PRACTICA No 11.

DETERMINACION GAVIMETRICA DE CLORO EN UN CLORURO

SOLUBLE

PRESENTADO A PROF:
LUIS HERNANDO AGUDELO REYES

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS Y DEL AMBIENTE
INGENIERIA AMBIENTAL
QUMICA ANALTICA
SAN JOSE DE CUCUTA
2013

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CLORO EN UN CLORURO

SOLUBLE

OBJETIVO.

Adquirir habilidades y destrezas en el procedimiento para la

aplicacin del Anlisis Gravimtrico en la determinacin del Cloro
en un Cloruro soluble.
Identificar las etapas bsicas de un anlisis gravimtrico.

INTRODUCCION

El anlisis gravimtrico en cualquier compuesto puro, las

proporciones
en
peso
de
los
ele mentos
co ns t i tu ye n tes s ie m p re s on
las mismas , y en la Le y
d e l a c o n s i s t e n c i a d e l a composicin, que establece que las
masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico
muestran una relacin definida e invariable entre s. El anlisis
gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada
de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando
todas
las
sustancias
que
interfieren
y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en u
n c o m p u e s t o d e c o m p o s i c i n definida, que sea susceptible de
pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos
atmicos y
moleculares,
y se
fundamentan
en
una constancia en la composicin de sustancias pur
a s y e n l a s r e l a c i o n e s p o n d e r a l e s (estequiometria) de las
reacciones qumicas

MARCO TEORICO

Mtodos Gravimtricos de Anlisis

En el anlisis gravimtrico el analito es convertido en una especie insoluble
que se separa por filtracin, se lava con una solucin adecuada, se seca o se
calcina (con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una
vez fro. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su
composicin qumica se calcula la concentracin de analito en la muestra.
Es la tcnica analtica ms antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra
de ella de parte de algunos qumicos analticos, que atribuyen a la gravimetra
lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algn comentario.
La gravimetra es lenta esta afirmacin es cierta si nos referimos al tiempo
transcurrido entre el comienzo del anlisis y la obtencin del resultado, pero no
lo es si se considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del
tiempo transcurre en operaciones que, como digestin del precipitado, secado
y calcinacin, demandan poca o ninguna atencin del personal a cargo. Es
adems la nica tcnica absoluta, en el sentido de que no requiere calibracin;
todos los otros mtodos analticos requieren alguna forma de calibracin
previa, ya sea la determinacin exacta de la concentracin de un reactivo por
titulacin frente a patrones de alta pureza en el caso de los mtodos
volumtricos, o la construccin de una curva de respuesta del instrumento
frente a varias soluciones de patrones (curva de calibracin) en el caso de los
mtodos instrumentales. La gravimetra, en cambio, slo requiere el
conocimiento de la masa y composicin qumica del producto pesado y una
tabla peridica para calcular su peso molecular y el del analito; por lo tanto es
la tcnica adecuada cuando se debe analizar un nmero pequeo de muestras.
2. Mecanismo de precipitacin.
La formacin de una fase slida en el seno de una solucin saturada es un
proceso altamente complejo y con caractersticas propias del precipitado que
se est formando. Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden
cambiar profundamente segn las condiciones en que se los obtuvo. Este
panorama nos indica que no existe un mecanismo nico de precipitacin. Sin
embargo existen tres etapas en el proceso de precipitacin que son comunes a
todos los precipitados, si bien ocurren en cada caso con caractersticas propias,
y que se han considerado para la elaboracin de un proceso idealizado de
precipitacin. Este proceso supone que estas etapas se cumplen
sucesivamente y que una de ellas debe completarse antes de entrar en la
siguiente, a pesar de que evidencias de diferente tipo indican que en general
ocurren con algn grado de simultaneidad. Las tres etapas del modelo
idealizado son: Nucleacin, Crecimiento y Envejecimiento.

Nucleacin:

Durante esta etapa se forman cristales sumamente pequeos; como involucran

muy poco material, la concentracin de la solucin prcticamente no se
modifica. Se supone que el nmero de cristales queda definido en esta etapa:
una vez formados los ncleos el material en solucin se deposita en la etapa de
crecimiento sobre ellos y no se forman nuevos ncleos luego de esta etapa. En
consecuencia tambin el tamao promedio de las partculas se definira en esta
etapa, grande si se formaron pocos ncleos, pequeo si los ncleos fueron
muchos.

Crecimiento:

En esta etapa el material de la solucin sobresaturada se deposita sobre los

ncleos pre-existentes hasta alcanzar cristales de tamao macroscpico;
idealmente, en esta etapa no se forman nuevos ncleos.
El crecimiento de los ncleos es un proceso complejo: los iones no se depositan
al azar sobre la superficie del cristal, deben respetar las secuencias del retculo.
En primer lugar, los iones deben alcanzar la superficie del slido por difusin
desde el seno de la solucin, y luego se irn incorporando ordenadamente al
retculo. El ms lento de estos dos procesos determinar la velocidad de
crecimiento del cristal.

Envejecimiento:

Cuando un slido recientemente precipitado se deja por algn tiempo en

contacto con la solucin a partir de la cul se obtuvo ("aguas madres"), sobre
todo a temperatura elevada, se forman cristales ms grandes y regulares que
son ms fcilmente filtrables y tambin ms puros.

Contaminacin de los precipitados:

La contaminacin de un precipitado por precipitacin simultnea o

postprecipitacin es un problema que revela un enfoque incorrecto del anlisis;
no deben aplicarse mtodos de anlisis por precipitacin sin conocer
exactamente la composicin general de la matriz de la muestra, es decir
conocer cules son las sustancias que acompaan al analito problema de modo
de eliminar previamente todos los posibles interferentes. Estos dos tipos de
contaminacin no ocurrirn durante un anlisis correctamente planificado, y no
sern tratados.

Adsorcin:

Las impurezas son retenidas sobre la superficie de las partculas primarias. Al

estudiar las caractersticas de los coloides vimos que existen en la interfaz
slido-solucin cargas puntuales no saturadas que atraen electrostticamente
a iones presentes en el seno de la solucin, formndose una capa primaria

adsorbida sobre la superficie del retculo. La presencia de esa capa primaria

determina la existencia de una capa difusa de contraiones en la solucin
cercana a la superficie del slido. El slido precipitado siempre tiende a
adsorber como capa primaria al in de su retculo presente en exceso.

Oclusin:

Consiste en el arrastre de impurezas en el interior de un cristal durante su

crecimiento.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES

Crisol Gooch
Esptula
Probeta 50 ml
Agitador
Vasos de precipitado
Pipeta aforada de 20 ml
Vidrio de reloj
Frasco lavador
Erlenmeyer con desprendimiento lateral

EQUIPOS

Balanza Analtica
Placa de calentamiento
Estufa de secado
Bomba de vacio

REACTIVOS

AgNO3 0.1 M
HNO3 (1:19)
HNO3 (1.99)
Muestra

4. Desecacin
3. Filtracin
Se10
deseca
la solucin
estufa a de
130-150
hora,
dejade
enfriar
en el dese
och mediante succin, se lava
vecesen
con
HNO3,C
sedurante
pasa el una
crisol
a unse
vaso
precipitado.

2. Precipitacin
1. Pesada
0Se
mL
y seuna
aade
gota a
con
agitacin
constante
20 amL
solucin
de AgNo3.se le agrega 50 mL de solu
pesa
muestra
degota,
0.100
a 0.150
gramos,
se pasa
unde
vaso
de precipitado,
gita hasta que el precipitado coagule.

PROCEDIMIENTO
DESARROLLO DE LA PRCTICA

CLCULOS RESULTADOS E INFORMACIN

Para la determinacin gravimtrica del cloro en un cloruro soluble se
tom una muestra de 0,1166g al cual se le agrego HNO3 y AgNO3 el
cual se calent y precipito cloruro de plata (AgCl) el cual se filtr y se
lav 10 veces con solucin de HNO3 este precipitado se deseco en una
estufa durante una hora y despus de esto el precipitado fue pesado y
su peso fue 0,2832 gr de AgCl.
Este resultado se expresa en porcentaje de cloro el factor de conversin
de AgCl en el Cl es 0,2474

% Cl

peso del precipitado factor gravimetrico

100
peso de lamuestra

Peso del crisol Gooch tarado =29, 6528g

Peso de la muestra=0,1166g
Peso del precipitado con el crisol =29,9357g
Peso del precipitado de AgCl =
Peso del crisol Gooch tarado - Peso del precipitado con el
crisol=
29, 6528g - 29,9357g=0,2832g

% Cl

0,2832 g 0,2474
100 =
0,1166 g

60,08 %

CUESTIONARIO
1.porque la etapa de precipitacin se debe hacer en medio acido?
R: para evitar que se precipiten otros compuestos e interfieran en el anlisis
(Ag)

2.En la etapa de la filtracin y lavado, se emplea el crisol filtrante y HNO3

respectivamente. Explique la razn
R: se usa el crisol gouch para evitar la humedad en la muestra y el HNO3
disuelve la plata que puede haber quedado en la muestra

3. si el precipitado se deja expuesto a la luz intensa durante mucho tiempo

qu puede suceder?
R: El precipitado Blanco se oscurece , ocurre una reaccin fotoqumica, un
fotn de luz solar de secuencia adecuado es absorbido por el ion cloro Cl + hv
----> Cl + e- y el electrn desprendido es captado por el ion plata Ag + 1e-
Ag la plata se transforma en plata metlico y se desprende cloro gaseoso.

4.Defina: Qu es un precipitado coloidal?, es el AgCl uno de ellos? Justifique

tu respuesta
R: esta formado por partculas muy pequeas, que no precipitan por efecto de
la gravedad, por lo cual, la disolucin tiene un aspecto turbio. Estas partculas
no pueden separarse del disolvente mediante un papel filtro, ya que, debido a
su pequeo tamao la atraviesan . este tipo de precipitado forma una
sobresaturacin grande, puesto que la velocidad e nivelacin lo es y se
forman muchos ncleos que crecen poro AgCl si es precipitado coloidal
( filtracin al vacio).

5. Qu ventajas y desventajas tiene las determinaciones gravimtricas?

R: Ventajas: Si se siguen los mtodos adecuados, se prev un anlisis
extremadamente preciso, proporciono muy poco espacio para el error
instrumental, no requiere de equipos costosos, se puede utilizar para calibrar
instrumentos.

Desventajas: Proporciona anlisis de un solo elemento, un ligero paso en falso

en el procedimiento puede significar un desastre para el anlisis.

6.una muestra de 1,6448g de un cloruro soluble produjo al analizarla un

precipitado de AgCl , el cual peso 1,3501g . calcular el % de cloruros .
suponiendo que todos ellos eran CaCl 2 , calcualr el porcentaje de este compuesto en al
muestra original .

% Cl

peso del precipitado factor gravimetrico

100
peso de lamuestra

Este resultado se expresa en porcentaje de cloro el factor de conversin de

AgCl en el Cl es 0,2474

1,3501 g 0,2474
100 =
% Cl
1,6448 g

20,30 %

7. una muestra de 0,2532 g que contiene NaCl (58.44) y BaCl2 (208.25)

produjo 0,4538 g de AgCl , calcular el porcentaje de cada compuesto
halogenado en la muestra

NaCl + BaCl2

W NaCl

0,2532W
35,453 g Cl
+
58,44 g

0,6066w

AgCl

70,90 g
208,25 g )=0,45380,2474

+0,087 - 0,3404 = 0,1122

0,6066w-0.3404 = 0,1122-0,087
0,2662 w= 0,0252

W=0,0252/0,2662
W =0.094gNaCl
NaCl

0,094 g
100 =37,12
0,2532

%BaCl2 =37,12- 100= 62.68%

62,68% BaCl2
CONLUSIONES

Con este informe se reconocen muchos de los mtodos utilizados en la

gravimetra ocupado en anlisis qumico pasando Tambin se pueden
reconocer exactamente las tcnicas utilizadas en los anlisis de porcentajes
de contenido de las muestras. Una ltima relacin, es tambin el mtodo
que se utiliza para la clasificacin de partculas, mediante el tipo tamao de
estas.

se ha profundizado los conocimientos de la unidad de anlisis gravimtrico

y aprendido los detalles prcticos de manipulacin y los posibles errores
que pueden surgir durante su labor.

BIBLIOGRAFA

Anlisis

gravimtrico

disponible

en

internet:

http://www.uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CA
RMEN_La_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf