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ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO
Ivone Vanessa Maozca Dosman (0831040)
Nayeli Aristizabal Aristizabal (0923722)
ngelo Molina (1037427)
Universidad del Valle,
Departamento de Qumica
Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, Cali, 18 de
diciembre de 2012
Resumen: Se determin la concentracin porcentual de simeticona en 0.5003 mg de una
tableta de Siligas medidos en la balanza Pioner OHAUS con incertidumbre de 0.0001 g,
mediante la tcnica espectroscpica en el infra-rojo con Transformada de Fourier (TFIR)
marca Thermo scientific Nicolet 6700; la cuantificacin se hizo por medio de una curva de
calibracin externa donde se prepararon 5 estndares de polidimetilsiloxano a (0.547,
0.956, 1.363, 1.811 y 1.989)% p/v, a partir de la ecuacin y = 0.3671x - 0.3691 de la curva
de calibracin normal se calcul por interpolacin la concentracin en % p/v de simeticona
correspondiente a 1.1310 0.0160% p/v simeticona con un error del 22.67 %. El lmite
de cuantificacin del mtodo analtico fue 0.503 % p/v simeticona.
1. INTRODUCCION
Esta
tcnica
es
aplicable
casi
exclusivamente a molculas cuyos
enlaces son covalentes, y por ello es la
tcnica
adecuada
para
las
cuantificaciones de simeticona, este es
un material farmacutico muy conocido
utilizado como agente antiespumante en
laxantes, para reducir la tensin
superficial causadas por burbujas de gas
en el tracto digestivo [4] y que por ser una
molcula
orgnica
con
enlaces
covalentes y momento dipolar, puede ser
cuantificada por este mtodo.
2. DATOS, CLCULOSY
RESULTADOS
Se prepar 100 mL de HCl 3.5 M. En la
preparacin de los estndares se
pesaron en 5 matraces de 50 mL (1, 2,
3, 4 y 5) gotas de polidimetilsiloxano al
96 % p/p, luego de registrar el peso de
las gotas en los matraces, se adiciono a
cada matraz 5 mL de Tolueno y se
calculo l % p/v de simeticona en la
solucin. Posteriormente se le adiciono a
cada estndar 10 mL de HCl y se agit
por 45 minutos, despus de este tiempo
se separo la fase acuosa de la orgnica y
se tom 3 mL de la fase orgnica para
adicionarlos a tubos de ensayo con 300
mg de Na2SO4 y se midi la absorbancia
de cada estndar. La tabla 1 muestra la
96 g simeticona
100 g sln
1
x 100
( 5 0.02 ) mL tolueno
Sx
=
[x]
S a 2 Sb 2 S n
+
+
a
b
n
)( )( )
Remplazando:
S x =[ 0.5472 ]
0.0001 2 0.02 2
+
=0.003
0.0285
5.00
)( )
X=
Y +(0.3691 0.0818)
( 0.3671 0.0570 ) %p / v 1
X=
0.046077+(0.3691 0.0818)
( 0.3671 0.0570 ) %p /v 1
X =1.1310 p /v simeticona
S m=
SR 1 1 ( y ) 2 1
+ +
x
m N n
m
S xx
Absorvancia
1,1
S R es la
1,0
Donde
0,9
incertidumbre residual, n
0,8
de puntos en la curva,
0,7
absorbancia de la muestra,
0,6
0,5
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
% p/v (g/mL)
es la pendiente,
es el nmero
y
N
es la
es el
promedio.
S m=0.0160 p /v simeticona
1
x 100=(0.8745 0.08)
( 5 0.02 ) ml
LDC=10
Error relativo =
Va
3. DISCUSIN DE RESULTADOS:
[1]
|V aVm|
x 100
0.87
obtuvo:
|( 0.871.13 ) p /v|100=22.67
error =
1.13 p /v
C L =K
SB
m
SB=
SR
S xx
LDD=3
( 0.0569)
=0.503 %p/ v
(1.1310 ) %p / v1
(0.0569)
=0.151 %p / v
( 1.1310 ) %p/ v1
4
Figura 1.
infrarrojo [2]
El
porcentaje
de
error
en
la
determinacin de 22.67 % es bastante
alto debido a los errores aleatorios
mencionados
anteriormente
que
evidentemente disminuiran al modificar
el proceso realizado anteriormente como
cerciorarse que los matraces estn
secos, realizar una agitacin homognea
por medio de equipos electrnicos y
hacer la separacin de la fase orgnica
por medio del equipo de destilacin. Al
observar los limites de cuantificacin
correspondiente
0.503 %p/ v
se
El
equipo
de
infrarrojo
posee
Transformada de furrier mediante un
interfermetro de Michelson, el cual
consiste en 2 espejos planos (uno fijo y
el otro mvil) y el separador de haces
llamado beam splitter, Una parte
importante de esta zona del equipo es el
lser infrarrojo hecho de Helio-Nen,
esta radiacin emitida procedente de la
fuente se hace incidir sobre el separador
de haces (formando un ngulo de 45).
Este separador tiene la propiedad de
trasmitir la mitad de la radiacin y reflejar
la otra mitad, la radiacin trasmitida y
reflejada se dirige a los 2 espejos, los
cuales
se
encuentran
orientados
perpendicularmente a ambos haces. Los
haces son ahora reflejados de regreso al
beam splitter, cuando los espejos se
encuentran a la misma distancia se
presenta una interferencia constructiva
hacia el detector, es decir el laser se
encarga de alinear los espejos para que
no se pierda la radiacin y al mover
mvil se amplificaran las ondas y si
vienen desfasadas se crean ondas
constructivas de mayor energa. [2]
4. SOLUCIN A PREGUNTAS
1. Cul es la finalidad del cido
clorhdrico en la prctica?
bebes,
alfombras
de
teclados,
aislamiento en lneas de energa, sellado
para puertas de hornear, bandejas para
cocina. [7]
5. Describa en qu consiste el mtodo
de ATR y DRIFT
La tcnica de reflectancia total atenuada
es utilizada fundamentalmente en el
anlisis de superficies de materiales
slidos o lquidos y consiste en colocar el
analito en contacto con la superficie del
cristal ptico con un alto ndice de
refraccin y la radiacin infrarroja
proveniente de la fuente pasa a travs de
dicho cristal incidiendo muchas veces en
el analito y cuando el ngulo de
incidencia es la interface analito cristal
excede al ngulo critico ocurre una
reflexin total interna. La radiacin
penetra ms all de unos micrmetros de
cristal donde se produce la reflexin total,
en forma de onda evanescente, en el
lado exterior del cristal se ubica la
muestra, la luz que viaja a travs del
cristal se ver atenuada.
La espectrometra de transformada de
Fourier y reflectancia difusa infrarroja
tiene lugar cuando un haz de radiacin
choca con un polvo fino entonces se
produce una reflexin en todas las
direcciones como consecuencia de los
procesos de absorcin y dispersin, y
predomina cuando los materiales de la
superficie
reflectante
son
dbiles
absorbentes a la longitud de onda
incidente y cuando la penetracin de la
radiacin es grande en relacin a la
longitud de onda. [8]
5. CONCLUSIONES:
concentracin de simeticona..
6. BIBLIOGRAFA:
[1] MILLER, James. Estadstica y quimiometria
para qumica analtica. Edicin ilustrada. Editorial
10