NORMA TCNICA

COLOMBIANA

NTC
236
1998-08-26

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.

DETERMINACIN DEL NDICE DE PERXIDO

E:

ANIMAL
AND
VEGETABLE
FATS
DETERMINATION OF PEROXIDE VALUE.

AND

OILS.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

grasas, alimentacin; aceite comestible;

aceite vegetal; grasas vegetales; grasas
animales.

I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 236 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales
comestibles.
ACEGRASAS
CENIPALMA
GRASAS S.A.

INVIMA
SANTANDEREANA DE ACEITES
SIGRA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A.
ANDI
CARULLA
COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES
COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS
FBRICA DE ACEITES Y MARGARITAS DEL
MAGDALENA
FBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS
VEGETALES
MINISTERIO DE SALUD
IBLAB

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZEN S.A.

INDUSTRIAS DEL MAZ
LLOREDA GRASAS
NESTL DE COLOMBIA
NUTRIANLISIS
SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS
VEGETALES
UNILEVER ANDINA
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 236 (Primera actualizacin)

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES.

DETERMINACIN DEL NDICE DE PERXIDO

1.

OBJETO

La presente norma especifica un mtodo para la determinacin del ndice de perxido en las
grasas y aceites animales y vegetales, referidos de aqu en adelante como grasas.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen
disposiciones del mismo. En el momento de la publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las
normas estn sujetas a actualizacin. Se recomienda a las partes que realizan acuerdos con base
en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar la edicin ms recientes de la siguiente
norma.

NTC 217: 1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo.

3.

DEFINICIN

Para los propsitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones:

ndice de perxido: la cantidad de estas sustancias en la muestra, expresada en trminos de
miliequivalentes de oxigeno activo por kilogramo, el cual el yoduro de potasio oxida bajo las
condiciones del ensayo descrito.
4.

PRINCIPIO

Tratamiento de la porcin de ensayo, en una solucin de cido actico y cloroformo cido

actico e iso-octano, con una solucin de yoduro de potasio. Titulacin del yodo liberado con
una solucin normalizada de tiosulfato de sodio.

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5.

NTC 236 (Primera actualizacin)

REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe ser agua
destilada grado tres o agua de pureza al menos equivalente.
Nota. El agua debe estar libre de oxgeno.

5.1
Yoduro de potasio (KI), solucin acuosa, recin preparada que no contenga yodato o
yodo libre.
Nota: La saturacin de la mezcla se asegura mediante la presencia de cristales en la solucin y almacenada en un
sitio oscuro. Un ensayo diario consiste en adicionar dos gotas de solucin de almidn a 0,5 ml de yoduro de potasio
en 30 ml de cido actico/cloroformo (3:3). Si la aparicin del color azul requiere de mas de 1 gota de una solucin
de tiosulfato de sodio 0,01N, la solucin de yoduro se descarta y se prepara una solucin fresca.

5.2
Solucin de almidn se mezclan 10 g de almidn soluble en 30 ml de agua y se
adicionan 1 000 ml de agua en ebullicin. Se mantiene en ebullicin por 3 min y se deja enfriar.
5.3

Tiosulfato de sodio, solucin volumtrica 0,01 N, normalizada antes de ser empleado.

5.4
cido actico glacial, liberado de oxgeno con una corriente de un gas inerte seco y
puro (dixido de carbono o nitrgeno).
Precaucin. El cido actico glacial es moderadamente txico por ingestin e inhalacin.
Es un fuerte irritante de la piel y tejidos.

5.5

Cloroformo, libre de oxgeno

5.6

Iso-octano, libre de oxgeno

Precaucin. El iso-octano es inflamable con riesgo de incendio. Los lmites de aire son de
1,1 %(v/v) a 6,0 % (v/v) para que sea explosivo.

6.

EQUIPO

El usual de laboratorio y en particular el siguiente:

6.1
Matraz cnico o erlenmeyer, con capacidad de 250 ml, provisto con tapa de vidrio
esmerilada y que este completamente seco.
6.2

Balanza analtica.

6.3

Bureta, con divisiones de 0,001 ml 0,002 ml

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7.

NTC 236 (Primera actualizacin)

MUESTREO

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 217.

Se asegura que la muestra este tomada y almacenada en ausencia de luz, mantenida en fro y
contenida en un matraz con tapa de vidrio esmerilada.
8.

PREPARACION DE LA MUESTRA

Se asegura que el empaque de la grasa o aceite no este deteriorado y este bien cerrado.
Cuando se van a realizar diferentes anlisis, se recomienda que este ensayo se realice
primero.
Las grasas slidas no se deben fundir. Se toma la muestra de la parte media del producto,
evitando tomar grasa de la superficie. Inmediatamente se transfiere la porcin de ensayo a un
erlenmeyer y se tapa el frasco.
Las muestras parcialmente slidas se deben mezclar para homegenizarlas y si es necesario se
calientan ligeramente, teniendo cuidado de no incorporar aire a la muestra. Se recomienda que
la porcin de ensayo se tome de la mitad de la muestra. Para aceites la porcin de ensayo se
toma con una pipeta desde la mitad de la muestra

9.

PROCEDIMIENTO

El procedimiento se debe realizar bajo luz natural difusa o bajo luz artificial.
9.1

PORCIN DE ENSAYO

Se pesan en el matraz una masa de muestra, teniendo en cuenta el ndice de perxido

esperado de acuerdo con la siguiente tabla.

Masa de la
porcin de
ensayo
2,0 a 5,0
1,2 a 2,0
0,8 a 1,2
0,5 a 0,8
0,3 a 0,50

ndice de perxido esperado,

miliequivalentes/kg
0a6
6 a 10
10 a 15
15 a 25
25 a 45

Precisin en
la pesada
0,01
0,01
0,01
0,001
0,001

Nota. En el caso de muestras con un ndice de perxido desconocido se toman 5 g.

9.2

DETERMINACIN

Se adicionan 30 ml de solucin de cido actico/cloroformo en relacin 3:2 50 ml de solucin

de cido actico/iso-octano en relacin 3:2, para disolver la muestra de ensayo rpidamente
mediante agitacin, se aade 0,5 ml de solucin de yoduro de potasio, se tapa el matraz y se
agita. Se mantiene en reposo por un minuto a una temperatura entre 15 C a 25 C.Se adiciona
inmediatamente 30 ml de agua
Se titula la solucin con tiosulfato de sodio agitando vigorosamente la muestra hasta que el
color amarillo desaparezca. A continuacin se adicionan 0,5 ml de solucin de almidn y se
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NTC 236 (Primera actualizacin)

continua la titulacin con agitacin constante, especialmente cerca del punto final, con el fin de
liberar todo el yodo, desde la capa del disolvente orgnico. Se adiciona la solucin del tiosulfato
gota a gota hasta que el color azul desaparezca.
Si en la titulacin se gasta menos de 0,5 ml de solucin de tiosulfato de sodio, se repite la
determinacin empleando una solucin diluida al 0,01 mol/l y con agitacin constante y
vigorosa.
Nota: Cuando se emplea iso-octano, las muestras con ndices de perxido iguales o mayores a 35 mmol/kg
presentan retrasos de 15 s a 30 s para neutralizar el indicador de almidn, debido a la tendencia del iso-octano a
flotar sobre la superficie del medio acuoso y al tiempo necesario para lograr una mezcla adecuada del solvente y la
solucin titulante y liberar as las ltimas trazas de yodo. De acuerdo con los resultados interlaboratorios para
muestras con ndices de perxidos por debajo de 75 mmol/kg, se recomienda el uso de una solucin diluida de
tiosulfato de sodio al 0,01 mol/l. Tambin, se pueden adicionar cantidades pequeas de un emulsificante a la mezcla
reactante para retardar la separacin de las fases y diminuir el tiempo de liberacin del yodo.

9.3

Determinacin del blanco

Se lleva a cabo un ensayo en blanco junto con la determinacin.

Si el resultado del blanco excede en 0,1 ml de tiosulfato de sodio 0,01 N, se reemplazan los
reactivos con impurezas y se repite la determinacin
10.

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

10.1

CLCULO

El ndice de perxido, expresado en milimoles de oxigeno activo por kilogramo de muestra, es

igual a:

(V1 V0) x T x 1 000

2m

El ndice de perxido,
muestra, es igual a:

expresado en miliequivalentes de oxigeno activo por kilogramo de

(V1 V0) x T x 1 000

m

Donde:
T

es la normalidad de la solucin del tiosulfato de sodio empleada.

V1

es el valor numrico del volumen, en mililitros, de la solucin de tiosulfato

de sodio empleado en la determinacin.

V0

es el valor numrico del volumen, en mililitros, de sulfato de sodio usado

para el blanco.
4

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10.2

=|

NTC 236 (Primera actualizacin)

es el valor numrico de la masa de la porcin de ensayo, en gramos.

Repetibilidad

Las diferencias entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultneamente o

sucesivamente por el mismo operador sobre la misma muestra no debe exceder de las
siguientes cantidades.

ndice de perxido
Miliequivalentes/kg
<1
1a6
6 a 12
> 12

11.

Repetibilidad
0,1
0,2
0,5
1

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar el mtodo usado y el resultado obtenido. Tambin debe
mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados como
opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el
resultado.
El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa
de la muestra.

DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and
Oils - Determination of peroxide value. Geneve: ISO, 1997. 9p. (ISO/DIS3960).