UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
FIGMMG
E.A.P. INGENIERA METALRGICA

CURSO: LABORATORIO DE ANLISIS MINERO METLICO

TEMA: ANLISIS POR ABSORCIN ATMICA DE PLOMO EN AGUAS
RESIDUALES (PERSONAL, MTODO, EQUIPOS Y MUESTREO)

DOCENTE:
ALUMNO: TU ERES SAPO!
CICLO: IV

LIMA - PER

ANLISIS POR ABSORCIN ATMICA DEL

METAL PLOMO EN AGUAS RESIDUALES
1. PERSONAL
Se considerarn las siguientes exigencias y recomendaciones para la ejecucin de
anlisis de agua potable, aguas residuales y relaves:
1.1. DESCRIPCIN DEL PERSONAL
Respecto del personal del Laboratorio de Ensayo a continuacin se indican
las funciones, responsabilidades y nivel profesional, que se consideran
como ptimas para los objetivos de este instructivo.
I.
Ejecutivo Tcnico
Realiza funciones directivas y es el responsable de la planificacin y
operacin del Laboratorio de Ensayo, en especial de los resultados que
se originan con ocasin de los ensayos adems del adecuado uso del
espectrofotmetro de absorcin atmica. Es de su responsabilidad, la
administracin del trabajo dentro del laboratorio a objeto que se cumpla
con las disposiciones de calidad requerida para los resultados de
ensayos. Adems es el encargado de la coordinacin de actividades
relacionadas con la acreditacin.
Requisito Profesional: Ttulo profesional otorgado por Universidades
para carreras con especialidad en qumica, biologa o afines segn
corresponda, con 4 aos mnimo de duracin.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mnima de cinco aos en gestin relacionada con el control
de calidad de aguas.
II.

Encargado de Laboratorio
Participa en posicin de apoyo al Ejecutivo Tcnico en el manejo del
laboratorio. Es de su responsabilidad dirigir el trabajo de los analistas y
personal de apoyo, realiza adems tareas analticas de mayor

complejidad, revisa y evala los resultados de los anlisis. Efecta

labores administrativas inherentes al cargo.
Requisito Profesional: Ttulo profesional otorgado por Universidades o
Institutos Profesionales para carreras con especialidad en qumica,
bioqumica o microbiologa segn corresponda, con 4 aos mnimo de
duracin.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mnima de tres aos en Laboratorios de Ensayos.
III.

Analistas
Participa en posicin de apoyo al Ejecutivo Tcnico en el manejo del
laboratorio. Es de su responsabilidad dirigir el trabajo de los analistas y
personal de apoyo, realiza adems tareas analticas de mayor
complejidad, revisa y evala los resultados de los anlisis. Efecta
labores administrativas inherentes al cargo.
Requisito Profesional: Ttulo profesional otorgado por Universidades o
Institutos Profesionales para carreras con especialidad en qumica,
metalurgia, bioqumica o microbiologa segn corresponda, con 4 aos
mnimo de duracin.
Experiencia Profesional: Se considera recomendable, que tenga una
experiencia mnima de tres aos en Laboratorios de Ensayos.

IV.

Personal de Apoyo al Laboratorio

Participa en labores de apoyo a la operacin de un laboratorio. Sus

funciones

son,

almacenamiento
desionizadores,

lavado
de

de

material

muestras,

autoclaves,

de

operacin
otras.

Para

vidrio,
de

recepcin

destiladores

operaciones

menos

especficas o apoyo en la labor productiva del Laboratorio de Ensayo se

puede disponer de personal tcnico industrial, en calidad de ayudantes

del analista. En tal caso es deseable una experiencia mnima de un ao

en Laboratorios de Ensayos.
V.

Personal Administrativo

Es el personal orientado a funciones de apoyo administrativo a la

operacin del laboratorio. Dentro de estas funciones destacan la
confeccin y envo de certificados, secretariado, administracin y
manejo de archivos, etc.
1.2. CAPACITACIN Y ENTRENAMIENTO
El personal debera estar en pleno conocimiento de la extensin y las
limitaciones de su rea de responsabilidad. El personal debera estar
sujeto a programas continuos de capacitacin y entrenamiento, en
materias relacionadas con la operacin del laboratorio. La capacitacin del
personal debera realizarse fundamentalmente en los siguientes casos:
a. Cuando se trate de personal nuevo.
b. Cuando se est implementando una nueva tcnica de anlisis o se est
mejorando una tcnica existente.
c. Cuando el Ejecutivo Tcnico detecte necesidades de capacitacin de su
personal.

2. MTODO
El mtodo para la determinacin de metales por espectrofotometra de absorcin
atmica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generacin de
tomos en estado basal y en la medicin de la cantidad de energa absorbida por
estos, la cual es directamente proporcional a la concentracin de ese elemento en
la muestra analizada.

2.1. PROCEDIMIENTO
2.1.1. Preservacin de la Muestra

 Limpiar cuidadosamente los recipientes para muestra con solucin

jabonosa no inica, libre de metales, enjuagar con agua de grifo y luego
con agua destilada acidulada.
Las muestras de agua residual debe ser almacenadas en envases de
vidrio o plstico.
Tomada la muestra, Acidular con HNO3 hasta un pH menor a 2.
Conservar la muestra despus de acidulada a 4 C.
La preservacin de las muestras para anlisis de metales pesados dura
6 meses, analizar lo antes posible.
2.1.1.2.
Tratamiento de Muestra
Se hace con el objetivo de destruir la materia orgnica para poder
obtener el analito de inters libre de cualquier interferencia.
Varias tcnicas instrumentales requieren que las muestras tengan un
trato adecuado a niveles de trazas porque la variacin de la
concentracin es muy ancha por lo que se presenta un mtodo de
acercamiento de anlisis a niveles de concentracin altos > 1.0 mg/L y
otro a niveles de trazas 0.1 mg/L del analito de inters.
Para el tratamiento de la muestra se deben seguir los siguientes
pasos:
a) Preparar un volumen de muestra aproximadamente entre 50 a
100 ml y servir en Erlenmeyer.
b) Aadir 5 ml de HNO3 y perlas de ebullicin
c) Llevar a digestin lenta y evaporar hasta la 1/5 parte del
volumen (10 o 20 ml).
d) Si es necesario contine agregando HNO3 para completar la
digestin.
No dejar que la muestra se seque durante la digestin.

e)
f) Terminada

la

digestin,

dejar

enfriar

hasta

temperatura

ambiente.
g) Con agua destilada lavar las paredes del Erlenmeyer y filtrar si
es necesario.
h) Pasar la solucin ya con digestin a un baln aforado del

i)
j)

volumen inicial de la muestra (50 o 100 ml).

Aforar y mezclar cuidadosamente.
Analizar por Espectroscopia de Absorcin Atmica.

.2. RESULTADOS DE VALIDACIN

Para la realizacin de este trabajo, se inici con una revisin documental
del mtodo, posteriormente se hicieron ensayos con patrones y muestras
con el objeto de operar el equipo adecuadamente teniendo presente
caractersticas particulares de funcionamiento y control de variables del
mtodo y del equipo.
Luego de esto se comenzaron a realizar mltiples ensayos como ajuste de
mtodo para cada uno de los metales a validar con el fin de obtener una
mayor sensibilidad, ajuste de rangos de trabajo, evaluacin de pendiente e
intercepto en curvas de calibracin, lmites de cuantificacin y deteccin y
estandarizacin del procedimiento de pre-tratamiento de muestras para
determinar metales totales. A continuacin se muestran algunos de los
resultados representativos para ste mtodo instrumental.

Curvas de calibracin del metal plomo en aguas residuales

De acuerdo a los datos obtenidos para el metal plomo en aguas residuales

el coeficiente de variacin arrojada por las muestras adicionadas
demuestra que el mtodo es preciso.

3. EQUIPOS Y MATERIALES

Espectrofotmetro de absorcin atmica, que va a cuantificar la

concentracin del plomo en los relaves mediante la medida de la

absorbancia.
Balanza analtica con precisin 0.1 mg.
Lmpara de ctodo hueco de plomo, sirve para determinar la

concentracin de plomo mediante su longitud de onda.

pH metro, para medir el pH de la muestra.
Plancha de Calentamiento para digestin de muestras.
Agitador magntico.
Papel filtro.
Pipetas volumtricas.
Matraces.

Frascos de plstico, donde se almacenarn las muestras.

Balones Aforados Clase A de 2000, 200, 100 y 50 mL.
Beakers de 250 y 100 mL.
Probetas Graduadas Clase A de 50 y 100 mL.

Embudos Analticos.

. MUESTREO

Espectrofotmetro de Absorcin
Atmica

Debe tomarse un mnimo de 500 mL de muestra para la determinacin del metal

plomo en aguas residuales.

. DATOS ADICIONALES
Enseguida se va a proceder a mostrar algunas empresas que se dedican a
proveer materiales y reactivos de laboratorios:

NOMBRE DE
LA EMPRESA

VENTA DE:

TELFONO/CELULA
R

Qumica
Laboratorios
S.A.C.

Materiales,
reactivos e
instrumentos
de
laboratorios.

(51 1) 522 6572

CIMATEC
S.A.C.

Materiales,
reactivos y
equipos de
laboratorios.

51 1 336-5151

DIRECCI
N
Jr. Acuario
781 Urb.
Mercurio Los Olivos
Lima
Av.
Venezuela
2392 Lima
01. Cercado
de Lima.
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VYMSA
INGENIERO
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Venta y
fabricacin
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minero
metalrgicos
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