Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo, volume 19, no 2, ano 2000.

UM ESTUDO COMPARATIVO DO EFEITO SNOEK-KSTER EM METAIS DE TRANSIO

Juliana Maria de Albuquerque Gimenez, Rosilene de Rezende, Terlize Cristina Niemeyer, Jean Paulo Reghine China, Carlos
Alberto Fonzar Pinto e Carlos Roberto Grandini
Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Cincias, Departamento de Fsica
17.033-360, Bauru, SP, Brasil
betog@bauru.unesp.br
Odila Florncio
Universidade Federal de So Carlos, Departamento de Fsica
13.565-065, So Carlos, SP, Brasil
Palavras-chave: anelasticidade, atrito interno, efeito Snoek
Resumo
tomos de impurezas intersticiais presentes em
metais de transio causam alteraes significativas no
comportamento anelstico, que se manifestam sob a forma
de picos nos espectros de atrito interno como funo do
inverso da temperatura, conhecidos como Picos de Snoek.
Este trabalho apresenta o estudo do comportamento anelstico em amostras de metais de transio, como nibio,
tntalo e molibdnio contendo tomos de elementos intersticiais. As amostras utilizadas foram policristais produzidos atravs de fuso por feixe de eltrons na Rice
University (USA). As medidas de atrito interno foram
efetuadas utilizando-se um Pndulo de Toro invertido
operando com freqncia entre 0,1 e 10 Hz, num intervalo
de temperatura compreendido entre 300 e 700 K, com taxa
de aquecimento em torno de 1,0 K/min. Os resultados
mostraram espectros contendo uma estrutura de relaxao
que foi atribuda a um processo de relaxao devido a
tenses internas provocadas por uma pequena deformao
da amostra.

es a respeito do comportamento de gases difundidos

intersticialmente em metais ou ligas metlicas, uma vez
que, atravs delas, podemos obter informaes a respeito
de difuso, concentrao de intersticiais, limite de solubilidade, fenmenos de precipitao, interao entre intersticiais e outras imperfeies da rede cristalina [1-3].
O interesse nesse estudo iniciou-se por volta de
1940 com o primeiro trabalho de Snoek [4], no qual postulou que tomos de impurezas intersticiais reorientam-se
sob a ao de uma tenso externa aplicada. Essa reorientao d origem a um pico no espectro de atrito interno
como funo da temperatura, que ficou conhecido como
Pico de Snoek.
Este trabalho mostra um estudo de relaxaes
anelsticas efetuado em amostras de nibio, tntalo e molibdnio livres de impurezas intersticiais, atravs de medidas de atrito interno e freqncia como funo da temperatura. Os resultados mostram uma estrutura de relaxao
na regio de alta temperatura, que foi atribuda a um processo de relaxao devido a tenses internas provenientes
do processo de fuso da amostra.

Abstract

2. Parte Experimental

Atoms of interstitial impurities present in transition metals cause significant alterations in the anelastic
behavior, which appears as peaks in the internal friction
spectra, known as Snoek Peaks. This work presents the
study of the anelastic behavior in samples of transition
metals, as niobium, tantalum and molybdenum with atoms
of interstitial elements. The samples were policrystals
produced electron beam melting in the Rice University
(USA). The internal friction measurements were made
using an inverted torsion pendulum, oscillating with frequency between 0,1 and 10 Hz, in a temperature range
between 300 and 700 K, with heating rate around 1,0
K/min. The results shown a relaxation structure that it was
attributed to a relaxation process due to internal stress
caused by a small deformation of the sample.

As amostras policristalinas de nibio, tntalo e

molibdnio foram produzidas atravs de fuso por feixe de
eltrons na Rice University (Houston, TX., USA), contendo 99,99 % de pureza. As amostras foram recebidas na
forma de barras cilndricas com cerca 5 mm de dimetro
por 200 mm de comprimento. Para serem utilizadas em
medidas de atrito interno no pndulo de toro, foi necessrio submeter as amostras a trabalhos mecnicos a frio,
atingindo dimenses finais de 2 mm de dimetro por 50
mm de comprimento. Este trabalho foi responsvel pelo
surgimento de tenses internas, que podem ser removidas
efetuando-se um tratamento trmico do tipo recozimento.
Essas amostras no contm quantidade significativa de elementos dissolvidos intersticialmente na matriz
metlica (em soluo slida) e foram medidas da maneira
como foram recebidas, aps atingir as dimenses finais
desejadas.
Existem vrias tcnicas que podem ser utilizadas
no estudo de relaxaes anelsticas, cada qual adequada
para um tipo de imperfeio a ser estudada. Por exemplo,

1. Introduo
Nas ltimas seis dcadas, as medidas de atrito interno tm sido utilizadas como uma rica fonte de informa33

Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo, volume 19, no 2, ano 2000.

utiliza-se alta freqncia (Pulso-Eco Ultrassnico) para se

obter informaes a respeito de linhas de discordncia ou
defeitos pontuais e baixa freqncia (Pndulo de Toro),
para investigar intersticiais.
O princpio de medida do atrito interno muito
simples: a amostra colocada a vibrar em seu modo fundamental (vibraes livres ou foradas), que causa a dissipao de energia sob a forma de calor, devido a existncia
de atrito interno. Essa dissipao de energia pode ser medida direta ou indiretamente. No caso do Pndulo de Toro, essa dissipao de energia por ciclo medida atravs
do decremento logartmico que , a menos de uma constante, o prprio atrito interno da amostra [5].
Os espectros de atrito interno e freqncia como
funo da temperatura foram obtidos utilizando-se um
Pndulo de Toro invertido [6] com freqncia de oscilao entre 1,0 e 10 Hz na faixa de temperatura compreendida entre 300 e 700 K. As medidas foram efetuadas aquecendo as amostras, com taxa em torno de 1,0 K/min e
vcuo da ordem de 10-5 mbar. Os dados relativos ao amortecimento da amplitude de oscilao foram coletados automaticamente, utilizando-se um feixe de laser refletido
por um espelho colocado sobre o eixo do pndulo e atingindo dois fotodiodos conectados a um microcomputador.

deformao, provavelmente oriunda do processo de preparao da amostra.

1,00
1.00
f / fo
0.98
0,98

Nibio
0.96
0,96
0,10
Q-1

f = 1,4 Hz
f = 9,1 Hz

0,08
0,06
0,04
0,02
0,00

300

400

500

600

700

T (K)

3. Resultados e Discusso
Figura 1 Atrito interno e freqncia como funo da
temperatura para a amostra de nibio.

As curvas de atrito interno e freqncia funo da

temperatura para a amostra de nibio medida com freqncia de oscilao de 1,4 e 9,1 Hz, so mostradas na figura 1.
Podemos observar que os espectros de relaxao apresentam uma estrutura de relaxao na regio de alta temperatura, aparentemente trmicamente ativada (por questes
tcnicas, no foi possvel completar o pico, em funo da
mxima temperatura atingida pelo sistema ser 700 K). Tal
estrutura caracterstica de uma amostra deformada e com
tenses internas, oriundas do processo de preparao da
amostra [7].
As curvas de atrito interno e freqncia para a
amostra de tntalo, medida com freqncia de 2,8 e 9,0 Hz,
so mostradas na figura 2. Nesse caso, a estrutura de relaxao bem mais clara e percebemos que se trata de um
processo de relaxao termicamente ativado, isto , desloca-se para a regio de alta temperatura com o aumento da
freqncia. A amplitude do pico tambm aumenta com o
aumento da freqncia.
Um comportamento semelhante observado nas
curvas de atrito interno e freqncia para a amostra de
molibdnio, medida com freqncia de 3,5 e 11,2 Hz, que
so apresentadas na figura 3. Nesse caso, alm da caracterstica de deslocar-se para a regio de alta temperatura com
o aumento da freqncia, observamos um aumento descomunal na amplitude do pico com o aumento da freqncia.
Fazendo uma anlise de todos os resultados apresentados, fica uma suspeita que o pico de relaxao encontrado na regio de alta temperatura seja devido ao processo de relaxao de Snek-Kster. Este processo de
relaxao devido amostra conter uma certa taxa de

Para verificar esta suspeita, analisamos os picos

apresentados, fazendo uma regresso atravs do mtodo
das subtraes sucessivas, usando o mdulo peakfitting
do software Microcal Origin. Tal procedimento consistir no melhor ajuste de um pico do tipo Debye, que definido pela expresso:
E 1 1

Q 1 = Qm1 sec h
k Tm T

onde: Q-1m a altura do pico; E a energia de ativao e

Tm a temperatura do pico.
Os parmetros de relaxao referente a este processo so:
Material
Nb
Ta
Mo

Freqncia
(Hz)
1,4
2,8
9,0
3,5

Temperatura
do pico (K)
635,4
605,8
641,2
649,7

Energia de
Ativao (eV)
1,20
1,25
1,25
1,40

Comparando nossos resultados com os apresentados na literatura [8-10], para este processo de relaxao,
encontramos uma congruncia muito boa, dentro de um
erro de 10%.

34

Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo, volume 19, no 2, ano 2000.

1,08

1,00

Molibdnio

f / fo
0,96

Tntalo

1,00
0,96

0,92

0,10
Q

0,10

-1

0,08

-1

0,08

f=2,8 Hz
f=9,0 Hz

0,06

f = 3,5 Hz
f = 11,2 Hz

0,06

0,04

0,04

0,02
0,00

f / fo
1,04

0,02

300

400

500

600

0,00

700

300

T (K)

400

500

600

700

T (K)

Figura 2 Atrito interno e freqncia como funo da

temperatura para a amostra de tntalo.

Figura 3 Atrito interno e freqncia como funo da

temperatura para a amostra de molibdnio.

4. Concluses

6. Referncias

Ns estudamos por intermdio de medidas de relaxaes anelsticas, amostras de nibio, tntalo e molibdnio sem a presena de elementos intersticiais na matriz metlica, da forma como foram recebidas do processo
de fuso.
Os resultados mostraram espectros contendo uma
estrutura de relaxao na regio de alta temperatura que foi
atribuda a um processo de relaxao devido a tenses
internas provocadas por uma pequena deformao da
amostra, provavelmente proveniente do processo de preparao das amostras (processo de relaxao Snek-Kster),
cuja energia de ativao de 1,20 eV para Nb, 1,25 eV
para Ta e1,45 eV para Mo.

1 B. S. Berry, Acta Metall. 10, 271 (1962).

2 C. A. Wert, J. Phys. Chem. Solids 31, 1771 (1970).
3 Z. C. Szkopiak, J. Physique 32, C21 (1971).
4 J. L. Snoek, Physica 8, 711 (1941).
5 A. S. Nowick and B. S. Berry, Anelastic Relaxation in
Crystalline Solids, Academic Press, New York, 1972.
6 C. R. Grandini; R. M. F. Scalvi; A. R. G. Oliveira; O.
Florncio; H. Tejima e J. A. R. Jordo, Revista Brasileira
de Fsica Aplicada e Instrumentao 10, 133 (1995).
7 C. A. Wert, J. Appl. Phys. 60, 1888 (1986).
8 M. Weller, J. de Physique 46, C1071 (1985).
9 L. Hollang; M. Hommel; A. Seeger, Phys. Stat. Sol.
(a) 160, 326 (1997).
10 Q. F. Fang, M. Weller and J. Diehl, Phys. Stat. Sol. (a)
156, 331 (1996).

5. Agradecimentos
Os autores agradecem ao Prof. Dr. Jos Roberto
Gonalves da Silva pela cesso das amostras de nibio,
tntalo e molibdnio e ao CNPq, FAPESP e FUNDUNESP
pelo suporte financeiro.

35