Universidade de So Paulo

Faculdade de Filosofia, Cincias e Letras de Ribeiro Preto

Bacharelado em Qumica

Relatrio: Anlise de ctions e nions em uma amostra slida desconhecida.

Deivid Edson Borba B

Nayara do Nascimento Rodrigues
Marilda das Dores de Assis
Mrcia Andreia Mesquita Silva da Veiga
Qumica Analtica I

Ribeiro preto
2013

Alunos:

Deivid Edson Borba B

N do grupo: 18

Nayara do Nascimento Rodrigues

N da amostra: 19

Ctions
Grupo I
Ctions encontrados:
Ctions presentes:

NH4

NH4+, K+

Grupo II
2+

Grupo III

2+

Ni2+,Mn2+

Ba2+, Ca2+

Ni2+,Mn2+

Ba , Ca

nions
nions encontrados:
nions presentes:

CO32CO32-

N total de ctions (encontrados e presentes): 5

N total de nions (encontrados e presentes): 4
N de erros: 1

BrBr-

SO42SO42-

ClCl-

ESQUEMA GERAL DO PROCEDIMENTO

ESQUEMA DE SOLUBILIZAO DA AMOSTRA

ESQUEMA DE SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS

TESTES PRELIMINARES

Observao do aspecto fsico da amostra slida

A amostra no apresentou odor caracterstico, no era higroscpica e exibia cor branca, rosa e
verde.

Indicaes extradas:
Como sais de Nquel geralmente tem cor azul ou verde e o mangans pode formar sais

rosados, foi possvel pressupor a presena destes dois ctions. A carncia de odor
caracterstico indicou a possvel ausncia de sulfeto e a falta de cor marrom levou-se a
suspeitar da inexistncia de ferro na amostra.

Teste da chama

O teste da chama acusou ausncia de sdio e a possibilitou prever a presena de brio, que foi
confirmada posteriormente atravs do teste especfico para identificao de Ba2+.

Tratamento com cido sulfrico concentrado

Ao ser adicionado H2SO4 concentrado na amostra, de imediato liberou-se gs incolor. Essa

rpida reao permitiu suspeitar da presena de carbonato, pois caracterstico desde nion reagir
rapidamente quando em contato com cido, seguido do desprendimento de CO2(g).
Ao ser aquecido, continuou desprendendo gs que, por sua vez, comeou a alterar a cor do
papel azul de tornassol para vermelho, sinalizando liberao de cido clordrico, o que indicou
presena de cloreto.
Em seguida, desprendeu-se um gs marrom sem odor picante, indicando a existncia de
brometo.
A presena destes nions posteriormente foi confirmada com os testes especficos. Como no
houve desprendimento de gs violeta, caracterstico de I2(g), pode-se pressupor a ausncia de iodeto na
amostra. Segue abaixo as equaes inicas das reaes ocorridas:

on carbonato na presena de cido:

H+(aq) + CO32-(aq)

HCO3-(aq)

HCO3-(aq) + H+(aq)

H2CO3(aq)

H2CO3(aq) H2O(l) + CO2(g)

Desprendimento de Br2(g):
Br-(aq) + H2SO4(aq)

HBr(aq) + HSO4-(aq)

2HBr(aq) + H2SO4(aq)

Br2(g) + SO2(g) + 2H2O(l)

Liberao de HCl(g):
Cl-(aq) + H2SO4(l)

HCl(g) + HSO4-(aq)

Provas diretas
Identificao de carbonato, CO32-:
2H+(aq) + CO32-(aq)

H2CO3(aq) H2O(l) + CO2(g)

CO2(g) + 2OH-(aq)

CO32-(aq) + H2O(l)

CO32-(aq) + Ba2+(aq) BaCO3(s)

Identificao do on amnio, NH4+:
NH4+(aq) + OH-(aq)

NH3(g) + H2O(l)

Teste de solubilidade
O teste de solubilidade da amostra permitiu pressupor que havia carbonato, pois, ao ser
adicionado cido, liberou-se gs. Foi possvel prever, tambm, a existncia de sulfato e brio, j que
no houve dissoluo do precipitado branco nem com a adio de cido ntrico.

TESTES ESPECFICOS PARA NIONS

Identificao de sulfato, SO42-, em meio cido:
Ba2+(aq) + SO42-(aq)

BaSO4(s)

Testes para ons Cloreto e Brometo:

Identificao de brometo (Br-) e remoo deste nion da soluo, devido ao

desprendimento de Br2(g), a partir da reao com K2S2O8(s) em presena de H2SO4 2M:

2Br-(aq) + S2O82-(aq)

2SO42-(aq) + Br2(g)

Identificao de Cloreto (Cl-) em presena de HNO3 6M, aps a remoo do on

interferente Br-:
Ag+(aq) + Cl-(aq)

AgCl(s)

Teste da solubilidade para confirmao da presena de cloreto:

1) Tratamento do precipitado de AgCl(s) com NH3 0,5M

AgCl(s) + 2NH3(aq)

[Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq)

2) Tratamento da soluo resultante anterior com HNO3 6M:

[Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq) + H+(aq)

AgCl(s) + 2NH4+(aq)

REAES DE IDENTIFICAO DOS CTIONS ENCONTRADOS CORRTAMENTE

Identificao do Mangans, Mn2+:

2Mn+2(aq) + 5IO4-(aq) + 3H2O(l)

2MnO4-(aq) + 5IO3-(aq) + 6H+(aq)

Inertizao do permanganato:
2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 2Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)
Identificao do nquel, Ni2+, a partir da Dimetilglioxima (DMG):

Forma simplificada:

Ni2+(aq) + 2H2(DMG)(aq)

Ni(DMG)2(s) + 2H+(aq)

Identificao do clcio, Ca2+:

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4 (s)
Identificao do brio, Ba2+:
2Ba2+(aq) + Cr2O72-(aq) + H2O(l)

2BaCrO4(s) + 2H+(aq)

JUSTIFICATIVA DO ERRO ANALTICO

Teste negativo para o on potssio que estava presente na amostra:

O teste para a identificao do on potssio no apresentou precipitado algum, embora a

soluo tenha sido concentrada, o pH estivesse ajustado em cinco e grande quantidade do reagente
cobaltonitrito de sdio tenha sido adicionada, conforme requer no procedimento. Certamente houve
perda excessiva deste ction durante as vrias diluies e transferncias ocorridas na sequncia
analtica e, com isso, no sucedeu a reao de precipitao do K 3[Co(NO2)6](s), que deveria ter
ocorrido.
O teste da chama no foi realizado, pois no houve um precipitado para que a presena do on
potssio pudesse ser confirmada com a colorao caracterstica da chama. A existncia deste ction
no poderia ser afirmada somente com a prova da chama na amostra pura, pois se trata de um teste
pouco sensvel e por isso geralmente utilizado somente como teste confirmativo.

EQUAES INICAS DAS DEMAIS REAES REALIZADAS

Extrato com Soda

Reao de transposio do Sulfato de Brio:
BaSO4(s) + 2Na+(aq) + CO32-(aq)

BaCO3(s) + 2Na+(aq) + 2SO42-(aq)

Reaes com os ctions presentes em soluo:

Ca2+(aq) + yX(aq) +2Na+(aq) + CO32-(aq)

BaCO3(s) + 2Na+(aq) + yX(aq)

Ni2+(aq) + yX(aq) +2Na+(aq) + CO32-(aq)

BaCO3(s) + 2Na+(aq) + yX(aq)

Mn2+(aq) + yX(aq) +2Na+(aq) + CO32-(aq)

BaCO3(s) + 2Na+(aq) + yX(aq)

Observao: X = Cl-, ou SO42-, ou Br-, ou CO32-.

y = 1 ou 2.

Reaes das precipitaes ocorridas na anlise sistemtica dos ctions

ppt. 1:

Ni2+(aq) + S2-(aq)

ppt. 2:

Mn2+(aq) + S2-(aq)
Ni2+(aq) + S2-(aq)

NiS(s)
MnS(s)
NiS(s)

Mn2+(aq) + 2OH-(aq) Mn(OH)2(s)

ppt. 3:

Mn(OH)2(s) + O2(g) MnO2(s) + H2O(l)

ou
Mn

2+
(aq)

2OH-(aq)

Mn(OH)2(s)

Mn(OH)2(s) + H2O(l) + O2(g)

MnO(OH)2(s) + 2OH-(aq)

Ca2+(aq) + CO32-(aq) CaCO3(s)

ppt.4:

Ba2+(aq) + CO32-(aq) BaCO3(s)

O pH do meio deve ser controlado, pois se estiver cido ocorre a decomposio do

reagente precipitante, CO32-(aq), conforme descrito nas reaes abaixo:

H+(aq) + CO32-(aq)

HCO3-(aq)

HCO3-(aq) + H+(aq)

H2CO3(aq)

H2CO3(aq) H2O(l)+ CO2(g)

Preparao dos tampes

Meio com pH aproximadamente 9:

NH4OH(aq) + H+(aq)

NH4+(aq) + H2O(l)

Meio com pH aproximadamente 5:

CH3COO-(aq) + H3O+(aq)

CH3COOH(aq) + H2O(l)

Dissoluo dos precipitados

Precipitado 1 com HCl(aq) 1M:

MnS(s) + 2H+(aq) Mn2+(aq) + H2S(g)
Precipitado 2 com HNO3 concentrado a quente:
NiS(s) + 2NO3-(aq) + 4H+(aq)

Ni2+(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(l) + S

Precipitado 3 com H2SO4 concentrado:

MnO2(s) + 2H+(aq) H2O(l) + Mn2+(aq) + O2(g)
ou
MnO(OH)2(s) +

2OH-(aq) +

4H

(aq)

4H2O(l) + Mn2+(aq) + O2(g)

Precipitado 4 com cido actico 6M:

Ba2+(aq) + HCO3-(aq) + Ac-(aq)

BaCO3(s) + HAc(aq)

HCO3- (aq) + HAc(aq)

H2CO3(aq) + Ac-(aq)

H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l) + Ac-(aq)

ou
BaCO3(s) + 2HAc(aq)
Ba2+(aq) + H2CO3(aq) + 2Ac-(aq)
H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l)

Ca2+(aq) + HCO3-(aq) + Ac-(aq)

CaCO3(s) + HAc(aq)
HCO3- (aq) + HAc(aq)

H2CO3(aq) + Ac-(aq)

H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l) + Ac-(aq)

ou
CaCO3(s) + 2HAc(aq)
Ca2+(aq) + H2CO3(aq) + 2Ac-(aq)
H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(l)

Produo de Sulfeto a partir da Tioacetamida:

CH3CSNH2(aq) + 3OH-(aq)

CH3COO-(aq) + NH3(aq) + S2-(aq) + H2O(l)

Eliminao da Tioacetamida:
CH3CSNH2(aq) + H+(aq) + 2H2O(l)

CH3COOH(aq) + NH4+(aq) + H2S(g)

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Introduo semimicroanlise
qualitativa. 7 ed. So Paulo: Edgard Blcher, 1997.
VOGEL, A.I. Qumica analtica qualitativa. 5 ed. So Paulo: Mestre Jou, 1996.