Universidade

de So
Paulo
Instituto
de Qumica
de So
Carlos
Laboratrioquantitativa
de Qumica analtica
Relatrio N. 07
Volumetria cido-base (acidimetria).

Volumetria cido-base (acidimetria).

Resumo:

No experimento foi realizado a titulao das solues de KOH , NH4OH e Amonaco,

como sendo 0,08 M, 0,07M e 0,36 M respectivamente.
Foi utilizado como titulante uma soluo de HCl padronizada com Na2CO3, dendo
concentraao de 0,107 M.

Objetivo:

Preparar uma soluo padro de HCl e determinar sua concentrao com o auxilio de
Carbonato de sdio, com essa soluao titula-se KOH, NH4OH e Amoniaco (NH4+).

Introduo:

Em uma analise volumtrica, a quantidade de um constituinte de interesse (amostra)

determinada atravs da reao desta espcie qumica com uma substancia em soluo,
chamada soluo-padro, cuja concentrao exatamente conhecida. Sabendo-se qual a
quantidade da soluo-padro necessria para reagir totalmente com a amostra e a reao
qumica que ocorre entre as duas espcies, tm-se condies para se calcular a
concentrao da substancia analtica.
O processo pelo qual a soluo-padro introduzida no meio reagente conhecido por
titulao, que pode ser volumtrica ou gravimtrica. O procedimento volumtrico o
mais conhecido e o mais utilizado. O aparelho usado para a introduo da soluo-padro
no meio reagente a bureta.
Reaes qumicas uteis em volumetria.
Nem todas as reaes qumicas podem servir de base para as determinaes volumtricas.
Idealmente, uma reao qumica, para ser til em uma analise desse tipo, deve preencher
os seguintes requisitos:

Ser extremamente rpida. Aps cada adio de titulante a reao deve atingir
novamente o equilbrio em t 0, pois em caso contrario o processo de titulao
seria inconvenientemente lento e a deteco do seu ponto final seria
extremamente difcil e no muito claro.
Ser completa no ponto de equivalncia do sistema qumico. Este critrio permite
uma localizao satisfatria do ponto final do processo.
Possuir uma equao qumica bem definida e que descreve bem o fenmeno
ocorrido. Reaes paralelas entre o titulante e o titulado e/ou outras espcies
qumicas presentes no meio so totalmente indesejveis e constituem-se em grave
causa de erro.
Permitir o uso de meios satisfatrios para a deteco do ponto final do processo.
Muitos sistemas permitem o uso de indicadores visuais para tal fim, mas pode-se
empregar um grande numero de tcnicas para a determinao do ponto final de
uma titulao, o qual devera estar o mais prximo possvel do ponto de
equivalncia do mtodo volumtrico. Qualquer mtodo que se baseie na variao
brusca das propriedades fsico-qumicas do sistema, perto do seu ponto de
equivalncia, poder ser usado em tal intento.
Muitas vezes, entretanto, as reaes utilizadas em procedimentos volumtricos no
preenchem satisfatoriamente todos estes requisitos. Nestes casos importante ter-se
conhecimento do afastamento da idealidade, da sua grandeza e de como ele poder afetar
o resultado final da analise. Realmente, em muitos procedimentos volumtricos
importantes so utilizadas reaes que no apresentam um ou mais dos requisitos ideais
acima mencionados. Mesmo nestes casos pode-se obter bons resultados aplicando-se as
devidas correes.

Procedimento geral a ser seguido em uma determinao volumtrica.

Preparo da soluo-padro:
A soluo-padro a ser usada em uma analise volumtrica desse ser cuidadosamente
preparada pois, caso contrario, a determinao resultara errada. Pode-se, em alguns casos,
preparar solues de concentrao exatamente conhecidas pesando-se, com preciso,
algumas substancias muito puras e estveis e dissolvendo-as, com um solvente adequado,
em bales volumtricos aferidos. As substancias que se prestam a tal procedimento,
chamadas padres primrios, devem apresentar as seguintes caractersticas:
Ser de fcil obteno, purificao e secagem.
Ser fcil de testar e de eliminar eventuais impurezas.
Ser estvel ao ar sob condies ordinrias, seno por longos perodos, pelo menos
durante a pesagem.
Possuir grande peso molecular, pois desta forma o erro relativo na pesagem seria
pequeno e desprezvel.
No entanto este procedimento, muitas vezes, no pode ser seguido porque a substancia
com a qual se pretende preparar uma soluo padro no um padro primrio. Nestes
casos deve-se preparar uma soluo desta substancia com uma concentrao prxima da
desejada e, em seguida, padroniza-la contra um padro. Esta padronizao pode ser feita
por vrios modos:
Titulando-se um certo peso de um padro primrio adequado com a soluo
preparada.
Titulando-se um certo volume de uma soluo de um padro secundrio de
concentrao conhecida.
Por meio de padronizaes gravimtricas ou por outros mtodos suficientemente
precisos.
Preparo das amostras:
Do mesmo modo que em outros procedimentos analticos, em uma analise volumtrica, o

preparo da amostra a ser analisada deve seguir as etapas discriminadas abaixo:

Coleta
Pesagem
Dissoluo
Diluio
Remoo de interferentes
Para muitas das experincias realizadas, vrios dos itens acima citados sero
desnecessrios (em geral, bastara diluir a amostra recebida com gua destilada at a
marca do frasco volumtrico e retirar a alquota para a analise). No entanto sempre bom
ter em mente os cuidados que devem ser tomados no preparo de uma amostra.
Deve-se, em todas as experincias, preparar amostras individuais para cada determinao
ou padronizao e fazer a analise em duplicata, no mnimo.
Indicadores cido-base:
Nome do Indicador
Azul de timol
Alaranjado de metil
Vermelho de metilo
Tornassol
Vermelho de
bromofeno
Azul de bromotimo
Fenolftalena
Amarelo de alizarina

Zona de
viragem
1.2 2.8
3.1 4.5
4.2 6.3
5.0 8.0

Mudana de cor(cido
base)
Vermelho - Amarelo
Vermelho - Amarelo
Vermelho - Amarelo
Vermelho - Azul

5.2 7.0

Amarelo - vermelho

6.0 7.6
8.3 10.0
10.0 12.1

Amarelo - Azul
Incolor - vermelho
Amarelo - vermelho

Procedimento Experimental:
Materiais utilizados:

Balana analtica shimadzu AY220

Pipeta 10 e 25 ml
Pera
Bquer 50 e 150 ml
Erlenmeyer
Pisseta
Bureta
Suporte universal e garra
Basto de vidro
Balo volumtrico 100 e 500 ml
Bico de Bunsen
Tela de amianto
Trip

Reagentes utilizados:

Na2CO3
HCl
Verde de Bromocresol
Vermelho de metila
Timolftaleina
Alaranjado de metila
Fenolftalena

Mtodo:

Primeiramente prepara-se uma soluo a ser usada como titulante em todo o experimento.
Se pega com a proveta uma alquota de uma soluo concentrada de HCl
aproximadamente 4,5 ml e dissolve-se em um balo volumtrico de 500 ml com gua
destilada, em seguida prepara-se duas amostra Na2CO3 de 0,15 a 0,20 g em 25 ml de
gua e titula-se com a soluo de HCl, usando-se fenolftalena primeiramente, aps a
soluo passar de rosa para incolor adiciona-se Verde de Bromocresol, leva-se a mesma
para o aquecimento no bico de Bunsen at entrar em ebulio, posteriormente resfria-se e
continua a titulao; com isso determina-se a concentrao real de HCl.
Aps a padronizao da soluo padro titulam-se duas alquotas de KOH com indicador
fenolftalena, duas de NH4OH com indicar tambm fenolftalena e duas de uma soluo
preparada a partir de um produto de limpeza contendo amonaco, 25 ml da soluo
diluda em um balo de 100 ml, usando verde de bromocresol.

Resultados e discusses:
Preparao e padronizao de HCl com Na2CO3.
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2CO3
H2CO3 H2O + CO2
MM Na2CO3 = 106 g/mol
C HCl original = 12 M
Volume de HCl P.A = 4,5 ml
Concentrao calculada HCl = (12*4,5)/500 = 0,108 M
M1 Na2CO3: 0,1766 g
V1 HCl = 31,0 ml
C Na2CO3= 0,1766/(106*25*10-3) = 0,067 M = 0,7 M
CHCl = (0,07*25*10-3*2)/31*10-3 = 0,107 M
M2 Na2CO3: 0,1995 g
V2 HCl = 35,5 ml
C Na2CO3= 0,1995/(106*25*10-3) = 0,075 M
CHCl = (0,07*25*10-3*2)/35,5*10-3 = 0,106 M
Concentrao de HCl = 0,107 M
O cido clordrico no um padro primrio e por isso torna-se necessrio padroniza-lo.
Sabe-se que o cloridreto tem um peso molecular de 36,5 g/mol e que uma soluo
saturada deste gs fornece uma soluo a 35,6 % em peso de HCl, com uma densidade de
1,18 g/ml. Tendo-se conhecimento destes dados calcula-se que cerca de 9 ml desta
soluo saturada (aprox. 12 M) devem ser tomados e diludos a um litro para se obter
uma soluo aproximadamente 0,1 M do referido cido.
A padronizao desta soluo feita com Na2CO3 previamente aquecido.
Aps a passagem de rosa para incolor necessrio aquecer a soluo para eliminar a
acido carbnico, que pode influenciar no ponto de viragem se permanecer em soluo.
Titulando duas amostras de KOH.
HCl + KOH
KCl + H2O
1) 25 ml de KOH com fenolftalena.
Volume de HCl = 19,8 ml

CKOH = (0,107*19,8 * 10-3) / 25 * 10-3 = 0,08 M

2) 25 ml de KOH com fenolftalena .
Volume de HCl = 19,7 ml
CKOH = (0,107 * 19,7 * 10-3) / 25 * 10-3 = 0,08 M
A curva de titulao para esta determinao do tipo acido forte base forte, ento para
calcular o pH, admitisse que a reao entre as duas espcies completa resultando em
excesso de base ou acido com formao do respectivo sal, claro, fora do ponto de
equivalncia, sendo constitudo pelo sal.
Titulando duas amostras de NH4OH.
NH4OH + HCl
NH4Cl + H2O
1) 25 ml de NH4OH com fenolftalena.
Volume de HCl = 16,6 ml
C NH4OH = (0,106 * 16,6 * 10-3) / 25 * 10-3 = 0,07 M
2) 25 ml de NH4OH com fenolftalena.
Volume de HCl = 16,5 ml
C NH4OH = (0,106 * 16,5 * 10-3) / 25 * 10-3 = 0,07 M
A curva de titulao para esta determinao do tipo acido forte base fraca, ento para
calcular o pH, admitisse que a reao entre as duas espcies completa resultando em
uma soluo que uma mistura de NH4OH e seu sal, formando um tampo, isto antes do
ponto de equivalncia.
No ponto de equivalncia todo NH4OH foi dissociado e formou exclusivamente o sal,
com isso o equilbrio a ser considerado o da hidrolise do sal.
Aps o ponto de equivalncia considerado o excesso de cido.
Titulando duas amostras de uma soluo preparada com amonaco (NH3 = NH4OH).
NH4OH + HCl
NH4Cl + H2O
1) 25 ml de NH4OH com fenolftalena.
Volume de HCl = 21 ml
C NH4OH = (0,107 * 21 * 10-3) / 25 * 10-3 = 0,09 M
2) 25 ml de NH4OH com fenolftalena.
Volume de HCl = 21,8 ml
C NH4OH = (0,107 * 21,8 * 10-3) / 25 * 10-3 = 0,09 M
Como foi retirado 25 ml da soluo original e diludo para 100 ml, podemos efetuando
um calculo simples determinar a concentrao de amonaco no produto:
C Amonaco = (0,09 * 100) / 25 = 0,36 M
Portando a concentrao de amonaco na soluo original (produto de limpeza) de 0,36
M.

Concluses:

No final da pratica foi observado a grande eficincia das medidas realizadas com
titulao, justificando sua grande aplicao em varias reas e o seu longo perodo de uso
como tcnica para determinar concentraes; e que em um curto intervalo de tempo
possvel efetuar vrios medies.
Os processos realizados por titulao apresentam um erro relativo, que esta diretamente
relacionado com o operador, pois este tem que estar muito atento ao ponto de viragem da
soluo, ou ao indicador, que pode estar em uma faixa de viragem diferente da soluo.

Referencias:

Livro: Qumica analtica qualitativa elementar / Nivaldo Baccan.

Livro: Fundamentos de qumica analtica, skoog.