas y no una versin
escalada
ascendentemente (scale-up) a partir de los equipos de
laboratorio (2, 12, 20, 29).
En
esta
definicin
no
es
necesario
precisar
el factor de escala requerido, ya que esa decisin debe
tomarse en la etapa de diseo, pero el requisito es que tiene
que
ser
seleccionado
de tal forma
que
los
resultados obtenidos en la planta piloto puedan ser
realmente extrapolados a la escala industrial, o sea que la
planta piloto sea escalable. Incluso puede darse el
caso de que en un proceso sea necesario ms de un paso
entre el laboratorio y la
planta
industrial, lo que est en dependencia del nivel de
conocimientos
que
se
tenga
sobre
el
proceso, sus caractersticas especficas y el tamao que
debe tener la unidad industrial (22, 28, 36, 37, 39).
Las partes del proceso a escala industrial, que deben
formar parte de la planta piloto, tambin es otro elemento a
ser decidido en la etapa de diseo. Esa decisin debe variar
caso a caso y puede ir, desde el enfoque ms conservador de
modelar el sistema completo, hasta la decisin de eliminar

totalmente la escala piloto, pasando directamente a la escala

industrial.
Existe
tambin
la
posibilidad
de
complementar
el trabajo de las plantas piloto con el empleo de modelos a
gran escala (mockups),
por
lo
cual es ms adecuado aplicar el concepto general de eta
pa, nivel o escala piloto y englobar en el mismo el uso de
las
plantas
piloto.
en
sus
diversas
variantes y los mockups (36, 37).
En
conjunto, la etapa piloto se opera con los objetivos
siguientes (Captulo 1):

su

1- Probar la factibilidad y confiabilidad de un proceso

2- Obtener informacin de diseo
3- Obtener cantidades de producto con fines de ensayo y
promocin
4- Corroborar las teoras sobre los mecanismos de los
procesos
5- Obtener conocimiento y dominio (know-how) del proceso
6- Ganar experiencia en la operacin
7Obtener
datos
sobre
tatamiento
residuales y preservacin demedio ambiente

de

8- Probar materiales de construccin

9- Probar mtodos de anlisis de procesos y control de
calidad.
10- Entrenar el personal
11- Evaluar nuevos equipos y sistemas tecnolgicos

5.3 Costo de las plantas piloto.

Como regla las plantas piloto cuestan caro. Para estimar

su
costo
se
pueden
utilizar factores de escalado descendente para los costos
de los equipos, aunque esto no resulta normalmente un
mtodo
satisfactorio,
puesto
que no se logran, ni se desean, equivalencias exactas de
diseo entre los equipos industriales y los de escala piloto
(24).
Analizando la experiencia acumulada se puede apreciar
que
el
costo
de
las
plantas
piloto depende de la escala de operacin, la cantidad de
instrumentacin, el tipo de planta y muchos otros factores
y que si an el costo fuese slo un 10% de la planta
completa, el mismo representa una cantidad considerable de
dinero, en el rango de millones de dlares (28).
A manera de ejemplo se tienen los costos de algunas
plantas piloto construdas por la firma especializada Xytel
Corporation, de los Estados Unidos (40), los que oscilan
desde 4 000 000 USD para una planta de desarrollo de
procesos de hidrogenacin agro-qumica de alta presin,
hasta una pequea planta piloto para evaluacin de
procesos
de
catlisis heterognea con sistema de control por
microcomputadora, a un costo de 180 000 USD.
Sin embargo estas cifras no son desproporcionadas, si se
considera lo que puede ocurrir si una instalacin industrial se
construye a partir de la suposicin de que el proceso
desarrollado a nivel de laboratorio va a funcionar de acuerdo
a lo esperado en la escala industrial y presenta en la prctica
serios problemas durante la puesta en marcha, los que
adems
de
prolongar
considerablemte ese
periodo,
provocan que se tenga que paralizar la misma para
redisear la planta, cambiar equipos y realizar por ende
una gran cantidad de gastos. Esa situacin provoca de

seguro un nivel de gastos muy superior al 10% del valor

total de la planta (28).
La prdida de producto, la irreparable prdida de tiempo
en poner un producto en el mercado y el disgusto de la alta
direccin, son
elementos
ms
que suficientes para justificar los gastos que aseguren una
puesta en lnea de la planta, rpida y correcta y si bien el
diseo y la operacin correcta de una planta piloto no
puede
garantizar
al
100 % por si sola una puesta en marcha adecuada, con
ello se gana un gran trecho en el sentido de incrementar
la probabilidad de que esto ocurra.
No
obstante,
el
costo
de
las
plantas piloto resulta en general alto y es por ello de suma
importancia analizar de qu depende
fundamentalmente
ese costo, de manera tal que se puedan tomar las medidas
correspondientes para reducirlo al mnimo imprescindible.
Para
tener
una
idea
ms concreta de las causas que hacen la
construccin
y operacin de una planta piloto tan cara, se analizarn a
continuacin los principales elementos que influyen en dicho
costo:
Escala piloto
El tamao de los equipos a emplear en esta escala, depende mucho del
tamao final de la unidad de produccin industrial. Cuando la produccin
final es a pequea escala, como en el caso de la produccin de
anticuerpos monoclonales a partir de clulas de mamferos, un equipo de 500
litros es prcticamente de escala industrial, por lo cual la escala piloto puede
ser muy reducida.
En general los fermentadores en esta escala son esterilizables in situ, y son
alimentados con materias primas industriales, a diferencia de la escala de
banco, donde se emplea en la mayora de los casos, reactivos de laboratorio y
se destacan por la posibilidad de obtener cantidades apreciables de producto,
en condiciones similares a las industriales, con las cuales se pueden hacer las
pruebas de mercado y las pruebas clnicas, en el caso de los medicamentos.
Se consideran en la escala piloto, fermentadores a partir de 20
L, generalmente construdos totalmente de acero inoxidable (Figura
4.12). En el caso de la produccin de anticuerpos monoclonales, por otra

parte, la pequea escala de produccin hace que se puedan considerar

instalaciones piloto,
quipos de tamao bastante reducido (Figura 4.13), pero en todos los casos el
requisito fundamental es que puedan obtenerse cantides apreciables de
producto que permitan realizar las pruebas necesarias y aseguren que no se
tendrn cambios en las especificaciones de calidad cuando se pase a la escala
industrial.