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4.1.

Strategia e pianificazione del campionamento:

La necessit di individuare un idoneo piano di


campionamento e di adottare idonee tecniche di prelievo
discende dal fatto che una corretta e quanto pi completa
ricostruzione della geochimica dellambiente/territorio in
studio poggia sul concetto di funzionalit dei campioni
prelevati.
Questi, infatti, devono essere rappresentativi del
fenomeno in studio e devono essere in un numero congruo
in relazione allo stesso.
La scelta dei siti di campionamento relativamente a
numero, ubicazione e distribuzione areale, rappresenta,
quindi, un momento nodale nellorganizzazione e
realizzazione di una ricerca geochimica in campo
ambientale. In aggiunta la selezione dei punti di prelievo
deve ottemperare il pi possibile a criteri di validit
statistica dei risultati

obiettivi e finalit del lavoro;


fenomeno da studiare;
risorse umane ed economiche a disposizione;
tempistiche operative.
In geochimica, la matrice ambientale centrale il suolo
ed in particolare la sua porzione superficiale (topsoil).
Questa scelta discende dal fatto che il suolo occupa una
posizione nodale nel complesso sistema di interazioni che
coinvolgono le sfere geochimiche di superficie risentendo,
oltre che della natura della roccia da cui ha tratto origine
anche degli input di derivazione atmosferica, della
circolazione idrica superficiale e sotterranea, dellattivit
degli organismi vegetali ed animali.

Sul suolo si ha la ricaduta, sotto forma di wet and dry


deposition, del materiale trasportato in atmosfera;
il suolo interessato dalla circolazione delle acque
superficiali (run off), con ripercussioni sul chimismo e
qualit delle acque fluviali e lacustri nonch di quelle degli
acquiferi profondi.
Il suolo, inoltre, essenziale per la vita di gran parte degli
organismi viventi, vegetali ed animali, poich esso esercita
un ruolo primario per la loro crescita e nella degradazione e
riciclaggio della biomassa.

Nellambiente di superficie il suolo riveste un ruolo

chiave agendo, da un lato, come un buffer naturale


che regola e controlla la mobilizzazione ed il
trasferimento delle specie chimiche verso le altre
sfere geochimiche, dallaltro come un sink per
numerosi contaminanti inorganici ed organici.
Ne consegue che il ciclo ambientale ed il destino
degli elementi chimici sono governati ed influenzati
dal sistema suolo, ed, in particolare, dalla sua natura,
composizione e propriet chimico-fisiche.

4.2 Procedure e tecniche di campionamento.


Possono essere molteplici le procedure e le tecniche

con cui affrontare questa fase del lavoro, con dirette


ed importanti conseguenze sulla rappresentativit,
significato e confrontabilit dei dati analitici prodotti
sui campioni prelevati.
Negli ultimi decenni, la comunit scientifica
internazionale, attraverso la creazione di comitati e
gruppi di lavoro, si impegnata nel definire e
codificare procedure standard sia per il
campionamento delle matrici ambientali sia per il loro
trattamento in laboratorio.

La procedura eseguita per il campionamento dei suoli


superficiali (topsoil) si basa sui seguenti steps di
lavoro:
1) Una volta raggiunto il sito prescelto per il prelievo
del campione, evidenziato sulla base topografica
mediante opportuna simbologia ed identificativo, si
proceduto al campionamento tracciando sul
terreno un quadrato (in genere 20x20 cm).
2) Lungo il perimetro di questo poligono, si
effettuato il prelievo del campione di suolo
superficiale fino ad una profondit di 20 cm in aree
indisturbate (i.e., aree boschive, pascoli, aree
incolte, etc) o di 40 cm in aree ad uso agricolo.

La raccolta del campione avvenuta tramite lutilizzo


di una vanga o, in alternativa, di martello e cazzuola.
Con questa metodica, in ogni sito, sono stati raccolti 3
sub-campioni, posti in un raggio di circa 10 metri, in
modo da ottenere un campione composito che media la
variabilit locale del suolo superficiale.
2) I 3 sub-campioni, ripuliti della vegetazione
superficiale, delle radici pi grossolane e dei frammenti
rocciosi pi evidenti, sono stati posti in una robusta busta
di plastica, opportunamente siglata, in modo da ottenere
un unico campione composito, in genere, di circa 3 kg.
3) A valle delloperazione di campionamento, si
preceduto alla compilazione della scheda di
campionamento

4.3. Trattamento dei campioni in laboratorio.


Di seguito sono descritte le tecniche e le procedure di
trattamento in laboratorio dei campioni. I protocolli
adottati fanno riferimento a procedure standards
finalizzate allottenimento di idonei preparati per le
determinazioni analitiche.
In laboratorio, i campioni di suolo superficiale
(topsoil) sono stati posti in capienti e robuste bacinelle
di plastica e fatti asciugare in stufa ventilata ad una
temperatura costante di circa 40C per circa una
settimana.
Una volta asciutti, i campioni sono stati setacciati
manualmente con un setaccio con maglia di 2 mm.
Questa operazione ha consentito di raccogliere la
frazione granulometrica fine del suolo (matrice) che
quella comunemente utilizzata per lo studio della
geochimica dei suoli.

La frazione >2 mm (scheletro) stata stoccata in

buste di plastica opportunamente siglate.


In questa fase di preparazione dei campioni di suolo
sono stati utilizzati setacci costituiti da una struttura
di legno ed una rete di nylon e, quindi, privi di parti e
componenti metalliche al fine di evitare
contaminazioni che potrebbero alterare i contenuti di
alcuni elementi chimici usualmente presenti negli
acciai in commercio (i.e., cromo, nichel, etc).
La frazione granulometrica passante (< 2 mm) stata,
quindi, omogeneizzata attraverso il metodo della
quartatura.

In tale operazione si proceduto ponendo il campione

in un apposito contenitore in plastica e mescolando il


materiale manualmente o attraverso utensili in plastica,
al fine di una prima omogeneizzazione dello stesso.
A seguire stata creata una torta di spessore
uniforme, la quale stata suddivisa in quattro parti
(quadranti) di uguali dimensioni.
Il materiale di due quarti opposti (i.e., secondo e quarto
quadrante) stato raccolto e conservato, mentre i due
quarti rimanenti (i.e., primo e terzo quadrante) sono
stati rimescolati e ridistribuiti in modo da creare una
nuova torta.
Queste operazioni sono state ripetute fino
allottenimento di quadranti del peso di circa 100 g.
Uno dei quadranti (il primo, per accordo iniziale)
stato, infine, prelevato ed avviato alle successive
operazioni di trattamento.

Unaliquota, pari a circa 100 grammi, stata


destinata alla successiva fase del trattamento che
consistita in una polverizzazione tramite un mortaio.

La polverizzazione ha comportato unulteriore


omogeneizzazione del campione nonch un aumento
della superficie libera dei granuli costituenti il
preparato per diminuzione delle loro dimensioni.

La polvere cos ottenuta stata stoccata in contenitori


di polietilene ed avviata al successivo trattamento.

Per ottenere dei preparati da utilizzarsi per la


determinazione per via umida, mediante spettrometria
di massa accoppiata al plasma induttivo, delle
concentrazioni degli elementi chimici di interesse nei
campioni delle matrice ambientali oggetto di studio,
stata utilizzata la tecnica della solubilizzazione
mediante attacco acido.

La procedura adottata consistita nel prelievo di


unaliquota pari a circa 0.25 g del preparato di suolo
polverizzato, al quale stata aggiunta una miscela di
reagenti ultrapuri costituita da: HNO3 e HF in
rapporto 1/1; la soluzione ottenuta successivamente
viene trattata solo con HNO3 per eliminare HF
residuo.

Lattacco stato eseguito in appositi contenitori


cilindrici di teflon, per un tempo necessario a portare
in soluzione i campioni, utilizzando il digestore a
microonde. La soluzione ottenuta stata filtrata e
portata al volume finale di 100 cc tramite aggiunta di
acqua ultrapura.