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13 de Abril 2015.
ABSTRACT
Caffeine is a substance found in some natural plant and can be produced synthetically in the laboratory. Is
found in varying quantities in the seeds, leaves and fruit of some plants, where it acts as a natural pesticide
that paralyzes and kills certain insects that feed on plants. It is found in coffee, tea, chocolate, yoco, cacao and
in colas and energy. Coffee is one of the sources of caffeine consumed more frequently although experts
usually recommend limiting intake about 300 mg per day.
Coffee seed contains 2% caffeine. Already in 1943 it was found that one gram daily of caffeine (equivalent to
10 cups of espresso or coffee filter 5 drip), absorbed for a week is sufficient to induce a deficiency box or
withdrawal. Depending on the processing that is subjected to coffee, a larger or smaller amount of caffeine is
obtained. Usually natural roasted coffees or mixture are those which have higher amounts of caffeine,
followed by instant coffees. The least amount they are natural or decaffeinated coffee blends, followed
decaffeinated instant coffees that are the less fortunate of all. The determination of caffeine is usually carried
out through separation techniques such as HPLC (high efficiency liquid chromatography), CE (capillary
electrophoresis), TLC (thin layer chromatography) and GC (gas chromatography). Below is underlined
related to the concept of coffee and caffeine information and its determination and chromatographic analysis.
Keywords: Coffee, caffeine, chromatographic analysis.
INTRODUCCIN
El primer caf instantneo fue inventado y patentado por el qumico japons Satori Kato, en Chicago, hacia el
ao 1900. Algunos aos despus el ingls George C. Washington, mientras viva en Guatemala, invent el La
cafena es una sustancia que se encuentra en ciertas plantas naturales y puede producirse sintticamente en
laboratorio. Se localiza en cantidades variables en las semillas, las hojas y los frutos de algunas plantas, donde
acta como un pesticida natural que paraliza y mata ciertos insectos que se alimentan de las plantas. Se
encuentra en el caf, t, chocolate, yoco, cacao y, en bebidas de cola y energticas. Tambin se encuentran en
bebidas que contienen guaran y a menudo como ingrediente en los suplementos de prdida de peso y
energizantes, las bebidas deportivas, preparaciones herbales y analgsicos.
El caf es una de las fuentes de cafena consumidas con mayor frecuencia aunque los expertos recomiendan
generalmente limitar la ingesta en torno a 300 mg al da. La cafena ha sido consumida durante siglos a pesar
de los intentos repetidos de prohibir su uso por motivos morales, econmicos, mdicos o polticos. El
descubrimiento del caf tuvo lugar en el siglo IX en Arabia y se cultiv por primera vez en Etiopa. En el
siglo XV se desarroll la tcnica de tostar y moler los granos de caf y el consumo de los productos con
cafena se expandi rpidamente por todo el mundo.
El Caf soluble
El caf soluble se obtiene por extraccin industrial del caf tostado y molido, para fabricar este importante
producto de la industria cafetera, se prepara un extracto mezclando con agua caliente el caf tostado y molido
de forma tosca. Acto seguido se separa el agua del extracto. El producto se envasa al vaco en frascos de
vidrio o latas que cerradas al vaco conservarn intactas sus cualidades de aroma y sabor por largos periodos
de tiempo. El mayormente consumo es el de la primera variedad: secado o deshidratado. Donde segn su
fabricante o procesador le agrega azcar y otros compuestos para resaltar alguna caracterstica de su sabor.
Para crear el caf instantneo, se selecciona los granos ms adecuados, se tuestan, muelen y se infusionan
hasta producir un tanque gigante de caf tostado y molido recin elaborado. Entonces extraemos las partculas
del caf, y el lquido restante se evapora mediante el mtodo de secado por congelacin o liofilizacin, que es
superior, ya que produce un caf de mejor calidad y gusto ms suave.
Cafena
La cafena es uno de los principales alcaloides del caf cuya frmula es C8H10O2N4 denominada 1, 3, 7,
trimetil Xantina, y participa en la caracterstica del sabor amargo del caf y se encuentra en mayor proporcin
en los caf de Robustas.
La determinacin de cafena
Esta ha adquirido mucha importancia, debido a su uso en la industria farmacutica y en la industria de
alimentos; ya sea como ingrediente en la elaboracin de refrescos y bebidas energticas o por su presencia en
productos como el t, el mate, el cacao y el caf. En todos estos casos, el control de calidad del parmetro
cafena es necesario en los productos que la contienen. Por esta razn, se han desarrollado nuevos mtodos
instrumentales para su determinacin en diversas matrices, especialmente en alimentos.
Para elegir una tcnica de separacin de la cafena, adems de tener en cuenta los criterios econmicos y de
accesibilidad. Las tcnicas analticas ms empleadas en la actualidad pueden englobarse en dos grandes
grupos: tcnicas de separacin y tcnicas espectroscpicas. Las tcnicas espectroscpicas proporcionan, para
cada compuesto analizado, una informacin compleja, relacionada con sus caractersticas estructurales
especficas, por otro lado las tcnicas de separacin se utilizan para resolver los componentes de una mezcla y
la seal obtenida puede utilizarse con fines analticos cuantitativos o cualitativos.
Mtodo Cromatogrfico
La cromatografa no solo permite la separacin de los componentes de una mezcla, sino tambin su
identificacin y cuantificacin. El anlisis cualitativo est basado en la medida de parmetros cromatogrficos
(tiempos y volmenes de retencin) mientras que el anlisis cuantitativo est basado en la medida de alturas o
reas de picos cromatogrficos que se relacionan con la concentracin. La columna cromatogrfica y la forma
con la que se disea, constituye el corazn de la separacin. El detector, situado al final de la columna es el
que garantiza la respuesta de los componentes que se separan.
Un rasgo caracterstico de la cromatografa es la presencia de dos fases; dispuestas de tal manera que mientras
una permanece estacionaria dentro del sistema (fase estacionaria), la otra se desplaza a lo largo de l (fase
mvil). La clave de la separacin en cromatografa es que la velocidad con la que se mueve cada sustancia
depende de su afinidad relativa por ambas fases (equilibrio de distribucin). Esta tcnica es muy usada en
diversos anlisis que se aplican al caf, a continuacin se enuncian dos de las practicas realizadas a nivel
industrial ms importantes.
La metodologa de cromatografa para este anlisis, es multiresiduo, determina 14 plaguicidas de manera
simultnea, los cuales representan el mayor riesgo y la mayor importancia en el caso del caf, ellos tienen un
principio activo y generalmente son organofosforados, organoclorados y piretroides en caf verde. En el
procedimiento como tal se usan tres tcnicas cromatogrficas, las cuales son selectivas, precisas y exactas
(Dallos Corredor & Guerrero Dallas, 2005). La eleccin de la tcnica a usar depende del problema a resolver,
el volumen de la muestra y su concentracin.
La cromatografa se utiliza en la extraccin con diversos fines, se usa entonces la Cromatografa de gases
acoplada a un detector selectivo de masas, para la extraccin y el anlisis cualitativo de los voltiles del aceite
de caf.
1. Segn el dispositivo utilizado para conseguir poner en contacto la fase estacionaria y fase mvil:
Cromatografa en columna: Consiste en columnas huecas de longitud y dimetro variable en cuyo interior
hallamos la fase estacionaria. La fase mvil se hace pasar por ellas ya sea por gravedad o aplicacin de
presin.
Cromatografa plana: la fase estacionaria se encuentra sujeta por una placa plana o en papel (cromatografa
en capa fina y en papel, respectivamente) y la fase mvil se desplaza por ella mediante capilaridad o
influenciada por la gravedad.
La cromatografa lquida
Cromatografa de reparto o particin: se vale de una fase estacionaria lquida que forma una pelcula sobre
un soporte slido. La distribucin del soluto vienen dada por el equilibrio entre la fase estacionaria y mvil.
Se utiliza para especies poco polares pero no inicas de masa molecular menor de 104 g/mol.
Cromatografa de adsorcin o cromatografa lquido-slido: el soluto presente en una fase mvil lquida o
gaseosa se adsorbe a las partculas slidas de la fase estacionaria. La separacin de los diferentes solutos se
debe al equilibrio entre las fases estacionaria y mvil. Se utiliza para especies no polares, ismeros
estructurales y grupos de compuestos de masa molecular menor de 104 g/mol.
Cromatografa de intercambio inico: Consiste en hacer pasar una fase mvil lquida sobre una fase
estacionaria que presenta grupos inicos en su superficie de modo que los iones de signo opuesto quedarn
retenidos por fuerzas electrostticas. Se utiliza para especies inicas de masa molecular menor de 104 g/mol.
Cromatografa de exclusin por tamao o cromatografa en gel: Se basa en la habilidad de materiales de
porosidad controlada para separar los componentes de una mezcla de acuerdo al tamao y forma de las
molculas. Se utiliza para solutos con masa molecular mayor de 104 g/mol.
Cromatografa de afinidad: Emplea interacciones especficas entre una clase de molculas de soluto y una
segunda molcula unida covalentemente a la fase estacionaria.
CONCENTRACIN
Desde el punto de vista del proceso industrial, el caf soluble se obtiene a partir del extracto de caf. Para
retirar el agua que hace parte del extracto se requieren fundamentalmente de procesos industriales. Consiste
en reducir el contenido de agua en el extracto de caf, tpicamente desde un 85% a 90% hasta un 55% a 60%
de agua. Hay diversos sistemas para retirar agua, y los ms utilizados en la industria son la evaporacin,
realizada al vaco para que el agua se evapore a unos 45C. En este proceso se usan intercambiadores de
calor especiales donde se busca conservar las propiedades del caf, calentndolo el menor tiempo posible y en
forma muy homognea. (Federacin Nacional de Cafeteros de Colombia, 2010)
Como producir caf soluble sin tener un concentrador?
Tal y como se observ en el artculo anterior, para realizar el proceso de concentracin en la produccin del
caf soluble, existen otras dos operaciones diferentes a la concentracin que generalmente es realizada por
evaporacin. Las otras dos operaciones son la Crioconcentracin y el uso de tecnologa de membranas.
Tecnologa de membranas
Esta tecnologa est basada en la permeabilidad selectiva de uno o ms componentes del sustrato lquido a
travs de una membrana y gracias a un gradiente de presin hidrosttica. Entre estas tecnologas se
encuentran: microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF), nanofiltracin (NF), smosis inversa (OI) y
electrodilisis (ED). El uso de estas tecnologas en la industria alimentaria, adems de mejorar notablemente
ndices de calidad y productividad, es una herramienta valiosa para los planes de produccin ms limpia.
(Restrepo, M.)
Usando esta tcnica, se elimina la mayor parte del contenido en sales del agua:
1. El agua fluye desde una columna con bajo contenido en slidos disueltos a una columna con alto contenido
en slidos disueltos.
2. La presin osmtica es la presin necesaria para impedir que el agua fluya a travs de la membrana, con el
objeto de obtener un equilibrio.
3. Aplicando una presin superior a la presin osmtica, el agua fluir en sentido inverso; el agua fluye desde
la columna con elevado contenido en slidos disueltos hacia la columna con bajo contenido en slidos
disueltos. (Lenntech, 2015).
-Pese 1 g +- 0,1 de caf verde molido en un beaker o erlenmeyer de vidrio de 250 ml, y adicione 5g de Oxido
de magnesio, complete con agua ultrapura hasta 100g .Tenga en cuenta el peso total (p1)
-Caliente aproximadamente a 90 C durante 5 min agitando peridicamente.
-deje enfriar y adicione agua ultrapura hasta recuperar el peso total inicial (P1) y filtre la solucin con papel
filtro.
-Filtre a travs de una membrana de 0,45 micras o filtro millez en un vial y coloque lo en el inyector
automtico.
Para caf tostado
-Muela la muestra de caf tostado.
-Pese 1 g +- 0,1 de caf tostado y molido en un beaker o erlenmeyer de vidrio de 250 ml, y adicione 5g de
Oxido de magnesio, complete con agua ultrapura hasta 100g .Tenga en cuenta el peso total (p1)
-Caliente aproximadamente a 90 C durante 5 min agitando periodicamente.
-Deje enfriar y adicione agua ultrapura hasta recuperar el peso total inicial (P1) y filtre la solucin con papel
filtro.
-Filtre a travs de una membrana de 0,45 micras o filtro millez en un vial y coloque lo en el inyector
automtico.
Para extractos de caf
Pese en un baln aforado 100 ml , 1g de extracto concentrado , 0 3 gramos de extracto diluido .
Adicione 15 ml de agua ultrapura caliente (90 C ). Agite y deje enfriar hasta temperatura ambiente y
complete el volumen a 100 ml con agua ultrapura .
Filtre a travs de una membrana de 0,45 micras o filtro millez en un vial y coloque lo en el inyector
automtico.
Para caf soluble .
Pese 1g +- 0,1 g de caf soluble en baln aforado 250 ml .
Adicione 50 ml de agua ultrapura caliente (90 C ). Agite y deje enfriar hasta temperatura ambiente y
complete el volumen con agua ultrapura .
Filtre a travs de una membrana de 0,45 micras o filtro millez en un vial y coloque lo en el inyector
automtico.
Expresin de los resultados
-Cromatografa de la separacin por la tcnica HPLC de cafena.
-A partir de la construccin de las curvas de calibracin en los intervalos de concentraciones preparadas,
aplique el mtodo de los mnimos cuadrados a los resultados obtenidos y obtenga los valores de la pendiente y
de los interceptos.
-Utilice las ecuaciones de las rectas para calcular la concentracin de cafena expresadas en mg/L .
-el contenido de cafena en la muestra se expresa como porcentaje en peso (g/100g ) empleo la siguiente
ecuacin .
Wx =Pc V 100= Pc 0,01
1000 ms ms
Donde
Pc es la concentracin de cafena obtenida de las curvas de calibracin, expresada en mg/L.
ms es el peso de la muestra en gramos .
V es el volumen del extracto de la muestra, expresado en L como esta (v=0,1 L ).
-Tome como resultado la media aritmtica de dos determinaciones independientes de la muestra.
-Los coeficientes de evaluacin de los resultados en base seca de las dos rplicas de cada muestra de caf no
deben superar el criterio establecido por las buenas prcticas de laboratorio estndar (GPL), que dicho
coeficiente debe ser menor o igual a 5%.
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
Federacin Nacional de Cafeteros de Colombia. Colombia y la industria internacional del caf soluble.
Recuperado de: http://www.federaciondecafeteros.org/static/files/Gerencia%20Comercial%20-%20Colombia
%20y%20la%20industria%20internacional%20del%20cafe%20soluble.pdf
Federacin Nacional de Cafeteros de Colombia. (2010). Produccin de Caf Soluble. Recuperado de:
http://www.cafedecolombia.com/particulares/es/sobre_el_cafe/el_cafe/industrializacion/produccion_de_cafe_
soluble/
Restrepo, M. (s.f.). Produccin ms Limpia en la Industria Alimentaria. Recuperado de:
http://www.lasallista.edu.co/fxcul/media/pdf/RevistaLimpia/Vol1n1/PL_V1_N1_87_PL_INDUSTRIA_ALIM
ENTARIA.pdf
International Standard -ISO 10095 -1992- coffee - determination of caffeine content method using high
performance liquid chromatography.
NTC 456, caf y productos de Cafe , determinacin de cafena usando cromatografa HPLC
Calle Aznar, S. (12 de Junio de 2011). Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos
comerciales.
Obtenido
de
Universidad
Politcnica
de
Catalunya:
http://upcommons.upc.edu/pfc/bitstream/2099.1/11148/2/Mem%C3%B2ria.pdf
Dallos Corredor, D., & Guerrero Dallas, J. A. (2005). Desarrollo y validacin de una metodologa para la
determinacin de plaguicidas en caf verde por cromatografa de gases. Revista Colombiana de Qumica,
175-188.
Lpez Fontal, E. M. (Enero de 2007). Extraccin de aceite de caf. Obtenido de Ingeniera e Investigacin.
Universidad
Nacional
de
Colombia:
http://www.scielo.org.co/scielo.php?pid=s012056092007000100004&script=sci_arttext