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RAYOS X
HISTORIA DE RAYOS X
La historia de rayos X comienza con los experimentos del cientfico
britnico Williams Crookes, que investigo en el siglo XIX los efectos
de ciertos gases al aplicarles descargas de energa. Estos
experimentos se desarrollaban en un tubo vaco, y electrodos para
generar corrientes de alto voltaje.
El fsico Wilhelm Conrad Rntgen descubri los rayos X en 1895,
mientras experimentaba con los tubos de Hittorff-Crookes y la bobina de
Ruhmkorff para investigar la fluorescencia violeta que produca los rayos
catdicos. Tras cubrir el tubo con un cartn negro pata eliminar a luz
visible, observo un dbil resplandor amarillo-verdoso proveniente de una
pantalla con una capa de platino-cianuro de bario, que desapareca al
apagar el tubo. Determino que los rayos creaban una radiacin muy
penetrante pero invisible, que atravesaba grandes espesores de papel
incluso metales poco denso. Us placas fotogrficas para demostrar
que los objetos eran mas o menos transparentes a los rayos X
dependiendo de su espesor y realizo la primera radiografa humana
usando la mano de su mujer.
TUBO DE CROOKES
Consiste en un tubo de vidrio por el cual
circula una serie de gases, que al aplicarles
electricidad adquieren fluorescencia, de ah
que sean llamados fluorescentes.
La fuente de bajo voltaje (A) esta conectada
al ctodo caliente (C) mientras que la fuente
de alto voltaje (B) provee energa al nodo
revestido del fosforo (P). La mscara (M) se
conecta al potencial de ctodo y su imagen
se visualiza en el fosforo como rea sin
iluminar. Este tubo puede ser construido sin
la fuente A mediante el uso de un ctodo
frio.
Radiacin electromagntica
Estos rayos son invisibles y atraviesan el cuerpo humano, madera y otros objetos
opacos , usndose para estudiar la estructura interna de los objetos opacos.
Los rayos X se pueden observar cuando un haz de
electrones muy energticos (del orden de 1 keV) se
desaceleran al chocar con un blanco metlico. Segn la
mecnica clsica, una carga acelerada emite radiacin
electromagntica, de este modo, el choque produce un
espectro continuo de rayos X a partir de cierta longitud
de onda mnima dependiente de la energa de los
electrones. Este tipo de radiacin se denomina
Bremsstrahlung (radiacin de frenado). Adems, los
tomos del material metlico emiten tambin rayos X
monocromticos, lo que se conoce como lnea de emisin
caracterstica del material. Otra fuente de rayos X es
la radiacin sincrotrnica emitida en aceleradores de
partculas.
Espectro continuo:
Los rayos X son producidos cuando las partculas elctricamente cargadas de una
suficiente energa cintica son desaceleradas rpidamente. Los electrones son
usualmente usados para este propsito, las cuales son producidas en un tubo de
rayo X.
Tubo de filamento
Los electrones colisionan a una alta velocidad con el
nodo (enfriado con agua). La perdida de energa de los
electrones debido al impacto con el metal (nodo) es
manifestado como rayos X.
Los electrones son producidos por
calentar un filamento de tungsteno
(ctodo). El ctodo posee un potencial
altamente negativo y los electrones son
acelerados hacia el nodo. SE LIBERAN
ELECTRONES
POR
EMISION
TERMOINICA
Todo al vaco
Los rayos X son producidos en el punto de impacto y emite una radiacin en todo las
direcciones.
K
K
1 2
KE
= eV
=
mv
2
Cuando los rayos X llegan desde la tarjeta son analizadas, las cuales
consisten en una mezcla de diferentes longitudes de onda. As, la variacin
en su intensidad y longitud de onda depende sobre el voltaje del tubo.
Existen varias lneas K, pero solo tres de ellas son observadas por difraccin
normal (K1, K2, K1). En algunos casos, los componentes 1 y 2 poseen
longitudes de onda muy similares, las cuales no son siempre resultas como
lneas separadas.
Difraccin:
La difraccin es una caracterstica general de todas las ondas y puede ser
definida como la modificacin del comportamiento de la luz o otras ondas
por su interaccin con un objeto.
Cuando un fotn de rayos X es absorbido por el tomo, se produce une
emisin de otro fotn de la misma energa, se denomina proceso de scattering.
Cuando existe una diferencia de energa entre el fotn incidente y el emitido,
se habla de colisin elstica o inelstica.
Cultura General.
SiO2 cristalino
Ejemplo:
SiO2 no cristalino
Cristal
Un cristal puede ser definido como un slido, compuesto de tomos,
iones o molculas ordenadas en un patrn peridico en tres
dimensiones. Los cristales se caracterizan por tener caras planas y aristas
bien definidas
Las redes son construcciones imaginarias muy tiles ya que sirven como
sistema de coordenadas a partir de las cuales los tomos, molculas o
iones se localizan.
Punto de
la red
Si se une los puntos reticulares por lneas recta podemos dividir el espacio
bidimensional en paralelogramo (celdilla unidad o celda unitaria) . En tres
dimensiones el espacio se divide en paraleleppedos. La repeticin de estos
paraleleppedos por traslacin desde un punto reticular a otro engendra el
retculo.
Los
solidos
cristalinos
estn
constituidos por un
ordenamiento
regular de tomos,
molculas o iones;
este ordenamiento
puede
ser
representado por
una unidad (celda
unidad)
Ordenamiento espacial de tomos y molculas que se
repiten sistemticamente hasta formar un cristal
Parmetros de red
Geomtricamente una celda unidad
puede
representarse
por
un
paraleleppedo.
Celda unidad
Esferas
rgidas
Celda cbica
centrada en
las caras
ecc
El concepto de celda unidad es usado para representar la simetra de una
determinada estructura cristalina. Cualquier punto de la celda unidad
que sea trasladado de un mltiplo entero de parmetros de red ocupar
una posicin equivalente en otra celda unidad.
x
a
A las longitudes de cada uno de los ejes de la celda tambin se le llama unidad de
traslacin.
1/1
1/2
1/3
(CS)
(CC) (BCC)
(CCC) (FCC)
(TS)
(TC)
(OS)
(OC)
(OB)
(OCC)
(H)
(MS)
(TS)
(MB)
Contiene un punto de
red por celda unidad
ubicada en el origen
Primitiva (P)
Sistema cbico
Parmetros de red
a = b =c = = = 90
Cbico simple
Cbico centrado en
el cuerpo
Cbico centrado
en las caras
1/8 de tomo
tomo central
1/8 de tomo
tomo
Algunos ejemplos:
La estructura de NaCl es cubica centrada en la cara con una base de dos tomos
0,0,0 y , 0, 0. Existen 8 tomos por celdas, 4 de sodio y cuatro de cloro.
El in Na+ se encuentra localizado en la posicin 0,0,0;
, , 0; , 0, ; 0, , .
, 0, 0
0,0,0
(, , )
(0,0,0)
Este compuesto posee una red primitiva cubica (cubica centrada en el cuerpo)
Relacin de radios
Nmero de
coordinacin
Red
tpica
CsCl
NaCl
ZnS
y
(1)
z
(1)
(2)
(4)
(3)
(3 )
(4 )
(2 )
(1 )
CELDAS CBICAS
PARAMETRO DE RED
(CS)
Ejemplo 1:
Cuando cristaliza la plata, adquiere una estructura cbica cara-centrada. La
longitud de la arista de la celda unidad es 409 pm. Calcular la densidad de
la plata.
d=
d=
m
V
(Masa atmica)
1 mol Ag
107.9 g
x
x
mol Ag
6.022 x 1023 tomos
7.17 x 10-22 g
6.83 x 10-23 cm3
= 10.5 g/cm3
Ejemplo 2:
Radio Atmico:
Parmetros de Red
En la estructura cbica simple, los
tomos se tocan a lo largo de la arista
del cubo. Los tomos de las esquinas
estn centrados en los vrtices del
cubo, por lo tanto a = 2r
En la estructura cbica centrada en el
cuerpo, los tomos se tocan a lo largo
de la diagonal del cuerpo, que tienen
una longitud de 3a. Hay dos radios
atmicos correspondientes al tomo
central y un radio atmico preveniente
de cada uno de los tomos de las
esquilas de la diagonal del cuerpo, por
lo tanto a=2r/3
Nmero de coordinacin:
Es la cantidad de tomos que se encuentran en contacto directo alrededor
de un tomo, o a la cantidad de vecinos ms cercanos
Es una medida de qu tan compacto y eficiente es el empaquetamiento de
los tomos
En la estructura cbica simple, cada tomo tiene seis vecinos ms cercano
en contacto.
En la estructura cbica centrada en el cuerpo, cada tomo tiene 8 vecinos
ms cercano en contacto.
Indices de Miller:.
Corresponde a la notacin abreviada de ciertas direcciones o planos
dentro de una celda unitaria.
Estos se determinan a travs de las siguientes reglas:
Determinar las coordenadas de dos puntos que estn en la direccin de
inters.
Coordenadas finales coordenadas iniciales = nmero de parmetros de
red recorridos en la direccin de cada eje.
Reducir los resultados a los mnimos enteros.
Indicar dichos nmeros entre parntesis de corchete.
Los nmeros negativos se representan mediante una barra sobre el
nmero.
c
2h,2k,l
0
1/2
1/2
b
a
Los ndices de Miller son una terna de nmeros que caracterizan a un
plano de la red.
Se obtienen invirtiendo las fracciones en las que son divididos cada uno de
los ejes de la celda unitaria.
h,k,l
3h,2k,2l
c
c
b
3h,3k,3l
b
a
1h,0k,1l
2h,1k,1l
c
c
0
c
b
b
a
4h,4k,4l
b
a
Ejercicio
Ejercicio
Direcciones cristalogrficas:
Los ndices de Miller de las direcciones cristalogrficas se utilizan
para describir direcciones especificas en la celda unitaria.
Las direcciones cristalogrficas se usan para indicar determinada
orientacin de un cristal
Como las direcciones de un vector, una direccin y su negativa
representa la misma lnea, pero en direccin opuesta
Una direccin y su mltiplo son iguales, es necesario reducir a
enteros mnimos.
Direccin cristalogrficas
Al hablar de materiales cristalinos, es conveniente especificar algn
plano cristalogrfico de tomos particular o alguna direccin
cristalogrfica.
Convencionalmente se ha establecido que para designar las
direcciones y planos se utilicen tres enteros o ndices.
Los valores de los ndices se determinan basndose en un sistema de
coordenadas cuyo origen esta situado en un vrtice de la celdilla
unidad y cuyos ejes (x,y y z) coinciden con las aristas de la celdilla
unidad.
Direcciones cristalogrfica
Una direccin cristalogrfica se define por una lnea entre dos puntos o
por un vector. Se utilizan las siguientes etapas para determinar los
ndices de las tres direcciones.
En el origen de coordenadas del sistema se traza un vector de longitud
conveniente. Todo vector se puede trasladar a travs de la red cristalina
sin alterarse, si se mantiene el paralelismo.
Direcciones cristalogrfica
Se determina la longitud del vector proyeccin en cada uno de los tres ejes:
en funcin de las dimensiones a, b y c de la celdilla unidad.
RESUMEN:
Procedimientos para determinas las direcciones
cristalogrficas:
Determinar las coordenadas del punto inicial y final.
Restar las coordenadas del final menos el inicial.
Eliminar las fracciones o reducir los resultados obtenidos a los
enteros mnimos.
Encerrar los ndices entre corchetes [ ], los signos negativos se
representan con una barra horizontal sobre el nmero.
Direcciones cristalogrficas
EJEMPLO:
La direccin [11 1] tiene un componente en la direccin y. Cambiando los
signos de todo los ndices se obtiene una direccin antiparalela, [1 11 ]
significa las direccin directamente opuesta a [11 1].
Si en una estructura cristalina particular se deben especificar una direccin o
un plano, conviene, para mantener la coherencia, que la conversin positivanegativa no se cambie una vez establecida.
Direcciones cristalogrfica
Determinar los ndices de la direccin mostrada en la siguiente figura.
El vector dibujado pasa por el origen del sistema de coordenadas y, por lo tanto, no necesita
traslacin. Las proyecciones de este vector en los ejes x, y y z son respectivamente a/2, b y 0c que
se convierten en , 1 y 0 en trminos de los parmetros de la celdilla unidad. La reduccin de
estos nmeros al menor de los enteros se consigue multiplicando cada uno de ellos por el factor 2
. El conjunto de estos enteros 1,2 y 0 se encierran en un parntesis como [120]
Direcciones cristalogrfica
Dibujar una direccin [11 0]
En primer lugar se dibuja una celdilla unidad adecuada al sistema de ejes coordenados. En la
figura la celdilla unidad es cubica y el punto O origen del sistema de coordenadas, esta localizada
en un vrtice del cubo.
Este procedimiento se soluciona siguiendo el procedimiento inverso del ejemplo anterior. Las
proyecciones de la direccin 11 0 a lo largo de los ejes x,y y z son a, -a y 0a respectivamente. Esta
direccin esta definida por un vector que va desde el origen de coordenadas al punto P, que se
localiza desplazndose a unidades a lo largo del eje x y desde esta posicin desplazndose a
unidades en una direccin paralela al eje y, como indica la figura.
Cristales hexagonales
Algunas direcciones cristalogrficas equivalente de los cristales de simetra
hexagonal no tienen el mismo conjunto de ndices. Este problema se
resuelve de forma ms complicada utilizando el sistema de coordenadas de
cuatro ejes o de Miller-Bravais. Los tres ejes a1, a2 y a3 estn situados en el
plano, llamado plano basal. Los ndices de una direccin y forman ngulos
de 120 entre s. El otro eje z, es perpendicular al plano basal. Los ndices
de una direccin, obtenidos de este modo, se anotan mediante cuatro
dgitos.
Por convencin, los tres primeros ndices
corresponden a las proyecciones a lo largo de
los ejes del plano basal a1, a2 y a3.
EJEMPLOS
Familias de direcciones
Una familia de direcciones es un grupo de direcciones equivalentes, y
se representa entre parntesis inclinados
Ejercicio:
Por medio de los ndices de Miller, identificar las siguientes direcciones
cristalogrficas:
Ejercicio:
Por medio de los ndices de Miller, identificar las siguientes direcciones
cristalogrficas:
Planos cristalogrficos:
Un plano es un conjunto de tomos
ubicados en un rea determinada
Los ndices de Miller sirven para
identificar planos especficos dentro de
una estructura cristalina
Este sistema sirve para identificar planos
de deformacin o de deslizamiento.
Se utiliza para determinar diferentes
niveles de energa superficial
Sirven para determinar el sentido de
crecimiento de cristales en algunos
materiales.
Planos cristalogrficos.
Los planos cristalogrficos del sistema hexagonal se especifican mediante tres ndices de Miller (hkl). Dos
planos paralelos son equivalente y tienen ndices idnticos. El procedimiento utilizado para la
determinacin de los valores de los ndices es el siguiente:
Si el plano pasa por el origen se traza otro plano paralelo con una adecuada traslacin dentro de la celdilla
unidad o se escoge un nuevo origen en el vrtice de otra celdilla unidad.
El plano cristalogrfico o bien corta o bien es paralelo a cada uno de los tres ejes. La longitud de los
segmentos de los ejes se determina en funcin de los parmetros de red h,k,l.
Se escribe los nmeros recprocos de estos valores. Un plano paralelo a un eje se considera que lo corta en
el infinito y, por lo tanto, el ndice es cero.
Estos tres nmeros se multiplican o dividen por un factor comn.
Finalmente se escriben juntos los ndices enteros dentro de un parntesis: (hkl)
Planos cristalogrficos
RESUMEN:
Planos cristalogrficos
Identificar los puntos en donde el plano cruza los ejes x,y, z. Si
el plano pasa por el origen de coordenadas, este se debe mover
para poder ubicar una distancia.
Determinar los recprocos de esas intersecciones.
Simplificar las fracciones, sin reducir a enteros mnimos.
Los tres nmeros del plano se representan entre parntesis, los
negativos se identifican con una lnea horizontal sobre el
nmero.
Planos cristalogrficos
Una interseccin en el sentido negativo del origen se indica
mediante una barra o un signo menos sobre el ndice.
IMPORTANTE:
UNA CARACTERISTICA UNICA E INTERESANTE DE LOS
CRISTALES CUBICOS ES QUE LOS PLANOS Y LAS
DIRECCIONES QUE TIENEN LOS MISMOS INDICES SON
PERPENDICULARES ENTRE S. Sin embargo esta relacionada
geomtricamente entre planos y direcciones que tienen los
mismos ndices no existen en otros sistemas cristalinos.
Ejercicios
Determinar los ndices de Miller del plano mostrado en la figura
adjunta
Intersecciones:
X: 1
Y: 0 (infinito)
z=1/2
Ejercicios
Dibujar un plano (01 1) dentro de una celdilla unidad.
Ejercicio
Deslizamiento
Estructura
Direccin de
deslizamiento
Planos de
deslizamiento
Ejemplos
FCC
<110>
{111}
BCC
<111>
{110}
Fe, W, Mo,
Latn, Nb,
Ta
BCC
<111>
{210}
Fe, Mo, W,
Na
BCC
<111>
{321}
Fe, K
Haz incidente
Ley de Bragg
Haz difractado
Interaccin simple de un fotn con
una molcula sencilla no puede
suministrar datos suficientes para
deducir la estructura . Por lo que
se debe repetir el proceso muchas
veces con muchas molculas. As
se puede obtener una descripcin
o cuadro de la estructura
molecular, cuyo resultados se
obtendr al promediar todas las
orientaciones de las molculas.
n=SQ+ QT
n=dhkl sen + dhkl sen = 2dhkl sen
La ecuacin anterior es conocida como ley de bragg; donde n es el orden de difraccin
que puede ser cualquier nmero entero (n=1,2,3) siempre que sen no exceda la
unidad. As, se obtiene una simple expresin que relaciona la longitud de onda de los
rayos X y la distancia interatmica con el ngulo de incidencia de l haz difractado. Si
no se cumple la ley de Bragg, la interferencia es de naturaleza no constructiva y el
campo de haz difractado es de muy baja intensidad.
Difraccin de Rayos X
Interferencia constructiva
Interferencia destructiva
Ley de Bragg
La magnitud de la distancia entre dos planos de tomos contiguos y paralelos (ejemplo:
distancia interplanar dhkl), es funcin de los ndices de Miller (h,k y l) as como de los
parmetros de red. Por ejemplo, para estructuras cristalinas de simetra cubica.
2 + 2 + 2
Ejercicio:
Para el hierro BCC calcular : a) la distancia interplanar y b) el ngulo de
difraccin para el conjunto de planos (211). El parmetro de red para el Fe, es
0,2866 nm (2,866). Se utiliza una radiacin monocromtica de una longitud de
onda de 0,1542 nm (1,542 ) y el orden de difraccin es 1.
Solucin:
Una muestra de un solo cristal en un difractmetro BraggBrentano producira slo una familia de picos en el patrn
de difraccin
Para cada conjunto de planos, habr un pequeo porcentaje de cristalitos que estn
debidamente orientados para que se produzca la difraccin (El plano perpendicular
bisecta la onda incidente y la difractada).
En una difraccin en polvo, existen una cantidad considerable de cristalitos y por lo tanto
de planos, los cuales pueden difractar.
Tcnicas de difraccin
Monocristal
Arreglo peridico de largo
alcance de celdas unitarias
perfectamente apiladas.
28,45o
2500
21/03/2000
Tubo de cobre
30 kV - 20 mA
monocromador de grafite
fendas: 1/2, 0.15, 0.6
passo angular: 0.05 o
tempo/ponto: 1 s
Silcio
2000
47,30o
1500
Intensidade
(cps)
Policristal (polvo)
Arreglo peridico de celdas
unitarias de tamao finito
orientadas al azar.
(111)
(220)
56,15o
1000
(311)
500
0
30
40
50
60
70
90
100
110
800
700
UDAC
600
500
Intensidade
Amorfo:
Arreglo no peridico de
largo alcance. Correlacin a
corto alcance
80
400
300
200
100
0
10
20
30
40
o
50
60
70
Difraccin de rayos X de
polvos
Consideremos un polvo micromtrico orientado al azar. Si una familia de planos
(hkl) difracta la radiacin incidente en un ngulo de Bragg (), habr cristales que
difractan en este ngulo hacia cualquier direccin del espacio, formndose un
cono. El mtodo de polvos se basa en intersectar los conos barriendo el ngulo 2
(2 es el ngulo entre el haz incidente y el difractado)
Difractmetro de polvos
Geometra de Bragg-Brentano
Cr culo de
f ocalizacin
Fuent e
Det ec tor
Muest r a
sen( )
d=
2
Pelcula
Sustrato
1000000
2c = 0.588
100000
Lnea XRD1
del LN LS,
Brasil
10000
= 1,5498
1000
100
10
1
Patrn de
interferencia
0,1
0,01
1E-3
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
2 ()
Reflectrometra de Rayos X
Au sobre Si,
espesor variable
25 nm de Si sobre Au
Conclusiones
La difraccin de polvos convencional, con geometra de Braggpentano, no es adecuada para estudiar pelculas delgadas o
superficies.
Incidiendo con un ngulo pequeo y realizando un barrido
asimtrico en que slo se mueve el detector es posible minimizar el
efecto del sustrato y optimizar la seal de la pelcula
A ngulos muy bajos se pueden realizar estudios de reflectometra
que permite caracterizar la pelcula: densidad, espesor, rugosidad
de la superficie y de la interfaz pelcula/sustrato. Estos datos se
obtienen con precisin si ajustamos todo el patrn con programas
adecuados.
CULTURA-EXPOSICION DE UN ALUMNO.
El uso de un sincrotrn permite
realizar difraccin de rayos X con
incidencia
rasante
y
reflectometra de rayos X.
La geometra es de haz paralelo.
Esto requiere cambios en la
ptica de un Difractmetro
convencional. Por ejemplo, la
ranura de divergencia debe ser
muy estrecha y se coloca un
conjunto de placas paralelas en el
haz difractado.