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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA Y


METALRGICA

Laboratorio N
1: SEPARACIN
DE CATIONES
POR GRUPOS
Integrantes:
CHUQUISPUMA MARTINEZ, ED
NUEZ MELGAR LEN, PABLO
ROJAS IRURI, DARO
Docentes:
JAVES ARAMBURU, MANUELA LUZ
VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS

LIMA, 18 DE SEPTIEMBRE DEL 2014

INTRODUCCIN
En este informe que tratar sobre la realizacin del laboratorio
separacin de cationes por grupos nos presentan una muestra de solucin
que contiene 5 cationes de los cinco primeros grupos (I, II, III, IV, V) y a medida
que continuamos con el experimento nos percataremos de los reactivos
necesarios para separar dichos cationes de la solucin a quienes llamaremos
reactivos de grupos, hacen precipitar a los cationes de dichos grupos. Daremos
conceptos previos antes de empezar a describir los pasos a realizar en el rea
de laboratorio para que el lector no pueda tener dificultades al iniciar su anlisis
de este informe, tambin contiene la lista de materiales utilizados en este
experimento con su respectiva imagen para una mayor comprensin. Luego de
ello resolveremos el cuestionario alcanzado por el profesor y para finalizar
daremos unas recomendaciones y conclusiones del experimento de laboratorio

OBJETIVOS

Conocer el reactivo de grupo (I, II, III, IV, V), cuya funcin es la de hacer

precipitar los cationes de dichos grupos


Dar una idea generalizada de los colores de los cationes de los grupos I,

II, III, IV, V.


Conocer las reacciones qumicas que hacen que un determinado catin

precipite con su respectivo reactivo de grupo


Mencionar los pasos a seguir para realizar la separacin de cationes y
las recomendaciones para evitar algunos accidentes

Fundamento Terico
Solucin (o disolucin) es una mezcla de dos o ms componentes,
perfectamente homognea ya que cada componente se mezcla ntimamente

con el otro, de modo tal que pierden sus caractersticas individuales. Esto
ltimo significa que los constituyentes son indistinguibles y el conjunto se
presenta en una sola fase (slida, lquida o gas) bien definida. Una solucin
que contiene agua como solvente se llama solucin acuosa.
Catin es un in (o sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, es
decir, que ha perdido electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidacin positivo. En trminos qumicos, es cuando un tomo neutro pierde
uno o ms electrones de su dotacin original, ste fenmeno se conoce como
ionizacin.
Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de stos son las siguientes:
Caractersticas generales del grupo I:A este grupo pertenecen Ag +,
Hg2(2+) y Pb+2, (as como algunos otros cationes), que en presencia del
in cloruro en un medio cido forman cloruros blancos poco solubles.
Caractersticas generales del grupo II: A este grupo pertenecen Bi +3,
Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3, Sb+3, Sn+5, Pb+2. Estos cationes al estar en la
presencia del in S=, en un medio cido, precipitan en forma de sulfuros
(llamados sulfuros cidos).
Caractersticas generales del grupo III: El tercer grupo analtico de
cationes lo componen los iones Al+3, Cr+3, Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2 y
algunos otros cationes de elementos menos difundidos. El proceso de
identificacin de este grupo es similar al anterior, salvo la diferencia de
que las reacciones deben realizarse en un medio bsico; lo que traer
como resultado la precipitacin de estos iones en los llamados sulfuros
alcalinos.
Caractersticas generales del grupo IV: El cuarto grupo analtico de
cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2. En un medio alcalino, en
presencia del in carbonato (CO 3=), estos cationes precipitan en forma
de carbonatos blancos.
Caractersticas generales del grupo V: Conformado por todos aquellos
cationes que no poseen un reactivo de grupo, sino ms bien un reactivo
especfico para cada uno de ellos. En este grupo encontramos Mg +2,
Na+, K+, Li+, NH4+, etc.

Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms


comunes son el cido clorhdrico, el sulfato de hidrgeno (que en este caso ha
sido reemplazado por el sulfuro de sodio), el sulfuro de amonio y el carbonato
de amonio; para los grupos I, II, III y IV respectivamente.

Grupo

Iones

Precipitado

Caracterstica del grupo

Ag+, Pb+2, Hg2+2

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Cloruros insolubles en HCl


diluido.

II

Hg+2, Pb+2, Bi+3,


Cu+2, Cd+2, Sn+2,
As+3, Sb+3, Sn+4

HgS, PbS, Bi2S3,


CuS, CdS, SnS,
As2S3, Sb2S3,
Sb2S5, SnS2

Sulfuros insolubles en HCl


diluido.

IIIA

Al+3, Cr+3,

Al(OH)3, Cr(OH)3,

Hidrxidos precipitables
por NH4OH en presencia
de NH4Cl

IIIB

Ni+2, Co+2, Mn+2,


Zn+2, Fe+2

NiS, CoS, MnS,


ZnS, FeS

Sulfuros precipitables por


(NH4)2S en presencia de
NH4Cl

IV

Ba+2, Sr+2,

BaCO3, SrCO3,
CaCO3

Carbonatos precipitables
por (NH4)2CO3 en
presencia de NH4Cl

Sin precipitado del


grupo

Iones que no presentan un


reactive de grupo.

Ca+2
V

Mg+2, Na+, K+, Li+,


NH4+

Precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de


cristalizacin o de una reaccin qumica. Dicha reaccin puede ocurrir cuando
una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin
qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto, esto
es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma
el precipitado.
Solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse de una determinada
sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente). Implcitamente se
corresponde con la mxima cantidad de soluto que se puede disolver en una
cantidad determinada de solvente a una temperatura fija. Puede expresarse en
unidades de concentracin: molaridad, fraccin molar, etc.Si en una disolucin
no se puede disolver ms soluto decimos que la disolucin est saturada. En
algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese mximo y
pasan a denominarse como soluciones sobresaturadas. Por el contrario si la
disolucin admite an ms soluto decimos que se encuentra insaturada.

MATERIALES
Tubos de ensayo (6-8)

Gradilla

Pinzas para tubo de ensayo

Embudo

Papel de tornasol

Agitador

Agua destilada

Vaso de precipitados

Contenido de cationes del grupo I-V

Escobilla

Frascos de sustancias qumicas.


Campana extractora y el guardapolvo

HCL 6N, NH4OH 15N, Na2S 6N


NH4CL, NH4OH, (NH4)2CO3

Paso 1
Se recibe una muestra de
la solucin que contiene
cationes del grupo I al V

Paso 2
Agregar HCl 6N gota a
gota hasta observar la
formacin de un
precipitado
blanquesino( aprox. 8- 30
gotas) , que indica la
presencia de cationes del
grupo I.
luego filtrar la mezcla
resultante

PROCEDIMIENTO

Paso 3
Se Neutraliza la solucin filtrada
agregando gotas de NH4OH 15N
( 11 gotas) por cada gota de
reactivo aadido agite el contenido
del tubo, use como indicador papel
de tornasol, hasta observar que el
papel adquiere una tonalidad lila,
que indicara que an sigue siendo
un medio cido
agregue tantas gotas de HCl 6N
como ml. de solucin neutra
obtenida(aprox. 12-16) . aada gota
a gota Na2S, hasta observar la
formacin de un precipitado (color
marrn oscuro), que indicado la
presencia de los cationes del
GRUPO II.
filtrar cuando la precipitacin sea
completa

Paso 4
agregue a la soLucin
filtrada unas 4 gotas de
NH4Cl 5N, no se
observarn cambios
significativos, luego
alcalinice la solucin con 3
gotas NH4OH 15N, aada
porteriormente gotas de
Na2S hasta observar un
precipitado(color blanco)
que indica la presencia de
cationes del grupo III
Filtrar la mezcla

Paso 5
hierva la solucin filtrada para
expulsar el H2S y luego dejar
enfriar.
aada unas 4 gotas
aproximadamente de
(NH4)2CO3(a la primera gota la
solucin se tornara de color
blanco lechoso) deje reposar y
observe la lenta formacin de
un precipitado blaquesino,
indica la presencia de cationes
del grupo IV

Paso 6
la solucin filtrada
debe ser cristalina,
contiene cationes
del grupo V

OBSERVACIONES
Se percibi que el NH4OH tiene un olor penetrante o amoniaco.
El H2S es una sustancia toxica capaz de causar la muerte por asfixia.

El Na2S 6N es una sustancia de color negro.


El material a usar (papel de filtro y papel de tornasol) no resulto ser de
calidad siendo una de las razones por la cual el experimento no resulto
tal cual se esperaba.
El precipitado del Primer grupo de cationes es blanquecino lechoso.
El precipitado del Segundo grupo de cationes resulto de color oscuro
gris marrn.
El precipitado del Tercer grupo de cationes se observ un precipitado
blanco rodeado de uno color marrn oscuro.
El precipitado de Cuarto grupo de cationes es un precipitado
blanquecino.
El quinto grupo de cationes no precipita (sin reactivo de grupo).
Segn el Ing.Vizarreta no importa tanto el color de la precipitacin ( en
este laboratorio), lo que importa es que haya precipitado.
Se sabe que un exceso de NH4OH forma complejos de cobre de color
azul ms acentuado.
El papel de tornasol nunca resulto estar de color azul (indica solucin
alcalinizada) sino solo de color lila y rojo-rosado a pesar de estar en
solucin alcalinizada.
En presencia del (NH4)2CO3 la aparicin de una sustancia blanquecina
es instantnea pero esta precipita lentamente.

RECOMENDACIONES
Las sustancias qumicas debern ser echadas gota a gota; observando
despus de cada gota la muestra sin buscar agilizar el procedimiento.
Si el color de las precipitaciones no resulta como se debe, entonces
seguir con los pasos siguientes evitando forzar la muestra a un resultado
y de esta manera deformando su contenido.
Antes de iniciado el laboratorio el grupo debe organizarme, asignndose
a cada integrante un rol.
1

Evite oler o acercar alguna sustancia al rostro.


No derroche el contenido de las sustancias qumicas.
Procurar lavar los materiales de manera eficaz para evitar un mal
resultado.
Leer e interpretar el manual de laboratorio.
Tener orden y limpieza en el rea de trabajo.
Si en el manual de laboratorio indican hacer cierto procedimiento en la
campana extractora realizar este paso tal cual est escrito.
Mantener los frascos cerrados cada vez que no se usan resaltando el
NH4OH por su olor.
Al momento de coger los frascos de las sustancias procurar mantener
alejado las manos del pico del frasco; coger de la parte que este cerca a
la base del frasco.

Cuestionario
1. a) Qu se entiende por precipitacin total o completa?
Cuando se adiciona un reactivo a una solucin, este provoca la
formacin de un precipitado, cuando al adicionar mas reactivo y no se
forme mas precipitado se habr alcanzado la precipitacin completa.
b) Cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?
Verificamos de haber alcanzado una precipitacin completa si al filtrar la
solucin y seguidamente le adicionamos el mismo reactivo no habr
cambios en la disolucin.
2. Indique en que medio se separa cada grupo? Cul es su agente
precipitante? Qu compuestos se obtienen?
2

Grupo l: Medio Acido, reactivo HCl, se obtiene AgCl, PbCl2, Hg2Cl2


Grupo ll: Medio Acido, reactivo Na2S, se obtiene HgS, PbS, Bi2S3,
CuS, CdS, SnS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS2
Grupo lll: Medio Alcalino, reactivo Na2S, se obtiene Al(OH)3, Cr(OH)3,
NiS, CoS, MnS, ZnS, FeS
Grupo lV: Medio Alcalino, reactivo (NH4)2CO3, se obtiene BaCO3,
SrCO3, CaCO3
Grupo V: Medio Alcalino, no requiere reactivo, no se obtiene
precipitado.
3. Por qu se utiliza el NH4Cl(ac), gotas, antes de la precipitacin del 3
grupo?, en el medio adecuado, con la disolucin acuosa del sulfuro de
sodio.
Se adiciona cloruro de amonio (3gotas) y luego se adiciona hidrxido de
amonio, se da una reaccin para formar una solucin buffer o tampn la cual
mantendra a la disolucin total en medio alcalino, es decir, mantendra el
pH invariable o estable, lo que nos permite aadir el reactivo de grupo
(sulfuro de sodio) y obtener el precipitado del grupo lll.

4. Para separar el 2do y 3er grupo, lo ideal, seria trabajar, con el H 2S(g),
sulfuro de hidrogeno, el cual se produce en el aparato de kipp.
a) Dibuje el aparato de kipp y explique su funcionamiento.
1. En la parte superior del matraz Kipp, se introducen trozos de sulfuro de
fierro (II) y tambin por esta parte saldr el cido sulfhdrico gaseoso.
2. Se vuelve la parte superior a su posicin natural, se cierra la llave inferior
destinada a sacar el lquido consumido y se abre la de salida de gas.
3. Entonces se echa lquido (acido clorhdrico) hasta que cubra todo el slido,
y se cierra la llave de gas.
4. Al estar en contacto el slido y el lquido, comienza el desprendimiento de
gas, que va obligando al lquido a pasar a la bola superior. Al cabo de algn

tiempo cesa el desprendimiento gaseoso, porque


dejan de estar en contacto ambos cuerpos.
5. Para sacar gas se abre la llave de salida de ste,
descendiendo el lquido de la bola superior al
disminuir la presin en la del medio, el
desprendimiento gaseoso comienza en cuanto el
lquido alcanza el slido.
6. NOTA: La peligrosidad es elevada y no debe ser
descuidada existe riesgo de incendio, explosin,
intoxicacin por inhalacin, quemadura qumica,
salpicadura, etc.
b) Qu caractersticas tiene el H2S(g)?
El sulfuro de hidrgeno es un gas incoloro y con un
fuerte olor a huevos podridos, se utiliza en la
fabricacin de Sulfuro Sdico y Tiofenos. Con riesgo
en intoxicacin por inhalacin y riesgo de incendio.
Adems se utiliza para monitorizacin de emisiones
ambientales, control de higiene industrial, y traza de
impurezas en analizadores y como gas de balance
en algunas mezclas de gases.
c) Se hace reaccionar 1,75 onzas de FeS(s), sulfuro ferroso, con un
exceso de HCl(ac), acido clorhdrico concentrado, la reaccin
transcurre a 36C y 980torr o mm de Hg, calcule el volumen de H 2S
liberado en m3 (pulgadas cbicas).
Se tiene la reaccin balanceada FeS2(s) + 2HCl(ac) FeCl2(ac) + S(s) + H2S(g)
Reactivo Limitante

Por estequiometria:

Exceso

1mol FeS2 ..1mol FeCl2

M FeS2 55.8 32(2) 119.8 g

n FeCl2 nFeS2

mFeS

M FeS2

1.75oz
119.8 g
mol

mol

28.35 g
0.414mol
1
oz

Ecuacin de estado para gases (Acido Sulfhdrico):

PV nRT 980 mmHg xV 0.414 mol x62.36 mmHg .L x309 K V 8.14 L 8.14 x10
mol . K

Como 1m = 39,37 pulg. 1m3=61023,378 pulg3


Reemplazando V= 496.73 pulg.3

5. a) Cuntos gramos de iones oxhidrilo, OH-, contienen 200 ml. de


NH4OH 0.05M

NH 4OH NH 4 OH
M NH 4OH 14 1(4) 16 1 35
M

WSTO
WSTO
0.05
WSTO 0.35 g
(35)(0.2)
M STOVSOL

b) Calcule la cantidad de iones-gramo (ion-gr) de Al 3+ y SO42-, que se


forman por disociacin completa de 0.01 mol-gr del sulfato de
aluminio.

Al2 SO4 3 2 Al 3 3 SO4

0.01mol Al2 SO4


3

mAl2 SO4

M Al2 SO4 3

mAl2 SO4

27(2) 96(3)

mAl 3 2(3.42 g ) 6.84 g

mAl2 SO4
342

mAl2 SO4 3.42 g


3

m SO 2 3(3.42 g ) 10.26 g
4

6. Calcular las concentraciones, en %(p/p) y %(p/v), de una disolucin


de amoniaco, obtenida al diluir 1L. de disolucin al 28% (d=0.898) con
9L. de agua destilada.

NH 3 H 2O ...
VSOL 1L 9 L 10 L

0.898

m m
m 0.898 g.28% 0.25144 g
V 1

%p p

mSTO
0.25144 g
x100%
x100% 0.0028% p p
mSOL
0.25144 g 9000 g

%p V

mSTO
0.25144 g
x100%
x100% 2.5144% p V
VSOL
10 L

7. a) A 20 ml. de HCl(ac) 0.04M, se le aade 45ml de KOH(ac), hidrxido de


potasio 0.02N. Calcule el P(OH) de la solucin resultante.

nHCl M .V 0.04 x0.065 0.0026

nKOH M .V ( N ).V (0.02 x1).0.065 0.0013

nHCl
Habra un exceso de iones H

exceso

0.0026 0.0013 0.0013mol

Concentracion de iones H+ ser

0.0013mol
H
log(0.02) 1.7 pOH 14 pH 12.3
0.02 pH log
0.065 L

b) Calcule el P(H) de NH3(ac) 14M, KDisocioacin amoniaco =1,79x10-5

NH 3 H 2O NH 4 OH
14 x

x2
x2
1.79 x10

x 0.0158
14 x 14
5

pOH log OH log(0.0158) 1.8 pH 14 pOH 12.2


8. Calcule las concentraciones, N y M normalidad y molaridad de una
disolucin saturada de PbSO4(ac), sulfato de plomo, si su solubilidad es
de 4,1x10-3 gr/100ml solucin.

mPbSO4 4.1x10 3
Considerando 1L de solucin:

g
x1L 0.041g
0.1L

E.O.Pb 2

M PbSO4 207.2 32 16(4) 303.2 g mol

nPbSO4
M

nPbSO4
VSOL
M

m 0.041

1.35 x104 molE.O.Pb 2


M 303.2
1.35 x104 mol

1.35 x104 K N M . 1.35 x104.2


1L
nPbSO4
VSOL

1.35 x104 mol


1.35 x104 K N M . 1.35 x104.2
1L

CONCLUSIONES

El HCL es reactivo de grupo del Primer grupo de cationes.


El Na2S en presencia del HCl diluido es reactivo de grupo del Segundo
grupo de cationes.
En presencia de cationes del Segundo grupo no se puede precipitar los
cationes del Tercer grupo.
El reactivo de grupo del Tercer grupo de cationes es NH4OH diluido en
NH4CL.
El reactivo de grupo del Cuarto grupo de cationes es (NH4)2CO3 en
presencia de NH4OH y NH4CL.
El Quinto grupo de cationes no tiene reactivo de grupo.
Debido a la no presencia de todos los cationes de un grupo; su color de
precipitacin puede variar.

Referencias
V.N. Alexeiev.(1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Espaa:
Edit. Mir Mosc
Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crouch S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica.
(8Ed.).Mxico: Thomson.
H. Leiscester, S. Simpson. Clculos de qumica analtica.(2Ed.).
Mxico: McGraw-Hill

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