Practica Gravimetria

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA
SISTEMA INTEGRADO DE GESTIN

Procedimiento Ejecucin de la Formacin Profesional Integral
PRACTICA DE LABORATORIO
Versin:
Cdigo:
GRAVIMETRA
Practica No. 1 Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de

azufre (SO3) en una muestra de yeso
Objetivos
Determinar el contenido de SO3 en una muestra de yeso, obtenindolo a partir del peso
de un compuesto insoluble por gravimetra.
Practicar todos los conceptos de gravimetra tales como cuarteo, digestiones cidas,
precipitacin, solubilidad, eliminacin de interferencias, filtracin, lavado y calcinacin.
Conocer las condiciones para una buena precipitacin y ejercitar al estudiante en el
concepto de factor gravimtrico.
Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los
diferentes parmetros de calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados
obtenidos.
Materiales:
Mortero con mango
Vidrio reloj
Espatula
2 vasos de precipitado de 250 mL
1 pipeta aforada de 10 mL
2 placas de calentamiento
Papel filtro franja negra y azul
1 piseta
Vaso de precipitado de 50 mL
Desecador
Embudo
Soporte para bureta (Embudo)
Agitador
Crisol de porcelana con tapa
Pinzas para crisol
Pera
Probeta
Reactivos:
30 mL de solucin de cloruro de bario (BaCl.2H2O) 10% p/v.
10 mL de una solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:1
Solucin de nitrato de plata (AgNO3), 0,1 N para la comprobacin de cloruros
Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0,2% p/v.

Hidrxido de amonio, (NH4OH) (o amonaco concentrado) al 25 o 30 % p/v.

Versin:
Cdigo:
Procedimiento experimental:
Preparacin de la muestra:
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero
Pesar una muestra que est comprendida entre 0,2 0,3 g y pasarla
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL.
Agregar 10 mL de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente
hasta ebullicin (10 minutos).
Aadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta (hervir5 minutos ms) y 3
gotas de metil naranja, luego agregar lentamente amonaco hasta color naranja
con el fin de eliminar sustancias interferentes.
Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para
eliminar interferencias, lavar 5 veces con agua caliente.
Agregar al filtrado cido clorhdrico diluido hasta color rosado.
Precipitacin:
Calentar la solucin hasta ebullicin y aadir 20 mL de cloruro de bario al 10%
p/v (agente precipitante) lentamente y con agitacin constante. Dejar reposar
30 minutos.
Ba++ + SO4= BaSO4
Comprobar que la precipitacin ha sido completa agregando una gota de
cloruro de bario por las paredes, si se forma precipitado se debe agregar ms
cloruro de bario.
Filtracin
Filtrar por gravedad el precipitado formado a travs de un papel de filtro de
poro fino (papel franja azul) que no de cenizas al incinerarse.
Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros 10 veces o mas (probar,
agregndole gotas de AgNO3 al filtrado) y despreciar el filtrado.
Ag+ + Cl- AgCl
Calcinacin:
Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y
colocarlo en una mufla a 900 C durante media hora, dejar enfriar en un
desecador y pesarlo.
Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los
extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama, pues el precipitado obtenido se reduce a BaS.
Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, durante una hora, esperar a que
la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador,
taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de SO3 a partir de la muestra de yeso original

Versin:
Cdigo:
HOJA DE RESULTADOS
Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO3) en
una muestra de yeso.
Numero de grupo:
Fecha:
Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los clculos respectivos
Tabla No. 1. Datos obtenidos para determinacin de SO3
No. De muestra
Medicin 1
Peso de la muestra original (g) Medicin 2
Medicin 3
Medicin 1
Peso del crisol vaco (g)
Medicin 2
Medicin 3
Medicin 1
Peso del crisol + precipitado
Medicin 2
calcinado
Medicin 3
Medicin 1
Peso del precipitado obtenido
Medicin 2
(g)
Medicin 3
%SO3
Calcular el %error del mtodo

Versin:
Cdigo:
Practica No. 2 Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio
(CaO) en una piedra caliza
Objetivos
Determinar el contenido de calcio en una muestra de piedra caliza por gravimetra para
su posterior comparacin por volumetra.
Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los
diferentes parmetros de calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados
obtenidos.
Materiales:
Mortero con mango
1 vaso de precipitado de 100 mL
Esptula
1vasos de precipitado de 250 mL
1 pipeta aforada de 10 mL
1 piseta
Desecador
Agitador
1 Vaso de precipitado de 50 mL
1 Baln aforado de 50 mL
1 Baln aforado de 250 mL
Vidrio reloj
Bureta
Reactivos:
25 mL de HCl en proporcin 1:3.
30 mL de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio
Embudo
Agitador
Pinzas para crisol
Pera
Probeta

Versin:
Cdigo:
30 mL de solucin al 0,1% p/v de oxalato de amonio
Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v.

Hidrxido de amonio, (NH4OH) (o amonaco concentrado) al 25 o 30 % p/v.
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero
Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4 g y pasarla
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL.
Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl (1:3), con
ayuda de una probeta. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y
el aluminio (que se precipitara si no se elimina antes) agregando primero rojo
de metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del indicador
y filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra para eliminar impurezas,
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250 mL donde se ha colocado
previamente 5 mL de cido clorhdrico 1:3, lavar con agua caliente y completar
a volumen con agua destilada.
Precipitacin:
Tomar una alcuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del
filtrado anterior y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mL, calentar y
agregar lentamente con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5% p/v, si la
solucin tiene color rojo se agrega agitando continuamente amonaco
concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo (evitar el
exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos.
Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una
gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se
forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato de amonio al 5% p/v.
Filtracin
Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro franja azul, lavar
primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solucin de
oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin, y despreciar el filtrado.
Calcinacin:
Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los
extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario
su uso.

Versin:
Cdigo:
Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a

900 C durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 C, sacar
el crisol y colocarlo en un desecador, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.

Versin:
Cdigo:
HOJA DE RESULTADOS
Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en
una piedra caliza
Numero de grupo:
Fecha:
Tabla No. 1. Datos obtenidos para determinacin gravimtrica del CaO
No. De muestra
Medicin 1
Peso de la muestra original (g) Medicin 2
Medicin 3
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
Medicin 1
Medicin 2
obtenido (g)
Medicin 3
Medicin 1
Medicin 2
(g)
Medicin 3
Aforo (mL)
Alcuota (mL)
%CaO
%Ca:
%CaCO3:
%Material voltil:
%CO2:

Versin:
Cdigo:
Practica No. 3 Determinacin gravimtrica de slice (SiO2) en una muestra de cemento
Objetivos
Determinar el contenido de slice (SiO2) en una muestra de cemento por gravimetra,
con el fin de poner en prctica los conceptos tericos adquiridos en el rea.
Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento
estadstico de errores, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos
Materiales:
Mortero con mango
Esptula
1vasos de precipitado de 250 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 piseta
Desecador
Agitador
1 Vaso de precipitado de 50 mL
Vidrio reloj
Frasco ambar de 150 mL
Embudo
Agitador
Pinzas para crisol
Pera
Probeta
Reactivos:
20 mL de solucin de cido de clorhdrico (HCl) 1:1.
1,5 mL de solucin de cido de clorhdrico (HCl) concentrado
Solucin de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N

Versin:
Cdigo:
Pesar en un vidrio de reloj una muestra aproximada de 0,2 y 0,4 gramos previamente
triturada y pulverizada.
Pasar la muestra cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL, agregar
lentamente y con mucho cuidado aproximadamente 20 mL de HCl (1:1); medidos con
una probeta y evaporar lentamente hasta sequedad.
Precipitacin:
Tomar una alcuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del filtrado
anterior y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mL, calentar y agregar lentamente
con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5% p/v, si la solucin tiene color rojo se
agrega agitando continuamente amonaco concentrado, gota a gota hasta que el color
rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar
en reposo 30 minutos.
Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una gota de
solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma ms
precipitado se debe agregar ms oxalato de amonio al 5% p/v.
NOTA: Se debe evitar salpicaduras de la solucin cuando sta se est llevando lentamente a
sequedad, para ello se recomienda colocar el vidrio de reloj encima del vaso, ya que si esto
sucede, se debe iniciar el anlisis nuevamente.
Filtracin
Al residuo seco se le debe adicionar entre 1 y 1,5 mL de HCl concentrado y luego 30 mL
de agua destilada, agitar y desprender todo el slido del vaso, si es necesario adicionar
ms agua destilada, dejar en reposo 5 minutos y filtrar por gravedad con papel de filtro
franja negra, lavar muy bien con agua caliente hasta que en el filtrado no se obtenga
presencia de cloruros.
Calcinacin:
Una vez finalizada la filtracin sacar el papel de filtro franja negra del embudo,
doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de
porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar
el papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera
necesario su uso.
Despus de carbonizar el papel, colocar el crisol y su contenido en la mufla y
calcinar a 900 C durante una hora, esperar hasta que la temperatura baje hasta
200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo enfriar y
finalmente pesarlo.
Calcular el porcentaje de SiO2 en la muestra de cemento dada.

Versin:
Cdigo:
HOJA DE RESULTADOS
Determinacin gravimtrica de slice (SiO2) en una muestra de cemento.
Numero de grupo:
Fecha:
Tabla No. 1. Datos obtenidos para determinacin gravimtrica del CaO
No. De muestra
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
Medicin 1
Medicin 2
Medicin 3
Medicin 1
Medicin 2
obtenido (SiO2) (g)
Medicin 3
Medicin 1
Medicin 2
(SiO2) (g)
Medicin 3
Aforo (mL)
Alcuota (mL)
%(SiO2)
Peso de la
cemento (g)
muestra
de
Tabular los datos de porcentajes de SiO2 obtenidos por cada uno de los grupos y determine la
precisin de los resultados.

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Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C14H14N3NaO3S) al 0,2% p/v.

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30 mL de solucin al 0,1% p/v de oxalato de amonio

Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v.

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Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a

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Calcular el %error del mtodo

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