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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA NATUREZA


DEPARTAMENTO DE QUMICA INDUSTRIAL

ANLISE POR VIA SECA E DE TOQUE

JOO PESSOA/PB
2009
(Nome da gente )

ANLISE POR VIA SECA E DE TOQUE

Relatrio da disciplina de qumica


analtica I do 3 perodo do curso de
Engenharia de alimentos da Universidade
Federal da Paraba, sob a orientao da
docente Teresa Saldanha.

JOO PESSOA/PB
2010
SUMRIO

1 INTRODUO............................................................................................................3
2 OBJETIVOS.................................................................................................................4
3 MATERIAIS E REAGENTES................................................................................5-7
4 PROCEDIMENTOS...............................................................................................8-11
5 RESULTADOS E DISCUSSES..........................................................................126 CONCLUSO...........................................................................................................
REFERNCIAS...........................................................................................................

1 INTRODUO

A anlise por via seca consiste em um dos mtodos clssicos da anlise


qualitativa, onde a mesma est fundamentada na identificao dos componentes de uma
determinada amostra atravs de reaes qumicas que ocorrem sem que haja a
dissoluo da mesma e que necessita da participao de calor, por este motivo faz-se
necessrio o conhecimento das principais zonas que compem a chama de um bico de
gs.
Esta anlise compreende dois ( completar ainda) ensaios, que so eles: ensaios
em tubos, ensaios na chama, ( e de toque a completar). Estes ensaios devem ser
realizados primeiramente com relao a outros mtodos que fazem parte da anlise
qualitativa, devido o fato de que os mesmos proporcionam uma indicao preliminar
bastante satisfatria sobre a natureza da amostra que por ventura esteja sendo analisada,
bem como a direo a ser seguida para a referida identificao, visto que muitas vezes
faz-se necessrio a utilizao de outros mtodos para a identificao completa de uma
determinada amostra.

A anlise de toque pode ser definida como uma tcnica que considerada
simples e bastante eficiente para um processo de anlise em escala semimicro, onde as
identificaes analticas da amostra so realizadas com a utilizao de gotas do reagente
e da prpria amostra, por este motivo ela tambm recebe a nomenclatura de anlise de
gota.
Trata-se de um mtodo que tambm considerado como sendo bastante
econmico devido o fato de fazer uso apenas de poucas gotas tanto do reagente quanto
da amostra e por utilizar instrumentos no especializados, como por exemplo, o papel
filtro e pipetas.

2 OBJETIVOS
2.1 Geral
Realizar em laboratrio a identificao de diversas amostras, a partir da
utilizao da anlise de toque e de alguns dos ensaios compreendidos pela anlise por
via seca.
2.2 Especficos
- Ensaios em tubos: observao da sublimao, fundio e/ou decomposio de
determinados compostos a partir da observao de mudana de colorao ou pelo
desprendimento de gs que porventura possa ser identificado pelo odor.
- Ensaios na chama: identificaes dos metais, a partir das coloraes caractersticas
que cada um deles apresenta quando levados a chama.
- Anlise de toque: identificao de determinadas amostras a partir da utilizao de
quantidades mnimas tanto dos reagentes como da prpria amostra.

3 MATERIAIS E REAGENTES
ENSAIOS EM TUBOS
Materiais
Garra metlica
11 tubos de ensaios
Estante para os tubos
Caixa de fsforos
Bico de Bunsen
Reagentes
As2O3
Hg2Cl2
HgCl2
CuSO4.5H2O
NiSO4.7H2O
HgO
KI
MnO2
H2SO4
KBr
MnO4
Pb(NO3)2
(NH4)2HPO4
Na2S

ENSAIOS NA CHAMA ( a completar)


Materiais
Bquer
Vidro de relgio
Caixa de fsforos
Fio de platina ou nquel-cromo
Bico de Bunsen

ANLISE DE TOQUE ( a completar)


Matrias
Tubos de ensaio
Pipetas
Caarola de porcelana
Conta gotas
Papel de filtro
Bico de Bunsen
Reagentes
HNO3 (concentrado)
KI
NH4OH
Dimetilglioxima (DMG)
CH3COOH(diludo)
K4 [Fe(CN)6]
4 amostras

4 PROCEDIMENTOS
4.1 Ensaios em tubos
No caso deste tipo de ensaio so descritos abaixo cada um os fenmenos que
ocorrem durante o aquecimento da amostra.
4.1.1 Sublimao
1 Foi colocada uma pequena quantidade de anidrido arsenioso (As 2O3) em um tubo de
ensaio limpo e seco, o qual foi aquecido brandamente na chama do bico de Bunsen;
2 Em seguida foi verificado cuidadosamente e anotado os fenmenos que se
processaram;
3 Repetiu-se os itens 1 e 2 com as amostras de cloreto mercuroso (Hg 2Cl2) e cloreto
mercrico (HgCl2).
4.1.2 Desidratao
1 Foi colocada em dois tubos separados uma pequena poro de sulfato de cobre
pentahidratado (CuSO4.5H2O) e uma de sulfato de nquel heptahidratado (NiSO4.7H2O);
2 Posteriormente verificou-se a cor de cada sal;
3 Em seguida, cada tubo foi aquecido na chama do bico de Bunsen.
4.1.3 Decomposio
1 Colocou-se uma pequena quantidade de xido mercrico (HgO) em um tubo de
ensaio;
2 Foi verificada a colorao deste xido;
3 Em seguida aqueceu-se o mesmo na zona de fuso (parte mais quente da chama de
um bico de Bunsen).
4.1.4 Oxidao-Reduo
PARTE 1:

1 Colocou-se uma pequena poro de iodeto de potssio (KI) e de brometo de potssio


em tubos separados, onde em cada um deles foi adicionado um pouco de dixido de
mangans (MnO2) em p e uma gota de cido sulfrico concentrado em cada tubo;
2 Em seguida foram aquecidos brandamente ambos os tubos na chama de um bico de
Bunsen.
PARTE 2:
1 Foi colocado em um tubo de ensaio uma pequena poro de nitrato de chumbo,
Pb(NO3)2, onde aqueceu-se na chama de um bico de Bunsen.
PARTE 3:
1 Colocou-se uma pequena poro de fosfato biamoniacal, (NH 4)2HPO4, em um tubo,
o qual em seguida foi aquecido brandamente na chama de um bico de Bunsen;
2 Foi verificado o desprendimento de uma substncia gasosa com um odor
caracterstico;
3 Os itens 1 e 2 foram repetidos para uma amostra de sulfeto de sdio (Na2S).
4.2 Ensaios na chama
1 Primeiramente verificou-se se ala de platina est perfeitamente limpa, porm como
ela no estava a mesma foi imersa em HCl concentrado e levada a chama at no haver
mais nenhuma formao de colorao. Este procedimento ilustrado pela figura 1,
exposta abaixo:

Figura 1: verificao da ala de platina

2 Em seguida a ala de platina foi umedecida em HCl concentrado, isento de


contaminao, e tocada na amostra devidamente pulverizada e posteriormente levada a
base da chama. Quando no havia aparecimento de colorao na chama a ala era
erguida vagarosamente procurando uma regio mais quente da chama.
3 Observou-se atentamente a colorao da chama. Os procedimentos descritos em 1, 2
e 3 esto ilustrados na figura exposta abaixo.

Figura 2: esquema do teste na chama

4 Cada colorao da chama foi associada ao on metlico presente na amostra;


5 As operaes descritas acima foram repetidas para 5 amostras.
4.3 Anlise de toque
1 A partir da utilizao de uma lima foi retirada alguma limalha do metal, onde a
mesma foi transferida para uma pequena caarola de porcelana;
2 Posteriormente adicionou-se aproximadamente 2 ml de HNO 3 concentrado ( na
capela) e aqueceu-se at total dissoluo.
3 Aqueceu-se a amostra at a secura, tomando-se os devidos cuidados para que no
houvesse nenhum ressecamento da mesma;
4 Depois de fria foi acrescentado gua destilada em quantidade suficiente para
dissolver todo o resduo e o bastante para efetuar as reaes que se seguem;
5 Com o auxlio de uma micro-pipeta foi colocado uma gota dessa soluo em uma
tira de papel filtro;
6 Em seguida cada uma das 4 amostras foram analisadas de acordo com o esquema
descrito abaixo;

AMOSTRA + KI

Colorao Amarela

Pb2+

TESTE EM MEIO ALCALINO


Cu2+ (a confirmar)

Colorao azul
AMOSTRA+NH4OH (1:1)
Incolor

DMG

Colorao vermelha
Ni2+

TESTE EM MEIO CIDO


Colorao azul

Fe3+

AMOSTRA + CH3COOH + K4[Fe(CN)6]


Castanho avermelhado

Cu2+
(confirmado)

5 RESULTADOS E DISCUSSES

5.1 Ensaios em tubos


5.1.1 Sublimao
1 Depois que o As 2O3 foi aquecido observou-se a formao de uma nvoa branca na
parede do tubo de ensaio (sublimado), j no caso do aquecimento do Hg 2Cl2 observouse a mudana da colorao de branca para amarelo fenmeno que no era esperado, fato
justificado pela presena de impurezas, onde posteriormente verificou-se a formao de
uma nvoa branca na parede do tubo de ensaio. No caso o HgCl 2 houve tambm a
formao de um sublimado de colorao branca.
5.1.2 Desidratao
1 No caso do cobre pentahidratado, este sal tem uma colorao azul, porm logo aps
o aquecimento observou-se uma mudana para a colorao branca, alm da formao de
vapores d gua na parede do tubo e da ocorrncia de vrios estalos devido
desidratao do sal.
2 No caso do Sulfato de nquel heptahidratado, que tem colorao verde, aps o
aquecimento verificou-se mudana de colorao para preto, formao de vapor d gua
e ocorrncia de estalos devido desidratao do sal.
5.1.3 Decomposio
1 Quando o xido mercrico foi aquecido onde observou-se uma mudana de
colorao que s ocorre enquanto est sobre o aquecimento, mudana esta que recebe o
nome de termocromia, pois quando retirado o aquecimento volta a colorao anterior,
observando-se tambm a formao do mercrio lquido nas paredes do tubo de ensaio.
5.1.4 Oxidao-Reduo
PARTE I:
1 No caso da mistura contendo o KI observou-se durante o aquecimento a liberao de
vapores violetas devido presena de iodo.

I2 + Mn+ + 2K + + 2SO4 2- + 2H2O

2KI + MnO2 + 2H2SO4

(vapores violceos)
2 No caso da mistura contendo o Brometo de potssio durante o aquecimento
observou-se o desprendimento de vapores de colorao caramelo devido presena do
Bromo.
Br2 + Mn+ + 2K + + 2SO4 2- + 2H2O

2KBr + MnO2 + 2H2SO4

(vapores caramelo)
PARTE II:
1 Quando o Nitrato de chumbo foi aquecido ocorreram estalos e a liberao de
vapores de colorao amarela.
2Pb(NO3)2

2PbO + 4 NO2 + O2
(marrom escuro)

PARTE III:
1 Quando o Sulfito de sdio juntamente com cido clordrico foi aquecido ocorreu
liberao de odor caracterstico (odor de plvora), devido a presena do sulfito.
Aquecimento de Na2SO3

desprendimento do sulfito

2 Quando o Fosfato biamoniacal foi levado chama do bico de Bunsen, ocorreu o


desprendimento de uma substncia gasosa com odor caracterstico, devido liberao
da amnia.
Aquecimento de (NH4)2HPO4

desprendimento de NH3

5.2 Ensaios na chama


5.2.1 Identificao de substncias atravs da colorao
Cada uma das amostras utilizadas nesta prtica quando levadas chama so
excitadas e ao voltarem ao estado fundamental emitem uma radiao caracterstica que
resultam em coloraes caractersticas de cada uma delas onde as mesmas so descritas
abaixo:
Na presena de Potssio a colorao da chama violeta.

Na presena de Brio a colorao da chama verde claro.


Na presena de Clcio a colorao da chama alaranjada.
Na presena de Sdio a colorao da chama amarela.
Na presena de Ltio a colorao da chama vermelho carmim.
O esquema de emisso da radiao caracterstica para cada uma das amostras
contendo cada um dos elementos descritos acima exposto abaixo:
vaporizao

atomizao

excitao

emisso

5.3 Anlise de toque


1 No caso desta prtica as amostras que foram identificadas, so as de Ni, Cu, Fe e Pb;
2