LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Seminario:

POTENCIOMETRA.

Jeferson Donado
C.I.: 22 942811

CARACAS, 15 FEBRERO DE 2004.

 Los mtodos potenciomtricos de anlisis se

basan en la medida del potencial de celdas
electroqumicas sin paso de corriente
apreciable.
Se ha usado en la identificacin de puntos
finales de valoraciones.

Muy comn en las mediciones analticas

rutinarias.

 El equipo empleado en potenciometra es

sencillo y econmico
Una celda tpica para el anlisis potenciomtrico
Consta de:
Potencimetro
Electrodo de referencia

Puente Salino

Solucin de analitos

Electrodo Indicador

ELECTRODOS DE REFERENCIA

Potencial constante y reproducible

Potencial conocido
Insensible a la composicin de la solucin
Resistente
Fcil de usar

Algunos de ellos, son:

ELECTRODO NORMAL DE HIDRGENO

ELECTRODO DE Ag/AgCl

ELECTRODO DE CALOMELANOS

ELECTRODOS INDICADORES
Respuesta rpida y reproducible
a los cambios de concentracin de un analito.

ELECTRODOS INDICADORES METLICOS

Metales inertes
Primera especie
Segunda especie*
ELECTRODOS DE MEMBRANA
Vidrio
Membrana lquida
Membrana cristalina
Gases

celda

= Eind .- Eref .+ Eunin lquida*

*Potencial generado en la unin lquida (puente salino)

Electrodo de membrana

Electrodo de vidrio
(pH-Metro)

Electrodos de membrana

Propiedades de las membranas

1.- Mnima Solubilidad. ( Aprox Cero)
2.- Conductividad elctrica.
(aunque sea mnima)
3.- Reactividad selectiva con el analito.

Los componentes de la matriz de la membrana deben enlazarse

selectivamente con el analito

Fundamento

Potenciometra Directa
Relacionar directamente el potencial de la celda observada con la
concentracin del analito.
(ecuacin de Nerst)
Algunas desventajas:
Presupone comportamiento ideal del electrodo.
Electrodo indicador de respuesta fija y constante.
Sometido a errores siempre.
Se describe con las ecuaciones

Ecel. = K + (0.059/n) pX (aniones)

Ecel. = K (0.059/n )pC (cationes)

Aplicaciones

Calibrado estandar:
Consiste en observar la respuesta del electrodo a diferentes
concentraciones estndar del analito y construir la curva de calibrado.

Adiciones estndar:
Consiste en adicionar concentraciones estndar
crecientes de analito a la muestra desconocida y representar la curva.
La intercesin por extrapolacin con el eje de abscisas proporciona la
concentracin de la muestra desconocida.

Potenciometra Indirecta

Titulaciones Potenciomtricas
Medir potencial de un electrodo indicador apropiado en
funcin del volumen de titulante
Aportan datos mas fiables que en las titulaciones volumtricas
(indicadores qumicos)
Poseen ventajas adicionales sobre la potenciometra directa.

Potenciometra Indirecta
El punto de equivalencia se determina grficamente representando pH vs. Volumen
de titulante gastado
pH en funcin de V

Primera derivada

Segunda derivada

GENERAL
Determinar el contenido de cido actico en una muestra de vinagre
comercial empleando valoraciones potenciomtricas.

ESPECFICOS
Apreciar la variacin de pH del analito ante la adicin de solucin de
NaOH.
Construir la grficas de pH Vs. Vtitulante, para observar el salto indicador
de la llegada hasta el punto de equivalencia.
Efectuar un barrido de volumen de titulante aadido a la solucin
problema para apreciar el rango de cambio y observar en forma clara el
punto final de las titulaciones.
Determinar grficamente el punto final de las titulaciones.

A partir del punto final de las tres titulaciones, calcular el volumen

promedio de NaOH.
A partir del volumen promedio de NaOH y el factor de dilucin, calcular el
porcentaje de acidez del vinagre.

A- PREPARACIN DE LA MUESTRA
1. Pesar aproximadamente 30,00 g de una muestra
de un vinagre comercial en un beaker de 100 mL.

2. Verter la masa de vinagre en un baln aforado de

500 mL, y diluir hasta la marca del aforo.

B- MONTAJE DEL EQUIPO.

3. Lavar una bureta de 50 mL y curarla con una solucin de NaOH
(Concentracin conocida)

4. Encender el pH-metro y calibrarlo con dos soluciones buffers

(amortiguadoras) de pH 4 y 7 respectivamente. Lavar el electrodo
de vidrio con agua destilada antes de cada calibracin y colocarlo
en una solucin neutra luego de cada calibracin.

5. Colocar la bureta ya curada sobre un soporte universal y

enrasarla con la solucin de NaOH. Se verter sobre un beaker
ubicado un una plancha se agitacin

C- TITULACIN POTENCIOMTRICA.
6. Tomar una alcuota de 25 mL del
vinagre contenido en el baln de 500
mL y verterlo en un beaker de 100 mL.

7. Colocar el beaker sobre la plancha de

agitacin, introdcirle un agitador
magntico y sumergir los electrodos del
pH-metro en la solucin.

9. Esperar hasta alcanzar el equilibrio y

anotar el valor inicial del pH de la
solucin.
(Vtitulante = 0)

8. Encender la plancha de agitacin y

evitar el contacto entre el bulbo, el
agitador magntico y las paredes del
beaker.

10. Aadir la solucin de NaOH

colocada en la bureta de mL en mL a la
solucin del beaker. Anotar para cada
volumen de NaOH aadido, el pH de la
solucin resultante al alcanzarse el
equilibrio.

11. Aadir la solucin de NaOH, hasta que

la lectura del pH tienda a permanecer
constante luego de un salto brusco en el
valor del pH. Anote para cada mL aadido
el valor del pH y el volumen de NaOH
utilizado hasta ese momento.

12. Detener la agitacin y desecha la

solucin del beaker.

15. Encender la plancha de agitacin y

aadir el volumen de NaOH necesario
para llegar aproximadamente a 1 mL
antes del salto brusco en el valor del pH y
comience a agregar la solucin de NaOH
de 0,10 mL en 0,10 mL hasta completar
un barrido de 2,00 mL y anote para cada
volumen de NaOH, el valor del pH y
deseche la solucin resultante.

16. Repetir los pasos 13, 14 y 15 dos

veces. Apagar el equipo, recoger todo el
material utilizado y limpiarlo.

13. Aadir una nueva alcuota de

25 mL de la solucin de vinagre a un
beaker limpio.

14. Repetir los pasos 7 y 8.