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Faculdade de Paulnia
2015
NDICE
pg.
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Informaes Gerais
AULA 01: pH Indicadores e Tampes
AULA 02: Determinao de Acidez do Vinagre
AULA ESPECIAL: Titulao potenciomtrica (VLab)
AULA 03: Deslocamento de equilbrios: Princpio de Le Chatelier
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Informaes Gerais
1. Objetivos
Os experimentos selecionados para esta disciplina visam reforar conceitos fundamentais da
Qumica, complementando o contedo visto na teoria e familiarizando o aluno com novos mtodos,
tcnicas e equipamentos. Alm disso, espera-se que o aluno desenvolva e amplie sua capacidade de
compreenso de fenmenos, aplicao da metodologia cientfica, desenvolvimento de modelos e
capacidade de relat-los de maneira crtica, clara e objetiva.
2. Equipes
As equipes sero de 3 alunos, e constitudas conforme suas afinidades pessoais. Estas equipes
sero mantidas durante todo o semestre letivo, salvo excees com a concordncia do professor. Do
mesmo modo, cada equipe dever ocupar sempre o mesmo local no laboratrio, designado na primeira
aula.
3. Critrios de Avaliao
No laboratrio, os alunos sero avaliados da seguinte maneira:
Cada equipe de laboratrio dever entregar um relatrio simples sobre o experimento realizado,
de acordo com o questionrio presente na final da prtica. Este relatrio dever ser entregue no prazo
mximo da semana seguinte aps o trmino da prtica. Relatrios entregues com atraso podero at
ser corrigidos, mas sero considerados com nota diferenciada para o clculo da mdia final. Alunos que
no realizaram o experimento no podero ter o seu nome includo no relatrio correspondente,
entregue pelo grupo.
As demais avaliaes seguiro o esquema de PAAD, sendo compostas por Avaliaes Longas,
Curtas (20% e 60%, respectivamente). Os relatrios sero considerados avaliaes curtas, juntamente
com outras atividades realizadas em grupo e com consulta. As avaliaes longas sero individuais e
sem consulta. O complemento da nota mdia ser feito considerando 20% do APS do semestre.
4. Regras de segurana
Para freqentar as aulas de laboratrio os alunos devero cumprir as normas de segurana
estabelecidas nas Boas Prticas de Laboratrio. Ser obrigatrio o uso de AVENTAL, SAPATOS
FECHADOS e CALA COMPRIDA, no se fuma, nem se bebe ou come no laboratrio e os cabelos
compridos devem permanecer presos.
Cada aluno responsvel por sua prpria segurana e a do colega, deve tomar cuidado com
materiais txicos, inflamveis e perigosos. Deve-se sempre prestar ateno no procedimento e respeitar
a manipulao do material a ser utilizado.
4.1. Outras regras gerais de laboratrio:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
m.
n.
o.
p. Perguntar sobre o descarte apropriado dos resduos dos experimentos. No descartar nada na
pia sem orientao.
q. Se tiver qualquer dvida pergunte antes de agir.
Acidentes mais Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros
1 - Acidentes por agentes fsicos:
1.1 Produtos Qumicos inflamveis em combusto
Se durante um processo qumico que ocorre no interior de um bquer ou qualquer outro frasco de vidro
ocorrer a queima de um produto qumico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxignio,
tampando o frasco com pano mido ou vidro de relgio (pode tambm utilizar amianto ou extintores
CO2. Se a fonte de energia for corrente eltrica, nunca utilize gua, mesmo aps desligar a corrente. Se
o combustvel for leo, utilize areia com bicarbonato de sdio ou cloreto de amnio. Se ocorrer a queima
da roupa de um operador, no faa correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto.
Notar bem que:
a) tetracloreto de carbono no deve ser usado em presena de sdio ou potssio, pois pode ocorrer
uma exploso violenta; o laboratrio deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgnio
formado, que altamente txico.
b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicao, no
local, da pomada picrato de butesin. Caso esta no seja disponvel, pode-se usar vaselina ou
simplesmente cido pcrico.
c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfetado com antissptico. Para diminuir o sangramento,
pode ser usada uma soluo diluda de cloreto frrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes.
d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pina ou com auxilio de um
copo lava-olho. Procurar o mdico imediatamente. A irritao que se segue, em geral para pequenos
acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de leo de rcino nos cantos de olhos.
2- Acidentes por agentes qumicos
2.1 cidos
Queimaduras com cido so caracterizadas por forte ardncia, havendo corroso dos tecidos.
As leses com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a colorao esbranquiada ou
amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralizao do cido. Em caso de ingesto
recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnsia, soluo de xido de magnsio ou at
mesmo gua de cal. Quando o cido ataca a pele ou mucosa oral indicada a lavagem abundante do
local com soluo de sulfato de magnsio (MgSO4), bicarbonato de sdio (NaHCO3) ou at mesmo
amnia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar
um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada base de picrato. No caso de atingir os olhos,
deve- se lavar abundantemente com uma soluo de borato de sdio (Na3BO3) ou bicarbonato de sdio
a 5%. Se o cido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de gua e continuar com a
soluo de bicarbonato. No caso de ingesto totalmente contraindicada induo do vmito.
2.2 lcalis
Em caso de ingesto, tomar imediatamente uma soluo diluda de cido actico (vinagre ou suco de
frutas ctricas), sendo contraindicada a induo do vmito. Em caso de contato com a pele, lavar a
regio atingida imediatamente com bastante gua corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta
tambm foi atingida, enquanto a gua jogada por baixo da roupa). Tratar com soluo de cido
actico 1% e novamente lavar com bastante gua. Se os olhos forem atingidos, lave-os com gua
corrente a baixa presso, durante cerca de dez minutos, com as plpebras abertas, e depois os lave
com soluo de cido brico a 1%. Procure um mdico imediatamente.
2.3 Cianetos ou Cianuretos
O combate deve ser rpido e preciso, caso contrrio intil. Deve-se usar o seguinte sistema:
a) solues com vapores de nitrito de amilo enquanto so preparadas as duas solues seguintes;
LAVA-OLHOS
CULOS DE SEGURANA
JALECO
LUVAS
MSCARAS
Neste tpico apresentada uma breve descrio dos materiais comumente usados nos
trabalhos de laboratrio e suas principais utilizaes. Os itens esto numerados de acordo com a
ilustrao apresentada nas pginas seguintes.
1.
2.
3.
4.
5.
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AULA 01
pH INDICADORES E TAMPES
1-Introduo:
Parece bem claro que em certas circunstncias, dependendo do que se pretende fazer em um
experimento, muito importante saber qual o pH de uma soluo.
H basicamente duas maneiras de se determinar o pH de uma soluo:
Com o pHmetro (potencimetro)
De maneira clssica por meio de indicadores (em soluo ou impregnados em papel)
1.1-
pHmetro
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Os cuidados que mencionaremos aqui so apenas aqueles de carter geral, que serviro
para praticamente qualquer instrumento:
1. Os eletrodos so muito sensveis e devem ser manejados com extremo cuidado. Eles
no suportam choques. A membrana de vidro poroso quebra-se ou sofre arranhaduras
com facilidade, o que danifica o eletrodo.
2. Sempre mantenha o eletrodo preso em seu suporte.
3. No deixe o eletrodo exposto ao ar por longos perodos. Ele deve ser sempre mantido
mergulhado em alguma soluo para manter sua membrana hidratada. (OBS: Todos
os eletrodos precisam ser conservados em solues de armazenamento, que podem
ser solues 2 mol/L de KCI, ou 10% de KNO3 etc. Alguns tipos, porm, no podem
passar diretamente da soluo de armazenamento para as solues de calibrao ou
de teste, mas devem, antes, ficar mergulhados em gua pura por um longo tempo (at
uma hora). Entre medidas, estes devem ser mergulhados em gua, por razes bvias)
4. Para transferir o eletrodo de uma soluo para outra, necessrio lav-lo. Proceda da
seguinte forma: levante o suporte do eletrodo para retir-lo da soluo em que est.
Remova o recipiente da soluo e coloque um bquer vazio embaixo do eletrodo
(cuidado para no bater no eletrodo). Lave o eletrodo jogando gua destilada (ou,
melhor, gua deionizada) com uma pisseta (a gua que escorre recolhida no bquer).
Enxugue o eletrodo delicadamente com papel higinico macio. Coloque a outra
soluo sob o eletrodo. Abaixe o eletrodo pelo suporte (cuidado para no bater na
borda ou no fundo do recipiente), mergulhando-o na nova soluo.
5. Se estiver utilizando agitao magntica, cuide para evitar que o agitador se choque
com o eletrodo.
6. Eletrodos combinados devem estar com os dois pontos de contato mergulhados, isto ,
o bulbo da extremidade (sensvel ao pH) e a cermica porosa (contato com o eletrodo
de referncia) devem estar ambos mergulhados na soluo (qualquer soluo, de
calibrao, de teste, de armazenamento).
7. Aps utilizar, no deixe o eletrodo mergulhado na soluo que voc testou. Remova,
lave como j explicado e volte a coloc-lo na soluo de armazenamento ou em gua
destilada.
8. No molhe a parte superior do eletrodo.
9. Ao ligar o instrumento, espere alguns minutos para estabilizar antes de iniciar qualquer
operao.
10. No se esquea da necessidade de calibrao.
11. Ao ler um instrumento de ponteiro, tome cuidado com o erro de paralaxe. A maioria dos
instrumentos analgicos tem um espelho por trs do ponteiro. Voc deve olhar de uma
posio tal que o ponteiro coincida com sua imagem no espelho (fica mais fcil se voc
usar apenas um olho para ler).
1.2. Indicadores
Indicadores so geralmente cidos ou bases orgnicos fracos que possuem a
propriedade de ter uma cor na sua forma no ionizada e outra cor na sua forma ionizada.
Corantes orgnicos (indicadores ou no) tm estrutura geralmente complexa, porque
necessrio haver muitas duplas ligaes (C = C. C = O, N = N etc.) conjugadas para que uma
molcula possa absorver luz visvel (e assim apresentar-se colorida). Como exemplo, considere
a fenolftalena (Figura 2).
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Figura 2. Fenolftalena.
Observe como, na forma incolor, as ligaes duplas de cada anel no esto conjugadas
com as duplas dos outros anis, mas na forma vermelha h conjugao entre todas as duplas
(se voc no sabe, informe-se em um livro de qumica orgnica o que so duplas conjugadas).
Outro indicador bastante utilizado o alaranjado de metila (tambm chamado de
heliantina) tem as seguintes estruturas:
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Esta equao pode, de fato, ser resolvida para [H+], mas uma equao do segundo grau
cuja soluo envolve muitas operaes. Experimentalmente, comprova-se que a equao muito
mais simples dada abaixo, obtida por meio de algumas aproximaes, acaba fornecendo o mesmo
resultado, porque os erros introduzidos pelas aproximaes so menores do que os erros
experimentais das medidas normais.
As aproximaes so as seguintes:
1. Como o cido fraco, dissocia-se muito pouco, ento [cido] [H+] e, portanto, [cido] [H+] ~ [cido].
2. Como o sal est presente em concentrao razoavelmente alta, ento [sal] [H+] e,
portanto, [sal] + [H+] ~ [sal].
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2. Partindo de uma soluo de NaOH 0,100 mol/L prepare, por diluio, 50,0 mL de
solues: 0,0100 mol/L; 0,00100 mol/L e 0,000100 mol/L (mostrar os clculos e utilizar as
unidades corretamente).
3. Calcular o pH das solues dos itens 1 e 2.
4. Prepare uma bateria de oito tubos de ensaio limpos e coloque 5 mL de cada uma das oito
solues anteriores (itens 1 e 2), identificando cada tubo pelo pH. Adicione a cada tubo
uma gota do indicador violeta de metila. Observe as cores e guarde a bateria.
5. Prepare uma nova bateria de oito tubos de ensaio e adicione uma gota de alaranjado de
metila a cada tubo.
6. Repita este procedimento com os outros indicadores, a saber: vermeIho de metila, azul de
bromotimol, vermelho de cresol, fenolftalena e amarelo de alizarina R.
As baterias das solues com cores caractersticas das viradas de pH sero usadas como padro
para medida aproximada do pH de solues.
7. Prepare agora uma soluo 0,100 mol/L de cido actico (100 mL) por diluio de uma
soluo 1 mol/L.
8. Pegue alquotas de 5 mL desta soluo e coloque em tubos de ensaio (total de 7 tubos de
ensaio, 1 para cada indicador).
9. Adicione a cada tubo uma gota de cada um dos indicadores usados anteriormente.
Estime o pH por comparao com as cores da bateria de solues de referncia.
10. Repita o mesmo procedimento dos itens 7 e 8 com a base hidrxido de amnio. Compare
as cores.
11. Determine o pH das solues cidas e das bsicas preparadas nos itens 1 e 2 utilizando
papel indicador universal. Para isto, introduzir uma baqueta limpa na soluo colocando, a
seguir, a extremidade do basto em contato com uma pequena tira de papel indicador.
Verificar a cor produzida e o pH correspondente, comparando com a tabela de cores da
embalagem do papel.
3.2. Soluo tampo
1. A constante de ionizao (Ka) do CH3COOH 1,8 x 10-5. Calcular em que razo devem
estar presentes cido actico e acetato de sdio em uma soluo para que seu pH seja 5.
2. Preparar 250 mL desta soluo empregando como materiais de partida soluo 1 mol/L
de CH3COONa e soluo 1 mol/L de CH3COOH. Verificar o pH da soluo utilizando um
pHmetro (solicite auxilio do monitor ou do tcnico).
3. Pegar dois bqueres colocando no primeiro 100 mL da soluo tampo e no segundo 100
mL de gua destilada.
4. Escolher um indicador que possa mostrar se sua soluo tampo (pH 5) (ou a gua pura)
est ou no se tornando mais cida (o alaranjado de metila seria uma boa escolha?).
Adicionar a cada bquer uma ou duas gotas do indicador.
5. Colocar uma gota de HCI 0,100 mol/L no bquer contendo gua.
Colocar outra gota desta mesma soluo no bquer contendo soluo tampo.
6. Continuar a adio de HCI, gota a gota, a cada bquer, at que um total de vinte gotas
tenham sido adicionadas.
7. Repetir a operao com outros dois bqueres, carregando novamente um com gua e
outro com soluo tampo, e usando NaOH 0,100 mol/L em vez de HCI 0,100 mol/L.
Naturalmente, deve-se usar, agora, indicadores que possam mostrar se sua soluo
tampo (ou a gua pura) esta se tornando mais alcalina ou no (vermelho de cresol seria
uma boa escolha?).
8. Diluir uma amostra da soluo tampo original com um volume igual de gua e medir seu
pH utilizando o pHmetro (solicite auxilio do monitor ou do tcnico).
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Seu grupo receber 50 mL de uma soluo 0,4000 mol/L de um cido fraco ou de uma
base fraca. Determine, inicialmente, se a soluo cida ou bsica com papel indicador
universal.
Com uma pipeta volumtrica de 20 ou 25 mL, transfira o volume correspondente para um
bequer limpo e seco, e junte um volume exatamente igual de soluo de NaOH 0,2000 mol/L (se
sua amostra for um cido fraco) ou de soluo de HCl 0,2000 mol/L (se sua amostra for uma
base fraca). Assim, ser formada uma soluo contendo o cido (ou base) e o sal
correspondente na mesma concentrao (qual o valor dessa concentrao?).
Determine o pH dessa soluo com o pHmetro bem calibrado. Este ser o pKa. (Se sua
amostra for uma base, o pKb ser 14 - pH). Frmulas:
cido forte
pH = -log[acido]
Base forte
pH= 14,00 + log [base]
cido fraco
pH= pka log[acido]
Base fraca
pH= 14,00 pkb + log[base]
Soluo tampo cida
pH=pKa+log [sal]/ [cido]
Soluo tampo bsica
pOH=pKb+log [sal]/ [base]
Tabela com alguns valores de pKa, a 25C.
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AULA 02
DETERMINAO DE ACIDEZ DO VINAGRE
O vinagre , em termos prticos, uma soluo de cido actico em gua. O cido actico,
CH3COOH, um cido monoprtico cuja percentagem em massa pode ser determinada por titulao
com uma soluo aferida de hidrxido de sdio segundo a reao:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)
O vinagre, assim como o vinho, um alimento conhecido desde a Antiguidade e seu nome, em
quase todas as lnguas ocidentais (com exceo do italiano, aceto do latim acetum, e do alemo,
essig), provm do francs, vinaigre, ou vinho azedo. Entre suas principais aplicaes, encontra-se seu
uso como condimento, aromatizante, conservante, bebida refrescante e medicamento.
O cido actico contido no vinagre foi durante sculos o cido mais forte de que se dispunha. O
vinagre era usado com diversas funes, mesmo no se conhecendo seu princpio ativo. Os soldados
romanos recebiam sempre um pequeno volume de vinagre para que durante suas viagens, usassem na
gua antes de ingeri-la, evitando assim doenas provocadas por guas contaminadas j que o baixo pH
eliminava grande parte das bactrias patognicas.
Pasteur, entre 1864 e 1868 demonstrou, com detalhes em sua obra sobre vinagre, a
necessidade da presena de um ser vivo, segundo ele, Mycoderma aceti para a ocorrncia da
acetificao (transformando lcool em vinagre).
Nesta fermentao, microorganismos da espcie Mycoderma aceti, transformam o lcool etlico
em cido actico (H3C-CH2-OH H3C-COOH) , o que faz com que o vinho, aps a fermentao,
tenha cerca de 4% a 5% de cido actico e seja agora chamado de vinho (vinho azedo). O teor de
CH3COOH no vinagre determinado volumetricamente, titulando-se certa quantidade do mesmo com
soluo padro de hidrxido de sdio 0,1000 M, ou de uma molaridade prxima a 0,1 M, conhecida
com trs casas decimais. Usa-se uma soluo de fenolftalena como indicador, afim de se ver o fim da
reao.
O Codex Allimentarius define o vinagre como um lquido, apto para consumo humano,
produzido exclusivamente a partir de matrias primas de origem agrcola, que contenham amido ou
acares, ou amido e acares, por um duplo processo de fermentao: alcolica e actica. Os
vinagres devem conter quantidades determinadas de cido actico e ingredientes opcionais tais como
ervas, especiarias, sal e outros, conforme a especificao do Codex Allimentarius, em quantidades
suficientes para conferir sabor e aroma peculiares.
A legislao brasileira define que vinagre ou vinagre de vinho o produto obtido da fermentao
actica do vinho e deve conter uma acidez voltil mnima de 40g por litro expresso em cido actico
(4%). Sua graduao alcolica no pode exceder a 1GL e deve ser obrigatoriamente pasteurizado. Um
vinagre com mais de 80g por litro de acidez voltil o concentrado de vinagre usado exclusivamente
para diluio. Estabelece tambm um valor mnimo de 7 g/L de extrato seco para vinagres de vinho tinto
e rosados e 6 g/L para vinagres de vinho branco; e para o teor de cinzas um valor mnimo de 1 g/L.
A legislao especfica ainda cita as seguintes caractersticas organolpticas para os vinagres:
Aspecto: lquido, lmpido e sem depsito.
Cor: de acordo com a matria prima que lhe deu origem.
Cheiro: caracterstico.
Sabor: cido, prprio.
No Brasil, no permitida a fabricao e venda de vinagre artificial, isto , vinagre produzido a
partir da diluio do cido actico obtido a partir da sntese do etileno ou da destilao seca da madeira.
CUIDADOS: Evite o contato do NaOH e de sua soluo com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a regio
afetada com bastante gua.
Materiais Utilizados (Figura 1)
- Balo volumtrico de 100 mL
- Bureta de 25 ou 50 mL.
- Garra de bureta.
- Pipeta volumtrica de 10 e de 20 mL.
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- Pra de borracha.
- Suporte universal.
- Erlenmeyer de 250 mL.
- Becker de 100 mL.
- Funil.
- Pisseta.
- Provetas de 50 e 250 mL.
- Vinagre.
- Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M. (anotar o fator de correo)
- Soluo de alcolica de fenolftalena.
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Questes
1. Por que o vinagre cido?
2. Qual a reao que ocorre entre o cido actico e o hidrxido de sdio? Qual o produto formado?
3. Qual a cor da fenolftalena em meio cido? E em meio bsico?
4. Para que foi usada a fenolftalena nessa anlise?
5. Por que se adicionou cerca de 20 mL de gua destilada no erlen antes da titulao?
6. Esse volume de gua precisa ser medido com exatido? Por qu?
7. Se uma pessoa ingere 50 mL de vinagre numa salada, quantas gramas de cido actico a pessoa
ingeriu? (Considere: densidade do vinagre = 1,1 g / mL; teor de CH3COOH = 5% em massa.)
8. O processo utilizado pode ser usado em uma fbrica de vinagre para se obter a acidez do vinagre
que produz?
9. Com base nos resultados obtidos, diga o que voc acha de um vinagre com20% ou 30% de cido
actico.
Referncia:
- AQUARONE, Eugenio; LIMA, Urgel de Almeida; BORZANI, Walter. Alimentos e bebidas produzidos
por fermentao. So Paulo: E. Blucher, c1983. 227p.
- Moraes, R. e Ramos, M. G.. Experincias e projetos de qumica. So Paulo, Editora Saraiva, 1976. pp.
142-144.
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AULA 03
EQUILBRIO QUMICO E PRINCPIO DE L CHATELIER
Objetivos: Verificar experimentalmente o deslocamento de equilbrios qumicos (Princpio de L
Chatelier).
Introduo:
Em uma reao reversvel, o aumento da concentrao de uma substncia, desloca o equilbrio
para o lado oposto desta substncia.
A diminuio da concentrao de uma substncia desloca o equilbrio para o mesmo lado
desssa substncia. Com base em dados experimentais, Henry Louis L Chatelier formulou o Princpio
de L Chatelier:
Quando um sistema em equilbrio submetido a uma ao, o sistema se desloca na direo que
permita anular ou contrabalancear essa ao.
Outros fatores que alteram o equilbrio de uma reao reversvel so presso e temperatura.
Uma reao reversvel bastante tradicional a reao entre cloreto frrico e tiocianato de
amnio que pode ser representada pela equao:
FeCl3 + 3 NH4SCN Fe(SCN)3 + NH4Cl
Colorao
Vermelho sangue
Considerando a reao acima entre os ons frrico (Fe3+) e o on tiocianato (SCN-), temos:
Fe3+ + SCN- [FeSCN]2+
Dependendo da concentrao de on tiocianato podem ser formados complexos de diversas
composies:
Fe3+ + 2SCN- [Fe(SCN)2]+
Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3]
Podendo chegar at:
Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3A intensidade da cor fixada pela concentrao dos ons complexos formados. A adio de on frrico
(mediante a adio do sal solvel de FeCl3) ou de on tiocianato (SCN-) (mediante a adio de tiocianato
de amnio) provocar um deslocamento do equilbrio para a direita e se observar uma intensificao
da cor.
Outro equilbrio qumico importante o que se verifica entre os ons cromato (CrO42-) e o dicromato
(Cr2O72-).
Quando os ons cromato esto em soluo apresentam uma colorao amarela, mas em presena de
cidos a soluo torna-se alaranjada (devido ao deslocamento do equilbrio para a direo do
dicromato). Seguindo a reao:
2 CrO42- + 2H+ Cr2O42- + H2O
amarelo
laranja
Adicionando-se uma base no equilbrio acima, a soluo ficar amarela novamente e o equilbrio
se deslocar para a esquerda.
Materiais e reagentes:
Proveta de 100 mL
Tubos de ensaio
Pipeta graduada
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A adio de NH4Cl (lado dos produtos) provocou um deslocamento do equilbrio para o lado esquerdo
ou direito? Por qu?
Adicionar ao tubo 3 duas gotas de soluo saturada de FeCl3. Agitar. Comparar com a cor da soluo
do tubo 1.
Adicionar ao tubo 4 duas gotas de soluo saturada de NH4SCN. Agitar. Comparar com a cor da
soluo do tubo 1.
Tubo
1
2
3
4
5
6
Reagentes
K2Cr2O7 + HCl
K2Cr2O7 + NaOH
K2Cr2O7
K2CrO4 + HCl
K2CrO4 + NaOH
K2CrO4
Produtos
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Colorao
Deslocamento
Questes adicionais:
1- Como se pode deslocar um equilbrio qumico para a direita ou para a esquerda?
2- O que constante de equilbrio? Escreva a equao da constante de equilbrio para as duas
reaes estudadas.
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AULA 04 (Parte I)
DETERMINAO DE Fe3+ EM GUA UTILIZANDO COLORIMETRIA VISUAL
O principal objetivo deste experimento introduzir as noes bsicas da metodologia do trabalho
de controle de qualidade, como: anlise qualitativa e semi-quantitativa; reaes especficas; testes
padro e branco; diluio e concentrao limite; interferncia.
O experimento consiste em determinar a concentrao de ons Fe3+ em duas amostras atravs
da reao com ons tiocianato. Para isso, deve-se preparar uma escala de cores, obtida atravs da
reao de tiocianato de potssio com solues de cloreto de ferro(III), por sua vez obtidas pela diluio
de uma soluo estoque de FeCl3 a 0,25% em massa (0,63%, 0,03%, 0,15%, 0,007% e 0,004%). O
conceito de interferncia trabalhado utilizando-se soluo de oxalato de sdio. O teste em branco
feito apenas com gua destilada e a soluo de KSCN.
Materiais e reagentes
13 tubos de ensaio
1 estante para tubos de ensaio
1 proveta de 10 mL
1 bquer pequeno
1 pipeta de Pasteur (ou conta-gotas)
Etiquetas ou caneta para escrever em vidro
gua destilada
Soluo aquosa de cloreto de ferro (III) a 2,5 mg/mL em massa recm-preparada1
Soluo aquosa de tiocianato de potssio 0,1 mol/L
Procedimento
1- Preparao das solues de cloreto de ferro(III)
Etiquete (ou escreva com a caneta de escrever em vidro) 6 tubos da seguinte maneira:
Soluo 1 (correspondente soluo estoque de FeCl3 = 2,5 mg/mL)
Soluo 2 (FeCl3 = 0,6250 mg/mL)
Soluo 3 (FeCl3 = 0,3125 mg/mL)
Soluo 4 (FeCl3 = 0,1563 mg/mL)
Soluo 5 (FeCl3 = 0,07815 mg/mL)
Soluo 6 (FeCl3 = 0,03908 mg/mL).
Adicione aproximadamente 8 mL da soluo estoque no tubo com etiqueta Soluo 1.
Para preparar a segunda soluo, adicione 2,5 mL da Soluo 1 no tubo com a etiqueta Soluo 2 e
complete com 7,5 mL de gua destilada.
Para preparar a terceira soluo, adicione 5 mL da Soluo 2 no tubo com a etiqueta Soluo 3 e
complete com 5 mL de gua destilada.
A partir da Soluo 3, as demais solues so obtidas diluindo-se a soluo anterior pela metade, ou
seja:
Soluo 4 = 5 mL da Soluo 3 mais 5 mL de gua destilada.
Soluo 5 = 5 ml da Soluo 4 mais 5 mL de gua destilada.
Soluo 6 = 5 mL da Soluo 5 mais 5 mL de gua destilada.
Discutas o conceito de concentrao expressa em porcentagem e os clculos envolvidos na diluio.
2- Preparao da escala de cores
Pegue mais 6 tubos de ensaio e etiquete-os como: T1, T2, T3, T4, T5 e T6. Em cada tubo, adicione 20
gotas (ou 1 mL) da soluo de FeCl3 correspondente (T1 = Soluo 1; T2 = Soluo 2; assim por
diante).
Adicione 3 gotas da soluo aquosa de tiocianato de potssio em cada um dos tubos. Voc ir obter
uma escala de cores de acordo com a Figura 1.
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Procedimento:
1- A partir da soluo padro de Fe2+ prepare 5 solues padres de concentraes de 0,2500;
0,5000; 0,7500; 1,000 e 1,200 mg/L
2- Reserve 10 mL da gua cuja concentrao de ferro ser determinada
3- Em cada soluo anterior (todos as solues padres e amostras) acrescente a cada 10 mL de
soluo 30 gotas de HCl 20% V/V, 10 gotas de H2O2 30% V/V e 1 mL de KSCN 10%
4- Faa a leitura do branco (contendo todas as solues menos o Fe3+ ) e zere o equipamento em
510 nm.
5- Faa a leitura de todas as solues padres no espectrofotmetro no comprimento de absoro
mximo absoro (= 510 nm).
6- Obtenha a curva de calibrao
7- Faa a leitura da(s) amostra(s) de gua
8- Calcule a quantidade de ferro na(s) amostra(s) utilizando a curva de calibrao.
QUESTES:
1- Determine a concentrao da amostra desconhecida e explique sua concluso.
2- O que so interferentes em uma anlise qumica? Discuta a interferncia de ons cobre e oxalato
este experimento.
3- O que limite de deteco e de quantificao de um mtodo? Quais so, aproximadamente,
esses valores para o mtodo de Ferro.
4- Explique o que anlise qualitativa e quantitativa e relacione ao seu experimento.
5- Enumere as vantagens e desvantagens dos 2 mtodos utilizados.
6- Compare a exatido e preciso dos 2 mtodos.
7- A resoluo vigente que estabelece o limite de concentrao do ferro na gua, Resoluo
CONAMA n 357, de 17 de Maro de 2005, define padres mais rigorosos para a classe de gua
para abastecimento humano (classe 1). Apesar de o organismo humano necessitar de at 19 mg
de ferro por dia, estabelecido que pra esta classe a concentrao de ferro seja no mximo 0,3
mg/L. Isto principalmente em funo de problemas estticos relacionados presena do ferro na
gua (cor amarelada, devido a presena de Fe3+) e ao sabor ruim que o ferro lhe confere, alm
dos provveis malefcios que pode causar sade (doenas tais como cirrose, tumores
hepticos, diabetes mellitus e insuficincia cardaca). Compare estes valores da legislao com
os valores que voc encontrou.
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AULA 05
REAO DE ACETILAO: PREPARAO DE CIDO ACETILSALICLICO
Objetivo: preparar e purificao de cido acetilsaliclico
Introduo
Reproduzir em laboratrio aquilo que a Natureza produz ou criar aquilo que no existe na
Natureza sintetizar. As snteses laboratoriais procuram a obteno de novos produtos com as suas
propriedades mais acentuadas, mais concentradas do que as existentes na Natureza ou compostos
com propriedades inexistentes nos produtos naturais ou ainda produtos em quantidades superiores
quelas que so possveis extrair de fontes naturais. Podemos portanto afirmar que a sntese est
presente em toda a nossa vida pois revolucionou o mundo ao permitir a produo em massa de
compostos muito mais potentes dos que esto presentes na Natureza. Sem ela, a nossa vida no seria
como hoje, no teramos televises porque no se poderia sintetizar os plsticos que entram no seu
fabrico, etc...
Esta sntese teve como objetivo obter o cido acetilsaliclico, que um cristal, de cor branca. O
cido acetilsaliclico prepara-se fazendo reagir o cido saliclico com o anidrido actico, e algumas gotas
de cido sulfrico, que atua como catalisador (substncia que no participa na reao mas aumenta ou
diminui a sua velocidade).
O cido acetilsaliclico um medicamento com propriedades analgsicas e anti-inflamatrias.
Este cido foi sintetizado pela primeira vez em 1893, a partir do cido saliclico (analgsico
inicialmente extrado da casca do salgueiro), pelo qumico alemo Felix Hoffmann quando fazia
pesquisas para aliviar as dores reumticas do pai. O novo produto possua as mesmas caractersticas
anti-inflamatrias e analgsicas do cido saliclico, mas no tinha o seu sabor azedo nem era to
irritante para as mucosas. Em 1899 a Bayer, companhia de produtos qumicos onde Hoffmann
trabalhava, sintetizou-o e comercializou-o sob o nome registrado de "Aspirina".
As snteses podem ser classificadas como totais ou parciais. Nesta atividade foi realizada uma
sntese parcial, isto , os reagentes so substncias elementares e compostas, ou s compostas.
Nesta sntese foi necessrio efetuar quatro operaes unitrias: pesagem, filtrao, cristalizao
e secagem.
Uma outra operao que se realizou foi a filtrao, que consiste na separao de um slido em
suspenso numa fase lquida ou gasosa, usando um meio poroso chamado filtro. Os filtros podem ser
de diferentes materiais, tais como papel, tecido, areia, algodo, porcelana ou l de vidro, estando a sua
escolha dependente das caractersticas fsicas e qumicas das misturas. Tambm a porosidade do filtro
escolhida de acordo com as dimenses das partculas a reter (fase slida). As partculas que se
encontram em suspenso num lquido, que ao ser filtrado, ficam no filtro constituem o resduo; a
soluo constituda por partculas de menores dimenses que atravessa o filtro chama-se filtrado.
No laboratrio o filtro, que se usa com mais freqncia, o de papel, com forma circular, o qual
deve estar bem ajustado ao funil que lhe servir de suporte. A filtrao pode ser feita por gravidade ou
por presso reduzida, sendo a primeira mais utilizada, mas em contrapartida a filtrao por presso
reduzida mais rpida. Tendo-se utilizado a filtrao por presso reduzida de forma a acelerar o
processo.
O cido acetilsaliclico produzido por meio de reao de acetilao do cido saliclico:
O
O
OH
+
OH
1
H3C
O
2
OH
H2SO4
CH3
O
AAS
CH3
H3C
OH
3
A reao de acetilao do cido saliclico 1 ocorre atravs do ataque nucleoflico do grupo -OH
fenlico sobre o carbono carbonlico do anidrido actico 2, seguido de eliminao de cido actico 3,
formado como um sub-produto da reao. importante notar a utilizao de cido sulfrico como um
catalisador desta reao de esterificao, tornando-a mais rpida e prtica do ponto de vista comercial.
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AULA 06
MTODOS CROMATOGRFICOS
A. CROMATOGRAFIA:
Cromatografia em papel: Execute a montagem apresentada na Figura 1.
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5. Assim que o lquido atingir aproximadamente 90% da altura do giz, retire-o e observe a separao
de cores.
6. Calcule os fatores de reteno.
QUESTES:
1. Explique a razo da tcnica cromatogrfica de separao possuir este nome.
2. Quantos pigmentos voc identificou em cada tinta utilizada.
3. Explique a diferena observada entre os cromatogramas gerados com gua e com lcool etlico.
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AULA 7
POLMEROS
Polmeros so materiais que apresentam em sua estrutura molecular unidades relativamente
simples que se repetem, ligadas entre si por ligaes covalentes do tipo sp3, formando longas cadeias
e, portanto, resultando em compostos de alta massa molecular. Essas unidades que se repetem so
conhecidas como meros ou unidades monomricas. No entanto, existem polmeros que no possuem
massa molecular muito elevada. Esses polmeros so chamados oligmeros. Para os polmeros que
realmente possuem alta massa molecular (da ordem de 103 a 106 g/mol), usa-se a expresso alto
polmero (high polymer).
O termo polmero vem do grego e quer dizer muitas partes, j o termo oligmero, tambm do
grego, significa poucas partes.Os polmeros, diferentemente das substncias qumicas de baixa massa
molecular, so produtos heterogneos, pois possuem uma mistura de molculas de diferentes massas
moleculares, apresentando, portanto, polimolecularidade. O nmero de meros na cadeia polimrica
chamado grau de polimerizao. Por via de regra, simbolizado pela letra n. O produto do grau de
polimerizao n e da massa molecular da unidade monomrica Mu, a massa molecular do polmero,
como indica a equao abaixo:
Mpol =nMu
Quando existem tipos diferentes de meros na composio do polmero, este designado copolmero.
Se, no entanto existirem trs meros formando o polmero pode-se cham-lo de terpolmero. J os
polmeros que possuem somente um tipo de mero, podem ser chamados de homopolmeros.
Quando na cadeia do copolmero houver alternncia de segmentos formados pela repetio de
cada um dos meros, tem-se um copolmero em bloco (Figura 1). Quando os blocos forem ramificaes
polimricas introduzidas em um polmero anteriormente linear, tem-se um copolmero graftizado, Figura
2 (do ingls graft, enxerto), conforme o esquema abaixo, onde as letras representam meros.
A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-A-A-A-A
Figura 1: Esquema de um copolmero em bloco
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Procedimento:
Formao de uma gelia
Materiais:
Soluo saturada de cido brico;
Cola base de lcool polivinlico (PVA);
Bquer de 100mL;
Corante (azul de metileno ou anilina)
Bagueta
Procedimento:
Ao bquer adicionar aproximadamente 5 mL de cola e 5 mL de gua. Homogeneizar e adicionar
lentamente, com agitao constante, 5 mL da soluo de cido brico. Caso queira que o material tenha
uma melhor aparncia, adicione corante antes de colocar a soluo de cido brico.
Interpretao Microscpica:
Um polmero um material, isto , sempre uma mistura. A cola um polmero contendo grupos -OH
polares ao longo da cadeia. Os tomos de boro do cido brico reagem com alguns grupos -OH
formando um complexo que altera a estrutura tridimensionalmente mudando as propriedades do
polmero.
Expresso Representacional:
Estrutura do lcool polivnilico polimerizado:
Questes:
1234-