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L'obiettivo di questo lavoro sperimentale quello di utilizzare il metodo del disegno

sperimentale multivariato e il metodo delle superfici di risposta per ottimizzare il


processo di separazione di 16 composti IPA.
L'ottimizzazione viene eseguita monitorando l'influenza di un fattore alla volta sulla
risposta sperimentale e tale metodologia detta OVAT (one variable at time), con tale
tecnica si seleziona un fattore da far variare mantenendo fissi gli altri si arriva quindi
al maglior valore di risposta per tale variabile e quindi si mantiene costante tale
valore andando a variare uno dei fattori mantenuti fissi in precedenza. Nell'utilizzare
tale metodologia per ci sono degli inconvenienti infatti il modello della risposta
spesso rappresentato da una superficie di risposta ellittica inclinata rispetto agli assi
dei due fattori considerati, e non si potr quindi determinare in unico ciclo OVAT le
consizioni di ottimalit in quanto sono assenti informazione sull'effetto di interazione
tra le variabili come mostrato in figura.

La difficolt sostanzialmente consiste nel trovare le condizioni ottimali con un


numero basso di esperimenti in quanto possibile spostarsi lungo una sola direzione
per volta.
Col metodo del disegno sperimentale multivariato si pu bypassare questo
inconveniente generando un modello che tiene conto delle interazioni tra le variabili
selezionate e viene ridotto al minimo il numero degli esperimenti.
Gli step necessari per realizzare un disegno sperimentale multivariato consistono in:
Identificare gli obiettivi degli esperimenti e i fattori sperimentali che possono avere
un effetto pi significativo sulla risposta;
Definire i livelli per le variabili prescelte e quindi costruire il piano degli esperimenti,
cio na matrice composta dalle differenti combinazioni di livelli delle variabili
prescelte;
Eseguire gli esperimenti descritti precedentemente;
Analizzare i dati ottenuti dagli esperimenti e cercare una funzione che descriva la
relazione tra la risposta e i fattori.
Tale funzione nel caso di due soli fattori una superficie, mentre un' iper superficie

nel caso di tre o piu fattori e queste (iper) superfici sono chiamate superfici di
risposta.
In base al tipo di equazione ottenute si hanno risposte di prim'ordine (equazione
lineare) o di secondo ordine (se ha una superficie curva).
Generalmente il disegno sperimentale e il metodo della superficie di risposta sono
utilizzati simultaneamente perch il primo ci permette di pianificare gli esperimenti,
mentre il secondo ci permette di interpretare e rappresentare i risultati.
Esistono differenti tipologie di disegno sperimentale multivariato, il pi semplice dei
quali il disegno fattoriale completo, il quale obiettivo quello di indagare al meglio
possibile l'influenza che ha sulla risposta il cambiamento contemporaneo e
indipendente di due o pi fattori. Nei disegni fattoriali completi ciascun fattore
investigato a livelli fissi e il numero di esperimenti da realizzare sar pari ad Lk,
dove L rappresenta il numero di livelli e k il numero di fattori considerati.
Il modo in cui si eseguono gli esperimenti fa si che ciascuna risposta sperimentale
venga usata in combinazione con le altre per il calcolo dei coefficienti di regressioni e
degli effetti dei fattori sulla risposta, che vengono ripartiti in effetto medio, effetto dei
singoli fattori ed effetti delle interazioni a due fattori, a tre fattori, a quattro fattori,
ecc..
Una volta individuato il disegno sperimentale migliore per un determinato progetto si
passa alla scrittura della matrice degli esperiment, che consiste n una tabella in cui
vengono riportti tutti gli esperimenti da eseguire con tutte le combinazioni possibili
tra le variabili. Solitamente i valori delle variabili vengono indicati con +1 e -1 che
indicano rispettivamente i valori di massimo e minimo dei livelli indagati.
Per un disegno sperimentale fattoriale completo costituito da tre fattori e due livelli la
matrice degli esperimenti la seguente:

NESP.

X1
1
2
3
4
5
6
7
8

X2
1
1
1
1
1
1
1
1

X3
1
1
1
1
1
1
1
1

RISPOSTA
1
1
1
1
1
1
1
1

A
B
C
D
E
F
G
H

Una volta raccolti tutti i dati si pu procedere alla formulazione del modello
ricercando i coefficienti di ciascun fattore. Per farlo si ricerca l'equazione che fitta
meglio i valori sperimentali ottenuti. Nel caso di tre fattori e due livelli il numero di
dati raccolti sono otto e quindi si hanno otto equazioni e otto incognite. Le equazioni
sono del tipo:

Y =b0+b1X1+b2X2+b3X3+b12X1X2+b13X1X3+b23X2X3+b123X1X2X3

Y=b0+b1X1+b2X2+b3X3+b12X1X2+b13X1X3+b23X2X3+b123X1X2X3
E, una volta individuati i coefficienti,si stabilisce quali sono significativi e quali non
lo sono mediante dei test statistici.
Se il disegno sperimentale prevede numero maggiore di esperimenti si possono
introdurre ulteriori termini nell'equazione che se sono significativi sono in grado di
descrivere andamenti pi complessi.
Una volta calcolati i dati dal modello vengono costruite le superfici di risposta che
permettoo di individuare quali sono le condizioni migliori per ottenere una risposta
massima.

Per le analisi sperimentali di un disegno sperimentale di secondo ordine vengono


utilizzati maggiormente il disegno centrale composito, il disegno a facce centrte e il
disegno di Box-Behnken.
Il disegno centrale composito costituito da tre parti, un disegno fattoriale completo
o frazionario, un disegno additivo in cui i punti sperimentali sono a una distanza d dal
centro e il centro del cubo. Le misure del punto centrale vengono effettuate in
replicato, in maniera tale da poter valutare la riproducibilit e quindi l'errore
sperimentale dell'analisi.
Nel caso del disegno sperimentale a facce centrate la distanza d scelta
precedentemente corrisponde alla distanza tra il centro del cupo e gli spigoli del cubo.
Il disegno sperimentale di Box-behnken un disegno fattoriale incompleto di
secondo ordine basato su tre livelli. I punti sperimentali giacciono sulla superficie di
una sfera centrata nell'origine del sistema di coordinate e tangente al punto medio di
ciascun vertice del cubo. Rispetto agli altri disegni questo richiede un numero minore
di esperimenti e viene utilizzato soprattutto quando la regione su cui operare e quella

di interesse la stessa.